CN105817148B - 一种具有同步脱氮除磷功能的超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有同步脱氮除磷功能的超滤膜及其制备方法。该超滤膜所使用的超滤膜铸膜液，其原料由按质量份计的以下组分组成：5～25质量份的金属‑季铵共聚物、8～25质量份的高聚物、1～10质量份的添加剂和65～86质量份的溶剂。上述超滤膜铸膜液的制备方法，包括以下步骤：将金属‑季铵共聚物、高聚物、添加剂、溶剂混合，搅拌，超声后静置脱泡，即得到混合均匀的铸膜液。使用该铸膜液获得的超滤膜可以在超滤运行条件下实现对水体中氮磷的同步高效去除，其膜通量大、抗污染性能好、易于再生。该超滤膜铸膜液的制备方法及使用该铸膜液获得的具有同步脱氮除磷功能的超滤膜的制备方法简单，成本低廉，易于实现工业化生产。

Description

一种具有同步脱氮除磷功能的超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜技术领域，具体涉及一种超滤膜铸膜液及使用该铸膜液获得的具有同步脱氮除磷功能的超滤膜及其制备方法。
背景技术
近年来，水体富营养化已成为一个世界性的水环境问题，而水体中氮磷浓度超标是致使水体富营养化的最主要原因。
当前国内外使用的脱氮除磷方法主要包括生物法和化学法。生物脱氮是依靠生物菌硝化反硝化作用，将氨氮转化为亚硝氮、硝氮进而转化为氮气，从而达到脱氮的目的；生物除磷是依靠聚磷菌好氧吸磷，厌氧释磷的作用从而达到除磷的作用。生物法脱氮除磷工艺简单、运行操作方便，但其处理效果有限、抗水力负荷较弱、出水水质不稳定、占地面积大、水力停留时间长，而且产生大量污泥。化学法主要依靠投加化学药剂的方式，通过化学药剂与水中的氮磷发生发应，达到脱氮除磷的目的。化学法操作简单，但往往需投加大量化学药剂、增加运行成本、产生大量且易造成二次污染的污泥，较难处理；同时后期需对化学药剂进行分离，构筑物占地面积大，投资成本高。
鉴于现有方法在脱氮除磷中存在的不足，实际工艺过程中需要寻找一种简单高效去除水体中氮磷离子的处理技术。膜分离是当前水处理工艺中广泛应用的技术手段，具有占地面积小，分离过程无相变，高效环保易操作等优点。膜分离是依靠膜的截留作用实现污染物与水的分离，其主要技术包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等。当前，若想依靠膜分离实现对水体的脱氮除磷需采用纳滤或反渗透技术，但纳滤、反渗透技术运行压力大，耗能高，通量小，且易产生膜污染等缺点限制了其在脱氮除磷方面的应用。目前，在微滤或是超滤层面上实现同步高效去除水体中硝酸根和磷离子的技术还未有文献报道。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超滤膜铸膜液及使用该铸膜液获得的具有同步脱氮除磷功能的超滤膜，使用该铸膜液获得的超滤膜可以在超滤运行条件下实现对水体中氮磷的同步高效去除，其膜通量大、抗污染性能好、易于再生。
本发明的另一目的在于提供上述超滤膜铸膜液及使用该铸膜液获得的超滤膜的制备方法，其制备方法简单，成本低廉，易于实现工业化生产。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种超滤膜铸膜液，其原料由按质量份计的以下组分组成：5～25质量份的金属-季铵共聚物、8～25质量份的高聚物、1～10质量份的添加剂和60～86质量份的溶剂；其中所述金属-季铵共聚物通过以下方法制备：
将金属氯化物或金属氯氧化物溶于水中，调pH至碱性，继续搅拌后调pH至中性，得到混合液；将季铵加入混合液，水浴后常温搅拌，离心得到聚合固体，洗涤，烘干后得到金属-季铵共聚物；所述季铵的通式为：
其中R1、R2、R3、R’和R”分别为碳数1～20的烷基，R”’为碳数1～10的烷基，a表示与所述季铵中Si相连的烷基R’的个数，3-a表示与所述季铵中Si相连的烷氧基OR”的个数，a为0～2。
上述技术方案中，所述金属氯化物或金属氯氧化物可以为八水合氯氧化锆、氯化铝、氯化铁、氯化锌、氯化铜、六水合三氯化铈和氯化镧中的任意一种。
