CN110179932A - 一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法 - Google Patents

一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，属于植物活性成分提取领域，用于解决现有技术中提取率低、时间长等问题。本发明利用向无水乙醇中添加2‑3倍体积比、pH为13.4‑13.9碱性溶液配置成碱醇溶液，来替代传统的乙醇溶液作为提取液；再在超声辅助的情况下进行提取0.5‑1小时，然后再加入酸调节pH值为3‑5，让多酚类物质析出。超声可以很好的破坏细胞壁结构，将酚类化合物释放出来，大大节约了样品处理时间；碱醇溶液相对有乙醇溶液，其中的碱代替了部分有机溶剂，减少了有机溶剂的使用量，又能使与单体酚类化合物相连的酯键迅速断开，生成盐而溶解在碱醇溶液中，从而提高提取率至85％，相对于单独使用乙醇溶液提取，其提取率提高了1.5‑2倍。

Description

一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法
技术领域
本发明涉及植物中活性成分的提取技术，具体来说，是一种白酒酒糟中酚类化合物的提取方法。
背景技术
酒糟是指酒经过发酵后剩余的残渣，是酿酒业的副产物。酒糟分为啤酒糟、白酒糟和酒精糟。白酒酒糟主要是以高粱、甘薯、小麦和玉米等为原料，用固体发酵法和液体发酵法生产白酒后得到的副产品。白酒糟中含有大量不能被微生物利用的谷物皮渣，其中除含有蛋白质、氨基酸、微量元素等物质外，还有大量与多糖骨架结合在一起构成细胞壁的多酚类物质。多酚类物质是一种广泛存在于植物界的、具有多种生理功能的活性物质，其不仅具有很强的自由基清除能力，还可以通过抑制氧化酶和络合过渡金属离子等方面起到抗氧化作用。
目前关于白酒酒糟(主要原料为麦麸)中酚类化合物的提取主要为复合酶提取法、乙醇水提取法和超声辅助乙醇水提取法。复合酶提取中，按一定比例加入法是首先对麦麸进行回流脱脂，接着在不同的温度梯度下进行膨化破壁，通过复合酶的酶解使酚类化合物释放出来，最后对酶解液进行浓缩。样品前处理较为复杂，比较耗时。高温提取操作过程中必须有人在场，保持回流温度恒定；实验结束需小心取出，防止烫伤。乙醇水提取中，首先选取酒糟粉末，按比例加入乙醇溶液，在水浴锅中避光保温，每隔0.5h取出震荡，最终用FolinCiocalteu试剂测定总酚含量。该方法未使用超声辅助，无法很好的使细胞壁破裂，从而释放酚类化合物，导致提取率低、耗时。该方法还需要从水浴锅取出进行震荡，易烫伤。超声辅助乙醇水提取法，取粉碎后的酒糟加入一定比例的乙醇溶液，在超声仪中进行超声处理。经过离心后，取上清液用Folin Ciocalteu试剂测定总酚含量。该方法引入了超声辅助，将提取率提高至45％左右，但方法未使用碱溶液，与酚类链接的酯键不易断开，导致提取率依然不够理想。
发明内容
本发明目的是旨在提高一种简单、高效且成本低的方法有效提取酒糟中的酚类化合物，为酒糟中酚类化合物的提取提供一种高效的提取手段。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，包括如下步骤：
(1)向无水乙醇中添加2-3倍体积比的碱性溶液配置成碱醇溶液，所述碱性溶液的pH为13.4-13.9；
(2)按固液质量与体积比为1g:20mL-1g:25mL向酒糟粉末中添加所述碱醇溶液，并搅拌均匀；
(3)将上述酒糟粉末和碱醇溶液的混合物置于超声清洗器中，调节超声温度55-65℃，超声时间0.5-1小时；
(4)超声完成待样品经室温冷却后，调节pH值为3-5。
作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选，所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。优选氢氧化钠溶液。
作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选，所述酒糟粉末再添加碱醇溶液之前，进行脱脂处理。
作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选，通过正己烷进行脱脂处理2-4次，再在30-50℃条件下进行烘干，防止温度过高加快酚类化合物氧化分解，烘干后进行粉碎到40-80目，以增大表面积，增加提取效率。
作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选，步骤(4)中，采用0.5-1mol/L的盐酸调节pH值为3-5。
作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选，步骤(1)中，向无水乙醇中添加2倍体积比的NaOH溶液配置成碱醇溶液，所述NaOH溶液的浓度为2％。
作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选，步骤(2)中的固液质量与体积比为1g:25mL。
本发明在超声辅助的情况下利用碱醇溶液代替乙醇溶液对白酒酒糟中的多酚物质进行提取，超声可以很好的破坏细胞壁结构，将酚类化合物释放出来，大大节约了样品处理时间；碱醇溶液相对有乙醇溶液，其中的碱代替了部分有机溶剂，减少了有机溶剂的使用量，又能使与单体酚类化合物相连的酯键迅速断开，生成盐而溶解在碱醇溶液中，从而提高提取率至85％，相对于单独使用乙醇溶液提取，其提取率提高了1.5-2倍。
本发明相对于现有技术，提取时间短、提取效率高，还更加的环保。
附图说明
本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
