CN105820172A - 一种具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，步骤包括：取南天竹根茎皮，清水洗净并且搅拌成浆状，加1：10‑20倍体积比的pH为3.5的盐酸‑邻苯二甲酸缓冲液搅拌均匀；40‑45℃水浴下搅拌，同时用0.05‑0.15％BaCl2溶液滴加至没有沉淀，用0.5‑1.5mol/L的盐酸控制pH值保持3.0‑3.5，反应持续4小时，冷却至室温；加无水乙醇至乙醇含量为75‑80％，室温放置2小时后，离心，弃去沉淀，置于0℃冰箱，过夜8‑10小时，0℃离心，弃上清，沉淀冻干得白色粉末。本发明的有益效果在于，提取方法较为简易，适宜于操作，同时提取含量纯度较高，整体方法的性价比较佳。

Description

一种具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，主要应用在生物提取的技术领域。
背景技术
南天竹中有多种生物碱，其中在根茎的皮中主要含有南天竹碱。南天竹碱对生物的心脏、消化系统、生殖系统等均有麻醉作用，但是由于南天竹碱易与动物组织细胞结合，麻醉作用很难解除，对组织造成伤害。南天竹碱盐酸盐溶于甲醇、乙醇和水等，对组织也有麻醉作用，但该盐与组织细胞结合较弱，其麻醉作用主要由在组织液中的盐浓度控制。当组织液或血液中的南天竹碱盐酸盐低于某个浓度时，麻醉解除。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，步骤包括：
(1)取南天竹根茎皮，清水洗净并且搅拌成浆状，加1：10-20倍体积比的pH为3.5的盐酸-邻苯二甲酸缓冲液搅拌均匀；
(2)40-45℃水浴下搅拌，同时用0.05-0.15％BaCl2溶液滴加至没有沉淀，用0.5-1.5mol/L的盐酸控制pH值保持3.0-3.5，反应持续4小时，冷却至室温；
(3)加无水乙醇至乙醇含量为75-80％，室温放置2小时后，离心，弃去沉淀，置于0℃冰箱，过夜8-10小时，0℃离心，弃上清，沉淀冻干得白色粉末。
进一步地，(1)取用的南天竹根茎皮为7月到10月的南天竹根茎皮。
进一步地，(1)使用组织捣碎机搅拌成浆状。
进一步地，(2)40-45℃水浴下搅拌的速度为80-120r/m。
进一步地，(3)的离心速度均为1800-2200r/m。
计算收率为0.8％(收率＝产品中g/材料重g)，纯度为92％。
本发明的有益效果：
提取方法较为简易，适宜于操作，同时提取含量纯度较高，整体方法的性价比较佳，同时本发明通过酸度控制以及温度控制进一步提高了提取纯度。
附图说明
图1为酸度对南天竹碱盐酸盐收率的影响示意图；
图2为温度对南天竹碱盐酸盐收率的影响示意图。
具体实施方式
下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明，一种具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，步骤包括：
(1)取7月到10月的南天竹根茎皮，清水洗净并且使用组织捣碎机搅拌成浆状，加1：10-20倍体积比的pH为3.5的盐酸-邻苯二甲酸缓冲液搅拌均匀；
(2)40-45℃水浴下搅拌80-120r/m，同时用0.05-0.15％BaCl2溶液滴加至没有沉淀，用0.5-1.5mol/L的盐酸控制pH值保持3.0-3.5，反应持续4小时，冷却至室温；
(3)加无水乙醇至乙醇含量为75-80％，室温放置2小时后，离心1800-2200r/m，弃去沉淀，置于0℃冰箱，过夜8-10小时，0℃离心1800-2200r/m，弃上清，沉淀冻干得白色粉末。
作为本发明较佳的实施例：
取7月到10月的南天竹根茎皮，清水洗净，用组织捣碎机搅拌成浆状，加15倍盐酸-邻苯二甲酸缓冲液(pH＝3.5)(体积比)搅拌均匀，40-45℃水浴，搅拌速度100r/m，同时用0.1％BaCl2溶液滴加，直至没有沉淀，用1mol/L的盐酸控制pH值保持3.0-3.5(参照图1因此，在3.0-3.5pH下最终提取纯度较佳)，反应持续4小时，冷却至室温，加无水乙醇至乙醇含量为75-80％，室温放置2小时后，2000r/m离心，弃去沉淀，置于0℃冰箱，过夜(8-10小时)，2000r/m 0℃离心(参照图2在0℃时进行离心所最终提取纯度较佳)，弃上清，沉淀冻干得白色粉末。计算收率为0.8％(收率＝产品中g/材料重g)，纯度为92％。
对大白兔麻醉实验证明：当局部南天竹碱盐酸盐浓度低于5ppm时，麻醉解除。
定量检测方法为薄层层析法：样品浓度为5mg/ml，点样体积为10μl，展开剂为60％乙醇-30乙酸乙酯-10异丁醇。
本发明，提取方法较为简易，适宜于操作，同时提取含量纯度较高，整体方法的性价比较佳，同时本发明通过酸度控制以及温度控制进一步提高了提取纯度。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)取南天竹根茎皮，清水洗净并且搅拌成浆状，加1：10-20倍体积比的pH为3.5的盐酸-邻苯二甲酸缓冲液搅拌均匀；
(2)40-45℃水浴下搅拌，同时用0.05-0.15％BaCl2溶液滴加至没有沉淀，用0.5-1.5mol/L的盐酸控制pH值保持3.0-3.5，反应持续4小时，冷却至室温；
(3)加无水乙醇至乙醇含量为75-80％，室温放置2小时后，离心，弃去沉淀，置于0℃冰箱，过夜8-10小时，0℃离心，弃上清，沉淀冻干得白色粉末。
2.根据权利要求1所述的具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，其特征在于，(1)取用的南天竹根茎皮为7月到10月的南天竹根茎皮。
3.根据权利要求1所述的具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，其特征在于，(1)使用组织捣碎机搅拌成浆状。
4.根据权利要求1所述的具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，其特征在于，(2)40-45℃水浴下搅拌的速度为80-120r/m。
5.根据权利要求1所述的具有麻醉作用的生物碱盐酸盐的制备方法，其特征在于，(3)的离心速度均为1800-2200r/m。
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