CN105820759A - 一种蒸馏松脂的节能清洁生产方法及过程装备 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种蒸馏松脂的节能清洁生产方法，是一种以CO2和/或N2为循环活气蒸馏松脂的工艺技术。在松脂蒸馏分离松香和松节油的生产过程中，通入CO2和/或N2作为活气，降低蒸馏系统松节油的组分分压，促进松节油的解吸而易于蒸出，同时活气还起到搅拌松脂的作用，强化蒸馏体系的相际间传热和传质，提高蒸馏速度和产品质量。本发明优点在于：循环活气在松脂蒸馏过程中没有发生相变，节省了用过热水蒸汽作活气时的相变热，减少了能耗，从而降低了设备投资费用；所得产品不含水分，松香无结晶现象，松节油透明无混浊；由于CO2和/或N2活气是循环使用，蒸馏过程是全封式操作，无“三废”产生，是一种节能清洁的生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及林业产品加工技术领域，特别涉及一种松脂加工的方法。
背景技术
松脂经熔解、过滤、澄清及蒸馏可制得松香和松节油。松脂蒸馏是整个松香松节油生产过程中的关键工序，它决定了松脂加工能耗的高低以及松香产品质量的重要指标——色泽、软化点和结晶现象的优劣。松脂蒸馏传统生产方法是水蒸汽蒸馏工艺，该法是采用压力0.8MPa以上和温度320℃以上的过热水蒸汽来蒸馏松脂。在蒸馏过程中，用作间接加热的水蒸汽称为闭汽；经减压后直接进入蒸馏器与松脂直接接触的过热水蒸汽称为活气，生产每吨松香约需消耗活气607.5～742.5kg。活气在蒸馏中起到两方面的作用：一方面是活气穿过松脂液层起到鼓泡作用，促进汽液相际间传热和传质；另一方面降低松节油蒸汽的分压，从而导致松脂泡点温度降低，使蒸出组分更易于逸出，即起到解吸的作用。从松脂蒸馏器出来的水和松节油混合蒸汽经冷凝冷却、油水分离、盐滤等工序，才可得到松节油。整个松脂蒸馏流程长、能耗高，不仅浪费了大量作为活气的水蒸汽的相变热，而且为了带走从松脂蒸馏器出来的水蒸汽的冷凝热，还需消耗大量的冷却水，同时所得的产品松香、松节油由于夹带水蒸汽活气残留的微量水分而质量降低，特别是当松香水分含量超过0.15％时，产品结晶现象严重。
发明专利CN01128413公开了一种松脂加工的新方法，先采用灭菌自来水、或经灭菌和降低溶氧量的水质进行松脂漂洗，除去其所含微量的糖、蛋白质及叶绿素等杂质，克服了松脂贮存过程的酶促褐变，减少了松脂加工过程的非酶褐变，松脂在贮存一年半以内经加工所得的松香仍保持特级品位；然后用循环使用的惰性气体作为活气蒸馏松脂，松节油与惰性气体混合物经气液分离器和分离出松节油和惰性气体，松节油作为产品采出，惰性气体先经水流真空泵的水洗涤后再经压缩机加压后重新返回系统继续使用，既降低了蒸馏的能耗又保障了松香、松节油不夹带水分，而且不必花巨资建造大型过热锅炉。但该方法采用惰性气体氮气(N2)、或二氧化碳(CO2)、或氩气(Ar)、或上述气体的混合气作为松脂蒸馏的循环活气。循环活气在进入蒸馏器前先用加热炉间接加热预热至200～400℃，而且仅是实验室的小试结果，尚未实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了现有技术的缺陷，发明一种以CO2和/或N2为循环活气的松脂蒸馏的节能清洁生产方法，该方法可减少松脂蒸馏的能耗，降低生产成本，提高蒸馏速度和产品质量。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种蒸馏松脂的节能清洁生产方法，包含以下操作步骤：
(1)用加热介质对净松脂液进行间接加热，通入预热后CO2和/或N2作为循环活气对松脂液进行减压蒸馏，即得松节油蒸汽和松香；
