CN105817635A - 具有生物相容性的钴钽钼合金医用3d打印金属粉末及其制备方法 - Google Patents
具有生物相容性的钴钽钼合金医用3d打印金属粉末及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末及其制备方法,该制备方法包括:1)将金属原料进行熔炼、打渣以制得金属熔浆;2)将金属熔浆进行超声雾化处理、冷凝以制得合金颗粒;3)将合金颗粒进行等静压处理以制得钴钽钼合金医用3D打印金属粉末;其中,以金属原料的总重量为基准,金属原料含有25‑27重量%的钽、10‑15重量%的钼、0.06‑0.5重量%的碳、0.01‑0.02重量%的镍、0.5‑4重量%的铁、1‑2重量%的硅、1.1‑1.5重量%的硼、1.1‑2重量%的锰和余量的钴。通过该方法制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有优异的生物相容性、力学性能和可焊性。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印金属粉末,具体地,涉及具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末及其制备方法。
背景技术
3D打印金属粉末作为金属零件3D打印产业链最重要的一环,也是最大的价值所在。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上,世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义,即指尺寸小于1mm的金属颗粒群,包括单一金属粉末、合金粉末以及具有金属性质的某些难熔化合物粉末。
目前,3D打印金属粉末材料包括钴铬合金、不锈钢、工业钢、青铜合金、钛合金和镍铝合金等。但是3D打印金属粉末除需具备良好的可塑性外,还必须满足粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。在医用材料领域,3D打印金属粉末还需要满足优异的生物相容性、力学性能和可焊性的要求,但是,现有的医用的3D打印金属粉末往往难以同时满足上述要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末及其制备方法,通过该方法制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有优异的生物相容性、力学性能和可焊性。
为了实现上述目的,本发明提供了一种具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末的制备方法,该制备方法包括:
1)将金属原料进行熔炼、打渣以制得金属熔浆;
2)将金属熔浆进行超声雾化处理、冷凝以制得合金颗粒;
3)将合金颗粒进行等静压处理以制得钴钽钼合金医用3D打印金属粉末;
其中,以金属原料的总重量为基准,金属原料含有25-27重量%的钽、10-15重量%的钼、0.06-0.5重量%的碳、0.01-0.02重量%的镍、0.5-4重量%的铁、1-2重量%的硅、1.1-1.5重量%的硼、1.1-2重量%的锰和余量的钴。
本发明还提供了一种具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末,该钴钽钼合金医用3D打印金属粉末通过上述的方法制备而得。
通过上述技术方案,本发明通过各原料之间以及各步骤之间的协同作用使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有优异的生物相容性、力学性能和可焊性。其中,硅和硼的协同作用有助于提高合金的可焊性能,提高产品的打印质量,两者之间配合使用,也起到降低合金打印熔点,提高工件强度的作用;硅、钽和硼的元素的协同作用使得合金对人体的相容性极高,不会出现生物过敏、生理危害的影响;钴和钼的协同作用使得合金具有优良的耐腐蚀和力学性能,同时没有生物危害。此外,采用超声雾化法制备钴钽钼合金医用3D打印金属粉末,能够避免合金熔炼过程中的硼和硅烧损,并且能够使得金属粉末具有球形形状和优异的流动性以便于获得均匀的打印铺粉。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明提供了一种具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末的制备方法,该制备方法包括:
1)将金属原料进行熔炼、打渣以制得金属熔浆;
2)将金属熔浆进行超声雾化处理、冷凝以制得合金颗粒;
3)将合金颗粒进行等静压处理以制得钴钽钼合金医用3D打印金属粉末;
其中,以金属原料的总重量为基准,金属原料含有25-27重量%的钽、10-15重量%的钼、0.06-0.5重量%的碳、0.01-0.02重量%的镍、0.5-4重量%的铁、1-2重量%的硅、1.1-1.5重量%的硼、1.1-2重量%的锰和余量的钴。
在上述制备方法中,熔炼的具体条件可以在宽的范围内选择,但是为了使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,在步骤1)中,熔炼至少满足以下条件:熔炼温度为1500-1600℃,真空度不大于0MPa,熔炼时间为2-3h。
