CN103897789A - 高分子复合磁性粉体的磁流变液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高分子复合磁性粉体的磁流变液及其制备方法，属于磁性材料和功能材料的技术领域。所述磁流变液由复合磁性粉体、载液和触变剂组成，所述复合磁性粉体为聚芳醚砜类高分子包覆后的磁性粉体。磁流变液制备过程是，首先通过溶剂蒸发干燥法制得复合磁性粉体，然后通过搅拌混合载液和触变剂，加入所述复合磁性粉体，通过超声和搅拌制备出均匀分散的特种工程高分子复合磁性粉体的磁流变液。本发明的磁流变液体系的制备过程简单，便于大规模生产，采用特种工程高分子为铁磁性粉体的包覆材料，解决了沉降和耐油性问题，体系的磁流变效应维持在很高的水平。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料和功能材料的技术领域，具体涉及一种聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液及其制备方法。
背景技术
在智能材料中，磁流变液(Magnetorheological Fluid，MRF)以其特有的磁流变效应(Magnetorheological Effect)而受到广泛重视。磁流变液作为一种新型的智能材料，具有变化响应速度快、连续性好、效率高及安全可靠性高等传统材料所不具备的优点，应用于振动器、制动器、液压装置、密封及抛光装置等领域，具有非常强大的市场潜力。
磁流变液一般由分散颗粒或悬浮颗粒、基液或分散介质、添加剂或稳定剂等构成。但由于分散颗粒大多是软磁性颗粒与基液的密度差较大，存在沉降问题。如果不能很好地解决沉降问题，则会严重影响磁流变效应，甚至使磁流变液失效。
发明内容
本发明要解决的技术问题是磁流变液容易沉降的缺陷。为解决上述问题，本发明提供了一种聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液及其制备方法。
本发明的技术方案是，一种聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液，由复合磁性粉体、载液和触变剂组成；其制备过程是，首先通过溶剂蒸发干燥法制得复合磁性粉体，然后通过搅拌混合载液和触变剂，加入所述复合磁性粉体，通过超声和搅拌获得磁流变液。
本发明采用的具体技术方案是，一种聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液，由复合磁性粉体、载液、触变剂组成；所述复合磁性粉体为聚芳醚砜类高分子包覆后的磁性粉体；所述载液为黏度为100±8mPa·s的硅油，载液需化学性质稳定、较难挥发、无毒、不挥发、无异味；所述触变剂是粒径为15±5nm的纳米二氧化硅；纳米二氧化硅能够在液体内部空间形成网状结构，有效地阻止固体颗粒的沉降；所述复合磁性粉体、载液和触变剂的质量比为40～70:30～60:0.5～2。
所述的铁磁性粉体为铁粉、四氧化三铁、羰基铁粉、氮化铁和碳化铁中的一种或几种，所述磁性粉体的平均粒径为0.1～10μm。
所述聚芳醚砜类高分子是聚醚砜、聚芳醚砜、聚醚酰亚胺和聚酰亚胺的一种或几种；该聚芳醚砜类高分子需具备耐热性，高温下也不受酸、碱的侵蚀，无毒性和耐油性。
本发明的一种聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液制备方法是，
（1）在搅拌条件下，将聚芳醚砜类高分子溶解在N,N-二甲基甲酰胺或氯仿中，6～12h后用挑刀挑起液体，液体成滴滴下即可获得聚芳醚砜类高分子溶液；在搅拌的条件下将磁性粉体加入到所述的聚芳醚砜类高分子溶液中，搅拌速率为2000～3000r/min，使其悬浮；再通过溶剂蒸发干燥法，蒸发掉溶剂，使聚芳醚砜类高分子包覆在磁性粉体表面，得到的聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤过滤3遍，并进行磁场分离；于50℃真空干燥24h，研磨即得复合磁性粉体；所述聚芳醚砜类高分子、N,N-二甲基甲酰胺或氯仿和磁性粉体的质量比为1:20～30:2～20。
（2）将触变剂加入到载液中，搅拌1～2h，使所述触变剂充分分散到所述载液中，得到混合载液；将所述复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液；所述复合磁性粉体、触变剂和载液的质量比为40～70:30～60:0.5～2。
所述聚芳醚砜类高分子是聚醚砜、聚芳醚砜、聚醚酰亚胺和聚酰亚胺的1～4种。
所述的磁性粉体为铁粉、四氧化三铁、羰基铁粉、氮化铁和碳化铁中的1～5种，所述磁性粉体的平均粒径为0.1～10μm。
所述载液为黏度为100±8mPa·s的硅油。
所述触变剂为粒径为15±5nm的纳米二氧化硅。
本发明通过高分子包覆的方法，在磁性粉体表面形成了一层高分子层，有效地降低了磁性材料的密度，降低了磁性粉体与载液间的密度差，提高了磁流变液的稳定性。同时聚芳醚砜类高分子突出的物理化学稳定性，使得包覆后的磁性粉体在以油基为载液的磁流变液中都没有任何变化，大大延长了磁流变液的使用寿命。
综合来看，本发明提供的聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液及其制备方法具有以下优点：
1.制备包覆磁性颗粒的操作简单，所需设备要求低，适合大规模生产。
2.该磁流变液的抗沉降性能优异，通过沉降评价当中的直接观察法，14天后的沉降率不超过20%。
3.包覆后的磁性颗粒耐油性效果十分理想，有效地延长了磁流变液的使用寿命。
4.该磁流变液零场黏度和饱和剪切黏度范围大，可以从101数量级变化到104，很适合应用到工业应用当中。
附图说明
图1为实施例1中未包覆的磁性粉体和聚芳醚砜类高分子包覆后的磁性粉体制成的磁流变液沉降测试图。
A为包覆后复合磁性粉体制成磁流变液的沉降测试结果；B为未包覆的纯磁性粉体制成磁流变液的沉降测试结果。
