CN105838151A - 一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法 - Google Patents

一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，所述超亲水涂料由单原子层氧化钛纳米片、硅溶胶、分散剂和成膜助剂组成，其制备方法包括：1)以钛源、钾源、锂源为原始反应物，经过高温煅烧、离子交换和插层剥离工艺，得到单原子层氧化钛纳米片胶体溶液；2)将1)得到的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液分散于水中，加入分散剂混合均匀，再加入硅溶胶，将所得到的混合物在紫外光照射下搅拌一定时间；3)将2)在紫外光照射下搅拌后的混合物加入成膜剂，混合均匀即得到基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料。本发明所述的超亲水涂料透光率高、附着力好且绿色环保，其制备工艺简单适合大规模生产。

Description

一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及到亲水涂料制备的技术领域，特别涉及到一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法。
背景技术
人们把通过表面改性获得与水滴接触角大于150°称为超疏水表面，小于5°称为超亲水表面。1997年Wang等发现经紫外光照射的TiO2半导体薄膜具有超亲水性，接触角接近0°。从此人们就开始了对超亲水性涂料薄膜的研究，超亲水涂料已应用到商业领域，涉及自洁、防雾、防污性能和生物医药等方面。
TiO2是一种n型半导体,具有氧化活性高、物理和化学稳定性好、环境友好、安全无毒、应用广泛等特点,被誉为最具开发潜力的新型绿色环保光催化剂。单层氧化钛纳米片(titania nanosheets)是一种厚度仅为0.7-1.2nm的新型二维纳米材料,具有许多不同于块体氧化钛的优异性质，如:高各向异性、大比表面积、高表面能和量子尺寸效应等。在光电转换、磁光效应、高介电常数器件、电化学能量储存、湿敏传感器、自清洁和光催化等领域极具应用前景。二维片状二氧化钛用于超亲水涂料领域，由于特殊的二维平面结构，能够赋予涂层具有良好的附着力和高的光透过率。
目前已报道的超亲水方面的产品大都基于零维氧化钛纳米颗粒，并且含有有机溶剂，生产工艺和使用达不到环保的要求，对环境和身体造成损害；或者工艺复杂，需涂覆在基底上进行煅烧或紫外照射处理，才能获得超亲水性能。
如专利号CN201410087145,将水溶性乙烯基单体、含乙烯基的表面活性剂、硅烷偶联剂KH570、引发剂溶于溶剂中进行聚合反应，并在充分搅拌条件下升温至50-100℃，反应3-24h，得到超亲水聚合物；再将该超亲水聚合物，专利中所述的溶剂为有机溶剂。
如专利号CN201210444404公开了一种基于玻璃表面的超亲水薄膜的制备方法，用酸碱两步法制备SiO2溶胶；将SiO2溶胶稀释，再加入聚乙二醇，超声振荡后擦涂在玻璃基板上，然后烧结，得到表面具有超亲水薄膜的玻璃。该方法制备的超亲水膜无需光照且超亲水性持久，但需在基底上制成膜之后经过煅烧处理，对设备和工艺要求比较高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，得到的超亲水涂料透光率高、附着力好；绿色环保，工艺操作简单适合大规模工业生产。
为此，本发明采用以下方案：
一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，所述超亲水涂料由单原子层氧化钛纳米片、硅溶胶、分散剂和成膜助剂组成，其制备方法包括：
1)以钛源、钾源、锂源为原始反应物，经过高温煅烧、离子交换和插层剥离工艺，得到单原子层氧化钛纳米片胶体溶液；
2)将1)得到的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液分散于水中，加入分散剂混合均匀，再加入硅溶胶，将所得到的混合物在紫外光照射下搅拌一定时间；
3)将2)在紫外光照射下搅拌后的混合物加入成膜剂，混合均匀即得到基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料。
优选的，所述单原子层氧化钛纳米片的边长为100-1000nm、厚度为1.0-3.0nm，其中钛元素和氧元素的质量比为0.87:1-0.91:1，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.003％-1％。
优选的，所述以钛源、钾源、锂源为原始反应物，经过高温煅烧、离子交换和插层剥离工艺，得到单原子层氧化钛纳米片胶体溶液，具体包括如下步骤：
1)高温煅烧：
初烧：将原始反应物在研钵中研磨10-50min，放入铂金坩埚中，在600℃-900℃下放在箱式电阻炉内煅烧1-5h，升温速率为1℃/min-10℃/min，随后从箱式电阻炉膛中直接取出骤冷，并在研钵中研磨10-50min；
终烧：将研磨之后的初烧产物放入铂金坩埚中，在900℃-1800℃下置于箱式电阻炉内煅烧10-72h；
冷却：将终烧得到的产物自然冷却至室温，得到混合初产物；
