CN105834417A - 一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，准备金属原材料，按重量百分比如下：Cu：5～85％，Ni：1～25％，Sn：1～20％，Si：0～8％；Al：1～15％；Cr：5～15％；B：0.1～5％；V：0.1～6％；Nb：0.1～5％；Zr：0.1～5％；La：0.1～10％；Fe余量；依次进行冶炼、水雾化、压滤脱水、真空干燥及还原步骤，制得本发明超细高抗弯强度水雾化合金粉末。本发明超细合金粉末的超细粒度提高了单颗粉末的成分均匀性以外，同时具有极高的烧结活性。特别是添加的低熔点元素促进微液相烧结，使金刚石刀头烧结胎体得到更高的致密度，增强了对金刚石的把持力。通过添加金属组织强化合金元素以及稀土元素，抗弯强度提高到1900MPa，最终提高胎体对金刚石的把持力，得到高切削性能的金刚石刀头工具。

Description

一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法
本申请是对申请号为201510845249.7提出的分案申请
技术领域
本发明涉及金刚石工具制备技术领域，具体是指一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法。
背景技术
金刚石工具的切割机理是利用金刚石的硬度切割硬质材料，例如石材、耐火材料、陶瓷、半导体、混凝土等。由于切割过程中，金刚石受到冲击，包镶金刚石的部分胎体被破坏，造成金刚石脱落。因此如何增强金刚石刀头胎体对金刚石的把持力，使金刚石在切割中不会过早脱落，从而提高金刚石工具的切割效率和工作寿命是行业内的公认难题。目前，多采用混合金属粉末或者水雾化合金粉末为胎体粉原料，与金刚石颗粒混合后，进行热压烧结，胎体粉原料作为粘结剂来把持金刚石。
金刚石工具要求的胎体抗弯强度最低要大于900MPa，否则胎体韧性不足，在切削加工过程中容易碎裂导致工具失效。同时，抗弯强度越高的胎体对金刚石的把持力越好已成为行业内公认事实。早期金刚石工具胎体材料多用钴作为粘结剂，就是因为钴的综合性能很好，抗弯强度可达1300MPa以上，在各种金属中，钴对金刚石的把持力最好。但是由于钴的价格昂贵，逐渐被Fe、Ni、Cu、Sn等元素的复合配方所取代，此方面已有很多研究成果和专利公开。但不足之处有二，其一是Ni的价格也较昂贵，为了降低制造成本，只能降低Ni的含量；其二是这种复合配方的烧结体抗弯强度均在1300-1400MPa，在用于加工中高硬度材质时，经常出现抗弯强度不足，韧性不够，胎体磨损过快，对金刚石把持力不足，导致工具寿命低下的情况，因此必须提高胎体的抗弯强度，从而提高胎体耐冲击耐磨性能，并且增强对金刚石的把持力。另外，针对不同切割对象材质，金刚石工具厂家经常通过添加适量单质金属粉末来调节刀头胎体的成分含量。一般而言，添加单质粉末会降低胎体的抗弯强度，为了不会过度降低抗弯强度，需要高抗弯强度的合金粉作为基础粉末，这对调节刀头胎体的成分含量提供了方便和品质保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，提高烧结胎体的抗弯强度，最终提高胎体对金刚石的把持力，得到高切削性能的金刚石刀头工具。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其步骤如下：
1)准备金属原材料，准备各金属组分按重量百分比如下：Cu：5～85％，Ni：1～25％，Sn：1～20％，Si：0～8％；Al：1～15％；Cr：5～15％；B：0.1～5％；V：0.1～6％；Nb：0.1～5％；Zr：0.1～5％；La：0.1～10％；Fe余量；
2)利用准备的金属原材料制备，依次进行①冶炼、②水雾化、③压滤脱水、④真空干燥及⑤还原步骤，制得本发明超细高抗弯强度水雾化合金粉末。
所述2)步骤的①冶炼步骤中，需控制各金属原材料的加入顺序及加入时间节点，具体为，先将Fe，Ni，Si，Sn，Cr放入炉底，送电熔化；待熔化约1/2-2/3时开始加入Cu，最后按照顺序依次加入V，Nb，Zr，B，Al和La。
