CN105839153B - 镁合金表面高导电率高红外发射率膜层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镁合金表面高导电率高红外发射率膜层的制备方法;所述方法包括在镁合金表面进行电镀多孔锌镍合金制备高导电率高红外发射率膜层的步骤;采用的电镀液包括镍盐、锌盐/氧化锌、铵盐、硫氰酸盐、表面活性剂和络合剂。本发明在镁合金表面制备出的多孔锌镍合金膜层同时具有高导电率和高红外发射率的性能,膜层红外发射率εh≥0.88;搭接电阻R≤5mΩ;可帮助内部电子产品抵抗恶劣的太空环境,满足宇航用镁合金电子单机机壳的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金表面处理方法,尤其涉及一种镁合金表面高导电率高红外发射率膜层的制备方法。
背景技术
对于航天领域而言,航天飞行器不但要轻量化、速度高,还要性能好、寿命长、安全可靠。为进一步提高飞行器的性能,需尽可能减重,提高单位推力和结构效率。镁合金的密度低,比强度高,在航天领域具有广泛的应用前景,但是,镁基合金的表面处理技术成为了阻碍镁合金在宇航产品上应用的主要瓶颈。由于空间热控需要,不仅要求镁合金机壳表面具有高的导电性能和防腐蚀性能,而且还要求机壳表面有较高的红外辐射率,现在还没有满足既导电导热、又满足红外发射率要求的镁合金表面处理技术。通常是表面导电导热,但是,红外发射率较低,反射率较高;或者表面红外发射率较高,但是,导电导热性能较低。
中国专利申请公开CN201410513165.9提供了一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层的制备方法。该专利采用的是通常的微弧氧化处理方法,但是,微弧氧化之后的膜层为陶瓷层并不具备导电性能,在外壳组装过程中容易使外壳失去电磁屏蔽性能。作为电子单机的机壳,其不仅需要高红外辐射率来降低电子器件的温度保证电子器件正常运行,同时其应具有电磁屏蔽能力,保护电子器件免受外部信号干扰,因此,电子单机的机壳需同时满足高红外发射率以及高导电的性能要求。目前,航空飞行器中的电子单机的机壳通常使用热控漆涂层,但是,该热控漆涂层同样并不具备导电性,并且热控漆与镁合金机壳之间结合力较差,容易引起脱落从而影响机壳的散热性能,不能同时满足高导电率和高红外发射率的性能要求。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种镁合金表面高导电率高红外发射率多孔锌镍合金膜层的制备方法。为宇航产品中需要同时具备高导电率和高红外发射率的镁合金电子单机机壳产品提供解决方案,帮助内部电子产品抵抗恶劣的太空环境,满足使用要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种镁合金表面高导电率高红外发射率膜层的制备方法,所述方法包括在镁合金表面进行电镀多孔锌镍合金制备高导电率高红外发射率膜层的步骤。
优选地,所述镁合金包括稀土镁合金和非稀土镁合金。
优选地,所述电镀多孔锌镍合金膜层的步骤中,采用的电镀液包括镍盐、锌盐/氧化锌、铵盐、硫氰酸盐、表面活性剂和络合剂。
优选地,所述电镀液包括以下浓度的各组分:0.1~0.3mol/L的镍盐、0.1~0.4mol/L的锌盐/氧化锌、1~4mol/L的氯化铵、0.1~1mol/L的硫氰酸盐、0.1~0.5mol/L的络合剂和30mg/L十二烷基硫酸钠。
优选地,所述络合剂包括丁二酸、柠檬酸、乙二胺、EDTA中的一种或几种的混合。
优选地,所述电镀的电流密度为0.5~5A/cm2,温度为25~30℃,电镀时间0.5~5min。
优选地,所述电镀多孔锌镍合金膜层可采用不溶性阳极和可溶性阳极作为对电极,阳极与样品的面积比为5:1。
优选地,所述不溶性阳极采用石墨或铂电极,可溶性阳极采用纯镍或锌镍合金。
优选地,所述方法还包括对镁合金表面进行预处理的步骤。
优选地,所述的预处理包括对镁合金表面进行碱洗的步骤、酸洗的步骤、活化的步骤、化学镀镍磷的步骤和电镀铜的步骤。
更优选地,所述碱洗的步骤、酸洗的步骤、活化的步骤、化学镀镍磷的步骤和电镀铜的步骤可采用通常的镁合金表面处理方法进行处理。
