CN105834443B - 一种制备CoNi纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料领域，公开了一种制备CoNi纳米颗粒的方法，该方法包括：(1)在溶剂存在下，将硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸进行混合，得到混合物溶胶；(2)将步骤(1)得到的所述混合物溶胶依次进行干燥和膨化，得到CoNi纳米颗粒前驱体；(3)在保护气体存在下，将步骤(2)得到的所述CoNi纳米颗粒前驱体进行还原反应，并将所述还原反应后得到的产物进行研磨。本发明提供的上述方法具有成本低廉、重复性好的优点，而且，采用本发明的方法制备得到的CoNi纳米颗粒均具有较高的饱和磁化强度。

Description

一种制备CoNi纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，涉及一种制备CoNi纳米颗粒的方法。
背景技术
纳米材料被誉为21世纪的材料科学基础。纳米材料的应用，使得人们可以在原子、分子水平上制造材料器件，引发了材料、信息、环境、能源、农业、医疗等领域的新的革命和突破。
CoNi纳米颗粒为磁性纳米颗粒，其在磁记录、医疗、化工催化、微波吸收等方面有诸多应用。但是CoNi纳米颗粒的制备，通常采用有机金属盐的制备方法，使得生产成本居高不下，且制备工艺过于复杂，这些都极大的限制了CoNi纳米颗粒工业生产。因而，选择一种能快速、简便、低成本地制备CoNi纳米颗粒的方法显得尤为重要。
《Journal of Colloid and Interface Science》(2010.351.323-329)公开了将乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍高温分解，以油酸、油胺、三辛基等作为还原剂和表面修饰剂，制备了不同原子比例的CoNi纳米颗粒。其颗粒大小在25nm左右，饱和磁化强度最高约为80emu/g。
《Journal of Alloy and Compounds》(2013.546.229-233)公开了以CoSO4·7H2O、NiSO4·6H2O为原料，以水合肼为还原剂，通过水浴，搅拌，加热，离心分离等过程，用液相还原法制备了CoNi合金纳米粒子。制备的CoNi纳米粒子，平均颗粒直径为60nm，饱和磁化强度最大达到70emu/g。
《Journal of Magnetism and Magnetic》(2011.323.2271-2280)公开了采用多元醇来还原前躯体以制备CoNi纳米颗粒，其先通过沉淀法，得到Co(OH)2、Ni(OH)2，将沉淀分离、清洗、干燥处理后，将溶液加热到180℃，用乙二醇作为还原剂，得到CoNi纳米合金，其平均颗粒直径为17-25nm。
然而，上述方法也存在诸多的问题：大部分制备工艺选用的反应样品多为挥发性居多的有机化合物，且反应原料大部分为价格昂贵的有机金属盐，制备工艺复杂且操作困难，这就限制了用这些方法进行大规模生产的可能。因此寻找一种简单、成本低廉且重复性好的方法来制备CoNi纳米颗粒，仍然是CoNi纳米颗粒实际应用进程中一个亟待解决的难题，需要人们进一步的探索和研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、成本低廉且重复性好的方法以制备CoNi纳米颗粒。
本发明的发明人是基于以下创造性的研究开发本发明的技术方案的：溶胶-凝胶法具有操作简单、可控性强而被广泛的用于制备氧化物的纳米颗粒。但是这种方法在制备合金材料中存在易氧化的问题，所以这种方法很少被应用于制备合金颗粒。然而，本发明的发明人在研究中意外地发现，以硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸为原料，用溶胶凝胶法获得前驱体，然后在还原反应条件下处理能够得到满足市场需求的CoNi纳米颗粒。
为了实现上述目的，本发明提供一种制备CoNi纳米颗粒的方法，该方法包括：
(1)在溶剂存在下，将硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸进行混合，得到混合物溶胶；
(2)将步骤(1)得到的所述混合物溶胶依次进行干燥和膨化，得到CoNi纳米颗粒前驱体；
(3)在保护气体存在下，将步骤(2)得到的所述CoNi纳米颗粒前驱体进行还原反应，并将所述还原反应后得到的产物进行研磨。
采用本发明的上述方法制备得到的CoNi纳米颗粒具有成本低廉、重复性好的优点，而且采用本发明的上述方法制备得到的CoNi纳米颗粒具有较高的饱和磁化强度的优点。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的实施例1制备得到的CoNi纳米颗粒L1的XRD图。
图2是本发明的实施例1制备得到的CoNi纳米颗粒L1的磁滞回线。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种制备CoNi纳米颗粒的方法，该方法包括：