在上述制备方法中,打渣剂的具体种类可以在宽的范围内选择,但是为了使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,在步骤1)中,打渣采用的打渣剂由73-75重量%的二氧化硅、13-15重量%的氧化铝、0.3-1重量%的氧化钾、3-5重量%的氧化钠、0.2-1重量%的氧化钙、0.1-0.5重量%的氧化钛和0.15-0.5重量%的氧化镁组成。
在上述制备方法中,打渣的具体条件可以在宽的范围内选择,但是为了使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,在步骤1)中,打渣至少满足以下条件:打渣温度为1500-1600℃,打渣时间为12-18min。
在上述制备方法中,超声雾化的超声气流以及气体介质的具体条件可以在宽的范围内选择,但是为了使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,在步骤2)的超声雾化中,超声气流至少满足以下条件:气流压力为2-2.5MPa,脉冲频率为80-100KHz,气流速度不大于640m/s;并且,气体介质的压力为1.4-8.2MPa。
在上述超声雾化中,合金溶液与超声气流的冲击力可以在宽的范围内选择,但是为了使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,在步骤2)的超声雾化中,合金溶液与超声气流的冲击力的比例为1:3.5-4.5。
在上述冷凝工序中,冷凝速度可以在宽的范围内选择,但是为了使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,在步骤2)的冷凝中,冷凝速度为104-105K/s。
在上述超声雾化中,超声气流与气体介质的具体种类可以在宽的范围内选择,如氩气、氮气和氦气,但是为了使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,超声气流与气体介质均为氩气。
在上述超声雾化中,等静压处理的具体条件可以在宽的范围内选择,如氩气、氮气和氦气,但是为了使得制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,在步骤3)中,等静压处理至少满足以下条件:静压处理压力为250-350MPa,静压处理时间为10-15h。
为了进一步提高制得的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有更优异的生物相容性、力学性能和可焊性,优选地,在步骤2)之后,该制备方法还包括将合金颗粒进行筛选,并且,筛选后的合金颗粒的粒径为15-45μm。
本发明还提供了一种具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末,该钴钽钼合金医用3D打印金属粉末通过上述的方法制备而得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1)将金属原料按照比例配置并于1550℃和0MPa的真空度下进行熔炼2.5h、通过复合打渣剂于1530℃下打渣15min以制得金属熔浆;
2)将金属熔浆进行超声雾化处理(超声气流的压力为1.5MPa,脉冲频率为90KHz,气流速度不大于640m/s;气体介质的压力为5.5MPa;合金溶液与超声气流的冲击力的比例为1:4;气体介质与超声气流均为氩气)、按照104.5K/s的冷凝速度进行冷凝以制得合金颗粒;
3)将合金颗粒进行筛选以使得合金颗粒的粒径为25μm;
4)将合金颗粒于300MPa进行等静压处理12h以制得钴钽钼合金医用3D打印金属粉末A1;
其中,以金属原料的总重量为基准,金属原料含有26重量%的钽、13重量%的钼、0.09重量%的碳、0.015重量%的镍、1重量%的铁、1.5重量%的硅、1.3重量%的硼、1.7重量%的锰和余量的钴;复合打渣剂由74重量%的二氧化硅、14重量%的氧化铝、0.5重量%的氧化钾、4重量%的氧化钠、0.7重量%的氧化钙、0.3重量%的氧化钛和0.25重量%的氧化镁组成。
实施例2
1)将金属原料于1600℃和0MPa的真空度下进行熔炼2.3h、通过复合打渣剂于1550℃下打渣10min以制得金属熔浆;
2)将金属熔浆进行超声雾化处理(超声气流的压力为2MPa,脉冲频率为80KHz,气流速度不大于640m/s;气体介质的压力为1.4MPa;合金溶液与超声气流的冲击力的比例为1:3.5;气体介质与超声气流均为氩气)、按照104-105K/s的冷凝速度进行冷凝以制得合金颗粒;
3)将合金颗粒进行筛选以使得合金颗粒的粒径为15μm;
4)将合金颗粒于280MPa进行等静压处理14h以制得钴钽钼合金医用3D打印金属粉末A2;
其中,以金属原料的总重量为基准,金属原料含有25重量%的钽、10重量%的钼、0.06重量%的碳、0.01重量%的镍、0.5重量%的铁、1重量%的硅、1.1重量%的硼、1.1重量%的锰和余量的钴;复合打渣剂由73重量%的二氧化硅、13重量%的氧化铝、0.3重量%的氧化钾、3重量%的氧化钠、0.2重量%的氧化钙、0.1重量%的氧化钛和0.15重量%的氧化镁组成。
实施例3
1)将金属原料于1580℃和0MPa真空条件下进行熔炼3h、通过复合打渣剂于1600℃下打渣15min以制得金属熔浆;
2)将金属熔浆进行超声雾化处理(超声气流的压力为2.5MPa,脉冲频率为100KHz,气流速度不大于640m/s;气体介质的压力为8.2MPa;合金溶液与超声气流的冲击力的比例为1:4.5;气体介质与超声气流均为氩气)、按照105K/s的冷凝速度进行冷凝以制得合金颗粒;
3)将合金颗粒进行筛选以使得合金颗粒的粒径为45μm;
