CN105838325B - 一种研磨液、制备研磨液的方法和化学机械研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种研磨液，包括(Fe3N)SiO2颗粒和溶剂，所述(Fe3N)SiO2颗粒的含量为所述研磨液总重的5重量％至35重量％。本发明还提供了制备研磨液的方法，包括：制备(Fe3N)SiO2颗粒的步骤；和将所述(Fe3N)SiO2颗粒与溶剂混合而制备(Fe3N)SiO2溶液的步骤。本发明还提供了使用本发明的研磨液进行化学机械研磨的方法。本发明的研磨液因含有单分散性的磁性(Fe3N)SiO2颗粒，与传统的研磨液相比，在磁场中的黏度急剧增加，从而有效地减少了在存储或运输的过程中产生的沉淀，确保了CMP工艺的稳定性，减少了晶圆的刮痕问题或粗糙缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件的化学机械研磨领域，具体地，本发明涉及一种研磨液、制备研磨液的方法和化学机械研磨方法。
背景技术
研磨液广泛用于CMP工艺，以对晶圆进行化学机械研磨、改善晶圆表面的平整度。但目前的研磨液大多是多分散性研磨液，含有非磁性的固体颗粒如SiO2或Al2O3等。这些多分散性研磨液是不稳定的，固体颗粒容易随着时间或温度的变化而凝聚、沉淀，特别是如果在研磨液的存储或运输过程中不慎将其放入到不合适的冷藏库，由于现有的分散性研磨液非常不稳定，适用的温度窗口比较窄，将会导致严重的凝聚和沉淀，如图1中的研磨液沉淀实验结果所示。一旦研磨液中的固体颗粒发生凝聚和沉淀，则在CMP工艺中容易使晶圆产生刮痕问题或粗糙缺陷，例如图2所示的晶圆的裂纹。
尽管使用超声波、搅拌、温度控制等措施可以防止研磨液中的固体颗粒的凝聚，但由于凝聚过程中的一些微变化经常是不可见的，所以有时仍然不能避免研磨液中固体颗粒的凝聚。
因此，亟需提供一种不易发生固体颗粒凝聚或沉淀的研磨液，以确保CMP工艺的稳定性、减少晶圆的刮痕问题或粗糙缺陷。
发明内容
针对现有的多分散性研磨液不稳定、固体颗粒容易凝聚、沉淀的问题，本发明提供了一种新的研磨液，该新的研磨液含有磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2，在磁场中该研磨液的黏度急剧地增加，从而有效地减少了研磨液在存储和运输过程中的沉淀，减少了因非磁性研磨颗粒的凝聚和沉淀所造成的晶圆的刮痕问题或粗糙缺陷。
本发明的第一方面提供了一种研磨液，包括(Fe3N)SiO2颗粒和溶剂，所述(Fe3N)SiO2颗粒的含量为所述研磨液总重的5重量％至35重量％。
可选地，所述(Fe3N)SiO2颗粒的平均粒径为450nm-550nm，所述(Fe3N)SiO2颗粒中的Fe3N核的平均粒径为80nm-250nm，所述(Fe3N)SiO2颗粒的饱和磁化强度为180KA/m-320KA/m，且所述研磨液在磁场中的黏度大于80Pa·s。
可选地，所述溶剂为水或乙醇。
可选地，所述研磨液进一步包括氧化剂、防沉剂、表面活性剂和/或pH缓冲剂。
可选地，所述氧化剂为H2O2或过硫酸铵，且所述氧化剂的含量为所述研磨液总重的1重量％至10重量％。
可选地，所述防沉剂为PEG或聚酰胺树脂，且所述防沉剂的含量为所述研磨液总重的0.5重量％至2重量％。
可选地，所述表面活性剂为Tween、Span或OP，且所述表面活性剂的含量为所述研磨液总重的0.1重量％至1重量％。
可选地，所述pH缓冲剂为柠檬酸铵或乙酸铵，且所述pH缓冲剂的含量为所述研磨液总重的1重量％至5重量％。
本发明的第二方面提供了一种制备研磨液的方法，包括：
1)制备(Fe3N)SiO2颗粒的步骤；和
2)将所述(Fe3N)SiO2颗粒与溶剂混合而制备(Fe3N)SiO2溶液的步骤。
可选地，所述方法进一步包括向所述(Fe3N)SiO2溶液中添加pH缓冲剂、防沉剂、表面活性剂和/或氧化剂的步骤。
可选地，所述制备(Fe3N)SiO2颗粒的步骤包括：
1)制备Fe3N核的步骤；和
2)进行使SiO2壳包覆所述Fe3N核而生长的步骤。
可选地，所述Fe3N通过Fe(CO)5与NH3的氨化热解反应而制成。
可选地，所述氨化热解反应过程中，所述Fe(CO)5的添加速率为0.5mL/min-1mL/min，所述NH3的添加速率为4mL/min-6mL/min，反应温度为150℃-250℃。
可选地，所述进行使SiO2壳包覆所述Fe3N核而生长的步骤是通过使用TEOS、NH3和水经由溶胶凝胶法而完成。
可选地，所述TEOS的添加速率为0.25mL/min-1mL/min、所述NH3的添加速率为2mL/min-3mL/min，所述水的添加速率为0.5mL/min-2mL/min，反应温度为20℃-70℃。
可选地，所述向(Fe3N)SiO2溶液中添加pH缓冲剂、防沉剂、表面活性剂和氧化剂的步骤包括：