(1)在溶剂存在下，将硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸进行混合，得到混合物溶胶；
(2)将步骤(1)得到的所述混合物溶胶依次进行干燥和膨化，得到CoNi纳米颗粒前驱体；
(3)在保护气体存在下，将步骤(2)得到的所述CoNi纳米颗粒前驱体进行还原反应，并将所述还原反应后得到的产物进行研磨。
采用本发明的方法制备得到的CoNi纳米颗粒的平均颗粒直径为30-50nm。
本发明的方法对所述混合的条件没有特别的限定，可以在例如室温下搅拌0.1-10h。
优选地，在步骤(1)中，所述硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸的用量摩尔比为1：0.8-1.4：1.2-1.8。更加优选地，所述硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸的用量摩尔比为1：0.9-1.1：1.4-1.6。本发明的发明人发现，当控制所述硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸的用量摩尔比在1：0.9-1.1：1.4-1.6范围之内时，制备得到的所述CoNi纳米颗粒的饱和磁化强度更高。
优选地，在步骤(2)中，所述干燥的条件包括：温度为50-95℃，时间为10-30h；更加优选情况下，所述干燥的条件包括：温度为65-90℃，时间为20-28h。
优选地，在步骤(2)中，所述膨化的条件包括：温度为100-180℃，时间为2-12h；更加优选情况下，所述膨化的温度为110-160℃。
优选情况下，在步骤(3)中，所述还原反应的条件包括：温度为550-850℃，时间为0.2-6h；更加优选情况下，所述还原反应的条件包括：温度为650-750℃，时间为0.5-3h。本发明的发明人发现，控制所述还原反应的条件包括：温度为650-750℃，时间为0.5-3h时，采用本发明的方法制备得到的CoNi纳米颗粒具有更高的饱和磁化强度。
在步骤(1)中，所述溶剂可以为水，也可以为其它能够溶解所述硝酸钴和/或硝酸镍的溶剂；优选地，所述溶剂为水。所述水可以为去离子水。
本发明的发明人在研究中发现，在步骤(1)中，当所述硝酸钴为六水合硝酸钴，所述硝酸镍为六水合硝酸镍时，采用本发明的方法制备得到的CoNi纳米颗粒具有更高的饱和磁化强度。
优选地，在步骤(1)中，所述柠檬酸为一水合柠檬酸。
优选情况下，在步骤(1)中，将硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸进行混合的步骤包括：先将所述硝酸钴和所述硝酸镍溶于所述溶剂中，形成溶液A，然后将含有所述柠檬酸的溶液与所述溶液A进行混合。在本发明中，对所述溶液A的浓度没有特别的限定，只要溶液A中的所述硝酸钴和所述硝酸镍的含量符合前述要求即可。同样地，对所述含有所述柠檬酸的溶液的浓度也没有特别的限定，本领域技术人员可以根据本领域的公知进行选择。
优选地，本发明的方法进一步包括：在步骤(3)中，在将所述还原反应后得到的产物进行研磨之前，先将所述还原反应后得到的产物进行退火处理。更加优选地，所述退火处理的条件包括：降温速率为1-4℃/min；优选为2-3℃/min。更加优选地，通过所述退火处理将还原反应后得到的产物冷却至室温。本发明的室温例如可以为10-45℃。
对所述研磨的方法没有特别的限定，可以采用本领域内公知的方法进行研磨，例如可以采用球磨的方法进行研磨。
所述保护气体可以为各种惰性气体，例如氩气、氮气等。
根据一种优选的具体实施方式，本发明的方法包括：
(1)先将硝酸钴和硝酸镍溶于溶剂中，形成溶液A，然后将含有柠檬酸的溶液与所述溶液A进行混合，得到混合物溶胶；
(2)将步骤(1)得到的所述混合物溶胶依次进行干燥和膨化，得到CoNi纳米颗粒前驱体；
(3)在保护气体存在下，将步骤(2)得到的所述CoNi纳米颗粒前驱体进行还原反应；
(4)将步骤(3)所述还原反应后得到的产物进行退火处理，然后将退火处理后得到的产物进行研磨。
特别地，本发明的前述描述均适应于本发明的所述优选的具体实施方式内，本发明在此不再赘述。
本发明的方法还具有如下具体的优点：
1、本发明所采用的溶胶-凝胶法制备CoNi纳米颗粒的合成工艺操作简单、可控性强、各组分混合均匀，原料价格低廉，适用于CoNi纳米颗粒的大规模生产；
2、本发明能够通过控制在不同温度、不同时间的热处理得到不同尺寸的CoNi纳米颗粒；
3、本发明的方法参与反应的除Co、Ni离子外，其它均以气体形式释放，不会引入杂质。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在没有特别说明的情况下，以下使用的各种材料均来自商购，且为化学分析纯。
以下产品的饱和磁化强度通过振动样品磁强计测得。
实施例1-10用于说明本发明的制备CoNi纳米颗粒的方法。
实施例1
将0.1mol的六水合硝酸钴和0.1mol的六水合硝酸镍溶于100mL水中搅拌至完全溶解，得到溶液A，备用；
将0.15mol的一水合柠檬酸溶于40mL的水中搅拌至完全溶解，然后将得到的溶液与上述溶液A混合搅拌2h，得到湿溶胶；