2)离子交换：
将混合初产物分散在盐酸溶液当中形成分散液，将分散液在室温下陈化一段时间，随后通过过滤、清洗、烘干步骤收集得到粉体产物；
3)插层剥离：
将粉体产物分散在水溶液当中，随后加入一定量的有机铵，混合均匀，在水平摇床上震荡一段时间，即得到均一稳定的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液。
优选的所述钛源、钾源、锂源的混合比例为锂元素含量、钾元素含量、钛元素含量的摩尔比为：1:(2-10):(5-30)；所述钛源为工业氧化钛中的一种或几种的任意比例混合物；所述钾源为工业氯化钾、硝酸钾、碳酸钾、硫酸钾、磷酸钾或者溴化钾中的一种或几种的任意比例混合物；所述锂源为工业氯化锂、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、磷酸锂或者溴化锂中的一种或几种的任意比例混合物。
优选的，所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L-10mol/L，所述分散液的浓度为1g/L-20g/L；所述陈化时间为1-8天，并且每间隔一天更换相同浓度的盐酸溶液一次。
优选的，所述有机铵的在水溶液当中的质量百分比浓度为0.1％—5％，所述有机铵为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或者四丁基氢氧化铵中的一种或几种的任意比例混合物；所述在水平摇床上震荡的时间为2-40天，震荡速度为100-300rpm。
优选的，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.001％-0.5％。
优选的，所述硅溶胶为工业硅溶胶中的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.05％-2％。
优选的，所述紫外光的强度为0.5-30mw/cm2，所述紫外光照射下搅拌的时间为2-100h。
优选的，所述成膜剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素纳的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.002％-1％。
本发明采用以上技术方案，利用单原子层纳米片的高比表面积、高的表面电荷密度和超薄厚度使亲水涂料获得了高的活性面积及附着力，来提高涂料的综合性能。对涂料进行紫外光照射，一方面利用氧化钛单层纳米片的光催化分解作用将氧化钛单层纳米片制作过程中引入的有机铵分解，使氧化钛单层纳米片得以暴露，另一方面使硅溶胶颗粒附着在片状氧化钛表面，使涂层表面形成微纳结构形貌，表面粗糙度增加，从而获得优异的超亲水性能。其直接通过简单的擦涂、辊涂、浸涂等方式涂膜之后就能发挥超亲水效果，绿色环保，不需要传统工艺中在基体上涂膜再紫外或煅烧。
附图说明
图1为本发明实施例单原子层氧化钛纳米片的TEM透射电镜图。
图2为本发明实施例单原子层氧化钛纳米片的原子力显微镜图和厚度尺寸图。
图3本发明实施例得到的超亲水涂料薄膜表面原子力显微镜图。
图4为本发明实施例得到的超亲水涂料薄膜接触角的微观示意图。
图5为本发明超亲水涂料浸涂在石英玻璃上透过率曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合附图及实施例，对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本发明，但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公开的具体实施的限制。
一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，所述超亲水涂料由单原子层氧化钛纳米片、硅溶胶、分散剂和成膜助剂组成，其制备方法包括：
1)以钛源、钾源、锂源为原始反应物，经过高温煅烧、离子交换和插层剥离工艺，得到单原子层氧化钛纳米片胶体溶液；
2)将1)得到的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液分散于水中，加入分散剂混合均匀，再加入硅溶胶，将所得到的混合物在紫外光照射下搅拌一定时间；
3)将2)在紫外光照射下搅拌后的混合物加入成膜剂，混合均匀即得到基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料。
其中，所述单原子层氧化钛纳米片的边长为100-1000nm、厚度为1.0-3.0nm，其中钛元素和氧元素的质量比为0.87:1-0.91:1，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.003％-1％。
其中，所述以钛源、钾源、锂源为原始反应物，经过高温煅烧、离子交换和插层剥离工艺，得到单原子层氧化钛纳米片胶体溶液，具体包括如下步骤：
1)高温煅烧：
初烧：将原始反应物在研钵中研磨10-50min，放入铂金坩埚中，在600℃-900℃下放在箱式电阻炉内煅烧1-5h，升温速率为1℃/min-10℃/min，随后从箱式电阻炉膛中直接取出骤冷，并在研钵中研磨10-50min；
