CN105803413B - 一种磁控溅射制备超双疏木材的方法 - Google Patents

一种磁控溅射制备超双疏木材的方法 Download PDF

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Abstract

一种磁控溅射制备超双疏木材的方法，本发明涉及一种木材表面超双疏结构的制备方法，它为了解决目前在木材表面构筑超疏水的方法工序复杂，疏水性能不高的问题。制备超双疏水木材的方法：一、木材依次浸泡到无水乙醇与去离子水中进行超声清洗；二、将表面清洁的木材放置到磁控溅射装置的真空室内，安装金属靶材，抽真空、通入氩气后进行溅射处理，得到表面附有粗糙度层的木材；三、表面附有粗糙度层的木材放置到全氟癸酸溶液中浸泡，干燥后得到超双疏木材。本发明采用磁控溅射方法构筑粗糙表面，水、油滴在本发明得到的超双疏木材表面的接触角为153°～161°，显示了良好的超双疏性能。

Description

一种磁控溅射制备超双疏木材的方法
技术领域
本发明涉及一种木材表面超双疏结构的制备方法。
背景技术
木材作为一种环境友好材料，广泛应用于家具、建筑、室内装修等领域。由于木材具有大量的亲水基团和丰富的空隙结构，长期置于潮湿的环境中容易吸收水分，使木材自身产生变形开裂、霉变、腐朽、降解等情况。对木材疏水处理构建超疏水涂层会使木材亲水状态转变为超疏水性，即可使其自身尺寸稳定化，同时兼顾防腐防霉、自清洁等各项优异性能，解决木材应用受限等技术难题，拓宽其使用范围，增加其附加值。
中国专利申请号为201010221285.3，名称为《一种超疏水性木材的制备方法》的专利中公开了将木材浸没在甲基硅酸钾溶液中，并向其中通入二氧化碳，通过调节温度以及pH值得到超疏水木材。该超疏水性木材的制备方法虽然无需专用复杂设备，但整个制备过程需5到30小时，生产效率较低，而且该方法需要对木材浸没处理，对于木材浸没处理工艺，仅停留实验室小木块处理阶段，对于工业化大规模生产，并不适用，况且浸没木材效率较低，效果不稳定。其次通入二氧化碳，调节温度以及pH值，局限条件较多，通入二氧化碳过程，需封闭密封，通入气体后，其是对密封体加压处理，具有一定危险。如不密封，则不能保证全部木材与气体接触，气体泄漏对环境有所污染，因此其并不适用大规格木材的超疏水制备。
中国专利申请号为201410653267.0，名称为《一种利用3D打印技术制备超疏水木材的方法》的专利中公开了通过电镜扫描人工或自然超疏水表面获得三维结构模型图，再以无机或有机纳米粒子为打印原料，通过对预先涂胶木材的表面打印、固化制的超疏水木材。该3D打印技术制备超疏水木材的方法繁琐复杂，且打印材料所需的纳米粒子的制备反应条件苛刻，也不适用大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前在木材表面构筑超疏水的方法工序复杂，疏水性能不高的问题，而提供一种磁控溅射制备超双疏木材的方法。
本发明磁控溅射制备超双疏木材的方法按下列步骤实现：
一、将木材依次浸泡到无水乙醇与去离子水中分别超声清洗15～30分钟，得到表面清洁的木材；
二、将表面清洁的木材放置到磁控溅射装置的真空室内，安装上磁控溅射的金属靶材，开启真空泵体，待真空室内的真空度到达10-2Pa，通入氩气后调节射频功率至110W～205W进行溅射20～30分钟，然后调节射频功率至310～400W，再进行溅射处理，得到表面附有粗糙度层的木材；
三、将步骤二得到的表面附有粗糙度层的木材放置到全氟癸酸溶液中浸泡5～20分钟，取出后自然晾干，然后转移至真空干燥箱中先以35～45℃干燥0.8～1.2小时，再以70～90℃干燥0.8～1.2小时，最后在120℃下干燥处理，取出后得到超双疏木材。
本发明磁控溅射制备超双疏木材的方法中所用材料价格便宜、无环境污染、操作简便，制备超疏水涂层首先需要构建粗糙表面，然后修饰低表面能物质。本发明的优点在于采用磁控溅射方法构筑粗糙表面，与现有构建粗糙面表面不同的是，磁控溅射方法能够自下而上层层沉积构筑微纳结构，无多余材料浪费，无需刻蚀步骤，并且构筑的微纳结构具有凹角结构，使液体与木材表面中间形成空气层，即实现超双疏木材。并且该超双疏结构能够长期稳定。经检测，水、油滴在本发明得到的超双疏木材表面的接触角为153°～161°，而未经处理的木材其接触角仅为68°，显示了良好的疏水性能。
附图说明
图1为实施例一得到的超双疏木材表面水滴接触角测试图；
图2为实施例一得到的超双疏木材表面油滴接触角测试图；
图3为实施例一中步骤二得到的表面附有粗糙度的木材表面的电镜图；
图4为实施例一经砂粒击打后的超双疏木材表面水滴接触角测试图；
图5为实施例一经砂粒击打后的超双疏木材表面油滴接触角测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式磁控溅射制备超双疏木材的方法按下列步骤实施：
一、将木材依次浸泡到无水乙醇与去离子水中分别超声清洗15～30分钟，得到表面清洁的木材；
二、将表面清洁的木材放置到磁控溅射装置的真空室内，安装上磁控溅射的金属靶材，开启真空泵体，待真空室内的真空度到达10-2Pa，通入氩气后调节射频功率至110W～205W进行溅射20～30分钟，然后调节射频功率至310～400W，再进行溅射处理，得到表面附有粗糙度层的木材；
三、将步骤二得到的表面附有粗糙度层的木材放置到全氟癸酸溶液中浸泡5～20分钟，取出后自然晾干，然后转移至真空干燥箱中先以35～45℃干燥0.8～1.2小时，再以70～90℃干燥0.8～1.2小时，最后在120℃下干燥处理，取出后得到超双疏木材。
本实施方式步骤三的干燥过程能够保证沉积材料更好的结晶，并防止木材由于温度变化过快产生开裂。
具体实施方式二：本实施方式和具体实施方式一不同的是步骤一所述的木材为杨木、落叶松、樟子松或竹材。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式和具体实施方式一或二不同的是步骤二所述的金属靶材的材质为铁、镍、铜、铝或锌。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式和具体实施方式一至三之一不同的是步骤二控制真空室内的温度为25～34℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式和具体实施方式一至四之一不同的是步骤二通入氩气，控制流量为6～14sccm。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式和具体实施方式一至五之一不同的是步骤二调节射频功率至310～400W，再进行溅射处理50～180分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式和具体实施方式一至六之一不同的是步骤二木材表面附有的粗糙度层的厚度为0.5～15微米。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式和具体实施方式一至七之一不同的是步骤三所述的全氟癸酸溶液的浓度为0.003～0.01mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
本实施方式所述的全氟癸酸溶液是将全氟癸酸加入乙醇溶液中，溶解后制备得到的，通过全氟癸酸侧链结构具有的-CF2、-CF3、-COOH等官能团，从而降低木材的表面能。
具体实施方式九：本实施方式和具体实施方式八不同的是步骤三所述的全氟癸酸溶液的浓度为0.005mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式和具体实施方式一至九之一不同的是步骤三先以40℃干燥1小时，再以80℃干燥1小时，最后在120℃下干燥处理1小时。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
实施例一：本实施方式磁控溅射制备超双疏木材的方法按下列步骤实施：
一、将木材依次浸泡到无水乙醇与去离子水中分别超声清洗20分钟，得到表面清洁的木材；
二、将表面清洁的木材放置到磁控溅射装置的真空室内，安装上磁控溅射的铜靶材，开启真空泵，待真空室内的真空度到达10-2Pa，通入氩气后调节射频功率至125W进行溅射25分钟，然后调节射频功率至360W，再进行溅射处理10分钟，得到表面附有(厚度为5微米)粗糙度层的木材；
三、将步骤二得到的表面附有粗糙度层的木材放置到浓度为0.005mol/L的全氟癸酸溶液中浸泡20分钟，取出后自然晾干，然后转移至真空干燥箱中先以40℃干燥1小时，再以80℃干燥1小时，最后在120℃下干燥处理1小时，取出后放入大气中，待平衡至室温得到超双疏木材。
本实施例得到的超双疏木材的表面接触角的测试图如图1和图2所示，显示出水滴的接触角为153°，油滴的接触角为161°。图3为电镜100um木材表面的SEM图，从图中可以看出木材表面孔径外侧依靠木材细胞壁生长具有片状、针状等粗糙微纳结构。
将本实施例得到的超双疏木材放置水平，距水平台面20厘米处自由散落20g砂粒击打超双疏木材的表面，再次检测木材表面的疏水、疏油性能，图4中水滴的接触角为151.3°，滚动角α为7.3°，图5中油滴的接触角为150.5°，滚动角α为8.9°，表明木材表面的微纳结构没有被破坏，可以抵抗外界破坏，显示出良好的超双疏稳定性。
本实施例磁控溅射制备超双疏木材的方法无需复杂工艺步骤，所用材料容易获取、环保、节能，特别适用于工业化生产。