1)将所述(Fe3N)SiO2溶液与所述pH缓冲剂混合、搅拌直到混合均匀；
2)然后再依次添加所述防沉剂和所述表面活性剂；以及
3)最后添加所述氧化剂并搅拌30min。
可选地，所述溶剂为水或乙醇。
本发明的第三方面提供了一种化学机械研磨方法，在所述方法中，使用本发明提供的研磨液。
本发明的研磨液因含有单分散性的磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2，与传统的研磨液相比，在磁场中的黏度急剧增加，从而有效地减少了在存储或运输的过程中产生的沉淀，确保了CMP工艺的稳定性，减少了晶圆的刮痕问题或粗糙缺陷。
附图说明
图1为现有的研磨液沉淀实验结果。
图2示出了使用现有的研磨液时所导致的晶圆的裂纹。
图3示出了本发明的磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2的结构。
图4为本发明的磁性研磨液在没有附加磁场时的示意图。
图5为本发明的磁性研磨液在磁场中时的示意图。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
由于目前的研磨液大多含有多分散性、非磁性研磨颗粒如SiO2或Al2O3等，因此在存储或运输过程中非常不稳定，研磨颗粒容易随着时间或温度的变化而凝聚和沉淀，从而在CMP工艺中容易使晶圆产生刮痕问题或粗糙缺陷，为此本发明提供了一种包含磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2的研磨液。
本发明的研磨液，主要包括磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2和溶剂。
具体地，所述溶剂可以为水或乙醇，所述磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2具有以SiO2壳包覆磁性核Fe3N的核壳式结构，如图3所示，亦即，(Fe3N)SiO2颗粒可以通过以SiO2壳包覆磁性核Fe3N而形成。为了确保在CMP工艺中的研磨效果，所述(Fe3N)SiO2颗粒应具有适宜的大小和含量，以避免颗粒太小或太少研磨效率低、或颗粒太大容易在晶圆上产生刮痕等问题，因此本发明中所述(Fe3N)SiO2颗粒的平均粒径可以为450nm-550nm，所述(Fe3N)SiO2颗粒的含量可以为所述研磨液总重的5重量％至35重量％。此外，为了确保所述(Fe3N)SiO2颗粒在磁场中具有一定的磁性，所述(Fe3N)SiO2颗粒的磁性核Fe3N的平均粒径可以为80nm-250nm。
具体地，所述(Fe3N)SiO2颗粒的饱和磁化强度为180KA/m-320KA/m，以确保所述研磨液在磁场中具有较高的黏度。
具体地，本发明的所述研磨液在磁场中的黏度大于80Pa·s，优选大于100Pa·s，更优选大于130Pa·s，进一步优选大于150Pa·s，从而确保了所述研磨液中的研磨颗粒在磁场中不易发生凝聚和沉淀。
本发明中以磁性研磨颗粒例如单分散性、具有SiO2壳的(Fe3N)SiO2代替了传统研磨液中的SiO2或Al2O3等多分散性、非磁性研磨颗粒，由此得到的研磨液与传统的研磨液相比，在磁场中的黏度急剧增加，从而有效地减少了研磨液在存储或运输的过程中产生的沉淀，确保了CMP工艺的稳定性，减少了刮痕问题或粗糙缺陷。此外，本发明的研磨液的磁性是可逆的，当所述研磨液不在磁场中时，所述研磨液具有与现有的研磨液相当的正常黏度，所述磁性研磨颗粒在研磨液中的分散情形与现有的研磨液一样，如图4所示。但当所述研磨液在磁场中时，由于磁场的作用，所述磁性研磨颗粒均匀、规则地分散于研磨液中，如图5所示。
可选地，所述研磨液还可以进一步包括氧化剂、防沉剂、表面活性剂和/或pH缓冲剂等各种添加剂。
为了将晶圆表面上的金属转化成氧化物，从而使晶圆容易被研磨，所述研磨液可以进一步包括氧化剂，具体地，所述氧化剂可以是H2O2或过硫酸铵等，所述氧化剂的含量可以为所述研磨液总重的1重量％至10重量％。
为了进一步防止所述磁性研磨液中产生沉淀，所述研磨液可以进一步包括防沉剂，以形成空间网状结构，避免研磨颗粒的沉淀。具体地，所述防沉剂可以是PEG(聚乙二醇)或聚酰胺树脂等，所述防沉剂的含量可以为所述研磨液总重的0.5重量％至2重量％。
为了防止研磨颗粒凝聚，所述研磨液可以进一步包括表面活性剂，以修饰(modify)Si-OH键，从而防止研磨颗粒的凝聚，示例性地，所述表面活性剂可以是吐温(Tween)、Span或OP等，所述表面活性剂的含量可以为所述研磨液总重的0.1重量％至1重量％。
此外，为了进一步确保所述研磨液中的每一种组分的良好性能，所述研磨液可以进一步包括pH缓冲剂，以调整研磨液的pH条件，示例性地，所述pH缓冲剂可以是柠檬酸铵或乙酸铵等，所述pH缓冲剂的含量可以为所述研磨液总重的1重量％至5重量％。