(2)松节油蒸汽与循环活气经冷凝冷却后气液分离，分别得出松节油产品和循环活气，循环活气经加压后重新返回系统继续使用。
优选的是，循环活气对松脂液进行减压蒸馏前预热至100℃～200℃。
优选的是，循环活气预热为使用循环活气预热器间接预热，循环活气预热器加热的介质是水蒸汽、烟道气或导热油中的一种。
优选的是，步骤(1)中加热介质为导热油或水蒸气。
优选的是，步骤(1)中减压蒸馏其真空度为53.33kPa～93.33kPa。
优选的是，步骤(1)中减压蒸馏温度为180℃～200℃，蒸馏时间为30min～45min。
用于实现如上所述蒸馏松脂的节能清洁生产方法的过程装备为：循环活气预热器(1)的进口管与蒸馏器(2)出口管相连接，利用闭汽的乏汽或导热油的余热来预热循环活气，预热后的循环活气进入松脂蒸馏器鼓泡；蒸馏器(2)顶端出口连接冷凝器A进口，冷凝器A出口连接溶剂贮槽(4)进口，溶剂贮槽(4)底部出口连接真空缓冲槽(6)底部进口，溶剂贮槽(4)顶端出口与冷凝器(B)进口连接，冷凝器B出口与真空缓冲槽(6)上部进口连接，真空缓冲槽(6)顶部出口连接缓冲槽(7)底部进口，溶剂贮槽(4)顶端出口以及缓冲槽(7)顶端出口与真空泵(8)一端连接，真空泵(8)另一端与循环活气预热器(1)进气口处的进气管道连接，形成一个循环。
优选的是：所述的冷凝冷却器包括螺旋板换热器或列管式换热器。
优选的是，所述的真空泵为螺杆真空泵或水流真空泵中的一种。
一种蒸馏松脂的节能清洁生产方法，其更详细的步骤如下：
(1)将松脂溶解，形成粗松脂液，将粗松脂液过滤，取滤液经过澄清后，得到净松脂液，待用；将CO2和/或N2作为循环活气通入循环活气预热器，利用循环活气加热介质对循环活气加热，然后将所得净松脂液通入预热后的循环活气直接接触净松脂液和搅拌净松脂液，进行减压蒸馏，即得松节油蒸汽和松香；
(2)净松脂液在蒸馏器中进行减压蒸馏，循环活气夹带松节油蒸汽一起从蒸馏器顶部出来进入冷凝冷却器，松节油冷凝后进入溶剂贮槽进行气液分离，分离出松节油冷凝液和不凝气体，松节油冷凝液作为产品采出，不凝气体再进入冷凝冷却器将少量被夹带的松节油蒸汽进一步冷凝；从冷凝冷却器流出的循环活气经真空泵重新返回系统继续使用，松香产品留在蒸馏器内。
本发明的有益效果：
1、在松脂蒸馏分离松香和松节油的生产过程中，通入CO2和/或N2作为循环活气，降低了蒸馏系统的分压，促进了松节油的解吸而易于蒸出，同时活气还起到搅拌松脂的作用，强化蒸馏体系的相际间传热和传质，提高蒸馏速度和松香松节油产品质量。
2、循环活气在松脂蒸馏过程中没有发生相变，从而节省了传统工艺用过热水蒸汽作活气时的相变热，生产每吨松香CO2和/或N2循环活气法比传统过热水蒸汽法减少能耗1.663～20.34GJ，相当于标准煤56.74～69.40kg，节约冷却水7.986～9.762m3。
3、CO2和/或N2循环活气法蒸馏松脂所得产品不含水分，松香无结晶现象，松节油透明无混浊；而过热水蒸汽活气法蒸馏松脂所得松香和松节油产品都夹带有水分，这是由于水蒸汽在蒸馏过程中与松脂直接接触的缘故。
4、由于活气CO2和/或N2是循环使用，蒸馏过程无“三废”产生，是一种清洁生产方法。若以年产100万吨松香计算，每年可节省标准煤6.308万吨/年，减少CO2排放量23.13万吨/年，节约冷却水887.4万吨，减少盐滤固体废弃物6000吨/年。
5、在生产流程上，CO2和/或N2循环活气法比传统水蒸汽法蒸馏工艺减省了油水分离器、盐滤器和大型过热水蒸汽锅炉的建造费用。
6、螺杆真空泵的入口为负压气体，在其出口形成正压，因此，在本发明中只需真空缓冲槽和螺杆真空泵便能实现真空与加压系统，该系统比液环式真空泵在循环等量油气时能耗降低30％～35％。