上述技术方案中，所述金属氯化物或金属氯氧化物与季铵的摩尔比为1:4-6，优选为1:5。
上述技术方案中，所述金属氯化物或金属氯氧化物溶于水中的摩尔浓度为0.2-0.4mol/L，优选为0.3mol/L。
上述技术方案中，所述碱性为pH 8～9；所述调pH至碱性是在快速搅拌的条件下采用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或三者任意配比混合物进行的；所述继续搅拌的时间为8～12h；所述调pH至中性采用的是去离子水；所述水浴的条件为在40℃～60℃的温度下加热搅拌2～4h；所述常温搅拌的时间为24h；所述季铵是以乙醇溶液的形式加入混合液中的；所述洗涤为分别用乙醇和去离子水进行洗涤。
上述技术方案中，所述的高聚物为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚醚砜、聚砜、乙烯-乙烯醇共聚物、磺化聚砜和聚丙烯腈中的任意一种；高聚物可以为超滤膜搭起框架。
上述技术方案中，所述的添加剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的任意一种；添加剂的功能是增强超滤膜亲水性，提高膜孔隙率。
上述技术方案中，所述的溶剂为N，N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种。
一种上述超滤膜铸膜液的制备方法，包括以下步骤：将金属-季铵共聚物、高聚物、添加剂、溶剂按照配比混合，在水浴40℃～80℃条件下搅拌3～10h，超声后静置脱泡，即得到混合均匀的铸膜液。
一种使用了上述超滤膜铸膜液的超滤膜制备方法，包括以下步骤：室温下，将铸膜液均匀涂至玻璃板，涂膜厚度0.150mm～0.300mm，可多次涂覆适当增加膜厚度，将玻璃板浸没于0℃～60℃的凝固液中10～300秒后转移至0℃～60℃的去离子水中浸泡，即得。
上述超滤膜使用一段时间后效果降低，可采用NaCl和NaOH的总浓度为0.5～1mol/L的NaCl和NaOH混合溶液进行再生，其中NaCl和NaOH可以是任意配比的。
上述技术方案中，所述凝固液为水或水与甲醇、乙醇、HCl、NaOH、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中任意一种的混合物，所述混合物中水的质量分数为60％以上。
上述技术方案中，所述浸泡的时间为15-40h，如：24h。
一种通过上述超滤膜制备方法获得的具有同步脱氮除磷功能的超滤膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明中使用了超滤膜铸膜液的超滤膜可以在超滤运行条件下实现同步脱氮除磷，对防治水体中氮磷污染具有重要意义，其前6h内对磷酸根的去除可达到100％，对硝氮的去除可达到99％以上，且通量大、抗污染性能好、易于再生。
2、本发明中超滤膜铸膜液和使用了该铸膜液的超滤膜制备方法都很简单，且成本低廉，易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
金属-季铵共聚物的制备：取八水合氯氧化锆0.03mol溶于100g水中，在快速搅拌的条件下向其中滴加氨水，直至pH＝8～9，继续搅拌10h后用去离子水将pH调至中性，得到混合液；称取三乙氧基硅基甲基三丁基氯化铵0.15mol加入混合液，水浴60℃加热搅拌4h后常温搅拌24h；离心得到聚合固体，分别用乙醇和去离子水洗涤聚合固体，烘干后得到Zr-季铵共聚物；
铸膜液配制：称取Zr-季铵共聚物1.5g，聚偏氟乙烯(Mw:180000)6g，聚乙二醇(Mw:6000)0.6g加入到21.9g二甲基亚砜中，在水浴80℃条件下搅拌3h，超声30min后静置脱泡，即得到混合均匀的铸膜液；
室温下，将铸膜液均匀涂至玻璃板，单次涂膜厚度0.150mm～0.300mm，可单次涂覆，也可多次涂覆，将玻璃板浸没于0℃，10％的乙醇水溶液300秒后转移至0℃去离子水中浸泡24h，凝固成膜，即为具有脱氮除磷功能的超滤膜。
以硝氮浓度为12mg/L，磷酸根浓度为1.6mg/L的生活污水作为原水，进行超滤实验，前6h内滤膜对磷酸根的去除均达到100％，对硝氮的去除达到99.3％。
