CN102154571A - 微纳米孔钴镍合金的制备方法 - Google Patents

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郭林
巫金亮
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Abstract

钴镍合金是一种形状记忆合金具有超弹性和高阻尼特性,在振动控制与噪声控制方面应用效果显著,并广泛应用于海军声纳,高性能传感器,微机器人,微波通信和智能器件等高新技术领域。本发明用简单的化学方法制备了一系列孔径尺度在微纳米级别的钴镍多孔合金,测试结果表明合金为纯钴镍,扫描电子显微照片表明这系列的产物具有网状的三维结构,孔洞的尺寸分布在1-10微米左右,这比其他学者所合成的孔径尺度在100微米左右的多孔合金减小了一到两个数量级。较大的孔隙度和微纳米的孔径保证了该合金具有质轻高强的特性,中空联通的微纳米细节结构使得合金内部存在更大的额外表面积,使得钴镍多孔合金的超弹性与高阻尼特性得到显著提高。

Description

微纳米孔钴镍合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型质轻高强的微纳米孔钴镍合金材料的制备方法,具体涉及采用化学溶液法制备一种具有微纳米孔的钴镍合金材料。属于金属合金材料制备技术领域。
背景技术
导弹、运载火箭和飞机在飞行时,由于发动机工作和气动噪声等原因,会引起严重的宽频带随机振动和噪声环境,还会激发结构和电子控制仪器系统众多的共振峰,使结构出现疲劳失效和动态失稳,使电子控制仪器精度降低以至发生故障。统计数字表明,火箭的地面和飞行试验故障约有三分之一与振动有关,而结构材料的阻尼性能不佳是造成这类故障的一个重要原因。为了提高结构的阻尼性能,可将结构材料和阻尼材料组合成复合材料,即由结构材料承受应力,阻尼材料产生阻尼作用,以达到控制振动和降低噪声的目的。
通常,阻尼材料按特性分为4类:①橡胶和塑料阻尼板:用作夹芯层材料。应用较多的有丁基、丙烯酸酯、聚硫、丁腈和硅橡胶、聚氨酯、聚氯乙烯和环氧树脂等。这类材料可以满足-50~200℃范围内的使用要求。②橡胶和泡沫塑料:用作阻尼吸声材料。应用较多的有丁基橡胶和聚氨酯泡沫,以控制泡孔大小、通孔或闭孔等方式达到吸声的目的。③阻尼复合材料:用于振动和噪声控制。它是将前两类材料作为阻尼夹芯层,再同金属或非金属结构材料组合成各种夹层结构板和梁等型材,经机械加工制成各种结构件。④高阻尼合金:阻尼性能在很宽的温度和频率范围内基本稳定。应用较多的是铜-锌-铝系、铁-铬-钼系和锰-铜系合金以及部分记忆合金。但是这些阻尼材料在严苛的航空航天环境中难以同时满足飞行器对材料的多方面的需要。
另外,也有人发明了镍或镍合金粉末表面包覆蜂窝状金属钴或钴合金的方法(申请号:200510110672.9)发明了一种镍或镍合金粉末表面包覆蜂窝状金属钴或钴合金的方法,虽然此发明工艺设备简单、成本低廉,可制得微米级和纳米级的钴镍合金粉末,可是他们只是通过镀层的方式制得合金粉末,主要用途用于催化有机反应,不能做为结构材料使用。
本发明以满足航天阻尼材料中对材料的耐高温和机械性能的高要求,同时达到质轻高阻尼的效果为目的,设计了一种微纳米孔钴镍高阻尼合金材料的制备方法。利用钴的合金具有耐高温性能和镍的合金的具有高强度的特性,同时它也是一种形状记忆合金具有超弹性和高阻尼特性,从而在振动控制与噪声控制方面可以得到应用,并可以广泛应用于海军声纳,高性能传感器,微机器人,微波通信,遥感科学和智能器件等高新技术领域。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,利用十六烷基三甲基溴化铵作为修饰剂,提供一种机械性能良好、阻尼性能显著、质量轻巧的微纳米孔钴镍合金制备方法。
本发明的目的之一在于提供一种采用化学溶剂法和粉末烧结法相结合的制备微纳米孔钴镍合金的方法,其包括步骤:(1)纯镍颗粒的合成:将镍盐与3mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在50mL乙二醇(EG)中搅拌,确保试剂混合均匀。将溶液温度升到120℃,滴入2mL还原剂,混合均匀,保温2小时。(2)纯钴颗粒的合成:将钴盐与3mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在50mL乙二醇(EG)中搅拌,确保试剂混合均匀。将溶液升温到140℃,滴入3mL还原剂,混合均匀。保温2小时。(3)烧结前处理:将两种金属颗粒,混合在乙醇溶液中,通过超声混合的方法使得钴镍混合粉末在溶液中分散,混合均匀。在干燥之后获得灰黑色混合粉末。(4)合金烧结:将制得的灰黑色粉末放置如刚玉坩埚之中,使用SK2-4-10型管式炉,在氮气保护下,通过程序升温达到烧结温度,保温2小时后制得合金。