附图说明
图1为生产工艺流程图。
其中：1、循环活气预热器；2、蒸馏器；3、冷凝器：包括冷凝器A和冷凝器B；4、溶剂贮槽；6、真空缓冲槽；7、缓冲槽；8、真空泵。
具体实施方式
以下参照具体实施方式来进一步描述本发明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施，本发明保护范围并不受制于本发明的实施方式。本发明实施例中蒸馏松脂的节能清洁生产方法生产工艺流程图如图1所示。实施例1：
将循环活气通入循环活气预热器1中预热，循环活气预热器加热介质为160℃的水蒸气闭气，将循环活气N2进预热至100℃。然后将松脂熔解、过滤、澄清后得到净化的松脂液，送入蒸馏器2蒸馏，投入净松脂液6000kg。蒸馏器间接加热的介质为导热油，介质的温度为360℃。循环活气N2进入蒸馏器的体积流量为280m3/h，温度为100℃，压力为0.06MPa。净松脂液在蒸馏器中减压蒸馏蒸出松节油，蒸馏温度为180℃，真空度为93.33kPa，蒸馏时间为30min；松节油蒸汽与不凝气体混合物从蒸馏器2顶部出来，进入冷凝器A，松节油冷凝后进入溶剂贮槽4进行气液分离，分离出松节油冷凝液和不凝气体，得到松节油，不凝气体进入冷凝器B，其中少量被不凝气体夹带出来的松节油蒸汽被进一步冷凝冷却下来进入到真空缓冲泵6中，而不凝气体在缓冲槽7经螺杆真空泵8加压后重新返回循环活气预热器1继续使用，产品松香在蒸馏器2底部，通过蒸馏器2产品出口管道排出。所制得松香符合“脂松香技术指标GB8145-87”特级标准，其中软化点为76.1℃；松节油符合“脂松节油技术指标GB/T12901-91”优级标准。
实施例2：
将循环活气通入循环活气预热器1中预热，循环活气预热器加热介质为180℃的水蒸气闭气，将循环活气N2进预热至150℃。然后将松脂熔解、过滤、澄清后得到净化的松脂液，送入蒸馏器2蒸馏，投入净松脂液6000kg。蒸馏器间接加热的介质为水蒸气，介质的温度为360℃。循环活气N2进入蒸馏器的体积流量为150m3/h，温度为150℃，压力为0.06MPa。净松脂液在蒸馏器中减压蒸馏蒸出松节油，蒸馏温度为190℃，真空度为53.33kPa，蒸馏时间为45min；松节油蒸汽与不凝气体混合物从蒸馏器2顶部出来，进入冷凝器A，松节油冷凝后进入溶剂贮槽4进行气液分离，分离出松节油冷凝液和不凝气体，得到松节油，不凝气体进入冷凝器B，其中少量被不凝气体夹带出来的松节油蒸汽被进一步冷凝冷却下来进入到真空缓冲泵6中，而不凝气体在缓冲槽7经水流真空泵8加压后重新返回循环活气预热器1继续使用，产品松香在蒸馏器2底部，通过蒸馏器2产品出口管道排出。所制得松香符合“脂松香技术指标GB8145-87”特级标准，其中软化点为76.5℃；松节油符合“脂松节油技术指标GB/T12901-91”优级标准。
实施例3：
将循环活气通入循环活气预热器1中预热，循环活气预热器加热介质为230℃的水蒸气闭气，将循环活气N2进预热至200℃。然后将松脂熔解、过滤、澄清后得到净化的松脂液，送入蒸馏器2蒸馏，投入净松脂液6000kg。蒸馏器间接加热的介质为水蒸汽，介质的温度为360℃。循环活气N2进入蒸馏器的体积流量为280m3/h，温度为200℃，压力为0.04MPa。净松脂液在蒸馏器中减压蒸馏蒸出松节油，蒸馏温度为200℃，真空度为73.33kPa，蒸馏时间为35min；松节油蒸汽与不凝气体混合物从蒸馏器2顶部出来，进入冷凝器A，松节油冷凝后进入溶剂贮槽4进行气液分离，分离出松节油冷凝液和不凝气体，得到松节油，不凝气体进入冷凝器B，其中少量被不凝气体夹带出来的松节油蒸汽被进一步冷凝冷却下来进入到真空缓冲泵6中，而不凝气体在缓冲槽7经螺杆真空泵8加压后重新返回循环活气预热器1继续使用，产品松香在蒸馏器2底部，通过蒸馏器2产品出口管道排出。所制得松香符合“脂松香技术指标GB8145-87”特级标准，其中软化点为80.7℃；松节油符合“脂松节油技术指标GB/T12901-91”优级标准。