更优选地,所述碱洗的步骤中,碱洗溶液成分包括0.2~1mol/L的氢氧化钠、0.01~0.1mol/L的磷酸钠、0.02~0.2mol/L的碳酸钠;碱洗温度为60~80℃,碱洗时间为10~20min。
更优选地,所述酸洗的步骤中,酸洗溶液包括10~200ml/L的硝酸和100~600ml/L的磷酸,或者酸洗溶液为0.05~0.5mol/L的柠檬酸;酸洗温度为常温,酸洗时间为30~120s。
更优选地,所述活化的步骤中,活化溶液包括10~200ml/L的磷酸,0.15~1.5mol/L的氟化氢铵;活化温度为常温,活化时间为2~8min。
更优选地,所述化学镀镍磷的步骤中,镀镍磷溶液包括0.02~0.03mol/L的碱式碳酸镍,0.1~0.3mol/L的次亚磷酸钠,0.2~0.6mol g/L的氟化氢铵,0.01~0.1mol/L的柠檬酸,1~10ml/L的氢氟酸,1mg/L的硫脲;采用氨水调节pH值为5.8~6.2,化学镀的温度为80℃,时间为1h。
更优选地,所述电镀铜的步骤中,镀铜溶液包括0.15~0.3mol/L的焦磷酸铜,0.6~1mol/L的焦磷酸钾,0.05~0.15mol/L的柠檬酸铵,0.1~0.3mol/L的磷酸氢二钾;电镀电流密度为15mA/cm2,电镀时间为30min。
本发明还提供了一种前述方法制备的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,所述高导电率高红外发射率膜层主要由锌,镍,硫和氧元素组成,包括以下含量的各组成元素:2.0~3.0at.%S,17.0~20.0at.%Ni,61.0~67.0at.%Zn和12.0~15.0at.%O,余量为杂质。
优选地,所述高导电率高红外发射率膜层为多孔锌镍合金镀层,为黑色多孔膜层,孔隙直径为10~16μm和孔隙率为33.0%~45.0%,可以根据电沉积参数进行调控。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:本发明在镁合金表面制备多孔锌镍合金膜层,具有高电阻率和高红外发射率,可帮助内部电子产品抵抗恶劣的太空环境,满足宇航用镁合金电子单机机壳的使用要求。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明镁合金表面制备黑色多孔锌镍膜层工艺流程图;
图2为本发明实施例1制备的黑色多孔锌镍膜层表面微观形貌照片;
图3为本发明实施例2制备的黑色多孔锌镍膜层表面微观形貌照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
下述实施例提供了一种镁合金表面高导电率高红外发射率多孔锌镍合金膜层的制备方法,所述方法包括在镁合金表面进行电镀多孔锌镍合金制备高导电率高红外发射率膜层的步骤。
所述镁合金包括稀土镁合金和非稀土镁合金。
所述电镀多孔锌镍合金膜层的步骤中,采用的电镀液包括镍盐、锌盐/氧化锌、铵盐、硫氰酸盐、表面活性剂和络合剂。
所述电镀液包括以下浓度的各组分:0.1~0.3mol/L的镍盐、0.1~0.4mol/L的锌盐/氧化锌、1~4mol/L的氯化铵、0.1~1mol/L的硫氰酸盐、0.1~0.5mol/L的络合剂和30mg/L十二烷基硫酸钠。
所述络合剂包括丁二酸、柠檬酸、乙二胺、EDTA中的一种或几种的混合。
所述电镀的电流密度为0.5~5A/cm2,温度为25~30℃,电镀时间0.5~5min。
所述电镀多孔锌镍合金膜层采用不溶性阳极和可溶性阳极作为对电极,阳极与样品的面积比为5:1。
所述不溶性阳极采用石墨或铂电极,可溶性阳极采用纯镍或锌镍合金。
所述方法还包括对镁合金表面进行预处理的步骤。
所述的预处理包括对镁合金表面进行碱洗的步骤、酸洗的步骤、活化的步骤、化学镀镍磷的步骤和电镀铜的步骤。
实施例1
本实施的待处理的样品为50mm×50mm×4mm的Mg-Li合金,其化学成分如表1所示。
表1.镁锂(Mg-Li)合金的化学成分
将所述Mg-Li合金表面多孔锌镍合金膜层的制备工艺流程如图1所述,所述制备方法主要包括以下步骤:
1)将样品利用金相砂纸机械抛磨到2000号,而后利用丙酮清洗,超纯水清洗,最后吹干;