对于获得本发明的研磨液的方法没有特别限定，只要能够获得上述含有磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2、在磁场中具有急剧增加的黏度、不易发生研磨颗粒的凝聚和沉淀的研磨液即可。
示例性地，本发明还提供了制备研磨液的方法。根据本发明的制备研磨液的方法，首先需要制备磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2。具体地，可以通过先制备磁性核Fe3N，然后再进行使SiO2壳包覆所述磁性核Fe3N而生长的步骤来制备所述磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2。
获得Fe3N的方法没有特别限定，具体地，在本发明的实施例1-3中，Fe3N是通过Fe(CO)5与NH3先在氨化炉中进行氨化、然后再在热解炉中进行热解的氨化热解反应而制成，其中，Fe(CO)5与NH3氨化热解制备Fe3N的反应方程式如下：
为确保获得所需粒径和饱和磁化强度的磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2，所述磁性核Fe3N的平均粒径可以控制在80nm-250nm，具体地，在Fe(CO)5与NH3的氨化热解反应中，可以通过精确地控制反应温度和原料的添加速度来控制磁性核Fe3N的大小和饱和磁化强度。示例性地，在Fe(CO)5与NH3的氨化热解反应中，反应温度可以控制在150℃-250℃，所述Fe(CO)5的添加速率可以为0.5mL/min-1mL/min，所述NH3添加速率可以为4mL/min-6mL/min，反应时间可以为2h-4h。
具体地，表1中列出了在本发明的三个实施例中，Fe(CO)5、NH3的添加速率、反应温度、反应时间以及所得到的Fe3N的平均粒径。
表1
制备好所需尺寸的磁性核Fe3N后即可进行使SiO2壳包覆所述磁性核Fe3N而生长的步骤，该步骤中可以采用常规的获得核-壳式单分散二氧化硅磁性颗粒的方法进行，示例性地，可以通过使用TEOS、NH3和水经由溶胶凝胶法而完成，具体地，在本发明的实施例1-3中，将制备好的适当量的磁性核Fe3N分散于水中，然后再通入NH3、TEOS和水。其中由TEOS、NH3和水制备SiO2的方程式如下：
为了得到所需粒径和饱和磁化强度的磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2，仍需要精确地控制原料的添加速率和反应温度，其中，所述TEOS的添加速率为0.25mL/min-1mL/min、所述NH3的添加速率为2mL/min-3mL/min，所述水的添加速率为0.5mL/min-2mL/min，反应温度为20℃-70℃，反应时间为2h-8h。
具体地，表2中列出了在本发明的三个实施例中，TEOS、NH3和水的添加速率、反应温度、反应时间以及最终得到的(Fe3N)SiO2的平均粒径。
表2
将所述磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2制备好后即可与溶剂混合而制备(Fe3N)SiO2溶液，具体地所述溶剂可以为水或乙醇。
为了获得更稳定和性能更好研磨液，所述方法进一步包括向所述磁性研磨颗粒溶液中添加pH缓冲剂、防沉剂、表面活性剂和/或氧化剂的步骤。
示例性地，所述氧化剂可以为H2O2或过硫酸铵，所述防沉剂可以为PEG或聚酰胺树脂，所述表面活性剂可以为Tween、Span或OP，所述pH缓冲剂可以为柠檬酸铵或乙酸铵。
具体地，在本发明的实施例1-3中，首先向混合好的(Fe3N)SiO2溶液中添加以研磨液总重计为2重量％的柠檬酸铵，搅拌直到混合均匀；然后，依次添加以研磨液总重计为1重量％的聚酰胺树脂和以研磨液总重计为0.5重量％的Span，搅拌混合均匀；最后再添加以研磨液总重计为1.0重量％的H2O2，并搅拌约30分钟，从而进一步得到含有pH缓冲剂、防沉剂、表面活性剂和氧化剂的研磨液。
表3中列出了实施例1-3中最终得到的研磨液的各种参数
表3
由表3可知，由本发明的制备方法所得到的研磨液具有磁性、在磁场中的黏度急剧地增加、且具有更宽的温度窗口，因此所述研磨液是非常稳定的，不容易发生研磨颗粒的凝聚和沉淀，从而确保了CMP工艺的稳定性，减少了晶圆的刮痕问题或粗糙缺陷。此外，由本发明的方法得到的研磨液的磁性是可逆的，如表中所示，当所述研磨液不在磁场中时，所述研磨液具有与现有的研磨液相当的正常黏度。
本发明还提供了一种化学机械研磨方法，由于在该方法中，除了使用本发明的具有磁性的研磨液之外，其它均与常规的化学机械研磨方法相同，因此在此对该方法不作赘述。