实施例4：
将循环活气通入循环活气预热器1中预热，循环活气预热器加热介质为160℃的水蒸气闭气，将循环活气CO2进预热至100℃。然后将松脂熔解、过滤、澄清后得到净化的松脂液，送入蒸馏器2蒸馏，投入净松脂液6000kg。蒸馏器间接加热的介质为导热油，介质的温度为360℃。循环活气CO2进入蒸馏器的体积流量为280m3/h，温度为100℃，压力为0.06MPa。净松脂液在蒸馏器中减压蒸馏蒸出松节油，蒸馏温度为180℃，真空度为73.33kPa，蒸馏时间为35min；松节油蒸汽与不凝气体混合物从蒸馏器2顶部出来，进入冷凝器A，松节油冷凝后进入溶剂贮槽4进行气液分离，分离出松节油冷凝液和不凝气体，得到松节油，不凝气体进入冷凝器B，其中少量被不凝气体夹带出来的松节油蒸汽被进一步冷凝冷却下来进入到真空缓冲泵6中，而不凝气体在缓冲槽7经螺杆真空泵8加压后重新返回循环活气预热器1继续使用，产品松香在蒸馏器2底部，通过蒸馏器2产品出口管道排出。所制得松香符合“脂松香技术指标GB8145-87”特级标准，其中软化点为76.8℃；松节油符合“脂松节油技术指标GB/T12901-91”优级标准。
实施例5：
将循环活气通入循环活气预热器1中预热，循环活气预热器加热介质为180℃的水蒸气闭气，将循环活气CO2进预热至150℃。然后将松脂熔解、过滤、澄清后得到净化的松脂液，送入蒸馏器2蒸馏，投入净松脂液6000kg。蒸馏器间接加热的介质为导热油，介质的温度为360℃。循环活气CO2进入蒸馏器的体积流量为280m3/h，温度为150℃，压力为0.05MPa。净松脂液在蒸馏器中减压蒸馏蒸出松节油，蒸馏温度为190℃，真空度为73.33kPa，蒸馏时间为35min；松节油蒸汽与不凝气体混合物从蒸馏器2顶部出来，进入冷凝器A，松节油冷凝后进入溶剂贮槽4进行气液分离，分离出松节油冷凝液和不凝气体，得到松节油，不凝气体进入冷凝器B，其中少量被不凝气体夹带出来的松节油蒸汽被进一步冷凝冷却下来进入到真空缓冲泵6中，而不凝气体在缓冲槽7经螺杆真空泵8加压后重新返回循环活气预热器1继续使用，产品松香在蒸馏器2底部，通过蒸馏器2产品出口管道排出。所制得松香符合“脂松香技术指标GB8145-87”特级标准，其中软化点为77.4℃；松节油符合“脂松节油技术指标GB/T12901-91”优级标准。
实施例6：
将循环活气通入循环活气预热器1中预热，循环活气预热器加热介质为230℃的烟道气，将循环活气N2和CO2进预热至200℃。然后将松脂熔解、过滤、澄清后得到净化的松脂液，送入蒸馏器2蒸馏，投入净松脂液6000kg。蒸馏器间接加热的介质为导热油，介质的温度为360℃。循环活气为N2与CO2混合气(以体积1:1混合)，循环活气进入蒸馏器的体积流量为280m3/h，温度为200℃，压力为0.04MPa。净松脂液在蒸馏器中减压蒸馏蒸出松节油，蒸馏温度为200℃，真空度为73.33kPa，蒸馏时间为35min；松节油蒸汽与不凝气体混合物从蒸馏器2顶部出来，进入冷凝器A，松节油冷凝后进入溶剂贮槽4进行气液分离，分离出松节油冷凝液和不凝气体，得到松节油，不凝气体进入冷凝器B，其中少量被不凝气体夹带出来的松节油蒸汽被进一步冷凝冷却下来进入到真空缓冲泵6中，而不凝气体在缓冲槽7经螺杆真空泵8加压后重新返回循环活气预热器1继续使用，产品松香在蒸馏器2底部，通过蒸馏器2产品出口管道排出。所制得松香符合“脂松香技术指标GB8145-87”特级标准，其中软化点为78.6℃；松节油符合“脂松节油技术指标GB/T12901-91”优级标准。