2)碱洗除油。碱洗除油的溶液成分为1mol/L的氢氧化钠、0.01mol/L的磷酸钠和0.02mol/L的碳酸钠,碱洗温度为80℃,碱洗时间为10min,碱洗除油后利用超纯水将样品清洗干净;
3)酸洗。酸洗溶液成分为20ml/L的硝酸和100ml/L的磷酸,酸洗温度为常温,酸洗时间为60s,酸洗之后利用超纯水将样品清洗干净;
4)活化。活化溶液成分为200ml/L的磷酸和1.5mol/L的氟化氢铵,活化温度为常温,活化时间为8min,活化之后利用超纯水将样品清洗干净;
5)化学镀镍磷。化学镀镍磷溶液成分为0.025mol/L的碱式碳酸镍、0.2mol/L的次亚磷酸钠、0.35mol/L的氟化氢铵、0.028mol/L的柠檬酸、5ml/L的氢氟酸和1mg/L的硫脲,利用氨水将pH值调节为6.2,化学镀的温度为80℃,时间为1h,而后用超纯水将样品清洗干净;
6)电镀铜。电镀铜溶液成分为0.3mol/L的焦磷酸铜、1mol/L的焦磷酸钾、0.05mol/L的柠檬酸铵、0.1mol/L的磷酸氢二钾,电镀时的电流密度为15mA/cm2,电镀时间为30min,而后用超纯水将样品清洗干净;
7)镀黑色多孔锌镍。黑色多孔锌镍溶液成分为0.1mol/L的氯化镍、0.1mol/L的氧化锌、3mol/L的氯化铵、0.1mol/L的硫氰酸钾、0.2mol/L的柠檬酸和30mg/L十二烷基硫酸钠;电流密度为2.5A/cm2,电镀时间为30s,电镀温度为25℃,而后用超纯水将样品清洗干净,最后吹干。
本实施例所获得的黑色多孔锌镍合金膜层的表面微观形貌照片如图2所示,其红外发射率达到0.91,电阻率小于0.01mΩ/cm。
本实施例制备的黑色多孔锌镍合金膜层包括以下含量的各组成元素:2.7at.%S,19.8at.%Ni,62.7at.%Zn和14.8at.%O,余量为杂质。所述黑色多孔锌镍合金镀层的孔隙直径为10μm,孔隙率为43.1%。
实施例2
待处理的样品为50mm×50mm×4mm的AZ91D镁合金,其化学成分如表2所示。
表2.AZ91D镁合金的化学成分
将所述AZ91D镁合金表面多孔锌镍合金膜层的制备工艺流程如图1所述,所述制备方法主要包括以下步骤:
1)将样品利用金相砂纸机械抛磨到2000号,而后利用丙酮清洗,超纯水清洗,最后吹干;
2)碱洗除油。碱洗除油的溶液成分为0.2mol/L的氢氧化钠、0.1mol/L的磷酸钠和0.1mol/L的碳酸钠,碱洗温度为70℃,碱洗时间为15min,碱洗除油后利用超纯水将样品清洗干净;
3)酸洗。酸洗成分溶液为0.5mol/L的柠檬酸,酸洗温度为常温,酸洗时间为30s,酸洗之后利用超纯水将样品清洗干净;
4)活化。活化成分溶液为10ml/L的磷酸和0.15mol/L的氟化氢铵,活化温度为常温,活化时间为2min,活化之后利用超纯水将样品清洗干净;
5)化学镀镍磷。化学镀镍磷溶液成分为0.03mol/L的碱式碳酸镍、0.3mol/L的次亚磷酸钠、0.2mol/L的氟化氢铵、0.1mol/L的柠檬酸、10ml/L的氢氟酸和1mg/L的硫脲,利用氨水将pH值调节为6.0,化学镀的温度为80℃,时间为1h,而后用超纯水将样品清洗干净;
6)电镀铜。电镀铜溶液成分为0.2mol/L的焦磷酸铜、0.8mol/L的焦磷酸钾、0.05mol/L的柠檬酸铵、0.1mol/L的磷酸氢二钾,电镀时的电流密度为15mA/cm2,电镀时间为30min,而后用超纯水将样品清洗干净;
7)镀黑色多孔锌镍。黑色多孔锌镍溶液成分为0.2mol/L的氯化镍、0.2mol/L的氯化锌、4mol/L的氯化铵、0.2mol/L的硫氰酸铵、0.1mol/L的丁二酸和30mg/L十二烷基硫酸钠,电流密度为3A/cm2,电镀时间为40s,电镀温度为25℃,而后用超纯水将样品清洗干净,最后吹干。
本实施例所获得的黑色多孔锌镍合金膜层的表面微观形貌照片如图3所示,其红外发射率达到0.88,电阻率小于0.01mΩ/cm。
本实施例制备的黑色多孔锌镍合金膜层包括以下含量的各组成元素:2.9at.%S,18.2at.%Ni,65.7at.%Zn和13.2at.%O,余量为杂质。所述黑色多孔锌镍合金镀层的孔隙直径为13μm,孔隙率为39.3%。
实施例3
待处理的样品为50mm×50mm×4mm的NZ30K镁合金,其化学成分如表3所示。
表3.NZ30K镁合金的化学成分