将所述湿溶胶置于80℃的干燥箱中干燥24h，得到干凝胶；然后将干燥箱的温度升至120℃膨化6h，得到CoNi纳米颗粒前驱体；
将所述CoNi纳米颗粒前驱体置于真空管式炉中，在氩气氛围下，在700℃下进行还原反应1h；
将所述还原反应后得到的产物以3℃/min的降温速率进行退火处理直至温度为室温(25℃，下同)；
将所述退火处理后得到的产物自然冷却至室温，并进行研磨，得到平均颗粒直径为40nm的CoNi纳米颗粒L1，所述CoNi纳米颗粒L1的XRD图如图1所示，可以看出CoNi纳米颗粒L1均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。图2为CoNi纳米颗粒L1的磁滞回线，从图中可以看出，CoNi纳米颗粒L1具有软磁性。并且CoNi纳米颗粒L1的饱和磁化强度高达110emu/g。
实施例2
将0.1mol的六水合硝酸钴和0.09mol的六水合硝酸镍溶于100mL水中搅拌至完全溶解，得到溶液A，备用；
将0.15mol的一水合柠檬酸溶于40mL的水中搅拌至完全溶解，然后将得到的溶液与上述溶液A混合搅拌2h，得到湿溶胶；
将所述湿溶胶置于70℃的干燥箱中干燥26h，得到干凝胶；然后将干燥箱的温度升至150℃膨化3h，得到CoNi纳米颗粒前驱体；
将所述CoNi纳米颗粒前驱体置于真空管式炉中，在氩气氛围下，在750℃下进行还原反应0.5h；
将所述还原反应后得到的产物以3℃/min的降温速率进行退火处理直至温度为室温；
将所述退火处理后得到的产物自然冷却至室温，并进行研磨，得到平均颗粒直径为42nm的CoNi纳米颗粒L2，从所述CoNi纳米颗粒L2的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L2均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L2具有软磁性，饱和磁化强度达到108emu/g。
实施例3
将0.1mol的六水合硝酸钴和0.11mol的六水合硝酸镍溶于100mL水中搅拌至完全溶解，得到溶液A，备用；
将0.16mol的一水合柠檬酸溶于40mL的水中搅拌至完全溶解，然后将得到的溶液与上述溶液A混合搅拌2h，得到湿溶胶；
将所述湿溶胶置于90℃的干燥箱中干燥22h，得到干凝胶；然后将干燥箱的温度升至110℃膨化10h，得到CoNi纳米颗粒前驱体；
将所述CoNi纳米颗粒前驱体置于真空管式炉中，在氩气氛围下，在650℃下进行还原反应3h；
将所述还原反应后得到的产物以2℃/min的降温速率进行退火处理直至温度为室温；
将所述退火处理后得到的产物自然冷却至室温，并进行研磨，得到平均颗粒直径为40nm的CoNi纳米颗粒L3，从所述CoNi纳米颗粒L3的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L3均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L3具有软磁性，饱和磁化强度达到109emu/g。
实施例4
本实施例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用0.1mol的六水合硝酸钴和0.08mol的六水合硝酸镍溶于100mL水中搅拌至完全溶解，得到溶液A，备用。
其余均与实施例1中相同。
结果得到平均颗粒直径为40nm的CoNi纳米颗粒L4，从所述CoNi纳米颗粒L4的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L4均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L4具有软磁性，饱和磁化强度达到102emu/g。
实施例5
本实施例采用与实施例2相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用的一水合柠檬酸的用量为0.18mol。
其余均与实施例2中相同。
结果得到平均颗粒直径为40nm的CoNi纳米颗粒L5，从所述CoNi纳米颗粒L5的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L5均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L5具有软磁性，饱和磁化强度达到100emu/g。
实施例6
本实施例采用与实施例3相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用的六水合硝酸镍的用量为0.13mol，一水合柠檬酸的用量为0.12mol。
其余均与实施例3中相同。
结果得到平均颗粒直径为42nm的CoNi纳米颗粒L6，从所述CoNi纳米颗粒L6的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L6均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L6具有软磁性，饱和磁化强度达到100emu/g。