Claims (9)

1.磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于是按以下步骤实现：
一、将木材依次浸泡到无水乙醇与去离子水中分别超声清洗15～30分钟，得到表面清洁的木材；
二、将表面清洁的木材放置到磁控溅射装置的真空室内，安装上磁控溅射的金属靶材，开启真空泵体，待真空室内的真空度到达10-2Pa，通入氩气后调节射频功率至110W～205W进行溅射20～30分钟，然后调节射频功率至310～400W，再进行溅射处理，得到表面附有粗糙度层的木材；
三、将步骤二得到的表面附有粗糙度层的木材放置到全氟癸酸溶液中浸泡5～20分钟，取出后自然晾干，然后转移至真空干燥箱中先以35～45℃干燥0.8～1.2小时，再以70～90℃干燥0.8～1.2小时，最后在120℃下干燥处理，取出后得到超双疏木材；
其中步骤二所述的金属靶材的材质为铁、镍、铜、铝或锌。
2.根据权利要求1所述的磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于步骤一所述的木材为杨木、落叶松、樟子松或竹材。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于步骤二控制真空室内的温度为25～34℃。
4.根据权利要求1所述的磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于步骤二通入氩气，控制流量为6～14sccm。
5.根据权利要求1所述的磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于步骤二调节射频功率至310～400W，再进行溅射处理50～180分钟。
6.根据权利要求1所述的磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于步骤二木材表面附有的粗糙度层的厚度为0.5～15微米。
7.根据权利要求1所述的磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于步骤三所述的全氟癸酸溶液的浓度为0.003～0.01mol/L。
8.根据权利要求7所述的磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于步骤三所述的全氟癸酸溶液的浓度为0.005mol/L。
9.根据权利要求1所述的磁控溅射制备超双疏木材的方法，其特征在于步骤三先以40℃干燥1小时，再以80℃干燥1小时，最后在120℃下干燥处理1小时。
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