CN117164276B - 一种高密硅灰用分散剂及制备方法和硅灰浆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密硅灰用分散剂及制备方法和硅灰浆，本发明属于混凝土外加剂技术领域；按重量份计，所述高密硅灰用分散剂包括以下成分：自制润湿渗透剂50‑75份、自制功能分散剂105‑150份、自制防沉剂5‑10份、碳酸钠2‑6份、碳酸氢钠1‑3份、去离子水210‑260份。本发明通过在分散剂中引入阳离子基团，其与硅灰颗粒表面的负电荷有静电引力作用，起到锚固作用；并通过与硅灰颗粒表面的相互作用，来增加表面的稳定性，减少颗粒之间的接触和团聚；提供混凝土的抗压强度；本发明制备得到的分散剂可掺入高密硅灰，促进高密硅灰的分散和稳定，对工业废料的回收、再利用起到积极作用，对建筑行业的节能减排、绿色可持续发展具有显著效果。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体的，涉及一种高密硅灰用分散剂及制备方法和硅灰浆。
背景技术
混凝土是人类历史上最大众的人造工程材料，自19世纪应用于建筑领域以来，至今广泛应用于建筑、桥梁、道路等方面。
硅灰作为掺合料的一种，现在已经广泛应用于我国高性能混凝土的配制中，它不仅能够减少水泥熟料的使用，节能减排，变废为宝，更重要的是硅灰在混凝土中能够发挥火山灰活性和微集料填充效应，改善混凝土的力学性能和耐久性，应用前景非常广阔。
目前，硅灰作为掺合料用于混凝土中已得到广泛推广，一方面可有效代替水泥熟料，对工业废料进行回收再利用，具有良好的经济效益和环境效益；另一方面硅灰可改善混凝土的性能，提高混凝土强度。
但是，硅灰在实际生产应用中却存在以下明显的问题：硅灰的密度在150-250 kg/m3之间，是密度最小的矿物掺合料之一，粉末疏松且易飞扬，导致其运输、储存与使用方面都较为困难。
因此市场上用于混凝土生产的硅灰都为高加密硅灰，而高加密硅灰是将原状硅灰经过机械手段等加工压缩而成，加工后的密度可提高至900 kg/m3，高密硅灰其在应用于实际生产中也会带来一些问题：
（1）流动性降低：高密度硅灰的颗粒比普通硅灰更重，因此在混凝土或砂浆中的流动性会受到影响，这可能导致混凝土或砂浆的施工性能下降，增加施工难度；
（2）混凝土强度变化：高密度硅灰的添加量过多或使用不当可能会对混凝土的强度产生影响；由于高密度硅灰的密度较大，其颗粒在混凝土中的分散性可能会受到影响，从而导致混凝土的强度变化不稳定。
密度的变化也将导致硅灰颗粒团聚、难以在混凝土体系中分散，从而不能充分发挥硅灰的火山灰反应效果，也使微集料填充效应大打折扣，因此增加高加密硅灰的分散性就变得尤为重要。
发明内容
本发明目的在于提供一种高密硅灰用分散剂及制备方法，用于解决高加密硅灰颗粒的团聚以及硅灰分散后的稳定性问题。
本发明通过下述技术方案实现：一种高密硅灰用分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂50-75份、自制功能分散剂105-150份、自制防沉剂5-10份、碳酸钠2-6份、碳酸氢钠1-3份、去离子水210-260份；
进一步地，一种高密硅灰用分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂75份、自制功能分散剂150份、自制防沉剂10份、碳酸钠6份、碳酸氢钠3份、去离子水260份。
所述自制润湿渗透剂，各组分以重量份计，包括以下成分：烯丙基聚氧乙烯醚160-200份、80-100份三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷中的一种、铂催化剂0.4-0.8份；
进一步地，所述自制润湿渗透剂中烯丙基聚氧乙烯醚的重均分子量为200-600；
进一步地，所述铂催化剂的型号为ACS-Pt-50；
所述自制功能分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：A料、B料、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚150-200份、双氧水2.0-4.0份、次磷酸3-5份、去离子水300-400份；
其中，A料包括：二甲基二烯丙基溴化铵4-8份、去离子水10-15份；
其中，B料包括：0.2-0.5份E51、去离子水20-25份；
