CN105797766A - 用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂及其制备方法，整体式催化剂包括载体以及设置在所述载体上的活性涂层，所述活性涂层包括重量比为1:1‑5:1的稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt。本发明的整体式催化剂，可用于低浓度甲烷的催化燃烧，其中的活性涂层由稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt混合制成，制备方法简单易行，制得的催化剂活性高，对甲烷的催化燃烧效果好。

Description

用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂，尤其涉及一种用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂及其制备方法。
背景技术
甲烷(CH4)是最稳定的烃类，通常很难活化或氧化。CH4催化燃烧是在催化剂的作用下，使CH4发生完全氧化反应生成二氧化碳(CO2)和水(H2O)。与常规的火焰燃烧相比，CH4催化燃烧具有起燃温度低、燃烧完全，适用的甲烷浓度范围宽等特点，从而在尾气净化、发电、工业窑炉等方面有广阔的应用前景。
目前，对甲烷进行催化燃烧的催化剂主要有复合氧化物催化剂和负载型贵金属催化剂。复合氧化物催化剂包括有铈基氧化物催化剂、双掺杂型复合氧化物催化剂、掺杂型稀土双钙钛矿催化剂等，负载型贵金属催化剂包括有钯基催化剂等；目前的催化剂还难以适用于低浓度(10ppm)的甲烷的催化燃烧。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种制备简单、可用于低浓度甲烷的用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂，包括载体以及设置在所述载体上的活性涂层，所述活性涂层包括重量比为1:1-5:1的稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt。
优选地，所述载体为蜂窝陶瓷。
优选地，所述活性涂层的上载量为80-180g/L。
优选地，所述稀土复合氧化铝负载Pd中，活性载体为氧化铝，活性组分为钯，所述钯在所述稀土复合氧化铝负载Pd中的重量含量为0.1-5％；所述钯以PdO形式负载于所述稀土复合氧化铝负载Pd中。
优选地，所述稀土复合分子筛负载Pt中，活性载体为分子筛，活性组分为铂，所述铂在所述稀土复合分子筛负载Pt中的重量含量为0.1-5％；所述铂以PtOx形式负载于所述稀土复合分子筛负载Pt中，其中0＜x＜1。
优选地，所述氧化铝为γ-Al2O3；所述分子筛为ZSM-5分子筛、Y分子筛、β分子筛以及丝光沸石中的一种或多种。
本发明还提供一种用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt；
S2、按重量比1:1-5:1取所述稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt，混合制成涂层料液；
S3、将所述涂层料液以真空喷涂方法涂覆于载体上，经100-120℃干燥、300-800℃焙烧，制得整体式催化剂。
优选地，步骤S1中，制备稀土复合氧化铝负载Pd包括以下步骤：
以可溶性稀土盐的水溶液浸渍氧化铝，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合氧化铝；
以可溶性钯盐为前驱体，以稀土复合氧化铝为载体，采用等体积浸渍法浸渍，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合氧化铝负载Pd。
制备稀土复合分子筛负载Pt包括以下步骤：
以可溶性稀土盐的水溶液浸渍分子筛，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合分子筛；
以可溶性铂盐为前驱体，以稀土复合分子筛为载体，采用等体积浸渍法浸渍，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合分子筛负载Pt。
优选地，所述可溶性钯盐为硝酸钯、氯钯酸、醋酸钯和乙酰丙酮钯中的一种或多种；
所述可溶性铂盐为硝酸铂、氯铂酸和乙酰丙酮铂中的一种或多种。
优选地，在制备稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt中，所述可溶性稀土盐为硝酸盐或乙酸盐；所述可溶性稀土盐在经过焙烧后形成稀土氧化物；
在所述稀土复合氧化铝负载Pd中，所述稀土氧化物的重量含量为氧化铝的2-15％；在所述稀土复合分子筛负载Pt中，所述稀土氧化物的重量含量为分子筛的2-15％。
优选地，步骤S2中，所述涂层料液中的总固含量为30-50％。
优选地，步骤S2中，将所述稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt按所述重量比混合，加入去离子水，经球磨后制得均匀的涂层料液。
本发明的整体式催化剂，可用于低浓度甲烷的催化燃烧，其中的活性涂层由稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt混合制成，制备方法简单易行，制得的催化剂活性高，对甲烷的催化燃烧效果好。
具体实施方式
本发明的用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂，包括载体以及设置在载体上的活性涂层，活性涂层包括重量比为1:1-5:1的稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt。
其中，载体为蜂窝陶瓷，可优选堇青石蜂窝陶瓷。活性涂层的上载量为80-180g/L。