终烧：将研磨之后的初烧产物放入铂金坩埚中，在900℃-1800℃下置于箱式电阻炉内煅烧10-72h；
冷却：将终烧得到的产物自然冷却至室温，得到混合初产物；
2)离子交换：
将混合初产物分散在盐酸溶液当中形成分散液，将分散液在室温下陈化一段时间，随后通过过滤、清洗、烘干步骤收集得到粉体产物；
3)插层剥离：
将粉体产物分散在水溶液当中，随后加入一定量的有机铵，混合均匀，在水平摇床上震荡一段时间，即得到均一稳定的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液。
其中，所述钛源、钾源、锂源的混合比例为锂元素含量、钾元素含量、钛元素含量的摩尔比为：1:(2-10):(5-30)；所述钛源为工业氧化钛中的一种或几种的任意比例混合物；所述钾源为工业氯化钾、硝酸钾、碳酸钾、硫酸钾、磷酸钾或者溴化钾中的一种或几种的任意比例混合物；所述锂源为工业氯化锂、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、磷酸锂或者溴化锂中的一种或几种的任意比例混合物。
其中，所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L-10mol/L，所述分散液的浓度为1g/L-20g/L；所述陈化时间为1-8天，并且每间隔一天更换相同浓度的盐酸溶液一次。
其中，所述有机铵的在水溶液当中的质量百分比浓度为0.1％—5％，所述有机铵为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或者四丁基氢氧化铵中的一种或几种的任意比例混合物；所述在水平摇床上震荡的时间为2-40天，震荡速度为100-300rpm。
其中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.001％-0.5％。
其中，所述硅溶胶为工业硅溶胶中的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.05％-2％。
其中，所述紫外光的强度为0.5-30mw/cm2，所述紫外光照射下搅拌的时间为2-100h。
其中，所述成膜剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素纳的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.002％-1％。
实施例
将硝酸锂、溴化钾、氧化钛以摩尔比例1:4:25混合，放入研钵中研磨30分钟，放入铂金坩埚中，在900℃下放在箱式电阻炉内煅烧1小时，升温速率为10℃/min，随后从箱式电阻炉膛中直接取出骤冷，并在研钵中研磨30分钟。
研磨之后的初烧产物放入铂金坩埚中，在1200℃下置于箱式电阻炉内煅烧40小时，自然冷却至室温。
将高温煅烧步骤所得产物分散在浓度为9mol/L盐酸溶液当中，分散液的浓度为20g/L。将分散液在室温下陈化7天，并且每间隔一天更换相同浓度的盐酸溶液一次，随后过滤，以无水乙醇清洗，直至产物的pH值为7.0，烘干将所得含水粉体在烘箱中以140℃烘干5小时，收集粉体产物；
将粉末产物分散在水溶液当中，分散浓度为20g/L；随后加入四甲基氢氧化铵(TMAOH)，该有机胺盐在水溶液当中的质量百分比浓度为5％，均匀混合，在水平摇床上震荡30天，震荡速度为100rpm，即得到均一稳定单原子层氧化钛纳米片胶体溶液，其产率为95％。
图1为得到的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液的TEM透射电镜图，可以看出，胶体溶液中的氧化钛纳米片剥离成单层片状，且氧化钛纳米片厚度薄，单层率高；
图2为得到单原子层氧化钛纳米片胶体溶液的原子力显微镜图和单原子层氧化钛纳米片的尺寸对照图，得出，氧化钛纳米片边长为500nm左右、厚度在1nm左右，为单原子层厚度。
取上述的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液用水溶剂稀释，使氧化钛的质量百分浓度为0.4％，再依次加入分散剂聚乙烯醇，该聚乙烯醇在溶液当中的质量百分比浓度为0.09％、混合均匀。再加入硅溶胶，使硅溶胶在混合溶液中的质量百分比浓度为0.5％，将得到的混合溶液在20mw/cm2的紫外光照射下搅拌2h；最后加入成膜剂羟丙基纤维素，使该成膜剂在混合溶液中的质量百分比浓度为0.15％，搅拌混合均匀，即得到基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料。
将得到的基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料进行表征：
图3为该超亲水涂层表面的原子力显微镜图，如图所示，薄膜表面形成了微纳结构形貌，表面粗糙，有利于超亲水性能的获得。
图4为本超亲水涂层的水滴接触角示意图，如图所标示的，超亲水涂料膜的接触角无限接近0°，呈现出优异的超亲水性能。
将上述得到的基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料浸涂在石英玻璃上，检测透光率，如图5所示，可见光下，超亲水涂料的透过率大于98％，表现出高透光性。