本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。
Claims (17)
1.一种研磨液，包括磁性(Fe3N)SiO2颗粒和溶剂，所述(Fe3N)SiO2颗粒的含量为所述研磨液总重的5重量％至35重量％，所述磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2具有以SiO2壳包覆磁性核Fe3N的核壳式结构，所述(Fe3N)SiO2颗粒的平均粒径为450nm-550nm，所述(Fe3N)SiO2颗粒中的Fe3N核的平均粒径为80nm-250nm，所述(Fe3N)SiO2颗粒的饱和磁化强度为180KA/m-320KA/m，且所述研磨液在磁场中的黏度大于80Pa·s。
2.根据权利要求1所述的研磨液，其特征在于，所述溶剂为水或乙醇。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的研磨液，其特征在于，所述研磨液进一步包括氧化剂、防沉剂、表面活性剂和/或pH缓冲剂。
4.根据权利要求3所述的研磨液，其特征在于，所述氧化剂为H2O2或过硫酸铵，且所述氧化剂的含量为所述研磨液总重的1重量％至10重量％。
5.根据权利要求3所述的研磨液，其特征在于，所述防沉剂为PEG或聚酰胺树脂，且所述防沉剂的含量为所述研磨液总重的0.5重量％至2重量％。
6.根据权利要求3所述的研磨液，其特征在于，所述表面活性剂为Tween、Span或OP，且所述表面活性剂的含量为所述研磨液总重的0.1重量％至1重量％。
7.根据权利要求3所述的研磨液，其特征在于，所述pH缓冲剂为柠檬酸铵或乙酸铵，且所述pH缓冲剂的含量为所述研磨液总重的1重量％至5重量％。
8.一种制备研磨液的方法，包括：
1)制备磁性(Fe3N)SiO2颗粒的步骤；和
2)将所述(Fe3N)SiO2颗粒与溶剂混合而制备(Fe3N)SiO2溶液的步骤，所述(Fe3N)SiO2颗粒的含量为所述研磨液总重的5重量％至35重量％，所述磁性研磨颗粒(Fe3N)SiO2具有以SiO2壳包覆磁性核Fe3N的核壳式结构，所述(Fe3N)SiO2颗粒的平均粒径为450nm-550nm，所述(Fe3N)SiO2颗粒中的Fe3N核的平均粒径为80nm-250nm，所述(Fe3N)SiO2颗粒的饱和磁化强度为180KA/m-320KA/m，且所述研磨液在磁场中的黏度大于80Pa·s。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括向所述(Fe3N)SiO2溶液中添加pH缓冲剂、防沉剂、表面活性剂和/或氧化剂的步骤。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述制备(Fe3N)SiO2颗粒的步骤包括：
1)制备Fe3N核的步骤；和
2)进行使SiO2壳包覆所述Fe3N核而生长的步骤。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述Fe3N通过Fe(CO)5与NH3的氨化热解反应而制成。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述氨化热解反应过程中，所述Fe(CO)5的添加速率为0.5mL/min-1mL/min，所述NH3的添加速率为4mL/min-6mL/min，反应温度为150℃-250℃。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述进行使SiO2壳包覆所述Fe3N核而生长的步骤是通过使用TEOS、NH3和水经由溶胶凝胶法而完成。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述TEOS的添加速率为0.25mL/min-1mL/min、所述NH3的添加速率为2mL/min-3mL/min，所述水的添加速率为0.5mL/min-2mL/min，反应温度为20℃-70℃。
15.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述向(Fe3N)SiO2溶液中添加pH缓冲剂、防沉剂、表面活性剂和氧化剂的步骤包括：
1)将所述(Fe3N)SiO2溶液与所述pH缓冲剂混合、搅拌直到混合均匀；
2)然后再依次添加所述防沉剂和所述表面活性剂；以及
3)最后添加所述氧化剂并搅拌30min。
16.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水或乙醇。
17.一种化学机械研磨方法，其特征在于，在所述方法中，使用权利要求1-7中任一项所述的研磨液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |