CN105838895A - 一种从含锂富锰渣中提取锂和锰的方法 - Google Patents

一种从含锂富锰渣中提取锂和锰的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含锂富锰渣中提取锂和锰的方法，包括以下步骤：将含锂富锰渣（废旧锂离子电池火法冶炼所得的一种产品）用硫酸溶液调浆后得到混合料浆；将混合料浆在不低于50℃的温度下保温；对保温处理后的产物进行焙烧，控制焙烧温度不低于150℃，焙烧时间不少于30min；对焙烧产物进行浸出，然后固液分离，得到含硫酸锰和硫酸锂的溶液。本发明采用含锂富锰渣的浓硫酸熟化浸出工艺处理废旧锂离子电池火法冶炼后的炉渣产物，具有锂和锰浸出率高、浸出产物含水率低的优势，并能降低产物焙烧处理能耗；同时获得的硫酸锰‑硫酸锂溶液杂质含量低，使含锂富锰渣中的锂资源和锰资源都能得到更加经济合理的利用，经济与环境效益显著。

Description

一种从含锂富锰渣中提取锂和锰的方法
技术领域
本发明涉及冶金领域，尤其涉及一种从含锂富锰渣中提取锂和锰的方法。
背景技术
锂是一种重要的战略金属，广泛应用于锂离子电池、铝锂合金、玻璃陶瓷和电解铝等领域。近年来，受电动汽车销量的快速增长，作为电动汽车核心零部件的锂离子电池的销费量也随之稳步提高，进而带动了全球锂销费量的急剧增长。世界锂资源主要集中在智利、玻利维亚、阿根廷、澳大利亚、美国、中国等少数几个国家，且以含锂盐湖为主。其中，我国的含锂盐湖锂镁比值较高，在现有技术水平下提取分离难度大，到目前为止还没有大规模开发和利用。考虑到废旧锂离子电池锂品位较高，Li2O含量可达4%，有效回收废旧锂离子电池中的锂，对缓解我国锂的供需矛盾具有十分重要的意义。
目前，废旧锂离子电池的回收处理技术主要分为湿法和火法两类，其中，湿法工艺不仅存在爆炸安全风险，而且难以有效回收电池中的锂，锂回收率低。而火法处理工艺则具有原料适性强、处理能力大、无爆炸安全风险等优势，是未来电池回收产业最具前景的发展方向。
在废旧锂离子电池的火法处理工艺中，锂被富集到渣中，具体在申请者已申请的两项专利（申请号分别为：201510105916.8和201510105915.3）中，锂被富集到含锂富锰渣中。该含锂富锰渣的特点是硅、铝含量高，仅SiO2含量可达15%以上，采用常规酸浸出处理工艺，势必因硅、铝的溶出而形成大量的H2SiO3和H3AlO3胶体，不仅造成锂/锰的吸附损失，而且溶液的过滤分离极为困难。为此，开发切实可行的工艺去回收废旧锂离子电池的火法处理工艺中产生的含锂富锰渣中的锂是十分必要的。同时，由于锰也是一种重要的工业原料，广泛应用于钢铁、电池材料、化工等领域。锰矿作为重要的提取锰的原料，在我国的储量并不丰富，而且品位低、杂质多。如果开发以富锰渣为原料的高附值锰产品，提高企业的竞争力显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、物料消耗少、锂锰回收率高、浸出过滤性能好、环境友好的从含锂富锰渣中提取锂和锰的提取方法。该方法重点解决了含锂富锰渣酸浸出过程中生成的大量硅胶对过滤性能的不利影响，使含锂富锰渣（其为废旧锂离子电池火法冶炼的产品）中的锂资源和锰资源都能得到更加经济合理的利用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种从含锂富锰渣中提取锂和锰的方法，包括以下步骤：
（1）将含锂富锰渣用硫酸溶液调浆后得到混合料浆，其中所述硫酸溶液中硫酸质量分数不低于70%；所述含锂富锰渣为废旧锂离子电池火法冶炼所得的一种产品；
（2）将步骤（1）得到的混合料浆在不低于50℃的温度下保温；优选的，保温温度为50℃~150℃；
（3）对步骤（2）保温处理后的产物进行焙烧，控制焙烧温度不低于150℃，焙烧时间不少于30min；优选的，控制焙烧温度150℃~900℃，焙烧时间30min~500min；
（4）对步骤（3）后的焙烧产物进行浸出，然后固液分离，得到含硫酸锰和硫酸锂的溶液。
上述的方法，所述的含锂富锰渣主要由Mn、Si、Al、Ca元素构成，并且含有一定量的Li；该含锂富锰渣主要由硅酸锰（MnSiO3）、锰铝尖晶石（Mn(AlO2)2）和铝硅酸盐物相构成，Li则以Li2O形式存在；所述含锂富锰渣中Mn的质量含量不低于15%、Li的质量含量不低于0.5%。对于此类物料中Mn、Li的分离回收常规流程均是采用硫酸直接或加压浸出，这虽然可以浸出物料中的Mn和Li。但是，由于硅、铝也被一同溶出，并形成大量的H2SiO3和H3AlO3胶体，不仅造成锂/锰的吸附损失，而且溶液的过滤分离极为困难，即难以分离回收Mn、Li。
上述的方法，优选的，所述步骤（3）中，焙烧温度不低于290℃。优选的，焙烧温度为290℃~900℃
上述的方法，优选的，所述步骤（3）中，焙烧温度不低于700℃。优选的，焙烧温度为700℃~900℃
上述的方法，优选的，所述步骤（2）中，保温的时间不少于15min。优选的，保温时间为15~500min。
上述的方法，优选的，所述步骤（2）中，保温的温度不低于60℃，保温的时间不少于30min。优选的，保温的温度为60℃~150℃，保温的时间为30min~500min。
上述的方法，优选的，所述步骤（2）中，在保温处理前还包括向混合料浆中加入还原性物质的步骤，所述还原性物质的加入量不高于含锂富锰渣质量的10%。
上述的方法，优选的，所述还原性物质选自碳或FeS。
上述的方法，优选的，所述步骤（4）中，浸出采用水浸或酸浸，所述酸浸过程中采用的酸溶液pH值为1.0~6.0。
上述的方法，优选的，所述步骤（1）中，混合料浆的制备过程还可以为先将含锂富锰渣用水调浆后，再加硫酸溶液搅拌，保证水与硫酸的混合物中硫酸的质量分数≥70%；所述硫酸的用量为含锂富锰渣质量的0.2倍以上。
上述的方法，将步骤（2）混合料浆在温度不低于50℃条件下，保温反应不少于15min；在该反应过程中，含锂富锰渣中的锰、硅、铝等物质被浸出，主要反应方程式为：
Li2O+H2SO4 → LiSO4+H2O；
MnO+H2SO4 → MnSO4+H2O；
MnSiO3+H2SO4 → MnSO4+H2SiO3+H2O；
Mn(AlO2)2+H2SO4 → MnSO4+H3AlO3+H2O；
Al2O3+3H2SO4 → Al2(SO4)3+3H2O；
FeO+H2SO4 → FeSO4+H2O；
CaO+H2SO4 → CaSO4+H2O。
由于采用的硫酸浓度很高（硫酸质量分数≥70%），因此，该反应过程也可称为含锂富锰渣的浓硫酸熟化工序。浓酸熟化反应不仅可以利用浓硫酸具有的高氧化性和酸性，还利用了浓硫酸溶解放热效应，使得浸出具有速度快、能耗低等优点，此外，浓硫酸熟化浸出还可以抑制SiO2的浸出，并且浸出反应产物含水率低，有利于后续的步骤（3）处理工艺。为了有效提高含锂富锰渣中锂和锰的浸出率，使得锂和锰更多地转化为硫酸锂和硫酸锰，进一步优选了步骤（2）中的混合料浆在温度不低于60℃条件下保温反应不少于30min。
上述的方法，为了避免含锂富锰渣中含有的高价锰氧化物（如MnO2）难以溶解，在步骤（2）的混合料浆中加入了不高于富锰渣质量10%的还原性物料，如碳、FeS等。
上述的方法中，将含锂富锰渣中的锂和锰转化为可溶的硫酸锂和硫酸锰，与此同时，硅、铝、铁等也被转化为可溶性物质。倘若对步骤（2）中的反应产物直接水浸处理，虽然可以将锂和锰富集到浸出液内，但是，由于硅胶、硫酸铝等物质的同时溶出，不仅会引起后续固液分离十分困难而且浸出液引入大量杂质元素（Si、Al等），此外，浸出液中含有大量的残余H2SO4，导致废水不难直接排放，加大废水的处理难度。
为此，本发明提出的一种从含锂富锰渣中提取锂和锰的方法，依据硫酸锂、硫酸锰、硅胶、硫酸铝和硫酸等物质分解及沸腾温度存在显著差别的原理，提出了将步骤（2）的反应产物进行焙烧处理，即进行的上述步骤（3），焙烧温度不低于150℃，焙烧时间不少于30min。在此条件下，硅胶可以分解形成SiO2和H2O，反应方程式为：
H2SiO3 → SiO2+H2O。