在稀土复合氧化铝负载Pd中，活性载体为氧化铝，氧化铝优选为γ-Al2O3。活性组分为钯(Pd)，钯在稀土复合氧化铝负载Pd中的重量含量为0.1-5％。并且，钯以PdO形式负载于稀土复合氧化铝负载Pd中。
在稀土复合分子筛负载Pt中，活性载体为分子筛，分子筛为ZSM-5分子筛、Y分子筛、β分子筛以及丝光沸石中的一种或多种。活性组分为铂(Pt)，铂在稀土复合分子筛负载Pt中的重量含量为0.1-5％。并且，铂以PtOx形式负载于稀土复合分子筛负载Pt中，其中0＜x＜1。
在活性涂层中，氧化铝所占重量百分数为25-75％，分子筛所占重量百分数为20-50％。
本发明的用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂的制备方法，可包括以下步骤：
S1、制备稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt。
该步骤S1中，制备稀土复合氧化铝负载Pd包括以下步骤：
以可溶性稀土盐的水溶液浸渍氧化铝，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合氧化铝。其中，可溶性稀土盐为硝酸盐或乙酸盐；硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨和硝酸镨中的一种或多种；乙酸盐为乙酸镧、乙酸铈、乙酸镨和乙酸镨中的一种或多种。在经过高温焙烧后，可溶性稀土盐形成稀土氧化物，对应为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐中的一种或多种。稀土氧化物的重量含量为氧化铝的2-15％。
以可溶性钯盐为前驱体，以稀土复合氧化铝为载体，采用等体积浸渍法浸渍，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合氧化铝负载Pd。其中，可溶性钯盐可以为硝酸钯、氯钯酸、醋酸钯和乙酰丙酮钯中的一种或多种。可溶性钯盐在经过高温焙烧后形成PdO。
制备稀土复合分子筛负载Pt包括以下步骤：
以可溶性稀土盐的水溶液浸渍分子筛，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合分子筛。其中，可溶性稀土盐为硝酸盐或乙酸盐；硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨和硝酸镨中的一种或多种；乙酸盐为乙酸镧、乙酸铈、乙酸镨和乙酸镨中的一种或多种。在经过高温焙烧后，可溶性稀土盐形成稀土氧化物，对应为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐中的一种或多种。稀土氧化物的重量含量为分子筛的2-15％。
以可溶性铂盐为前驱体，以稀土复合分子筛为载体，采用等体积浸渍法浸渍，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合分子筛负载Pt。其中，可溶性铂盐可以为硝酸铂、氯铂酸和乙酰丙酮铂中的一种或多种。可溶性铂盐在经过高温焙烧后形成PtOx，其中0＜x＜1。
S2、按重量比1:1-5:1取稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt，混合制成涂层料液。
具体地，将稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt按重量比混合，加入去离子水，经球磨后制得均匀的涂层料液。制成的涂层料液中的总固含量(固体总含量)为30-50％。
另外，稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt混合后，还进行pH调节，将pH值调至3-4。pH调节通过添加硝酸或者醋酸实现，从而调节涂层料液的粘度。
S3、将涂层料液以真空喷涂方法涂覆于载体上，经100-120℃干燥、300-800℃焙烧，制得整体式催化剂。
其中，载体为蜂窝陶瓷，可优选堇青石蜂窝陶瓷。在整体式催化剂的活性涂层中，氧化铝所占重量百分数为25-75％，分子筛所占重量百分数为20-50％。
以下通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
制备稀土复合氧化铝负载Pd：称取一定量的硝酸镧，加入去离子水中，经搅拌至完全溶解形成硝酸镧的水溶液；采用等体积浸渍法，将100g的γ-Al2O3浸渍到硝酸镧的水溶液中，经搅拌、120℃干燥3h、550℃焙烧3h后，得到稀土复合氧化铝；硝酸镧形成氧化镧，其重量含量为氧化铝的5％。称取一定量的硝酸钯溶液，采用等体积浸渍法，将所制备的稀土复合氧化铝浸渍到硝酸钯溶液中，经搅拌、120℃干燥3h、550℃焙烧3h后，得到稀土复合氧化铝负载Pd；稀土复合氧化铝负载Pd中Pd的重量含量为1％。
制备稀土复合分子筛负载Pt：称取一定量的硝酸铈，加入去离子水中，经搅拌至完全溶解形成硝酸铈的水溶液；采用等体积浸渍法，将100g的ZSM-5分子筛浸渍到硝酸铈的水溶液中，经搅拌、120℃干燥3h、550℃焙烧3h后，得到稀土复合分子筛；硝酸铈形成氧化铈，其重量含量为分子筛的5％。称取一定量的硝酸铂溶液，采用等体积浸渍法，将所制备的稀土复合分子筛浸渍到硝酸铂溶液中，经搅拌、120℃干燥3h、550℃焙烧3h后，得到稀土复合分子筛负载Pt；稀土复合分子筛负载Pt中Pt的重量含量为1％。
分别称取60g稀土复合氧化铝负载Pd和60g稀土复合分子筛负载Pt，加入180g去离子水，调节pH至3-4，经混合、球磨搅拌，制备出涂层料液。采用真空喷涂的方法，将所制备的涂层料液涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上，然后经120℃干燥3h、550℃焙烧3h后，制得整体式催化剂，整体式催化剂中涂层上载量为120g/L。
实施例2：
