CN105837740A - 一种混凝土粘度调节剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土粘度调节剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混凝土粘度调节剂及其制备方法，所述调节剂由甲基丙烯酸缩水甘油酯和亚氨基二乙酸制备的单体GMA‑IDA、丙烯酸（AA）或甲基丙烯酸和阳离子单体通过自由基聚合得到的三元聚合物。本发明的混凝土粘度调节剂结构新颖，设计合理，生产工艺简单、安全，条件容易控制，生产中不含污染环境的有机溶剂，是一种绿色环保的水溶性高分子，易于工业化生产；本发明的混凝土粘度调节剂与聚羧酸减水剂等混凝土外加剂相容性好，可显著提高混凝土的和易性，抑制前期混凝土出现泌水离析，提高混凝土的保塌性，同时还具有一定的抗泥效果。

Description

一种混凝土粘度调节剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种混凝土调节剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着土木工程规模不断扩大，科技水平不断提高，一些高层大跨、有特殊功能要求的重要建筑的不断出现，如摩天大楼、超大跨桥梁、高速铁路及巨型水利枢纽工程的建设等，要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性。混凝土和易性一直是衡量混凝土施工性能的重要指标，但受地材限制，新拌混凝土总是会有各种泌水、粘聚性、包裹性、外加剂敏感性等问题出现。
目前，解决此类问题的有效方法是在减水剂使用过程中，掺加一些保水调粘剂以降低敏感及缓释所带来的由于早期或滞后泌水离析而产生的一系列问题。但现有市场多数保水调粘剂，如：纤维素、海藻酸钠、温轮胶、聚乙烯醇、黄原胶、糊精等均与聚酸酸减水剂存在不相容，有析出及分层现象等问题，同时会影响混凝土的流动性、凝结时间、强度及塑性收容性。因此，研究开发一种高效低成本混凝土粘度调节剂势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效低成本混凝土粘度调节剂及制备方法，该合成方法工艺简单、安全、环保。所述粘度调节剂与聚羧酸减水剂等外加剂相容性好，可显著改善混凝土的和易性，有效抑制混凝土的离析泌水，同时能保证混凝土的凝结时间和强度发展。
本发明的一种高效低成本混凝土粘度调节剂，由甲基丙烯酸缩水甘油酯和亚氨基二乙酸制备的单体（GMA-IDA，其结构式如式1）、丙烯酸（AA）或甲基丙烯酸和阳离子单体通过自由基聚合得到的三元聚合物，其化学结构通式如式2：
式（1）
式（2）
其中式2中R1选自氢、甲基、乙基；R2选自甲基、乙基；R3选自卤素。上述方案所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三乙基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵和甲基丙烯酰氧乙基三乙基溴化铵中的一种或几种。
上述的一种高效低成本混凝土粘度调节剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将亚氨基二乙酸、氢氧化钠和水一起加入反应釜中，搅拌溶解，并升温至50-70℃，然后滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，滴加时间4-5小时，滴加结束后恒温3-6小时，反应结束后得透明均相的溶液；亚氨基二乙酸、氢氧化钠与甲基丙烯酸缩水甘油酯的物质量之比为1:1:1，反应所的产物(GMA-IDA)的浓度约为0.5-1.5mol/L。
（2）按质量分数取步骤（1）所得GMA-IDA单体1-3份、阳离子单体3-7份，丙烯酸或甲基丙烯酸2-5份，配置成质量浓度为15%-40%水溶液，在25-50℃下，通氮气30-60分钟后，加入相当于物料总量的0.02%-0.1%的水溶性氧化还原引发剂（所述引发剂选自氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水等中的一种或几种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、抗坏血酸、焦亚硫酸盐等中的一种或几种，氧化剂组分和还原剂组分的摩尔比大于1），继续通氮气30-60分钟，密封，在20-50℃条件下恒温8-24h，得透明的弹性水凝胶聚合物，烘干、粉碎，得混凝土粘度调节剂。
本发明所述与现有混凝土粘度调节剂相比，具有以下优点：
（1）结构新颖，设计合理，生产工艺简单、安全，条件容易控制，生产中不含污染环境的有机溶剂，是一种绿色环保的水溶性高分子，易于工业化生产。
（2）本发明的混凝土粘度调节剂与聚羧酸减水剂等混凝土外加剂相容性好，可显著提高混凝土的和易性，抑制前期混凝土出现泌水离析，提高混凝土的保塌性，同时还具有一定的抗泥效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
一种高效低成本混凝土粘度调节剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器的三口圆底烧瓶中加入亚氨基二乙酸266g（2mol）、氢氧化钠160g（4mol）和2L去离子水，升温至65℃并搅拌以使其均溶解于水中；然后缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯284g（2mol），在4~5小时内均匀滴加完，滴加完后保持在65℃继续搅拌3小时，反应结束后得透明均一的溶液，反应所得产物GMA-IDA的浓度为1 mol/L。
（2）取上述得到的GMA-IDA溶液42.85g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75g，丙烯酸60g，配置成质量浓度为30%水溶液，在25℃下，通氮气30分钟后，加入相当于物料总量的0.05%的水溶性引发剂，继续通氮气30分钟，密封，在25℃条件下恒温12h，得透明的弹性水凝胶聚合物，烘干、粉碎，得混凝土粘度调节剂，所得的粘度调节剂的特性粘度为865.05mL/g（按GB12005.1-89提供的方法，用乌氏粘度计测定）。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例2