以1mol/L的氯化钠溶液对超滤膜进行再生，再生后对磷酸根的去除仍高达100％，对硝氮的去除达到98.7％。
实施例2：
金属-季铵共聚物的制备：取氯化铁0.03mol溶于100g水中，在快速搅拌的条件下向其中滴加氢氧化钠溶液，直至pH＝8～9，继续搅拌8h后用去离子水将pH调至中性，得到混合液；称取3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵0.15mol加入混合液，水浴60℃加热搅拌4h后常温搅拌24h；离心得到聚合固体，分别用乙醇和去离子水洗涤聚合固体，烘干后得到Fe-季铵共聚物；
铸膜液配制：称取Fe-季铵共聚物6g，聚醚砜(Mw:100000)3g，聚乙烯醇(Mw:1800)1.5g加入到19.5g二甲基甲酰胺中，在水浴60℃条件下搅拌8h，超声30min后静置脱泡，即得到混合均匀的铸膜液；
室温下，将铸膜液均匀涂至玻璃板，单次涂膜厚度0.150mm～0.300mm，可单次涂覆，也可多次涂覆，将玻璃板浸没于20℃，5％的二甲基甲酰胺水溶液10秒后转移至20℃去离子水中浸泡24h，凝固成膜，即为具有脱氮除磷功能的超滤膜。
以硝氮浓度为15mg/L，磷酸根浓度为2mg/L的生活污水作为原水，进行超滤实验，前6h内滤膜对磷酸根的去除达到95.7％，对硝氮的去除达到96.4％。
以1mol/L的氯化钠溶液对超滤膜进行再生，再生后对磷酸根的去除仍高达95％，对硝氮的去除达到96％。
实施例3：
金属-季铵共聚物的制备：取氯化铜0.03mol溶于100g水中，在快速搅拌的条件下向其中滴加氢氧化钾溶液，直至pH＝8～9，继续搅拌8h后用去离子水将pH调至中性，得到混合液；称取三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵0.15mol加入混合液，水浴40℃加热搅拌4h后常温搅拌24h；离心得到聚合固体，分别用乙醇和去离子水洗涤聚合固体，烘干后得到Cu-季铵共聚物；
铸膜液配制：称取Cu-季铵共聚物4.5g，聚氯乙烯(Mw:1300)4.5g，聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)3g加入到18g N-甲基吡咯烷酮中，在水浴40℃条件下搅拌10h，超声30min后静置脱泡，即得到混合均匀的铸膜液；
室温下，将铸膜液均匀涂至玻璃板，单次涂膜厚度0.150mm～0.300mm，可单次涂覆，也可多次涂覆，将玻璃板浸没于40℃，20％的N-甲基吡咯烷酮水溶液60秒后转移至40℃去离子水中浸泡24h，凝固成膜，即为具有脱氮除磷功能的超滤膜。
以硝氮浓度为12mg/L，磷酸根浓度为1.6mg/L的生活污水作为原水，进行超滤实验，前6h内滤膜对磷酸根的去除达到89.4％，对硝氮的去除达到93.7％。
以1mol/L的氯化钠溶液对超滤膜进行再生，再生后对磷酸根的去除仍高达89％，对硝氮的去除达到93％。
实施例4：
金属-季铵共聚物的制备：取六水合三氯化铈0.03mol溶于100g水中，在快速搅拌的条件下向其中滴加氨水，直至pH＝8～9，继续搅拌12h后用去离子水将混合液pH调至中性，得到混合液；称取3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵0.15mol加入混合液，水浴60℃加热搅拌4h后常温搅拌24h；离心得到聚合固体，分别用乙醇和去离子水洗涤聚合固体，烘干后得到Ce-季铵共聚物；
铸膜液配制：称取Ce-季铵共聚物3g，聚丙烯腈(Mw:60000)3g，聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)1.5g加入到19.5g二甲基甲酰胺中，在水浴60℃条件下搅拌4h，超声30min后静置脱泡，即得到混合均匀的铸膜液；
室温下，将铸膜液均匀涂至玻璃板，单次涂膜厚度0.150mm～0.300mm，可单次涂覆，也可多次涂覆，将玻璃板浸没于25℃，水溶液240秒后转移至25℃去离子水中浸泡24h，凝固成膜，即为具有脱氮除磷功能的超滤膜。