进一步地，所述乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚的重均分子量为3000；
所述自制防沉剂，各组分以重量份计，包括以下成分：甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵20-30份、乙烯醇30-40份、亚硫酸氢钠0.1-0.5份、0.5%的过硫酸胺水溶液20-30份、去离子水250-350份。
自制润湿渗透剂的制备方法：在反应容器中加入烯丙基聚氧乙烯醚，开启机械搅拌；将反应容器置于油浴锅中，控制温度60-75℃，搅拌20-30min，随后加入三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷中的一种，搅拌15-20min后，加入铂催化剂，反应3-3.5小时后，停止搅拌，将反应产物降至常温即制备得到自制润湿渗透剂。
自制功能分散剂的制备方法：在反应容器中依次加入去离子水、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚，搅拌30-50min后，开启低温循环，将反应温度控制为10-15℃；随后在反应容器中依次加入双氧水和次磷酸，搅拌5-10min，最后用恒流泵滴加A、B料，A料滴加30-40min，B料滴加40-50min，滴加完成后保温60-70min，即制备得到自制功能分散剂；
其中，A料的制备方法为：在反应容器中依次加入二甲基二烯丙基溴化铵和去离子水，搅拌均匀后得到A料；
其中，B料的制备方法为：在反应容器中依次加入E51和去离子水，搅拌均匀后得到B料。
自制防沉剂的制备方法为：在反应容器中依次加入去离子水和甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵，开启机械搅拌，搅拌20-30min后，加入乙烯醇，继续搅拌15-20min；水浴加热反应容器，控制温度为30-45℃，加入亚硫酸氢钠，搅拌5-10min，随后采用恒流泵滴加0.5%的过硫酸胺水溶液，滴加时间为120-150min，滴加完成后保温60-90min；保温完成后停止搅拌，降温至常温即制备得到自制防沉剂。
本发明还提供一种高密硅灰用分散剂的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中依次加入去离子水、碳酸钠和碳酸氢钠，开启机械搅拌器，搅拌15-20min后，加入自制润湿渗透剂，搅拌30-50min，再加入自制功能分散剂，搅拌25-40min，最后加入自制防沉剂，继续搅拌10-15min，搅拌完成后即制备得到高密硅灰用分散剂。
本发明还提供一种硅灰浆，其组分包括：分散剂、硅灰、水、酸化剂；
所述硅灰浆中的分散剂由上述高密硅灰用分散剂制备得到；
其中，酸化剂的质量含量为硅灰浆的0.05%，酸化剂选自硫酸、磷酸中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明通过在分散剂中引入二甲基二烯丙基溴化铵、甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵，其在水溶液中水解成阳离子基团，其与硅灰颗粒表面的负电荷有静电引力作用，起到锚固作用；并通过与硅灰颗粒表面的相互作用，来增加表面的稳定性，减少颗粒之间的接触和团聚；并且溴离子在水溶液中具有较强的亲水性，它能够吸附在硅灰颗粒表面，形成一层保护膜，这层保护膜可以降低颗粒之间的相互吸引力，减少团聚现象的发生；
（2）本发明通过引入亲水性聚醚基团和疏水性烷氧基硅烷基团，来降低硅灰的表面张力，降低水分子与硅灰颗粒表面的接触角，使用水分子更易在硅灰颗粒表面更易铺展，进而水分子更容易渗透于硅灰团聚体的内部；而微交联的聚醚基团则可增大分散剂的空间位阻作用，从而提升分散的效率，降低硅粉的分散粒径，并对已分散的硅灰具有一定的稳定作用；
（3）本发明通过引入碳酸钠和碳酸氢钠，能使体系保持碱性，有利于硅灰表面生产少量的硅酸钠，增大硅灰颗粒自身的排斥力作用，有利于分散体系稳定；而由烯醇单体引入的羟基基团则可通过与水分子间的氢键作用起到锁水的作用，增大体系稠度，进而增大硅灰颗粒沉降的阻力，从而起到防止体系沉降的作用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例中所指出的“份”，均为重量份。