在本发明的制备方法中,镍盐和钴盐的使用量为0.5mmol。
在本发明的制备方法中,所述的镍盐选自六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)。
在本发明的制备方法中,所述的钴盐选自六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)。
在本发明的制备方法中,所述的还原剂选自水合肼(N2H4·H2O,80%)。
在本发明的制备方法中,所述的烧结温度选择最优温度为1000℃。
本发明的另一个目的在于提供按照本申请的制备方法制备得到纯镍磁性球状颗粒,粒径在500nm-700nm左右,成近似球形;制备得到纯镍磁性球状颗粒,粒径在700nm-900nm左右,成规则均一球形。
在本文中,如果没有特别说明,所采用的溶液都是在常规条件下制备的,比如在室温下将物质溶解在乙二醇溶液中制备得到的。在样品制备中,所用试剂均为分析纯,未经任何处理直接使用。
相比于现有技术中采用的制备钴镍多孔合金的其它化学方法,本发明具有如下优点:
①本发明用简单的化学方法制备微纳米孔钴镍合金,方法简单易实现。
②采用十六烷基三甲基溴化铵作为修饰剂,合成方法易于控制,得到的金属纳米颗粒颗粒尺寸和形貌均一,且具有绿色环保的优点,
③由于采用的化学溶液法反应,条件简单、操作方便;
④本发明的方案纳米颗粒尺寸可以根据需要调控,并且成本低。
⑤本发明的方案微纳米孔钴镍合金孔径尺寸可以根据需要调控,空洞的尺寸分布在1-10μm左右,这与其他学者所合成的孔径尺度在100μm左右的多孔结构合金的相比,孔径大小相差一到两个数量级。
⑥本发明的方案合成的较大的孔隙度和微纳米的孔径保证了该合金具有质量轻和强度高的特性。
⑦本发明的方案合成的中空联通的微纳米细节结构使得合金内部存在更大的额外表面积,使得微纳米孔钴镍合金的超弹性与高阻尼特性得到显著提高。
附图说明
图1为本发明实施实例所得到的微纳米孔钴镍合金的X-射线衍射图。
图2为本发明实施实例所得到的镍纳米颗粒的扫描电镜照片。
图3为本发明实施实例所得到的钴纳米颗粒的扫描电镜照片。
图4为本发明实施实例所得到的微纳米孔钴镍合金的扫描电镜照片。
图5为本发明实施实例所得到的微纳米孔钴镍合金的实物照片。
图6为本发明实施实例所得到的微纳米孔钴镍合金的原位力学测试系统制样的照片。
图7为本发明实施实例所得到的微纳米孔钴镍合金的原位力学成像。
图8为本发明实施实例所得到的微纳米孔钴镍合金的原位力学测试系统测得的载荷位移曲线。
实施实例
①镍盐乙二醇溶液的制备:将0.1188g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)和1.0933g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在50ml乙二醇(EG)中,室温下搅拌2h使氯化镍在乙二醇中充分溶解,得到氯化镍的乙二醇溶液。
②钴盐乙二醇溶液的制备:将0.1095g六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和1.0933g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在50ml乙二醇(EG)中,室温下搅拌2h使氯化钴在乙二醇中充分溶解,得到氯化钴的乙二醇溶液。
③镍纳米颗粒的制备:在磁力搅拌的情况下,缓慢加热镍盐乙二醇溶液,将溶液升温到120℃,随后,滴入2mL水合肼(N2H4·H2O,80%),混合均匀。保温2小时。最后得到的样品用乙醇和去离子水多次洗涤,在60℃的烘箱中干燥,得到灰黑色纯镍粉末。样品如图2所示。
④钴纳米颗粒的制备:在磁力搅拌的情况下,缓慢加热镍盐乙二醇溶液,将溶液升温到140℃,随后,滴入3mL水合肼(N2H4·H2O,80%),混合均匀。保温2小时。最后得到的样品用乙醇和去离子水多次洗涤,在60℃的烘箱中干燥,得到灰黑色纯钴粉末。样品如图3所示。
⑤钴镍纳米颗粒混合粉末的制备:称量相等质量的镍纳米颗粒和钴纳米颗粒,混合在乙醇溶液中,通过超声混合的方法使得钴镍混合粉末在溶液中分散,混合均匀。在干燥之后获得灰黑色混合粉末。
⑥微纳米孔钴镍合金的制备:将制得的钴镍纳米颗粒混合粉末放置如刚玉坩埚之中,使用SK2-4-10型管式炉,通入氮气保护,避免在加热过程中纳米金属粉末氧化。通过程序升温达到1000℃,保温2小时后,继续通入氮气等待自然冷却14个小时。制得灰黑色片状合金,呈多孔结构有一定刚度与弹性,同时具有一定磁性,所得样品如图5所示。