所述2)步骤的①冶炼步骤中，冶炼采用中频感应炉冶炼，每炉投料总量不超过220kg，功率控制在60～240KW之间；炉衬材质为镁砂或石英砂，熔炼过程的最高温度控制在≤1650℃。
所述2)步骤的①冶炼步骤中，采用复合脱氧剂硅钙石脱氧并造渣，先将硅钙石覆盖合金溶液表层，在5～15分钟时间保持熔液温度不低于1580℃，然后去除熔液表面的熔渣；当熔液温度在1580～1640℃之间时开始雾化。
所述2)步骤的②水雾化步骤，其采用两组喷嘴二级雾化的方式，中间包漏眼直径3～8mm，雾化水流量80～140L/min，雾化压力60～135MPa。
所述2)步骤的③压滤脱水步骤为，将雾化后的水粉混合物在集粉罐内密封气体增压，集粉罐底部出水口加装1200目滤布，0.1～0.5MPa压力下保压至出水口无明显水汽混合物排出为止。
所述2)步骤的④真空干燥步骤为，采用双锥回转真空干燥机，先将脱水后的湿粉装入干燥器，装粉口密封，启动真空泵，启动动力开关使干燥器垂直单向旋转，然后启动加热开关，真空干燥机设定真空度小于-0.09MPa，加热温度40～120℃。
所述2)步骤的⑤还原步骤为，采用步进式推舟还原炉，分解氨产生的氢气、氮气的混合气体还原粉末，还原温度为500～650℃，粉末在还原炉等温区还原时间为20～60分钟。
所述2)步骤中还进行⑥筛分步骤，按照所需求粒度选择相应-200目、-300目、-400目或者-500目规格的筛网进行筛分。
采用上述方案后，本发明一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，优势在于：
1)AL元素与Ni形成γ′-Ni3AL，属L12型结构的有序相金属间化合物，是一种面心立方结构，弥散沉淀在刀头胎体的组织中，增强了胎体的抗弯强度；同时，刀头在切割过程中产生局部高温，γ′-Ni3AL可以使刀头保持高温韧性。
2)Cr与B元素可形成稳定碳化物，Cr3C2，BC在烧结胎体晶粒内部和晶界表面形细小弥散的强化相，提高了胎体的抗弯强度。
3)V，Nb在烧结胎体中形成稳定的氮化物，碳化物，VC，VN，NbC，NbN可以强烈钉扎晶界，阻碍晶界长大，形成细小的晶粒组织，从而提高了刀头抗弯强度。
4)Zr与稀土元素La可以固溶在合金中，起到固溶强化作用；同时，Zr可以适当提高胎体硬度，La与Fe形成的固溶体，不仅可以提高抗弯强度，还可以提高胎体的红硬性，即刀头在受到冲击摩擦时产生瞬间高温，La的固溶体可以保持胎体金属在高温下仍有较高强度。
5)采用所述工艺方法制备的合金粉末具备良好的低温烧结温度性能，在760℃～840℃范围内热压烧结胎体块的相对致密度达到99％以上，抗弯强度大于1900MPa。
综上，本发明可以制备超细粒度，高烧结致密度的金刚石刀头，超细合金粉末的超细粒度提高了单颗粉末的成分均匀性以外，同时具有极高的烧结活性。特别是添加的低熔点元素促进微液相烧结，使金刚石刀头烧结胎体得到更高的致密度，增强了对金刚石的把持力。通过添加金属组织强化合金元素以及稀土元素，将Fe-Cu基烧结胎体的抗弯强度提高到1900MPa，最终提高胎体对金刚石的把持力，得到高切削性能的金刚石刀头工具。
附图说明
图1为本发明的抗弯强度检测结果的示意图；
图2为本发明的抗弯强度检测结果的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本案作进一步详细的说明。
本案涉及一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末，其化学成分按重量百分比组成如下：Cu：5～75％，Ni：1～15％，Sn：1～15％，Si：1～5％；Al：1～15％；Cr：1～10％；B：0.1～3％；V：0.1～3％；Nb：0.1～2％；Zr：0.1～4％；La：0.1～7％；Fe余量。
所述合金粉末的中位径粒度D50为3-15微米。合金粉末的氧含量≤2000ppm。所限定的较细的粉末粒度可以促进烧结活化，烧结后具有很高的致密度，所限定的低氧同样是为了提高烧结致密度。
本发明还涉及一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其步骤如下：