实施例7：
将循环活气通入循环活气预热器1中预热，循环活气预热器加热介质为200℃的导热油，将循环活气N2和CO2进预热至170℃。然后将松脂熔解、过滤、澄清后得到净化的松脂液，送入蒸馏器2蒸馏，投入净松脂液6000kg。蒸馏器2间接加热的介质为导热油，介质的温度为360℃。循环活气为N2与CO2混合气(以体积1:1混合)，循环活气进入蒸馏器2的体积流量为280m3/h，温度为170℃，压力为0.04MPa。净松脂液在蒸馏器2中减压蒸馏蒸出松节油，蒸馏温度为200℃，真空度为73.33kPa，蒸馏时间为35min；松节油蒸汽与不凝气体混合物从蒸馏器2顶部出来，进入冷凝器A，松节油冷凝后进入溶剂贮槽4进行气液分离，分离出松节油冷凝液和不凝气体，得到松节油，不凝气体进入冷凝器B，其中少量被不凝气体夹带出来的松节油蒸汽被进一步冷凝冷却下来进入到真空缓冲泵6中，而不凝气体在缓冲槽7经螺杆真空泵8加压后重新返回循环活气预热器1继续使用，产品松香在蒸馏器2底部，通过蒸馏器2产品出口管道排出。所制得松香符合“脂松香技术指标GB8145-87”特级标准，其中软化点为78.0℃；松节油符合“脂松节油技术指标GB/T12901-91”优级标准。
本发明由于采用了上述新工艺方法和装备，本行业取得了明显的科技进步。本发明与现有技术相比，减少了能耗，降低设备投资，生产出来的产品质量高，没有“三废”排出。
Claims (9)
1.一种蒸馏松脂的节能清洁生产方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)用加热介质对松脂液进行加热，通入预热后的CO2和/或N2作为循环活气对松脂液进行减压蒸馏，即得松节油蒸汽和松香；
(2)松节油蒸汽与循环活气经冷凝冷却后气液分离，分别得出松节油和循环活气，循环活气经加压后重新返回系统继续使用。
2.根据权利要求1所述蒸馏松脂的节能清洁生产方法，其特征在于：步骤(1)中循环活气对松脂液进行减压蒸馏前预热至100℃～200℃。
3.根据权利要求2所述蒸馏松脂的节能清洁生产方法，其特征在于：步骤(1)中循环活气预热为使用循环活气预热器间接预热，循环活气预热器加热的介质是水蒸汽、烟道气或导热油中的一种。
4.根据权利要求1所述蒸馏松脂的节能清洁生产方法，其特征在于：步骤(1)中加热介质为导热油或水蒸气。
5.根据权利要求1所述蒸馏松脂的节能清洁生产方法，其特征在于：步骤(1)所述减压蒸馏其真空度为53.33kPa～93.33kPa。
6.根据权利要求1所述蒸馏松脂的节能清洁生产方法，其特征在于：步骤(1)所述减压蒸馏，蒸馏温度为180℃～200℃，蒸馏时间为30min～45min。
7.一种用于实现蒸馏松脂的节能清洁生产方法的装备，其特征在于：循环活气预热器(1)的进口管与蒸馏器(2)出口管相连接，蒸馏器(2)顶端出口连接冷凝器A进口，冷凝器A出口连接溶剂贮槽(4)进口，溶剂贮槽(4)底部出口连接真空缓冲槽(6)底部进口，溶剂贮槽(4)顶端出口与冷凝器(B)进口连接，冷凝器B出口与真空缓冲槽(6)上部进口连接，真空缓冲槽(6)顶部出口连接缓冲槽(7)底部进口，溶剂贮槽(4)顶端出口以及缓冲槽(7)顶端出口与真空泵(8)一端连接，真空泵(8)另一端与循环活气预热器(1)进气口处的进气管道连接，形成一个循环。
8.根据权利要求8所述的过程装备，其特征在于：所述的冷凝冷却器包括螺旋板换热器或列管式换热器。
9.根据权利要求8所述的过程装备，其特征在于：所述的真空泵为螺杆真空泵或水流真空泵中的一种。
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