实施例1
一种高密硅灰用分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂50份、自制功能分散剂105份、自制防沉剂5份、碳酸钠2份、碳酸氢钠1份、去离子水210份。
其中，自制润湿渗透剂，各组分以重量份计，包括以下成分：烯丙基聚氧乙烯醚160份、三甲氧基硅烷80份、铂催化剂0.4份；
其中，所述烯丙基聚氧乙烯醚的重均分子量为200-600；
其中，所述铂催化剂的型号为ACS-Pt-50。
其中，自制功能分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：A料、B料、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚150份、质量分数30%的双氧水2.0份、次磷酸3份、去离子水300份；
其中，A料包括：二甲基二烯丙基溴化铵4份、去离子水10份；
其中，B料包括：0.2份E51、去离子水20份。
所述自制防沉剂，各组分以重量份计，包括以下成分：甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵20份、乙烯醇30份、亚硫酸氢钠0.1份、0.5%的过硫酸胺水溶液20份、去离子水250份。
自制润湿渗透剂的制备方法为：在反应容器中加入160份烯丙基聚氧乙烯醚，开启机械搅拌；将反应容器置于油浴锅中，控制温度60-75℃，搅拌20min，随后加入80份三甲氧基硅烷，搅拌15min后，加入0.4份ACS-Pt-50铂催化剂，反应3小时，停止搅拌，将反应产物降至常温即制备得到自制润湿渗透剂。
自制功能分散剂的制备方法为：在反应容器中依次加入300份去离子水，150份乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚（重均分子量为3000），开启搅拌，搅拌30 min后，开启低温循环，将反应温度控制为10℃，向三口瓶中加入质量分数30%的双氧水2份，3份次磷酸，搅拌5 min，开始用恒流泵滴加A、B料，A料滴加30 min，B料滴加40 min，保温60 min，即制备得到自制功能分散剂；
其中，A料的制备方法为：在反应容器中依次加入4份二甲基二烯丙基溴化铵，10份去离子水，搅拌均匀后得到A料；
其中，B料的制备方法为：在反应容器中依次加入0.2份E51和20份去离子水，搅拌均匀后得到B料。
自制防沉剂的制备方法为：在反应容器中依次加入250份去离子水和20份甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵，开启机械搅拌，搅拌20 min后，加入30份乙烯醇，搅拌15min，水浴加热，控制温度为30℃，加入0.1份亚硫酸氢钠，搅拌5 min，采用恒流泵滴加20份0.5%的过硫酸胺水溶液，滴加时间为120 min，保温60 min，保温完成后停止搅拌，降温至常温即制备得到自制防沉剂。
高密硅灰用分散剂的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中依次加入210份去离子水、2份碳酸钠和1份碳酸氢钠，开启机械搅拌器，搅拌15min后，加入50份自制润湿渗透剂，搅拌30 min，再加入105份功能分散剂，搅拌25 min，最后加入5份防沉剂，继续搅拌15min，搅拌完成后即制备得到高密硅灰用分散剂。
实施例2
一种高密硅灰用分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂75份、自制功能分散剂150份、自制防沉剂10份、碳酸钠6份、碳酸氢钠3份、去离子水260份。
其中，自制润湿渗透剂，各组分以重量份计，包括以下成分：烯丙基聚氧乙烯醚200份、三甲氧基硅烷100份、铂催化剂0.8份。
其中，自制功能分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：A料、B料、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚200份、质量分数30%的双氧水4.0份、次磷酸5份、去离子水400份；
其中，A料包括：二甲基二烯丙基溴化铵8份、去离子水15份；
其中，B料包括：0.5份E51、去离子水25份。