硅胶分解以后再进行水浸处理，可有效避免硅胶带的液固分离困难，但是为了降低浸出液中杂质Al和残余H2SO4，所以进一步优选的步骤（3）中的焙烧温度不低于290℃，此条件下，硫酸会分解为SO3和H2O而进入烟气，这可显著降低浸出液的残余H2SO4量，浸出液的pH值可以达到6.0左右，但此时浸出液中的Al杂质略高。
再进一步的优选的步骤（3）中的焙烧温度不低于700℃，此条件下硫酸铝会发生分解，形成Al2O3和H2O，然后再对焙烧反应产物水浸处理，即所述的步骤（4），不仅固液分离十分容易，而且浸出液中Si、Al、H2SO4的含量非常低，十分有利于后续硫酸锰-硫酸锂浸出液的提纯处理。
上述的方法，步骤（3）中的焙烧处理，硫酸分解产生的SO3、H2O和部分硫酸盐分解产生的SO3一起被收集，可再一次制成硫酸，实现硫酸的回用，提高工艺的经济效益。
上述的方法，通过步骤（4），对焙烧产物进行水浸或酸浸出，这可以避免浸出液中的硫酸铝水解形成氢氧化铝胶体带来的不利影响。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用含锂富锰渣的浓硫酸熟化浸出工艺，用于处理废旧锂离子电池火法冶炼后的炉渣产物，具有锂和锰浸出率更高，浸出产物含水率低，降低产物焙烧处理能耗；同时基于浸出产物各物质热分解温度的巨大差别，对浸出产物进行焙烧处理，可以避免硅胶带来的固液分离困难，还可以有效降低硫酸锰和硫酸锂溶液中Si、Al、H2SO4的含量，十分有利于后续硫酸锰和硫酸锂溶液的提纯处理工艺，降低废水处理难度，使含锂富锰渣中的锂资源和锰资源都能得到更加经济合理的利用，经济与环境效益显著。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例 1 ：
一种本发明的从含锂富锰渣（该含锂富锰渣为废旧锂离子电池火法冶炼所得的产品，其主要由硅酸锰、锰铝尖晶石和铝硅酸盐物相构成，主要成分含量为：Li2.30%、Mn33.01%、SiO221.93%、Al2O3 30.39%、CaO 5.05%）中提取锂和锰的方法，包括以下步骤：
（1）先将含锂富锰渣与水混合调浆后，再加入质量分数98%的浓硫酸搅拌成混合料浆，其中硫酸的加入量为含锂富锰渣质量的1.0倍，硫酸与水的混合物中硫酸的质量分数为90%；
（2）将步骤（1）制备的混合料浆在温度85℃条件下，保温反应240min；
（3）将步骤（2）后的反应产物置于温度为800℃条件下焙烧30min，得到的焙烧产物用水搅拌浸出30min，液固分离得到含硫酸锰和硫酸锂的溶液。
步骤（3）中的液固分离过程十分容易， Li和Mn的浸出率分别达到80%和90%，含硫酸锰和硫酸锂的溶液中Si、Al的含量均低于10mg/L，含硫酸锰和硫酸锂的溶液pH值为6.5。
实施例 2 ：
一种本发明的从含锂富锰渣（该含锂富锰渣为废旧锂离子电池火法冶炼所得的产品，其主要由硅酸锰、锰铝尖晶石和铝硅酸盐物相构成，主要成分含量为Li 1.15%、Mn 45.84%、SiO2 20.98%、Al2O3 18.86%、CaO 8.21%）中提取锂和锰的方法，包括以下步骤：
（1）先将含锂富锰渣与质量分数为80%的硫酸搅拌成混合料浆，其中硫酸的加入量为含锂富锰渣质量的0.3倍；
（2）将步骤（1）制备的混合料浆在温度50℃条件下，保温反应120min；
（3）将步骤（2）后的反应产物置于温度为400℃条件下焙烧120min，得到的焙烧产物用水搅拌浸出30min，液固分离得到含硫酸锰和硫酸锂的溶液。
步骤（3）中的液固分离过程十分容易，液固分离过程十分容易，Li和Mn的浸出率分别达到70%和85%，硫酸锰溶液中Si、Al的含量均低于300mg/L，含硫酸锰和硫酸锂的溶液pH值为4.5。
实施例 3 ：
一种本发明的从含锂富锰渣（该含锂富锰渣为废旧锂离子电池火法冶炼所得的产品，其主要由硅酸锰、锰铝尖晶石和铝硅酸盐物相构成，主要成分含量为：Li0.65%、Mn26.48%、SiO2 31.00%、Al2O3 15.81%、CaO 1.35%）中提取锂和锰的方法，包括以下步骤：
（1）先将含锂富锰渣与质量分数95%的硫酸搅拌成混合料浆，其中硫酸的加入量为含锂富锰渣质量的1.5倍；
（2）将步骤（1）制备的混合料浆在温度120℃条件下，保温反应60min；
