CN105820710A - 一种可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超疏水涂料制备技术领域，特别涉及一种可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法。该方法包括了微纳米氢氧化镁粉体的制备、超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备、超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备等步骤。各种被涂抹过环氧树脂@氢氧化镁涂层的基底都具有很好的疏水性。而且，该超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层具有极高的机械稳定性和很好的化学持久性，无论是酸碱液体还是高温对其破坏都很小。这种超疏水环氧树脂@氢氧化镁‑硬脂酸涂层同时也兼备各种防护性从而应对各种复杂极端的使用环境。本发明制备工艺简单，原料易得，无毒环保，成本低廉，稳定性强，适合大面积制备，同时也适用于工作环境极端恶劣的建筑、运输及军事等领域。

Description

一种可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水涂料制备技术领域，特别涉及在各种固体基底上制备高强度且具有各种防护功能的超疏水涂料的方法。
背景技术
受自然界中的荷叶表面、蝴蝶翅膀、水黾腿等启发，超疏水现象逐渐被人们所关注。超疏水表面一般指材料表面具有极佳的防水能力其对水的接触角大于150°、滚动角小于10°。另外，超疏水表面具有很多独特优异的表面性能：自清洁性、防腐、抗结冰、防雾等特性，使得其在众多领域都具有巨大的应用前景。
超疏水涂层指可以作用于各种固体基底的超疏水附加层，可以将各种基底走转化为超疏水表面并应用于各种生活用品中。超疏水涂层一直是超疏水领域研究的重点，但是一些关键问题尚未得到和好的解决，例如：1、很弱的机械强度。2、毒性含氟物的使用。3、复杂的制备过程和较短的使用寿命。这些问题都大大的限制了超疏水涂层的发展。解决这些问题也是现在此领域所面临的瓶颈。
发明内容
本发明的目的是提供一种在各种固体基底上制备高强度且具有各自防护功能的超疏水涂料的方法，解决超疏水涂层表面生产成本高、机械强度弱、使用寿命短、应用范围窄等问题。利用反滴定法和一步疏水化修饰技术，得到了具有微纳米结构的超疏水微纳米氢氧化镁粉体。借助于有超高粘附性的环氧树脂，实现了在各种固体基底上制备高强度且具有各种防护功能的超疏水涂层。被涂抹后的面接触角均大于150°及具有极高的机械、化学稳定性。另外，此超疏水在自然环境中暴露存放一个月其疏水性不被破坏。
本发明所采用的技术方案是：一种可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A. 微纳米氢氧化镁粉体的制备：将一定比例的MgCl2·6H2O 和C19H42BrN 在50~70 °C 下溶剂于一定质量的乙醇从而形成溶液A；将一定体积的氨水加热至70 °C 作为溶液B；在70 °C搅拌的条件下，将溶液A逐滴的滴加到溶液B中；在反应60~90分钟后将体系置于室温中陈化5小时；最后，抽滤、洗涤后即可得到微纳米氢氧化镁粉体；
B. 超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备：将步骤A中所得的微纳米氢氧化镁粉体加入到一定浓度的疏水化修饰剂乙醇溶液中，在60 °C下搅拌20~30分钟后抽滤、洗涤即可得到超疏水微纳米氢氧化镁粉体；将其在30~60 °C下干燥后备用；
C. 超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备：将环氧树脂（E51）和固化剂按一定比例混合后均匀涂抹至固体基底并在室温下干燥2~5小时；再将步骤B中得到的超疏水微纳米氢氧化镁粉体均匀的铺洒在环氧树脂层表面并在室温下干燥24小时；然后，小心的移除未粘牢的粉末即可得到超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层。
如上所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤A中MgCl2·6H2O，C19H42BrN和乙醇质量比为250:1:2000。
如上所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤A中乙醇质量和氨水质量比范围是5:2到2:1。
如上所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤B中疏水化修饰剂为硬脂酸。
如上所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤B中疏水化修饰剂乙醇溶液的浓度为2 M~5 M。
如上所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤C中环氧树脂（E51）和固化剂质量比比例为3:1。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1. 工艺简单，利用反沉淀法、一步疏水化处理及环氧树脂层粘结即可。
2. 适用性广，可作用于各种固体基底，且易于大面积制备。
3. 机械强度大，承受一定大小的水柱的冲击及几十次砂纸的摩擦。化学稳定性好，无论是酸碱液体还是高温对其破坏都很小。
4. 成本低廉，无毒无害。利用常见的硬脂酸为疏水化修饰剂，无含氟物被使用。
5. 使用寿命长，可在室外自然环境下至少稳定存放一个月。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1所得微纳米氢氧化镁粉体的低分辨率扫描电镜图；图1(b)为本发明实施例1所得微纳米氢氧化镁粉体的高分辨率扫描电镜图。
图2为本发明实施例1所得玻璃基底超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层光学照片及甲基蓝水滴立于其表面。