按实施例1制备稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt；分别称取80g稀土复合氧化铝负载Pd和40g稀土复合分子筛负载Pt，其余各步同实施例1，制得整体式催化剂，整体式催化剂中涂层上载量为120g/L。
实施例3：
按实施例1制备稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt，不同之处在于稀土复合氧化铝负载Pd中Pd的重量含量为2％，稀土复合分子筛负载Pt中Pt的重量含量。其余各步同实施例1，制得整体式催化剂。
比较例1：
按实施例1制备稀土复合氧化铝负载Pd，称取100g稀土复合氧化铝负载Pd加入150g去离子水，调节pH至3-4，经球磨搅拌，制备出涂层料液；采用真空喷涂的方法，将所制备的涂层料液涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上，然后经120℃干燥3h、550℃焙烧3h后，制备出催化剂。催化剂中涂层上载量为120g/L。
比较例2：
按实施例1制备稀土复合分子筛负载Pt，称取100g稀土复合分子筛负载Pt加入150g去离子水，调节pH至3-4，经球磨搅拌，制备出涂层料液；采用真空喷涂的方法，将所制备的涂层料液涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上，然后经120℃干燥3h、550℃焙烧3h后，制备出催化剂。催化剂中涂层上载量为120g/L。
上述各实施例和比较例制得的催化剂性能评价采用固定床反应器，反应气为100ppm的甲烷，20％的氧气，其余为氮气。采用气相色谱测量反应前后甲烷的浓度变化，计算出甲烷的转化率，以甲烷转化率为10％所对应的温度和90％转化率所对应放入温度来表示甲烷催化燃烧的活性，温度越低，催化剂的活性越高。
表1.各实施例和比较例所制得催化剂对甲烷的催化活性
由上述表1可知，本发明的整体式催化剂(如实施例1-3)相较于单层结构催化剂(比较例4、5)活性高，对甲烷的催化燃烧效果好，可适用于低浓度(如10ppm)的甲烷的催化燃烧。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂，其特征在于，包括载体以及设置在所述载体上的活性涂层，所述活性涂层包括重量比为1:1-5:1的稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt。
2.根据权利要求1所述的整体式催化剂，其特征在于，所述载体为蜂窝陶瓷。
3.根据权利要求1所述的整体式催化剂，其特征在于，所述活性涂层的上载量为80-180g/L。
4.根据权利要求1所述的整体式催化剂，其特征在于，所述稀土复合氧化铝负载Pd中，活性载体为氧化铝，活性组分为钯，所述钯在所述稀土复合氧化铝负载Pd中的重量含量为0.1-5%；所述钯以PdO形式负载于所述稀土复合氧化铝负载Pd中；
所述稀土复合分子筛负载Pt中，活性载体为分子筛，活性组分为铂，所述铂在所述稀土复合分子筛负载Pt中的重量含量为0.1-5%；所述铂以PtOx形式负载于所述稀土复合分子筛负载Pt中，其中0＜x＜1。
5.根据权利要求4所述的整体式催化剂，其特征在于，所述氧化铝为γ- Al2O3；所述分子筛为ZSM-5分子筛、Y分子筛、β分子筛以及丝光沸石中的一种或多种。
6.一种用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt；
S2、按重量比1:1-5:1取所述稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt，混合制成涂层料液；
S3、将所述涂层料液以真空喷涂方法涂覆于载体上，经100-120℃干燥、300-800℃焙烧，制得整体式催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，制备稀土复合氧化铝负载Pd包括以下步骤：
以可溶性稀土盐的水溶液浸渍氧化铝，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合氧化铝；
以可溶性钯盐为前驱体，以稀土复合氧化铝为载体，采用等体积浸渍法浸渍，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合氧化铝负载Pd；
制备稀土复合分子筛负载Pt包括以下步骤：
以可溶性稀土盐的水溶液浸渍分子筛，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合分子筛；
以可溶性铂盐为前驱体，以稀土复合分子筛为载体，采用等体积浸渍法浸渍，浸渍完成后，经100-120℃干燥、500-1000℃焙烧，制得稀土复合分子筛负载Pt。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性钯盐为硝酸钯、氯钯酸、醋酸钯和乙酰丙酮钯中的一种或多种；
所述可溶性铂盐为硝酸铂、氯铂酸和乙酰丙酮铂中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在制备稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt中，所述可溶性稀土盐为硝酸盐或乙酸盐；所述可溶性稀土盐在经过焙烧后形成稀土氧化物；
在所述稀土复合氧化铝负载Pd中，所述稀土氧化物的重量含量为氧化铝的2-15%；在所述稀土复合分子筛负载Pt中，所述稀土氧化物的重量含量为分子筛的2-15%。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述涂层料液中的总固含量为30-50%；
步骤S2中，将所述稀土复合氧化铝负载Pd和稀土复合分子筛负载Pt按所述重量比混合，加入去离子水，经球磨后制得均匀的涂层料液。
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