以硝氮浓度为15mg/L，磷酸根浓度为2mg/L的生活污水作为原水，进行超滤实验，前6h内滤膜对磷酸根的去除达到98.1％，对硝氮的去除达到94.2％。
以1mol/L的氯化钠溶液对超滤膜进行再生，再生后对磷酸根的去除仍高达98％，对硝氮的去除达到94％。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (12)

1.一种超滤膜铸膜液，其特征在于，其原料由按质量份计的以下组分组成：5～25质量份的金属-季铵共聚物、8～25质量份的高聚物、1～10质量份的添加剂和60～86质量份的溶剂；其中所述金属-季铵共聚物通过以下方法制备：
将金属氯化物或金属氯氧化物溶于水中，调pH至碱性，继续搅拌后调pH至中性，得到混合液；将季铵加入混合液，水浴后常温搅拌，离心得到聚合固体，洗涤，烘干后得到金属-季铵共聚物；所述季铵的通式为：
其中R1、R2、R3、R’和R”分别为碳数1～20的烷基，R”’为碳数1～10的烷基，a＝0～2。
2.根据权利要求1所述的超滤膜铸膜液，其特征在于，所述金属氯化物或金属氯氧化物可以为氯氧化锆、氯化铝、氯化铁、氯化锌、氯化铜、六水合三氯化铈和氯化镧中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的超滤膜铸膜液，其特征在于，所述金属氯化物或金属氯氧化物与季铵的摩尔比为1:4-6；所述金属氯化物或金属氯氧化物溶于水中的摩尔浓度为0.2-0.4mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的超滤膜铸膜液，其特征在于，所述金属氯化物或金属氯氧化物与季铵的摩尔比为1:5。
5.根据权利要求1或2所述的超滤膜铸膜液，其特征在于，所述金属氯化物或金属氯氧化物溶于水中的摩尔浓度为0.3mol/L。
6.根据权利要求1之一所述的超滤膜铸膜液，其特征在于，所述的高聚物为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚醚砜、聚砜、乙烯-乙烯醇共聚物、磺化聚砜和聚丙烯腈中的任意一种。
7.根据权利要求1之一所述的超滤膜铸膜液，其特征在于，所述的添加剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的任意一种；所述的溶剂为N，N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种。
8.根据权利要求1之一所述的超滤膜铸膜液，其特征在于，所述碱性为pH 8～9；所述调pH至碱性是在快速搅拌的条件下采用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或三者任意配比混合物进行的；所述继续搅拌的时间为8～12h；所述调pH至中性采用的是去离子水；所述水浴的条件为在40℃～60℃的温度下加热搅拌2～4h；所述常温搅拌的时间为24h；所述季铵是以乙醇溶液的形式加入混合液中的；所述洗涤为分别用乙醇和去离子水进行洗涤。
9.一种权利要求1-8之一所述的超滤膜铸膜液的制备方法，包括以下步骤：将金属-季铵共聚物、高聚物、添加剂、溶剂按照配比混合，在水浴40℃～80℃条件下搅拌3～10h，超声后静置脱泡，即得到混合均匀的铸膜液。
10.一种使用了权利要求1-8之一所述的超滤膜铸膜液的超滤膜制备方法，包括以下步骤：室温下，将铸膜液均匀涂至玻璃板，涂膜厚度0.150mm～0.300mm，将玻璃板浸没于0℃～60℃的凝固液中10～300秒后转移至0℃～60℃的去离子水中浸泡，即得。
11.根据权利要求10所述的超滤膜制备方法，其特征在于，所述凝固液为水或水与甲醇、乙醇、HCl、NaOH、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中任意一种的混合物，所述混合物中水的质量分数为60％以上。
12.一种通过权利要求10或11所述的超滤膜制备方法获得的超滤膜。
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