所述自制防沉剂，各组分以重量份计，包括以下成分：甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵30份、乙烯醇40份、亚硫酸氢钠0.5份、0.5%的过硫酸胺水溶液30份、去离子水350份。
其中，实施例2中自制润湿渗透剂、自制功能分散剂、自制防沉剂、高密硅灰用分散剂的制备方法皆同实施例1一致。
实施例3
一种高密硅灰用分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂63份、自制功能分散剂128份、自制防沉剂8份、碳酸钠4份、碳酸氢钠2份、去离子水240份。
其中，自制润湿渗透剂，各组分以重量份计，包括以下成分：烯丙基聚氧乙烯醚180份、三甲氧基硅烷90份、铂催化剂0.6份；
其中，所述铂催化剂的型号为ACS-Pt-50。
其中，自制功能分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：A料、B料、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚170份、质量分数30%的双氧水3.0份、次磷酸4份、去离子水350份；
其中，A料包括：二甲基二烯丙基溴化铵6份、去离子水13份；
其中，B料包括：0.4份E51、去离子水22份。
所述自制防沉剂，各组分以重量份计，包括以下成分：甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵25份、乙烯醇35份、亚硫酸氢钠0.3份、0.5%的过硫酸胺水溶液25份、去离子水300份。
其中，实施例3中自制润湿渗透剂、自制功能分散剂、自制防沉剂、高密硅灰用分散剂的制备方法皆同实施例1一致。
实施例4
一种高密硅灰用分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂55份、自制功能分散剂145份、自制防沉剂6份、碳酸钠3份、碳酸氢钠3份、去离子水220份。
其中，自制润湿渗透剂，各组分以重量份计，包括以下成分：烯丙基聚氧乙烯醚170份、三甲氧基硅烷100份、铂催化剂0.7份；
其中，所述铂催化剂的型号为ACS-Pt-50。
其中，自制功能分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：A料、B料、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚150份、质量分数30%的双氧水2.0份、次磷酸5份、去离子水400份；
其中，A料包括：二甲基二烯丙基溴化铵4份、去离子水25份；
其中，B料包括：0.2份E51、去离子水25份。
所述自制防沉剂，各组分以重量份计，包括以下成分：甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵30份、乙烯醇30份、亚硫酸氢钠0.1份、0.5%的过硫酸胺水溶液30份、去离子水250份。
其中，实施例4中自制润湿渗透剂、自制功能分散剂、自制防沉剂、高密硅灰用分散剂的制备方法皆同实施例1一致。
对比例1
对比例1选取的是普通市售分散剂1620。
对比例2
对比例2中除自制功能分散剂外，其余组分自制润湿渗透剂、自制防沉剂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钠的重量皆同实施例2一致；
区别在于，对比例2中，自制功能分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：A料、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚200份、质量分数30%的双氧水4.0份、次磷酸5份、去离子水400份；
其中，A料包括：0.5份E51、去离子水25份。
所述自制功能分散剂的制备方法为：在反应容器中依次加入300份去离子水，150份乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚，开启搅拌，搅拌30 min后，开启低温循环，将反应温度控制为10℃，向三口瓶中加入质量分数30%的双氧水2份，3份次磷酸，搅拌5min，开始用恒流泵滴加A料，A料滴加40 min，保温60 min，即制备得到自制功能分散剂；
其中，A料的制备方法为：在反应容器中依次加入0.2份E51和20份去离子水，搅拌均匀后得到A料。