1)准备金属原材料，准备各金属组分按重量百分比如下：Cu：5～85％，Ni：1～25％，Sn：1～20％，Si：0～8％；Al：1～15％；Cr：5～15％；B：0.1～5％；V：0.1～6％；Nb：0.1～5％；Zr：0.1～5％；La：0.1～10％；Fe余量；
2)利用准备的金属原材料制备，依次进行①冶炼、②水雾化、③压滤脱水、④真空干燥及⑤还原步骤，制得本发明超细高抗弯强度水雾化合金粉末。下面对步骤2)中的各个分步骤进行详细阐述。
①冶炼步骤中，冶炼采用中频感应炉冶炼，每炉投料总量不超过220kg，功率控制在60～240KW之间(以达到将金属融化所需的温度)；炉衬材质为镁砂或石英砂(因为考虑到熔渣是碱性，所以选择碱性炉衬镁砂或中性炉衬石英砂)，熔炼过程的最高温度控制在≤1650℃(该温度控制主要兼顾炉衬寿命及钢液流动性问题，倘若温度过高会损害炉衬寿命，过低会导致钢液流动性不足)。雾化过程中炉温控制在1580～1640℃(限定这个温度区间可以保证炉衬不受损害，钢液流动性足够，而且易于控制)，功率控制在60～120KW(限定这个功率区间可以保证钢液的温度，防止雾化过程中钢液温度下降)。
①冶炼步骤中，需控制各金属原材料的加入顺序及加入时间节点，具体为，先将Fe，Ni，Si，Sn，Cr放入炉底，送电熔化；待熔化约1/2-2/3时开始加入Cu，最后按照顺序依次加入V，Nb，Zr，B，Al和La；限定各金属原材料加入顺序及时间点主要考虑的是，不易于氧化的金属在熔炼前期加入，特别容易氧化的金属在后面加入，以防止加入过早产生大量熔渣。
①冶炼步骤中，采用复合脱氧剂硅钙石脱氧并造渣，先将硅钙石覆盖合金溶液表层，在5～15分钟时间保持熔液温度不低于1580℃，然后去除熔液表面的熔渣，时间及温度的限定，目的是利于用脱氧剂进行钢液的脱氧，并且形成硅钙熔渣起到聚渣的效果；当熔液温度在1580～1640℃之间时开始雾化。
②水雾化步骤，其采用两组喷嘴二级雾化的方式，中间包漏眼直径3～8mm，雾化水流量80～140L/min，雾化压力60～135MPa，以此来保证雾化粉末的粒度。
③压滤脱水步骤为，将雾化后的水粉混合物在集粉罐内密封气体增压，集粉罐底部出水口加装1200目滤布，0.1～0.5MPa压力下保压至出水口无明显水汽混合物排出为止。因为粉末较细，此处必须用高目数的滤布，0.5MPa的压力足够压滤。
④真空干燥步骤为，采用双锥回转真空干燥机，先将脱水后的湿粉装入干燥器，装粉口密封，启动真空泵，启动动力开关使干燥器垂直单向旋转，然后启动加热开关，真空干燥机设定真空度小于-0.09MPa，确保足够的真空度，防止粉末氧化；加热温度40～120℃，以此让水快速蒸发。
⑤还原步骤为，采用步进式推舟还原炉，分解氨产生的氢气、氮气的混合气体还原粉末，还原温度为500～650℃，粉末在还原炉等温区还原时间为20～60分钟。所限定的还原温度可以确保在粉末不结块的状态下脱氧，60分钟内可以足够脱氧。
所述2)步骤中最后还可进行⑥筛分、⑦合批及⑧真空包装步骤。⑥筛分步骤，按照所需求粒度选择相应-200目、-300目、-400目或者-500目规格的筛网进行筛分。⑦合批步骤，将筛分后的筛下物集中，加入真空合批机混合，使之粒度分布均匀。⑧真空包装步骤，将合批后的粉末采用塑料真空包装袋真空包装，可按需选择每袋包装重量。
具体实施例1
本发明制作的合金粉末，是按照经过成分设计配方，将原料进行高温熔炼，高压水雾化，经过真空烘干和氢气脱氧，过筛后得到产品粉末。把产品粉末热压成为标准抗弯强度试样块，用抗弯强度测试机进行三点抗弯强度试验。
使用金属原料及重量如下表：
原料 Fe Ni Cu Si Sn Cr AL La V Nb Zr B 总重，kg
重量 119.3 8.8 44.0 6.6 8.8 11.0 15.4 0.25 1.65 1.32 0.24 2.64 220
使用工业生产用250kg炉容量的中频感应冶炼炉，炉衬材质为镁砂，先将Fe，Ni，Si，Sn，Cr放入炉底，送电熔化。熔化约1/2-2/3时开始加入Cu，最后按照顺序依次加入V，Nb，Zr，B，Al和La。原料熔化后，用复合脱氧剂硅钙石脱氧并造渣，先将硅钙石覆盖合金溶液表层，在5～15分钟时间保持熔液温度不低于1580℃；然后去除熔液表面的熔渣，当熔液温度在1580～1640℃之间时开始雾化。调节雾化压力为120MPa。雾化后的水粉混合物经过压缩气体压滤；将脱水后的湿粉装入干燥器进行真空干燥。将干燥后粉末装入还原炉，在600℃下氢气还原30分钟。将还原粉末用400目筛网进行筛分得到最终产品粉末。