实施例7
本实施例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是：
将所述CoNi纳米颗粒前驱体置于真空管式炉中，在氩气氛围下，在800℃下进行还原反应1h。
其余均与实施例1中相同。
结果得到平均颗粒直径为40nm的CoNi纳米颗粒L7，从所述CoNi纳米颗粒L7的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L7均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L7具有软磁性，饱和磁化强度达到95emu/g。
实施例8
本实施例采用与实施例7相似的方法进行，所不同的是：
将所述CoNi纳米颗粒前驱体置于真空管式炉中，在氩气氛围下，在800℃下进行还原反应0.4h。
其余均与实施例7中相同。
结果得到平均颗粒直径为40nm的CoNi纳米颗粒L8，从所述CoNi纳米颗粒L8的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L8均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L8具有软磁性，饱和磁化强度达到95emu/g。
实施例9
本实施例采用与实施例2相似的方法进行，所不同的是：
使用的硝酸钴为六水合硝酸钴在65℃下脱水后得到的三水物。
其余均与实施例2中相同。
结果得到平均颗粒直径为42nm的CoNi纳米颗粒L9，从所述CoNi纳米颗粒L9的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L9均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L9具有软磁性，饱和磁化强度达到98emu/g。
实施例10
本实施例采用与实施例3相似的方法进行，所不同的是：
在将所述还原反应后得到的产物进行研磨之前，将所述还原反应后得到的产物随炉自然冷至室温。
其余均与实施例3中相同。
结果得到平均颗粒直径为40nm的CoNi纳米颗粒L10，从所述CoNi纳米颗粒L10的XRD图中可以看出CoNi纳米颗粒L10均为单相的CoNi纳米颗粒，没有任何的杂相存在。且CoNi纳米颗粒L10具有软磁性，饱和磁化强度达到103emu/g。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是：
本对比例中采用丙烯酰胺(C3H5NO)代替实施例1中的一水合柠檬酸。
其余均与实施例1中相同。
结果不能得到产物。
从上述结果可以看出，采用本发明的方法能够制备得到饱和磁化强度高的CoNi纳米颗粒。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种制备CoNi纳米颗粒的方法，该方法包括：
(1)在溶剂存在下，将硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸进行混合，得到混合物溶胶，所述硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸的用量摩尔比为1：0.9-1.1：1.4-1.6；
(2)将步骤(1)得到的所述混合物溶胶依次进行干燥和膨化，得到CoNi纳米颗粒前驱体，所述膨化的条件包括：温度为100-180℃，时间为2-12h；
(3)在氩气氛围下，将步骤(2)得到的所述CoNi纳米颗粒前驱体进行还原反应，并将所述还原反应后得到的产物进行研磨；
在步骤(3)中，在将所述还原反应后得到的产物进行研磨之前，先将所述还原反应后得到的产物进行退火处理，所述退火处理的条件包括：降温速率为1-4℃/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述干燥的条件包括：温度为50-95℃，时间为10-30h。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述还原反应的条件包括：温度为550-850℃，时间为0.2-6h。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述还原反应的条件包括：温度为650-750℃，时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述溶剂为水。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，将硝酸钴、硝酸镍和柠檬酸进行混合的步骤包括：先将所述硝酸钴和所述硝酸镍溶于所述溶剂中，形成溶液A，然后将所述柠檬酸与所述溶液A进行混合。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述退火处理的条件包括：降温速率为2-3℃/min。
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