其中，对比例2中自制润湿渗透剂、自制防沉剂、高密硅灰用分散剂的制备方法皆同实施例2一致。
对比例3
对比例3中除自制防沉剂外，其余组分自制润湿渗透剂、自制功能分散剂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钠的重量皆同实施例2一致；
区别在于，自制防沉剂，各组分以重量份计，包括以下成分：乙烯醇40份、亚硫酸氢钠0.5份、0.5%的过硫酸胺水溶液30份、去离子水350份。
所述自制防沉剂的制备方法为：在反应容器中依次加入250份去离子水和30份乙烯醇，搅拌15 min，水浴加热，控制温度为30℃，加入0.1份亚硫酸氢钠，搅拌5 min，采用恒流泵滴加20份0.5%的过硫酸胺水溶液，滴加时间为120 min，保温60 min，停止搅拌，降温至常温即制备得到防沉剂。
其中，对比例3中自制润湿渗透剂、自制功能分散剂、高密硅灰用分散剂的制备方法皆同实施例2一致。
对比例4
一种高密硅灰用分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂75份、自制功能分散剂150份、自制防沉剂10份、碳酸钠6份、碳酸氢钠3份、去离子水260份。
其中，自制润湿渗透剂，各组分以重量份计，包括以下成分：烯丙基聚氧乙烯醚200份、三甲氧基硅烷100份、铂催化剂0.8份；
其中，所述铂催化剂的型号为ACS-Pt-50。
其中，自制功能分散剂，各组分以重量份计，包括以下成分：A料、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚200份、质量分数30%的双氧水4.0份、次磷酸5份、去离子水400份；
其中，A料包括：0.5份E51、去离子水25份。
其中，自制防沉剂，各组分以重量份计，包括以下成分：甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵30份、乙烯醇40份、亚硫酸氢钠0.5份、0.5%的过硫酸胺水溶液30份、去离子水350份。
所述自制功能分散剂的制备方法为：在反应容器中依次加入300份去离子水，150份乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚，开启搅拌，搅拌30 min后，开启低温循环，将反应温度控制为10℃，向三口瓶中加入质量分数30%的双氧水2份，3份次磷酸，搅拌5 min，开始用恒流泵滴加A料，A料滴加40 min，保温60 min，即制备得到功能分散剂。
其中，A料的制备方法为：在反应容器中依次加入0.2份E51和20份去离子水，搅拌均匀后得到A料。
所述自制防沉剂的制备方法为：在反应容器中依次加入250份去离子水和30份乙烯醇，搅拌15 min，水浴加热，控制温度为30℃，加入0.1份亚硫酸氢钠，搅拌5 min，采用恒流泵滴加20份0.5%的过硫酸胺水溶液，滴加时间为120 min，保温60 min，停止搅拌，降温至常温即制备得到防沉剂。
其中，对比例4中自制润湿渗透剂、高密硅灰用分散剂的制备方法皆同实施例2一致。
一种硅灰浆，其组分包括：分散剂、硅灰、水、酸化剂；
所述硅灰浆中的分散剂由上述高密硅灰用分散剂制备得到；
其中，酸化剂的质量含量为硅灰浆的0.05%，酸化剂选自磷酸。
一种硅灰浆，其组分包括：分散剂、硅灰、水、酸化剂；
所述硅灰浆中的分散剂由上述高密硅灰用分散剂制备得到；
其中，酸化剂的质量含量为硅灰浆的0.05%，酸化剂选自硫酸。
试验例
将上述四种实施例1-4用于高加密硅灰分散以及净浆测试，选用的高加密硅灰由成都卓越四方环境科技有限公司提供，胶凝材料为峨胜水泥PO42.5水泥，活性指数测试用砂为标准砂，混凝土试验用砂为机制砂，细度模数为2.6，石头粒径为5-25mm的连续级配，减水剂采用标准型减水剂型号SPC-100；
在反应容器中加入500份去离子水，加入0份或0.02份分散剂（空白对比例为不掺分散剂，即加入0份分散剂），开启机械搅拌，搅拌5-10min后，将转速升高至为600转/min，分四次加入高加密硅灰，每次加入55份、每次加入高加密硅灰后搅拌40min，加入完成后再搅拌120min，停止搅拌得到硅灰分散液。
将得到的硅灰分散液用于TopSizer型激光粒度仪测试分散液的粒径分布，分散的硅灰浆按照GB/T 27690-2023进行硅灰分散液的活性指数测试，观察硅灰分散液30天稳定性，测试结果如表1所示。