Claims (6)

1.微纳米孔钴镍合金的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:①镍纳米颗粒制备;②钴纳米颗粒制备;③钴镍纳米颗粒混合粉末制备;④合金烧结。
2.根据权利要求书1所述的微纳米孔钴镍合金的制备方法,其特征在于:所述步骤①,将0.5mmol六水合氯化镍与3mmol十六烷基三甲基溴化铵溶解在50mL乙二醇中,搅拌2小时,确保试剂混合均匀;在磁力搅拌的情况下,缓慢加热混合溶液,将溶液升温到120℃,随后,滴入2mL 80%浓度的水合肼,混合均匀,保温2小时;最后得到的样品用乙醇和去离子水多次洗涤,在60℃的烘箱中干燥,得到灰黑色纯镍粉末,制得的镍纳米颗粒粒径在500nm-700nm左右。
3.根据权利要求书1所述的微纳米孔钴镍合金的制备方法,其特征在于:所述步骤②,将0.5mmol六水合氯化钴与3mmol十六烷基三甲基溴化铵溶解在50mL乙二醇中,搅拌2小时,确保试剂混合均匀;在磁力搅拌的情况下,缓慢加热混合溶液,将溶液升温到140℃,随后,滴入3mL 80%浓度的水合肼,混合均匀,保温2小时;最后得到的样品用乙醇和去离子水多次洗涤,在60℃的烘箱中干燥,得到灰黑色纯钴粉末,制得的钴纳米颗粒粒径在700nm-900nm左右,成规则球形。
4.根据权利要求书1所述的微纳米孔钴镍合金的制备方法,其特征在于:所述步骤③,称量相等质量的两种金属纳米颗粒,混合在乙醇溶液中,通过超声混合的方法使得钴镍混合粉末在溶液中分散,混合均匀,在干燥之后获得灰黑色混合粉末。
5.根据权利要求书1所述的微纳米孔钴镍合金的制备方法,其特征在于:合成步骤④,将所得的混合粉末将制得的灰黑色粉末放置如刚玉坩埚之中,使用SK2-4-10型管式炉,通入氮气保护,避免在加热过程中纳米金属粉末氧化,通过程序升温达到1000℃,保温2小时后,继续通入氮气等待自然冷却14个小时,得到呈多孔结构有一定刚度与弹性的钴镍微纳米孔合金块。
6.按照上述权利要求中的方法制备得到的微纳米孔钴镍合金,其孔径平均为1~10微米。
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