检测结果如下：
抗弯强度检测结果参见图1所示。
具体实施例2
与实施例1相比，实施例2调整了原料添加量。
原料 Fe Ni Cu Si Sn Cr AL La V Nb Zr B 总重，kg
重量 77.2 22.0 66.0 6.6 4.4 22.0 11.0 0.5 2.5 2.64 0.24 4.92 220
原料投入顺序和冶炼方式与实施例1相同。调节雾化压力为135MPa。雾化后的水粉混合物经过压缩气体压滤。将脱水后的湿粉装入干燥器进行真空干燥。将干燥后粉末装入还原炉，在550℃下氢气还原30分钟。将还原粉末用500目筛网进行筛分得到最终产品粉末。
最终产品粉末检测结果如下：
抗弯强度检测结果参见图2所示。
以上所述仅为本发明的优选实施例，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化和修饰，均应属于本发明权利要求的范围。

Claims (7)

1.一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)准备金属原材料，准备各金属组分按重量百分比如下：Cu：5～85％，Ni：1～25％，Sn：1～20％，Si：0～8％；Al：1～15％；Cr：5～15％；B：0.1～5％；V：0.1～6％；Nb：0.1～5％；Zr：0.1～5％；La：0.1～10％；Fe余量；
2)利用准备的金属原材料制备，依次进行①冶炼、②水雾化、③压滤脱水、④真空干燥及⑤还原步骤，制得本发明超细高抗弯强度水雾化合金粉末。
2.如权利要求1所述的一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其特征在于，所述2)步骤的①冶炼步骤中，需控制各金属原材料的加入顺序及加入时间节点，具体为，先将Fe，Ni，Si，Sn，Cr放入炉底，送电熔化；待熔化约1/2-2/3时开始加入Cu，最后按照顺序依次加入V，Nb，Zr，B，Al和La。
3.如权利要求1或2所述的一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其特征在于，所述2)步骤的①冶炼步骤中，冶炼采用中频感应炉冶炼，每炉投料总量不超过220kg，功率控制在60～240KW之间；炉衬材质为镁砂或石英砂，熔炼过程的最高温度控制在≤1650℃。
4.如权利要求1或2所述的一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其特征在于，所述2)步骤的①冶炼步骤中，采用复合脱氧剂硅钙石脱氧并造渣，先将硅钙石覆盖合金溶液表层，在5～15分钟时间保持熔液温度不低于1580℃，然后去除熔液表面的熔渣；当熔液温度在1580～1640℃之间时开始雾化。
5.如权利要求1所述的一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其特征在于，所述2)步骤的②水雾化步骤，其采用两组喷嘴二级雾化的方式，中间包漏眼直径3～8mm，雾化水流量80～140L/min，雾化压力60～135MPa。
6.如权利要求1所述的一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其特征在于，所述2)步骤的③压滤脱水步骤为，将雾化后的水粉混合物在集粉罐内密封气体增压，集粉罐底部出水口加装1200目滤布，0.1～0.5MPa压力下保压至出水口无明显水汽混合物排出为止。
7.如权利要求1所述的一种金刚石工具用超细高抗弯强度合金粉末的制备方法，其特征在于，所述2)步骤的⑤还原步骤为，采用步进式推舟还原炉，分解氨产生的氢气、氮气的混合气体还原粉末，还原温度为500～650℃，粉末在还原炉等温区还原时间为20～60分钟。
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