表1 硅灰分散液测试结果
硅灰分散液测试结果分析：根据表1的硅灰分散液D10/um、D50/um和D90/um统计特征值的测试结果可知，实施例2的硅灰分散液的粒径相较于不掺分散剂的空白对照组和对比例1-4的粒径分布更加均匀，且明显看出颗粒直径最小；30天稳定性结果为实施例1-4无明显分层，说明实施例1-4硅灰分散液在30天内没有发生明显的分层现象，保持了较好的稳定性。
实施例1-4，在经历30天后依然无明显分层可能的原因是：微交联的聚醚基团则可增大分散剂的空间位阻作用，从而提升分散的效率，降低硅粉的分散粒径，并对已分散的硅灰具有一定的稳定作用；使得其能维持30天无明显分层。
从表1中的硅灰活性指数可以看出，最优的实施例2，其优于不掺分散剂的空白对照组32%的活性指数，具有显著的活性提升；与实施例1-4相比，对比例1-4的活性提升最大也未超过10%；实施例与对比例中硅灰分散液活性指数产生如此明显差异，可能的原因是：分散剂中具有亲水性聚醚基团和疏水性烷氧基硅烷基团，来降低硅灰的表面张力，降低水分子与硅灰颗粒表面的接触角，使用水分子更易在硅灰颗粒表面更易铺展，进而水分子更容易渗透于硅灰团聚体的内部；从而能够迅速润湿、分散高密硅灰的团聚体，使高密硅灰的粒径从微米级减小到纳米级，并且溴离子在水溶液中具有较强的亲水性，它能够吸附在硅灰颗粒表面，形成一层保护膜，这层保护膜可以降低颗粒之间的相互吸引力，减少团聚现象的发生。
混凝土试验、
按表2的混凝土配合比进行混凝土试验，混凝土坍落为210±10mm，扩展度≥540mm，测试混凝土3天、7天和28天抗压强度以及试块标准养护28天后，按照GB/T50082-2009普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准，进行电通量抗氯离子渗透试验，依据JGJ/T193-2009混凝土耐久性检验评定标准，进行耐久性评定；实施例1-4与对比例1-4所制备得到的混凝土的各项性能测试结果如表3所示。
表2 混凝土配合比
表3 混凝土性能测试结果
由表2可知，基准配比中，未掺入硅灰分散液，水灰比为0.47；而在掺入硅灰分散液后的检测配合比中，其水灰比为0.22，相较于基准配比的水灰比0.47提高了0.25。一般情况下，水灰比越小，混凝土强度越高；说明硅灰在混凝土的掺入，对于混凝土的抗压强度的提升具有积极作用。
混凝土性能测试结果分析：由表3可知，在第3天、第7天和第28天的抗压强度比较中，实施例2的抗压强度均高于基准和对比例1-4的抗压强度，可能的原因是：当混凝土的颗粒分布较均匀，水泥颗粒与骨料之间的接触更加紧密时，混凝土中的水泥胶体在水化反应中逐渐形成硬化产物，使混凝土获得较高的强度。本实施例1-4通过在分散剂中引入二甲基二烯丙基溴化铵、甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵，其在水溶液中水解成阳离子基团，其与硅灰颗粒表面的负电荷有静电引力作用，起到锚固作用；并通过与硅灰颗粒表面的相互作用，来增加表面的稳定性，减少颗粒之间的接触和团聚；极大提升了混凝土中硅灰的分散性，从而获得了相较于对比例1-4更高的混凝土强度。
在氯离子渗透性试验中，混凝土试件的渗透系数值越高，表明混凝土对氯离子的渗透能力越弱，根据抗氯离子渗透性能结果可知，实施例2中的Q-Ⅴ表示较好的抗氯离子渗透性能，而基准的Q-Ⅲ表示一般的抗氯离子渗透性能，分析其原因可能是：二甲基二烯丙基溴化铵、甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵水解的阳离子可以与水泥中的氯离子发生置换反应，形成溴化物，从而减少氯离子的渗透路径，提高抗氯离子渗透性能。其次，溴化铵能够促进水泥胶体的形成，增加混凝土的致密性，减少孔隙和裂缝的存在，从而降低氯离子的渗透性。
综上所述，本实施例所制备得到的高加密硅灰用分散剂能够迅速润湿、分散高密硅灰的团聚体，使高密硅灰的粒径从微米级减小到纳米级，进一步提升硅灰的火山灰反应活性，同时提升硅灰浆的储存稳定性和活性保持性，起到降本增效的作用；本发明的分散剂能够提升分散的效率，降低硅粉的分散粒径，并对已分散的硅灰具有稳定作用。