图3为本发明实施例1所得玻璃基底超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的水接触角(a)和滚动角(b)。
图4为本发明实施例1所得玻璃基底超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的砂纸摩擦接触角、滚动角折线图。
图5为本发明实施例2所得玻璃基底超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层对于不同pH（1~13）液滴的接触角柱状图。
图6为本发明实施例5所得超疏水瓷砖置于屋顶一个月后的光学照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例 1
(1) 微纳米氢氧化镁粉体的制备：将2.5 g MgCl2·6H2O 和0.02 g C19H42BrN 在70 °C 下溶剂于25 ml的乙醇从而形成溶液A。将10 ml的氨水加热至70 °C 作为溶液B。在70 °C搅拌的条件下，将溶液A逐滴的滴加到溶液B中。在反应90分钟后将体系置于室温中陈化5小时。最后，抽滤、洗涤后即可得到微纳米氢氧化镁粉体。如图1（a）的SEM照片所示，得到的氢氧化镁粉体呈纳米片状聚集态，其粒径大小约为1~2μm。根据图1（b）可见，纳米片的厚度约为50 nm。
(2) 超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备：将步骤A中所得的微纳米氢氧化镁粉体加入到2 M的疏水化修饰剂乙醇溶液中，在60 °C下搅拌30分钟后抽滤、洗涤即可得到超疏水微纳米氢氧化镁粉体。将其在60 °C下干燥后备用。
(3) 超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备：将环氧树脂（E51）和固化剂按一定比例混合后均匀涂抹至干净的玻璃基底并在室温下干燥2小时。再将步骤B中得到的超疏水微纳米氢氧化镁粉体均匀的铺洒在环氧树脂层表面并在室温下干燥24小时。然后，小心的移除未粘牢的粉末即可在玻璃基底上得到超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层。如图2所示，涂层显白色且均匀。
(4) 步骤3中所得的玻璃基底超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层，其水滴接触角大小为158°，滚动角小于5°，见图3(a)和(b)。在机械强度摩擦实验中，将所得超疏水玻璃裁成2.5 cm * 5.5 cm大小。在负重200 g，在砂纸（320 Cw）上滑动10 cm作为一个循环且每五个循环记录一次接触角和滚动角，其结果如图4所示。在三十个循环后，其接触角高于150°而滚动角约为30°。
实施例 2 ：
(1) 微纳米氢氧化镁粉体的制备：将2.5 g MgCl2·6H2O 和0.02 g C19H42BrN 在70 °C 下溶剂于25 ml的乙醇从而形成溶液A。将10 ml的氨水加热至70 °C 作为溶液B。在70 °C搅拌的条件下，将溶液A逐滴的滴加到溶液B中。在反应90分钟后将体系置于室温中陈化5小时。最后，抽滤、洗涤后即可得到微纳米氢氧化镁粉体。
(2) 超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备：将步骤A中所得的微纳米氢氧化镁粉体加入到5 M的疏水化修饰剂乙醇溶液中，在60 °C下搅拌30分钟后抽滤、洗涤即可得到超疏水微纳米氢氧化镁粉体。将其在60 °C下干燥后备用。
(3) 超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备：将环氧树脂（E51）和固化剂按质量比例3:1混合后均匀涂抹至干净的玻璃基底并在室温下干燥2小时。再将步骤B中得到的超疏水微纳米氢氧化镁粉体均匀的铺洒在环氧树脂层表面并在室温下干燥24小时。然后，小心的移除未粘牢的粉末即可在玻璃基底上得到超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层。
（4）耐酸碱实验也在超疏水玻璃基上测试。我们将pH值1到13的液滴置于其表面并测得接触角。结果表明（图5），除去极端情况（pH=1或13）时，其液滴接触角接大于150°，而当pH值为1或13时，接触角略小于150°。
实施例 3 ：
(1) 微纳米氢氧化镁粉体的制备：2.5 g MgCl2·6H2O 和0.02 g C19H42BrN 在70 °C 下溶剂于25 ml的乙醇从而形成溶液A。将10 ml的氨水加热至70 °C 作为溶液B。在70 °C搅拌的条件下，将溶液A逐滴的滴加到溶液B中。在反应90分钟后将体系置于室温中陈化5小时。最后，抽滤、洗涤后即可得到微纳米氢氧化镁粉体。
(2) 超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备：将步骤A中所得的微纳米氢氧化镁粉体加入到3 M的疏水化修饰剂乙醇溶液中，在60 °C下搅拌30分钟后抽滤、洗涤即可得到超疏水微纳米氢氧化镁粉体。将其在60 °C下干燥后备用。
(3) 超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备：将环氧树脂（E51）和固化剂按质量比例3:1混合后均匀涂抹至干净的棉布基底并在室温下干燥2小时。再将步骤B中得到的超疏水微纳米氢氧化镁粉体均匀的铺洒在环氧树脂层表面并在室温下干燥24小时。然后，小心的移除未粘牢的粉末即可在棉布基底上得到超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层。
实施例 4 ：
(1) 微纳米氢氧化镁粉体的制备：将2.5 g MgCl2·6H2O 和0.02 g C19H42BrN 在70 °C 下溶剂于25 ml的乙醇从而形成溶液A。将10 ml的氨水加热至70 °C 作为溶液B。在70 °C搅拌的条件下，将溶液A逐滴的滴加到溶液B中。在反应90分钟后将体系置于室温中陈化5小时。最后，抽滤、洗涤后即可得到微纳米氢氧化镁粉体。 (2) 超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备：将步骤A中所得的微纳米氢氧化镁粉体加入到2 M的疏水化修饰剂乙醇溶液中，在60 °C下搅拌30分钟后抽滤、洗涤即可得到超疏水微纳米氢氧化镁粉体。将其在60 °C下干燥后备用。