4)将合金颗粒于310MPa进行等静压处理11h以制得钴钽钼合金医用3D打印金属粉末A3;
其中,以金属原料的总重量为基准,金属原料含有27重量%的钽、15重量%的钼、0.5重量%的碳、0.02重量%的镍、4重量%的铁、2重量%的硅、1.5重量%的硼、2重量%的锰和余量的钴;复合打渣剂由75重量%的二氧化硅、15重量%的氧化铝、1重量%的氧化钾、5重量%的氧化钠、1重量%的氧化钙、0.5重量%的氧化钛和0.5重量%的氧化镁组成。
对比例1
按照实施例1的方法进行以制得3D打印金属粉末B1,不同的是,步骤1)中未使用硅。
对比例2
按照实施例1的方法进行以制得3D打印金属粉末B2,不同的是,步骤1)中未使用硼。
对比例3
按照实施例1的方法进行以制得3D打印金属粉末B3,不同的是,步骤1)中未使用钽。
对比例4
按照实施例1的方法进行以制得3D打印金属粉末B4,不同的是,步骤1)中未使用钼。
对比例5
按照实施例1的方法进行以制得3D打印金属粉末B5,不同的是,步骤1)中未使用钴。
对比例6
按照实施例1的方法进行以制得3D打印金属粉末B6,不同的是,步骤2)中未使用超声雾化处理,而是将冷凝后的合金进行研磨以制得合金颗粒。
检测例1
通过ISO10993-5中规定的方法进行上述3D打印金属粉末A1-A3以及B1-B6置于细胞悬液中进行细胞增殖,3天后统计细胞增值率(%),具体结果见表1。其中,根据美国药典规定,细胞增值率不小于80%为对生物无害的材料,细胞增值率低于80%的材料对生物有害。
检测例2
检测上述3D打印金属粉末A1-A3以及B1-B6的屈服强度(MPa),具体结果见表1。
检测例3
通过接触角法检测上述3D打印金属粉末A1-A3以及B1-B6的可焊性,其中,接触角θ越小表明金属粉末的湿润性越优异,即可焊性越好,具体结果见表1。
表1
细胞增值率(%) | 屈服强度(MPa) | θ(°) | |
A1 | 95 | 1016 | 10 |
A2 | 94 | 998 | 8 |
A3 | 93 | 1074 | 7 |
B1 | 74 | 745 | 25 |
B2 | 68 | 776 | 27 |
B3 | 71 | 728 | 31 |
B4 | 65 | 737 | 22 |
B5 | 70 | 715 | 29 |
B6 | 68 | 754 | 36 |
通过上述实施例、对比例和检测例可知,本发明提供的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末具有优异的生物相容性、力学性能和可焊性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
1)将金属原料进行熔炼、打渣以制得金属熔浆;
2)将所述金属熔浆进行超声雾化处理、冷凝以制得合金颗粒;
3)将所述合金颗粒进行等静压处理以制得钴钽钼合金医用3D打印金属粉末;
其中,以所述金属原料的总重量为基准,所述金属原料含有25-27重量%的钽、10-15重量%的钼、0.06-0.5重量%的碳、0.01-0.02重量%的镍、0.5-4重量%的铁、1-2重量%的硅、1.1-1.5重量%的硼、1.1-2重量%的锰和余量的钴。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述熔炼至少满足以下条件:熔炼温度为1500-1600℃,真空度不大于0MPa,熔炼时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述打渣采用的打渣剂由73-75重量%的二氧化硅、13-15重量%的氧化铝、0.3-1重量%的氧化钾、3-5重量%的氧化钠、0.2-1重量%的氧化钙、0.1-0.5重量%的氧化钛和0.15-0.5重量%的氧化镁组成。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述打渣至少满足以下条件:打渣温度为1500-1600℃,打渣时间为12-18min。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤2)的所述超声雾化中,超声气流至少满足以下条件:气流压力为2-2.5MPa,脉冲频率为80-100KHz,气流速度不大于640m/s;并且,气体介质的压力为1.4-8.2MPa。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤2)的所述超声雾化中,合金溶液与超声气流的冲击力的比例为1:3.5-4.5。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,在步骤2)的所述冷凝中,冷凝速度为104-105K/s;
优选地,所述超声气流与气体介质均为氩气。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法,其中,在步骤3)中,所述等静压处理至少满足以下条件:静压处理压力为250-350MPa,静压处理时间为10-15h。
9.根据权利要求8述的制备方法,其中,在步骤2)之后,所述制备方法还包括将所述合金颗粒进行筛选,并且,筛选后的所述合金颗粒的粒径为15-45μm。
10.一种具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末,其特征在于,所述钴钽钼合金医用3D打印金属粉末通过权利要求1-9中任意一项所述的方法制备而得。
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