将所述NZ30K镁合金表面多孔锌镍合金膜层的制备工艺流程如图1所述,所述制备方法主要包括以下步骤:
1)将样品利用金相砂纸机械抛磨到2000号,而后利用丙酮清洗,超纯水清洗,最后吹干;
2)碱洗除油。碱洗除油的溶液成分为0.8mol/L的氢氧化钠、0.05mol/L的磷酸钠和0.08mol/L的碳酸钠,碱洗温度为70℃,碱洗时间为10min,碱洗除油后利用超纯水将样品清洗干净;
3)酸洗。酸洗溶液成分为200ml/L的硝酸和600ml/L的磷酸,酸洗温度为常温,酸洗时间为1min,酸洗之后利用超纯水将样品清洗干净;
4)活化。活化溶液成分为200ml/L的磷酸和1.5mol/L的氟化氢铵,活化温度为常温,活化时间为5min,活化之后利用超纯水将样品清洗干净;
5)化学镀镍磷。化学镀镍磷溶液成分为0.02mol/L的碱式碳酸镍、0.1mol/L的次亚磷酸钠、0.4mol/L的氟化氢铵、0.05mol/L的柠檬酸、6ml/L的氢氟酸和1mg/L的硫脲,利用氨水将pH值调节为6.0,化学镀的温度为80℃,时间为1h,而后用超纯水将样品清洗干净;
6)电镀铜。电镀铜溶液成分为0.25mol/L的焦磷酸铜、0.85mol/L的焦磷酸钾、0.08mol/L的柠檬酸铵、0.2mol/L的磷酸氢二钾,电镀时的电流密度为15mA/cm2,电镀时间为30min,而后用超纯水将样品清洗干净;
7)镀黑色多孔锌镍。黑色多孔锌镍溶液成分为0.3mol/L的硫酸镍、0.1mol/L的硫酸锌、2mol/L的氯化铵、1mol/L的硫氰酸铵、0.3mol/L的柠檬酸和30mg/L十二烷基硫酸钠,电流密度为2A/cm2,电镀时间为60s,电镀温度为25℃,而后用超纯水将样品清洗干净,最后吹干。
本实施例所获得的黑色多孔锌镍膜层,其红外发射率达到0.88,电阻率小于0.01mΩ/cm。
本实施例制备的黑色多孔锌镍合金膜层包括以下含量的各组成元素:2.7at.%S,18.8at.%Ni,64.3at.%Zn和14.2at.%O,余量为杂质。所述黑色多孔锌镍合金镀层的孔隙直径为12μm,孔隙率为36.7%。
实施例4
待处理样品尺寸为50mm×50mm×4mm的Mg-Gd-Y稀土镁合金,其化学成分如表4所示。
表4.Mg-Gd-Y稀土镁合金的化学成分
将所述Mg-Gd-Y稀土镁合金表面多孔锌镍合金膜层的制备工艺流程如图1所述,所述制备方法主要包括以下步骤:
1)将样品利用金相砂纸机械抛磨到2000号,而后利用丙酮清洗,超纯水清洗,最后吹干;
2)碱洗除油。碱洗除油的溶液成分为0.5mol/L的氢氧化钠、0.05mol/L的磷酸钠和0.1mol/L的碳酸钠,碱洗温度为80℃,碱洗时间为10min,碱洗除油后利用超纯水将样品清洗干净;
3)酸洗。酸洗溶液成分为50ml/L的硝酸和200mL/L的磷酸,酸洗温度为常温,酸洗时间为1min,酸洗之后利用超纯水将样品清洗干净;
4)活化。活化溶液成分为120ml/L的磷酸和1mol/L的氟化氢铵,活化温度为常温,活化时间为8min,活化之后利用超纯水将样品清洗干净;
5)化学镀镍磷。化学镀镍磷溶液成分为0.028mol/L的碱式碳酸镍、0.28mol/L的次亚磷酸钠、0.5mol/L的氟化氢铵、0.07mol/L的柠檬酸、10ml/L的氢氟酸和1mg/L的硫脲,利用氨水将pH值调节为6.2,化学镀的温度为80℃,时间为1h,而后用超纯水将样品清洗干净;
6)电镀铜。电镀铜溶液成分为0.22mol/L的焦磷酸铜、0.9mol/L的焦磷酸钾、0.1mol/L的柠檬酸铵、0.15mol/L的磷酸氢二钾,电镀时的电流密度为15mA/cm2,电镀时间为30min,而后用超纯水将样品清洗干净;
7)镀黑色多孔锌镍。黑色多孔锌镍溶液成分为0.1mol/L的硝酸镍、0.4mol/L的氯化锌、2mol/L的氯化铵、0.5mol/L的硫氰酸钠、0.1mol/L的EDTA和30mg/L十二烷基硫酸钠,电流密度为3A/cm2,电镀时间为90s,电镀温度为25℃,而后用超纯水将样品清洗干净,最后吹干。
本实施例所获得的黑色多孔锌镍膜层,其红外发射率达到0.88,电阻率小于0.01mΩ/cm。
本实施例制备的黑色多孔锌镍合金膜层包括以下含量的各组成元素:2.6at.%S,17.8at.%Ni,65.4at.%Zn和14.2at.%O,余量为杂质。所述黑色多孔锌镍合金镀层的孔隙直径为14μm,孔隙率为35.7%。