图1为实施例1中UV280nm酒糟样品超声辅助碱醇提取后的HPLC图；
图2为实施例1中UV330nm酒糟样品超声辅助碱醇提取后的HPLC图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例1
1.取酒糟样品，利用正己烷脱脂3次。
2.在40℃条件下，将脱脂后的酒糟样品进行烘干。
3.将干燥后的样品放入粉碎机进行粉碎。
4.将粉碎后的样品过60目筛。
5.称取10g过筛后的样品，加入500mL锥形瓶中。
6.配置碱醇溶液，按NaOH溶液：乙醇＝2:1的比例(体积比)向2％NaOH溶液中添加无水乙醇。
7.按固液质量与体积比为1:25向装有样品的锥形瓶中添加碱醇溶液250mL。
8.将装有样品和碱醇溶液的锥形瓶摇匀后置于超声清洗器中，调节超声温度60℃，超声时间为30分钟。
9.超声后的样品经室温冷却后，用1mol/L的盐酸调至pH＝4。
10.取上清液，通过0.22μm针头过滤器后，在UV280nm和UV330nm对单体酚类化合物进行HPLC测定。
其测定结果如图1和图2所示，提取出来的酚类化合物有没食子酸、儿茶素、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸，这五种。
实施例2
1.称取10g粉碎到60目的酒糟样品，加入500mL锥形瓶中。
2.配置碱醇溶液，按NaOH溶液：乙醇＝2:1的比例(体积比)向2％NaOH溶液中添加无水乙醇。
3.按固液质量与体积比为1:25向装有样品的锥形瓶中添加碱醇溶液250mL。
4.将装有样品和碱醇溶液的锥形瓶摇匀后置于超声清洗器中，调节超声温度60℃，超声时间为30分钟。
5.超声后的样品经室温冷却后，用1mol/L的盐酸调至pH＝4。
实施例3
1.取酒糟样品，利用正己烷脱脂2次。
2.在30℃条件下，将脱脂后的酒糟样品进行烘干。
3.将干燥后的样品放入粉碎机进行粉碎。
4.将粉碎后的样品过40目筛。
5.称取10g过筛后的样品，加入500mL锥形瓶中。
6.配置碱醇溶液，按NaOH溶液：乙醇＝3:1的比例(体积比)向3％NaOH溶液中添加无水乙醇。
7.按固液质量与体积比为1:20向装有样品的锥形瓶中添加碱醇溶液200mL。
8.将装有样品和碱醇溶液的锥形瓶摇匀后置于超声清洗器中，调节超声温度55℃，超声时间为30分钟。
9.超声后的样品经室温冷却后，用1mol/L的盐酸调至pH＝5。
实施例4
1.取酒糟样品，利用正己烷脱脂4次。
2.在60℃条件下，将脱脂后的酒糟样品进行烘干。
3.将干燥后的样品放入粉碎机进行粉碎。
4.将粉碎后的样品过80目筛。
5.称取10g过筛后的样品，加入500mL锥形瓶中。
6.配置碱醇溶液，按KOH溶液：乙醇＝2:1的比例(体积比)向1％KOH溶液中添加无水乙醇。
7.按固液质量与体积比为1:25向装有样品的锥形瓶中添加碱醇溶液250mL。
8.将装有样品和碱醇溶液的锥形瓶摇匀后置于超声清洗器中，调节超声温度65℃，超声时间为1h。
9.超声后的样品经室温冷却后，用1mol/L的盐酸调至pH＝4。
为了测得本方法的提取率，本发明采用加标回收率进行验证。向酒糟样品中按定量结果加入标准品，再采用实施例1相同的方法进行酚类化合物的提取，测定加标后酒糟样品和普通酒糟样品中各单体酚类化合物的含量，结果如下表1所示。
表1实施例1条件下的回收率
利用相同的方法，采用实施例2、3、4的条件进行测定加标回收率，所得到得回收率也在81-85％之间。
本发明在超声辅助的情况下利用碱醇溶液代替乙醇溶液对白酒酒糟中的多酚物质进行提取，不仅提取时间短，提取率也高达85％左右，是采用乙醇加超声辅助提取法的1.5-2倍，且还利用碱性溶液代替有机溶剂作为提取液，减少了有机溶剂的用量，避免了有机溶剂对环境的污染。
以上对本发明提供的一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向无水乙醇中添加2-3倍体积比的碱性溶液配置成碱醇溶液，所述碱性溶液的pH为13.4-13.9；
(2)按固体质量与液体体积比为1g:20mL-1g:25mL向酒糟粉末中添加所述碱醇溶液，并搅拌均匀；
(3)将上述酒糟粉末和碱醇溶液的混合物置于超声清洗器中，调节超声温度55-65℃，超声时间0.5-1小时；
(4)超声完成待样品经室温冷却后，调节pH值为3-5。
2.根据权利要求1所述的一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，其特征在于，所述酒糟粉末再添加碱醇溶液之前，进行脱脂处理。
4.根据权利要求3所述的一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，其特征在于，通过正己烷进行脱脂处理2-4次，再在30-50℃条件下进行烘干，烘干后进行粉碎到40-80目。
5.根据权利要求1所述的一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，采用0.5-1mol/L的盐酸调节pH值为3-5。
6.根据权利要求1所述的一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，向无水乙醇中添加2倍体积比的NaOH溶液配置成碱醇溶液，所述NaOH溶液的浓度为2％。
7.根据权利要求1所述的一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(2)中的固体质量与液体体积比为1g:25mL。
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