图2为实施例9中的聚芳醚砜类高分子包覆磁性颗粒制备的磁流变液表观黏度随感应磁场的变化曲线图。测试条件：温度为20℃；剪切速率为1/s。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。
以下实施例是仅为更进一步具体说明本发明，在不违反本发明的主旨下，本发明应不限于以下实施例具体明示的内容。
实施例1
（1）搅拌条件下，将1g聚醚砜溶解在20gN,N-二甲基甲酰胺中，12h后用挑刀挑起液体，液体成滴滴下即可获得聚醚砜溶液；在搅拌的条件下将10g铁粉加入到所述的聚醚砜溶液中，搅拌速率为2000r/min，使其悬浮；再通过溶剂蒸发干燥法，使聚醚砜均匀地包覆在磁性粉体表面，得到的聚醚砜包覆的复合磁性粉体分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤过滤3遍，并进行磁场分离；于50℃真空干燥24h，研磨即得聚醚砜复合磁性粉体；
（2）将0.1g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到6g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述4g聚醚砜复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚醚砜复合磁性粉体的磁流变液。
（3）将0.1g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到6g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将4g未包覆的铁粉加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到作为参比的纯铁磁性粉体的磁流变液。
实施例2
（1）以1g聚芳醚砜代替1g聚醚砜，以5g羰基铁粉代替5g铁粉，以30g氯仿代替20gN,N-二甲基甲酰胺，搅拌速率为3000r/min，重复实施例1中的（1），得到聚芳醚砜复合磁性粉体；
（2）将0.1g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到6g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述4g聚芳醚砜复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚芳醚砜复合磁性粉体的磁流变液。
实施例3
（1）以2g聚醚酰亚胺代替1g聚醚砜，以40g N,N-二甲基甲酰胺代替20g N,N-二甲基甲酰胺，以4g四氧化三铁代替10g铁粉，搅拌速率为2500r/min，重复实施例1中的（1），得到聚醚酰亚胺复合磁性粉体；
（2）将0.05g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到6g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述4g聚醚酰亚胺复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚醚酰亚胺复合磁性粉体的磁流变液。
实施例4
（1）以1g聚酰亚胺代替1g聚醚砜，以20g氮化铁代替20g铁粉，搅拌速率为3000r/min，重复实施例1中的（1），得到聚酰亚胺复合磁性粉体；
（2）将0.1g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到5g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述5g聚酰亚胺复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚酰亚胺复合磁性粉体的磁流变液。
实施例5
（1）以1g聚醚砜和聚芳醚砜质量比为1:1混合物代替1g聚醚砜，以10g羰基铁粉代替10g铁粉，搅拌速率为3000r/min，重复实施例1中的（1），得到聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体；
（2）将0.2g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到4g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述6g聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液。
实施例6
（1）以1g聚醚砜和聚醚酰亚胺质量比为1:1混合物代替1g聚醚砜，以30g氯仿代替20gN,N-二甲基甲酰胺，以15g羰基铁粉代替15g铁粉，搅拌速率为2500r/min，重复实施例1中的（1），得到聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体；
（2）将0.1g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到6g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述4g聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液。
实施例7
（1）以10g羰基铁粉代替10g铁粉，搅拌速率为3000r/min,重复实施例1中的（1），得到聚醚砜复合磁性粉体；
（2）将0.2g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到4g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌1h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述6g聚醚砜复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚醚砜复合磁性粉体的磁流变液。