(3) 超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备：将环氧树脂（E51）和固化剂按质量比例3:1混合后均匀涂抹至干净的铜网（200目）基底并在室温下干燥2小时。再将步骤B中得到的超疏水微纳米氢氧化镁粉体均匀的铺洒在环氧树脂层表面并在室温下干燥24小时。然后，小心的移除未粘牢的粉末即可在铜网基底上得到超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层。
实施例 5 ：
(1) 微纳米氢氧化镁粉体的制备：将2.5 g MgCl2·6H2O 和0.02 g C19H42BrN 在70 °C 下溶剂于25 ml的乙醇从而形成溶液A。将10 ml的氨水加热至70 °C 作为溶液B。在70 °C搅拌的条件下，将溶液A逐滴的滴加到溶液B中。在反应90分钟后将体系置于室温中陈化5小时。最后，抽滤、洗涤后即可得到微纳米氢氧化镁粉体。
(2) 超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备：将步骤A中所得的微纳米氢氧化镁粉体加入到2 M的疏水化修饰剂乙醇溶液中，在60 °C下搅拌30分钟后抽滤、洗涤即可得到超疏水微纳米氢氧化镁粉体。将其在60 °C下干燥后备用。
(3) 超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备：将环氧树脂（E51）和固化剂按质量比例3:1混合后均匀涂抹至干净的瓷砖基底(20 cm * 12 cm)并在室温下干燥2小时。再将步骤B中得到的超疏水微纳米氢氧化镁粉体均匀的铺洒在环氧树脂层表面并在室温下干燥24小时。然后，小心的移除未粘牢的粉末即可在铜网基底上得到超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层。
(4)将所得超疏水瓷砖置于房顶自然环境中一个月（见图6），其表面涂层没有明显脱落且干净干燥完好。同时也保有很好的超疏水性。
本发明的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法包括了微纳米氢氧化镁粉体的制备、超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备、超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备等步骤。各种被涂抹过环氧树脂@氢氧化镁涂层的基底都具有很好的疏水性（对水的接触角均大于150°）。而且，该超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层具有极高的机械稳定性，可以承受一定大小的水柱的冲击及几十次砂纸的摩擦。另外，其也拥有着很好的化学持久性，无论是酸碱液体还是高温对其破坏都很小。值得一提的是，将被超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层可大面积制备并且被其涂抹的瓷砖放置于屋顶长达一个月，其性能基本没有被破坏。这种超疏水环氧树脂@氢氧化镁-硬脂酸涂层同时也兼备各种防护性（防污、防腐蚀、抗结冰及阻燃性）从而应对各种复杂极端的使用环境。本发明制备工艺简单，原料易得，无毒环保，成本低廉，稳定性强，适合大面积制备，同时也适用于工作环境极端恶劣的建筑、运输及军事等领域。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1. 一种可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A. 微纳米氢氧化镁粉体的制备：将一定比例的MgCl2·6H2O 和C19H42BrN 在50~70 °C 下溶剂于一定质量的乙醇从而形成溶液A；将一定体积的氨水加热至70 °C 作为溶液B；在70 °C搅拌的条件下，将溶液A逐滴的滴加到溶液B中；在反应60~90分钟后将体系置于室温中陈化5小时；最后，抽滤、洗涤后即可得到微纳米氢氧化镁粉体；
B. 超疏水微纳米氢氧化镁粉体的制备：将步骤A中所得的微纳米氢氧化镁粉体加入到一定浓度的疏水化修饰剂乙醇溶液中，在60 °C下搅拌20~30分钟后抽滤、洗涤即可得到超疏水微纳米氢氧化镁粉体；将其在30~60 °C下干燥后备用；
C. 超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层的制备：将环氧树脂（E51）和固化剂按一定比例混合后均匀涂抹至固体基底并在室温下干燥2~5小时；再将步骤B中得到的超疏水微纳米氢氧化镁粉体均匀的铺洒在环氧树脂层表面并在室温下干燥24小时；然后，小心的移除未粘牢的粉末即可得到超疏水环氧树脂@氢氧化镁涂层。
2. 根据权利要求1所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤A中MgCl2·6H2O，C19H42BrN和乙醇质量比为250:1:2000。
3. 根据权利要求1所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤A中乙醇质量和氨水质量比范围是5:2到2:1。
4. 根据权利要求1所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤B中疏水化修饰剂为硬脂酸。
5. 根据权利要求1所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤B中疏水化修饰剂乙醇溶液的浓度为2 M~5 M。
6. 根据权利要求1所述的可实际应用的高强度超疏水防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤C中环氧树脂（E51）和固化剂质量比比例为3:1。
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