本发明制备得到的分散剂可掺入高密硅灰，促进高密硅灰的分散和稳定，对工业废料的回收、再利用起到积极作用，对建筑行业的节能减排、绿色可持续发展具有显著效果。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高密硅灰用分散剂，其特征在于，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂50-75份、自制功能分散剂105-150份、自制防沉剂5-10份、碳酸钠2-6份、碳酸氢钠1-3份、去离子水210-260份；
所述自制润湿渗透剂包括以下成分：烯丙基聚氧乙烯醚160-200份、80-100份三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷中的一种、铂催化剂0.4-0.8份；
所述自制润湿渗透剂中烯丙基聚氧乙烯醚的重均分子量为200-600；
所述自制润湿渗透剂的制备方法为：在反应容器中加入烯丙基聚氧乙烯醚，开启机械搅拌；将反应容器置于油浴锅中，控制温度60-75℃，搅拌20-30min，随后加入三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷中的一种，搅拌15-20min后，加入铂催化剂，反应3-3.5小时后，停止搅拌，将反应产物降至常温即制备得到自制润湿渗透剂；
自制功能分散剂包括以下成分：A料、B料、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚150-200份、质量分数30%的双氧水2.0-4.0份、次磷酸3-5份、去离子水300-400份；
其中，A料各组分以重量份计，包括以下成分：二甲基二烯丙基溴化铵4-8份、去离子水10-15份；
其中，B料各组分以重量份计，包括以下成分：0.2-0.5份E51、去离子水20-25份；
其中，A料的制备方法为：在反应容器中依次加入二甲基二烯丙基溴化铵和去离子水，搅拌均匀后得到A料；
其中，B料的制备方法为：在反应容器中依次加入E51和去离子水，搅拌均匀后得到B料；
所述自制功能分散剂的制备方法为：在反应容器中依次加入去离子水、乙烯基丁氧基聚氧乙烯醚，搅拌30-50min后，开启低温循环，将反应温度控制为10-15℃；随后在反应容器中依次加入质量分数30%的双氧水和次磷酸，搅拌5-10min，最后用恒流泵滴加A、B料，A料滴加30-40min，B料滴加40-50min，滴加完成后保温60-70min，即制备得到自制功能分散剂；
所述自制防沉剂包括以下成分：甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵20-30份、乙烯醇30-40份、亚硫酸氢钠0.1-0.5份、0.5%的过硫酸铵水溶液20-30份、去离子水250-350份；
所述自制防沉剂的制备方法为：在反应容器中依次加入去离子水和甲基-丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵，开启机械搅拌，搅拌20-30min后，加入乙烯醇，继续搅拌15-20min；水浴加热反应容器，控制温度为30-45℃，加入亚硫酸氢钠，搅拌5-10min，随后采用恒流泵滴加0.5%的过硫酸铵水溶液，滴加时间为120-150min，滴加完成后保温60-90min；保温完成后停止搅拌，降温至常温即制备得到自制防沉剂。
2.根据权利要求1中所述的高密硅灰用分散剂，其特征在于，各组分以重量份计，包括以下成分：自制润湿渗透剂75份、自制功能分散剂150份、自制防沉剂10份、碳酸钠6份、碳酸氢钠3份、去离子水260份。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的高密硅灰用分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应容器中依次加入去离子水、碳酸钠和碳酸氢钠，开启机械搅拌器，搅拌15-20min后，加入自制润湿渗透剂，搅拌30-50min，再加入自制功能分散剂，搅拌25-40min，最后加入自制防沉剂，继续搅拌10-15min，搅拌完成后即制备得到高密硅灰用分散剂。
4.一种硅灰浆，其组分包括：分散剂、硅灰、水、酸化剂，其特征在于，所述硅灰浆中的分散剂由权利要求3所述的高密硅灰用分散剂的制备方法制备得到；
其中，酸化剂的质量含量为硅灰浆的0.05%；
其中，酸化剂选自硫酸、磷酸中的一种。
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