综上，本发明利用单原子层纳米片的高比表面积使亲水涂料获得了高的活性面积和优异的超亲水性能。直接对涂料进行紫外光照射，利用氧化钛单层纳米片的光催化分解作用将氧化钛单层纳米片制备过程中引入的有机铵分解，使氧化钛单层纳米片得以暴露，同时通过与硅溶胶复合在涂层表面形成微纳结构形貌，表面粗糙度增加，从而获得优异的超亲水性能，其直接涂膜之后就能发挥超亲水效果，不需要像传统工艺那样在基体上涂膜再进行紫外辐照或煅烧处理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述超亲水涂料由单原子层氧化钛纳米片、硅溶胶、分散剂和成膜助剂组成，其制备方法包括：
1)以钛源、钾源、锂源为原始反应物，经过高温煅烧、离子交换和插层剥离工艺，得到单原子层氧化钛纳米片胶体溶液；
2)将1)得到的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液分散于水中，加入分散剂混合均匀，再加入硅溶胶，将所得到的混合物在紫外光照射下搅拌一定时间；
3)将2)在紫外光照射下搅拌后的混合物加入成膜剂，混合均匀即得到基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述单原子层氧化钛纳米片的边长为100-1000nm、厚度为1.0-3.0nm，其中钛元素和氧元素的质量比为0.87:1-0.91:1，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.003％-1％。
3.根据权利要求1所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述以钛源、钾源、锂源为原始反应物，经过高温煅烧、离子交换和插层剥离工艺，得到单原子层氧化钛纳米片胶体溶液，具体包括如下步骤：
1)高温煅烧：
初烧：将原始反应物在研钵中研磨10-50min，放入铂金坩埚中，在600℃-900℃下放在箱式电阻炉内煅烧1-5h，升温速率为1℃/min-10℃/min，随后从箱式电阻炉膛中直接取出骤冷，并在研钵中研磨10-50min；
终烧：将研磨之后的初烧产物放入铂金坩埚中，在900℃-1800℃下置于箱式电阻炉内煅烧10-72h；
冷却：将终烧得到的产物自然冷却至室温，得到混合初产物；
2)离子交换：
将混合初产物分散在盐酸溶液当中形成分散液，将分散液在室温下陈化一段时间，随后通过过滤、清洗、烘干步骤收集得到粉体产物；
3)插层剥离：
将粉体产物分散在水溶液当中，随后加入一定量的有机铵，混合均匀，在水平摇床上震荡一段时间，即得到均一稳定的单原子层氧化钛纳米片胶体溶液。
4.根据权利要求1或者3所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述钛源、钾源、锂源的混合比例为锂元素含量、钾元素含量、钛元素含量的摩尔比为：1:(2-10):(5-30)；所述钛源为工业氧化钛中的一种或几种的任意比例混合物；所述钾源为工业氯化钾、硝酸钾、碳酸钾、硫酸钾、磷酸钾或者溴化钾中的一种或几种的任意比例混合物；所述锂源为工业氯化锂、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、磷酸锂或者溴化锂中的一种或几种的任意比例混合物。
5.根据权利要求3所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L-10mol/L，所述分散液的浓度为1g/L-20g/L；所述陈化时间为1-8天，并且每间隔一天更换相同浓度的盐酸溶液一次。
6.根据权利要求3所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述有机铵的在水溶液当中的质量百分比浓度为0.1％—5％，所述有机铵为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或者四丁基氢氧化铵中的一种或几种的任意比例混合物；所述在水平摇床上震荡的时间为2-40天，震荡速度为100-300rpm。
7.根据权利要求1所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.001％-0.5％。
8.根据权利要求1所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶为工业硅溶胶中的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.05％-2％。
9.根据权利要求1所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述紫外光的强度为0.5-30mw/cm2，所述紫外光照射下搅拌的时间为2-100h。
10.根据权利要求1所述的一种基于单原子层氧化钛纳米片的超亲水涂料的制备方法，其特征在于：所述成膜剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素纳的一种或几种的任意比例混合物，其在超亲水涂料中的质量百分含量为0.002％-1％。
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