实施例8
（1）以1g聚芳醚砜代替1g聚醚砜，以5g羰基铁粉代替5g铁粉，搅拌速率为3000r/min，重复实施例1中的（1），得到聚芳醚砜复合磁性粉体；
（2）将0.2g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到5g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述5g聚芳醚砜复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚芳醚砜复合磁性粉体的磁流变液。
实施例9
（1）以20g羰基铁粉代替20g铁粉；重复实施例1中的（1），得到聚醚砜复合磁性粉体；
（2）将0.1g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到3g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述7g聚醚砜复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚醚砜复合磁性粉体的磁流变液。
实施例10
（1）以10g羰基铁粉和四氧化三铁粉质量比为1:1的混合粉代替10g铁粉，搅拌速率为2500r/min；重复实施例1中的（1），得到聚醚砜复合磁性粉体；
（2）将0.1g粒径为15±5nm的纳米二氧化硅加入到3g黏度为100±8mPa·s的硅油中，搅拌2h，使其充分分散到黏度为100±8mPa·s的硅油当中，搅拌速率越大越好，得到混合载液；将所述7g聚醚砜复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，即可得到聚醚砜复合磁性粉体的磁流变液。
由于所采用的铁磁性粉体的密度较为接近，而铁磁性粉体被包覆的效果又基本一致，所以通过喷雾干燥法制备出的聚芳醚砜类高分子包覆的铁磁性粉体密度也较为接近。采用直接观察法，在载液和触变剂相同的条件下，各种实施例中的沉降测试曲线都几乎一致（如图1），这里只给出实施例1的沉降测试曲线来说明所制备的磁流变液沉降性能优异。
在众多的铁磁性粉体当中，羰基铁的磁性能是最弱的，聚芳醚砜类高分子包覆后的复合磁性粉体当然也是羰基铁型的最弱，所以选择以实施例9为代表来说明，图2中变化曲线非常陡峭，表观黏度从101数量级变化到104，这是非常宽的使用范围，足以说明包覆并没有对其磁性能有较大的影响。因此，可以说其他实施例中的磁流变液也会具有更加优秀的磁流变性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和发明构思，做出相应改变和替代，而且性能或用途相同，都应当视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液，其特征是，由复合磁性粉体、载液、触变剂组成；所述复合磁性粉体为聚芳醚砜类高分子包覆后的磁性粉体；所述载液为黏度为100±8mPa·s的硅油；所述触变剂是粒径为15±5nm的纳米二氧化硅；复合磁性粉体、载液和触变剂的质量比为40～70:30～60:0.5～2。
2.根据权利要求1所述的聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液，其特征是，所述的铁磁性粉体为铁粉、四氧化三铁、羰基铁粉、氮化铁和碳化铁中的1～5种，所述磁性粉体的平均粒径为0.1～10μm。
3.根据权利要求1所述的聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液，其特征是，所述聚芳醚砜类高分子是聚醚砜、聚芳醚砜、聚醚酰亚胺和聚酰亚胺的1～4种。
4.一种权利要求1～3任一权利要求的聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液的制备方法，其特征是，
（1）在搅拌条件下，将聚芳醚砜类高分子溶解在N,N-二甲基甲酰胺或氯仿中，6～12h后用挑刀挑起液体，液体成滴滴下即获得聚芳醚砜类高分子溶液；在搅拌的条件下将磁性粉体加入到所述的聚芳醚砜类高分子溶液中，搅拌速率为2000～3000r/min；通过溶剂蒸发干燥法，蒸发掉溶剂，使聚芳醚砜类高分子包覆在磁性粉体表面，再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤过滤3遍，并进行磁场分离；于50℃真空干燥24h，研磨即得复合磁性粉体；所述聚芳醚砜类高分子、N,N-二甲基甲酰胺或氯仿和磁性粉体的质量比为1:20～30:2～20。
（2）将触变剂加入到载液中，搅拌1～2h，得到混合载液；将所述复合磁性粉体加入到所述混合载液中，超声分散6h后再搅拌12h，得到聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液；所述复合磁性粉体、触变剂和载液的质量比为40～70:30～60:0.5～2。
5.根据权利要求4所述聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液的制备方法，其特征是，所述聚芳醚砜类高分子是聚醚砜、聚芳醚砜、聚醚酰亚胺和聚酰亚胺的1～4种。
6.根据权利要求4所述聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液的制备方法，其特征是，所述的磁性粉体为铁粉、四氧化三铁、羰基铁粉、氮化铁和碳化铁中的1～5种，所述磁性粉体的平均粒径为0.1～10μm。
7.根据权利要求4所述聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液的制备方法，其特征是，所述载液为黏度为100±8mPa·s的硅油。
8.根据权利要求4所述聚芳醚砜类高分子复合磁性粉体的磁流变液的制备方法，其特征是，所述触变剂为粒径为15±5nm的纳米二氧化硅。
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