对比例1
本对比例与实施例1的制备方法相同,不同之处仅在于:步骤7)中,本发明采用的黑色多孔锌镍溶液成分中未添加氧化锌。
本对比例所获得的多孔膜层,其红外发射率仅为0.33,电阻率为小于0.01mΩ/cm。本对比例制备的黑色多孔锌镍合金膜层包括以下含量的各组成元素:2.5at.%S,97.5at.%Ni,余量为杂质。所述多孔合金镀层的孔隙直径为2μm,孔隙密度为11.4%。
对比例2
本对比例与实施例2的制备方法相同,不同之处仅在于:步骤7)中,本发明采用的黑色多孔锌镍溶液成分中,未添加硫氰酸铵。
本对比例所获得的多孔锌镍膜层,其红外发射率仅为0.76,电阻率小于0.01mΩ/cm。本对比例制备的为灰蓝色多孔锌镍合金膜层包括以下含量的各组成元素80.5at.%Zn和19.5at.%Ni,余量为杂质。所述多孔锌镍合金镀层的孔隙直径为9μm,孔隙密度为32.2%。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改,这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下,本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (9)
1.一种镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述高导电率高红外发射率膜层包括以下含量的各组成元素:2.0~3.0at.%S,17.0~20.0at.%Ni,61.0~67.0at.%Zn和12.0~15.0at.%O,余量为杂质;
所述镁合金表面高导电率高红外发射率膜层的制备方法,包括在镁合金表面进行电镀多孔锌镍合金制备高导电率高红外发射率膜层的步骤。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述电镀多孔锌镍合金的步骤中,采用的电镀液包括镍盐、锌盐或氧化锌、铵盐、硫氰酸盐、表面活性剂和络合剂。
3.根据权利要求2所述的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述电镀液包括以下浓度的各组分:0.1~0.3mol/L的镍盐、0.1~0.4mol/L的锌盐或氧化锌、1~4mol/L的氯化铵、0.1~1mol/L的硫氰酸盐、0.1~0.5mol/L的络合剂和30mg/L十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求2或3所述的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述络合剂包括丁二酸、柠檬酸、乙二胺、EDTA中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1或2所述的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述电镀的电流密度为0.5~5A/cm2,温度为25~30℃,电镀时间0.5~5min。
6.根据权利要求1或2所述的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述电镀多孔锌镍合金采用不溶性阳极或可溶性阳极作为对电极,阳极与样品的面积比为5:1。
7.根据权利要求6所述的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述不溶性阳极可采用石墨或铂电极,可溶性阳极可采用纯镍或锌镍合金。
8.根据权利要求1所述的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述方法还包括对镁合金表面进行预处理的步骤。
9.根据权利要求8所述的镁合金表面高导电率高红外发射率膜层,其特征在于,所述的预处理包括对镁合金表面进行碱洗的步骤、酸洗的步骤、活化的步骤、化学镀镍磷的步骤和电镀铜的步骤。
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