（3）将步骤（2）后的反应产物置于温度为200℃条件下焙烧240min，得到的焙烧产物用pH值=2.0的酸溶液搅拌浸出30min，液固分离得到含硫酸锰和硫酸锂的溶液。
步骤（3）中的液固分离过程十分容易，Li和Mn的浸出率均达到95%以上，含硫酸锰和硫酸锂的溶液中Si、Al的含量均低于500mg/L，含硫酸锰和硫酸锂的溶液pH值为2.5。
实施例 4 ：
一种本发明的从含锂富锰渣（该含锂富锰渣为废旧锂离子电池火法冶炼所得的产品，其主要由硅酸锰、锰铝尖晶石和铝硅酸盐物相构成，主要成分含量为：Li 1.15%、Mn 45.84%、SiO2 20.98%、Al2O3 18.86%、CaO 8.21%）中提取锂和锰的方法，包括以下步骤：
（1）先将含锂富锰渣与质量分数为80%的硫酸和碳粉（含碳量为80%）搅拌成混合料浆，其中硫酸的加入量为含锂富锰渣质量的0.3倍，碳粉的加入量为含锂富锰渣质量的0.08倍；
（2）将步骤（1）制备的混合料浆在温度60℃条件下，保温反应450min；
（3）将步骤（2）后的反应产物置于温度为600℃条件下焙烧150min，得到的焙烧产物用水搅拌浸出30min，液固分离得到含硫酸锰和硫酸锂的溶液。
步骤（3）中的液固分离过程十分容易，液固分离过程十分容易，Li和Mn的浸出率分别达到80%和90%，硫酸锰溶液中Si、Al的含量均低于150mg/L，含硫酸锰和硫酸锂的溶液pH值为5.5。

Claims (10)

1.一种从含锂富锰渣中提取锂和锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含锂富锰渣用硫酸溶液调浆后得到混合料浆，其中所述硫酸溶液中硫酸质量分数不低于70%；所述含锂富锰渣为废旧锂离子电池火法冶炼所得的一种产品；
（2）将步骤（1）得到的混合料浆在不低于50℃的温度下保温；
（3）对步骤（2）保温处理后的产物进行焙烧，控制焙烧温度不低于150℃，焙烧时间不少于30min；
（4）对步骤（3）后的焙烧产物进行浸出，然后固液分离，得到含硫酸锰和硫酸锂的溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，焙烧温度不低于290℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，焙烧温度不低于700℃。
4.如权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，保温的时间不少于15min。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，保温的温度不低于60℃，保温的时间不少于30min。
6.如权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在保温处理前还包括向混合料浆中加入还原性物质的步骤，所述还原性物质的加入量不高于含锂富锰渣质量的10%。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述还原性物质选自碳或FeS。
8.如权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述含锂富锰渣主要由硅酸锰、锰铝尖晶石和铝硅酸盐物相构成；所述含锂富锰渣中Mn的质量含量不低于15%、Li的质量含量不低于0.5%。
9.如权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，浸出采用水浸或酸浸，所述酸浸过程中采用的酸溶液pH值为1.0~6.0。
10.如权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，混合料浆的制备过程还可以为先将含锂富锰渣用水调浆后，再加硫酸溶液搅拌，保证水与硫酸的混合物中硫酸的质量分数≥70%；所述硫酸的用量为含锂富锰渣质量的0.2倍以上。
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