一种高效低成本混凝土粘度调节剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器的三口圆底烧瓶中加入亚氨基二乙酸266g（2mol）、氢氧化钠160g（4mol）和2L去离子水，升温至65℃并搅拌以使其均溶解于水中；然后缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯284g（2mol），在4~5小时内均匀滴加完，滴加完后保持在65℃继续搅拌3小时，反应结束后得透明均一的溶液，反应所得产物GMA-IDA的浓度为1 mol/L。
（2）取上述得到的GMA-IDA溶液34.28g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵90g，甲基丙烯酸48g，配置成质量浓度为30%水溶液，在25℃下，通氮气30分钟后，加入相当于物料总量的0.05%的水溶性引发剂，继续通氮气30分钟，密封，在25℃条件下恒温12h，得透明的弹性水凝胶聚合物，烘干、粉碎，得混凝土粘度调节剂，所得的粘度调节剂的特性粘度为785.05mL/g（按GB12005.1-89提供的方法，用乌氏粘度计测定）。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例3
一种高效低成本混凝土粘度调节剂，包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器的三口圆底烧瓶中加入亚氨基二乙酸266g（2mol）、氢氧化钠160g（4mol）和2L去离子水，升温至65℃并搅拌以使其均溶解于水中；然后缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯284g（2mol），在4~5小时内均匀滴加完，滴加完后保持在65℃继续搅拌3小时，反应结束后得透明均一的溶液，反应所得产物GMA-IDA的浓度为1 mol/L。
（2）取上述得到的GMA-IDA溶液35.71g、甲基丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵62.5g，甲基丙烯酸50g，配置成质量浓度为25%水溶液，在30℃下，通氮气30分钟后，加入相当于物料总量的0.08%的水溶性引发剂，继续通氮气30分钟，密封，在30℃条件下恒温8h，得透明的弹性水凝胶聚合物，烘干、粉碎，得混凝土粘度调节剂，所得的粘度调节剂的特性粘度为732.14mL/g（按GB12005.1-89提供的方法，用乌氏粘度计测定）。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例4
一种高效低成本混凝土粘度调节剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器的三口圆底烧瓶中加入亚氨基二乙酸266g（2mol）、氢氧化钠160g（4mol）和2L去离子水，升温至65℃并搅拌以使其均溶解于水中；然后缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯284g（2mol），在4~5小时内均匀滴加完，滴加完后保持在65℃继续搅拌3小时，反应结束后得透明均一的溶液，反应所得产物GMA-IDA的浓度为1 mol/L。
（2）取上述得到的GMA-IDA溶液28.57g、甲基丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵68.75g，丙烯酸46.25g，配置成质量浓度为25%水溶液，在30℃下，通氮气30分钟后，加入相当于物料总量的0.08%的水溶性引发剂，继续通氮气30分钟，密封，在30℃条件下恒温8h，得透明的弹性水凝胶聚合物，烘干、粉碎，得混凝土粘度调节剂，所得的粘度调节剂的特性粘度为692.63mL/g（按GB12005.1-89提供的方法，用乌氏粘度计测定）。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
以下为本发明的性能情况：适用于聚羧酸减水剂复配使用的混凝土粘度调节剂为水溶性液体，使用时只需直接加入聚羧酸减水剂中搅拌均匀即可。试验试配粘度调节剂以2%掺量配入聚羧酸减水剂，试验结果如表1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种混凝土粘度调节剂，其特征是，由甲基丙烯酸缩水甘油酯和亚氨基二乙酸制备的单体GMA-IDA，其结构式如式1，丙烯酸（AA）或甲基丙烯酸和阳离子单体通过自由基聚合得到的三元聚合物，其化学结构通式如式2：
式（1）
式（2）
其中式2中R1选自氢、甲基、乙基；R2选自甲基、乙基；R3选自卤素；所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三乙基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵和甲基丙烯酰氧乙基三乙基溴化铵中的一种或几种。
2.一种混凝土粘度调节剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将亚氨基二乙酸、氢氧化钠和水一起加入反应釜中，搅拌溶解，并升温至50-70℃，然后滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，滴加时间4-5小时，滴加结束后恒温3-6小时，反应结束后得透明均相的溶液；亚氨基二乙酸、氢氧化钠与甲基丙烯酸缩水甘油酯的物质量之比为1:1:1，反应所的产物GMA-IDA的浓度为0.5-1.5mol/L；
（2）按质量分数取步骤（1）所得GMA-IDA单体1-3份、阳离子单体3-7份，丙烯酸或甲基丙烯酸2-5份，配置成质量浓度为15%-40%水溶液，在25-50℃下，通氮气30-60分钟后，加入相当于物料总量的0.02%-0.1%的水溶性氧化还原引发剂，继续通氮气30-60分钟，密封，在20-50℃条件下恒温8-24h，得透明的弹性水凝胶聚合物，烘干、粉碎，得混凝土粘度调节剂。
3.如权利要求2所述的混凝土粘度调节剂的制备方法，其特征是，所述氧化还原引发剂为：氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水等中的一种或几种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、抗坏血酸、焦亚硫酸盐等中的一种或几种，氧化剂组分和还原剂组分的摩尔比大于1。
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