CN105794030B - 燃料电池用电极催化剂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种包含铂合金的高活性的燃料电池用电极催化剂的制造方法，适合于工业上的大量生产。一种燃料电池用电极催化剂的制造方法，包括：准备分散液的工序，所述分散液是使包含铂合金的燃料电池用电极催化剂前驱体分散于电解质溶液中而得到的；和对该分散液交替实施氧化性气体的鼓泡、和惰性气体或还原性气体的鼓泡的工序。

Description

燃料电池用电极催化剂的制造方法
技术领域
本发明涉及燃料电池用电极催化剂的制造方法，更详细地涉及包含铂合金的燃料电池用电极催化剂的制造方法。
背景技术
固体高分子型燃料电池，是用阳极和阴极夹持固体高分子电解质，向阳极供给燃料，向阴极供给氧或空气，在阴极还原氧而取出电的形式的燃料电池。
以往，采用铂作为燃料电池的电极催化剂，但为了减少高价的铂的使用量，铂和其它金属元素的合金作为其替代受到关注。但是，其它金属元素与铂相比，具有催化剂活性低、耐久性也低(在燃料电池的运转中溶出)这样的问题。
作为用于解决这样的问题的方法，在非专利文献1中公开了对铂/钯合金催化剂进行电位扫描(potential cycling)这样的方法，并记载了有采用该方法改善铂/钯合金催化剂的活性和耐久性的可能性。
另外，在专利文献1中，记载了通过使包含铂和钯的催化剂粒子与酸溶液接触，而使易溶的钯溶解，使铂在最表面出现的钯的(111)面析出，由此得到耐久性高的(铂溶出量少的)催化剂粒子。
在先技术文献
专利文献1：日本特开2013-13878号公报
非专利文献1：Electrochimica Acta 103(2013)66-76
发明内容
但是，非专利文献1中所述的方法难以处理大量的铂/钯合金催化剂，因此不适合于工业。另外，专利文献1中所述的方法在提高催化剂活性方面有改善的余地。
本发明是鉴于这样的现有技术中的问题而完成的，目的是提供一种在工业上适合于大量生产的、包含铂合金的高活性燃料电池用电极催化剂的制造方法。
本发明涉及例如以下的[1]～[5]。
[1]一种燃料电池用电极催化剂的制造方法，包括：
准备分散液的工序，所述分散液是使包含铂合金(即包含铂和其它金属元素的合金)的燃料电池用电极催化剂前驱体分散于电解质溶液中而得到的；和
对该分散液交替实施氧化性气体的鼓泡、和惰性气体或还原性气体的鼓泡的工序。
[2]根据上述[1]所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述电解质溶液为硫酸水溶液、高氯酸水溶液、盐酸或硝酸水溶液。
[3]根据上述[1]或[2]所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述氧化性气体为氧气或空气。
[4]根据上述[1]～[3]的任一项所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述惰性气体或还原性气体为惰性气体。
[5]根据上述[4]所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述惰性气体为氮气。
根据本发明，能够制造包含铂合金的高活性的燃料电池用电极催化剂，也能够在工业上进行大量生产。
具体实施方式
以下，进一步详细说明本发明。
本发明涉及的燃料电池用电极催化剂的制造方法，包括：
准备分散液的工序(以下也称为“分散液准备工序”)，所述分散液是使包含铂合金的燃料电池用电极催化剂前驱体分散于电解质溶液中而得到的；和
对该分散液交替实施氧化性气体的鼓泡(bubbling)、和惰性气体或还原性气体的鼓泡的工序(以下也称为“鼓泡工序”)。
(分散液准备工序)
在分散液准备工序中，准备使电极催化剂前驱体分散于电解质溶液中而得到的分散液。
作为所述电极催化剂前驱体，可以使用以往的包含铂合金的燃料电池用电极催化剂，它们可以是包含铂合金的燃料电池用电极催化剂，也可以是在载体上担载有包含铂合金的催化剂的担载型的燃料电池用电极催化剂。
担载型的燃料电池用电极催化剂的情况下，从可得到高活性的催化剂的观点出发，所担载的铂合金粒子的平均粒径优选为2nm～10nm，铂合金在担载型的燃料电池用电极催化剂中所占的比例优选为20～80质量％。
再者，平均粒径表示通过例如TEM图像的解析等测定的值。
铂合金包含铂元素和其它金属元素。其它金属元素可以是贵金属元素，也可以是非贵金属元素。作为贵金属可举出金、银、钌、铑、钯、锇和铱，从可得到高活性的催化剂出发，优选钌和钯。
作为非贵金属，可举出钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌等，从可得到高活性的催化剂出发，优选铁、钴和镍，即铁族元素。铂合金包含铂元素，并可以包含3种以上的金属元素。
铂合金以例如铂:其它金属元素＝1:0.1～10的摩尔比包含铂和其它金属元素。优选调整成分比率(摩尔比)，以得到活性高的催化剂，例如铂·钯合金的情况下，优选Pt:Pd＝1:0.5～0.8，铂·钴合金的情况下，优选Pt:Co＝1:0.2～0.4。
作为所述载体，可举出碳粒子、日本特开2013-116458号公报中记载的由包含IVB族或VB族过渡金属元素、碳、氮和氧作为构成元素的热处理物(将构成元素的摩尔比表示为过渡金属元素:碳:氮:氧＝1:x:y:z时，优选0＜x≤7、0＜y≤2、0＜z≤3；热处理物可以包含选自铁、镍、铬、钴、钒和锰中的至少1种；该热处理物可以采用例如下述方法制造，所述方法包括将过渡金属化合物(1)(其一部分或全部为周期表第IVB族或第VB族的过渡金属元素的化合物)、含有氮的有机化合物(2)(化合物(1)、化合物(2)的至少一方具有氧原子)、和溶剂混合，然后除去溶剂，对所得到的固体成分残渣以500～1100℃进行热处理)形成的粒子等。
作为所述电解质溶液，只要是溶解有电解质的溶液就不限定。另外，液性可以是酸性，可以是中性，也可以是碱性，但优选为酸性溶液，可举出硫酸水溶液、硝酸水溶液、盐酸、高氯酸水溶液等，从电解质的离子难以吸附于催化剂粒子表面这样的观点出发，优选硫酸水溶液、硝酸水溶液、高氯酸水溶液，进一步优选硫酸水溶液、高氯酸水溶液。
电解质溶液如果溶解有电解质，并且能够分散燃料电池用电极催化剂前驱体，则可以是水溶液也可以是非水溶液。从操作的容易性、由燃料电池用电极催化剂前驱体导致的对于溶剂的副反应少出发，优选为水溶液。
所述分散液中的所述电极催化剂前驱体的浓度例如为1～80质量％。
作为使所述电极催化剂前驱体分散于所述电解质溶液中的方法，如果是能够使燃料电池用电极催化剂前驱体充分分散，以使得鼓泡工序中燃料电池用电极催化剂前驱体不沉淀、不形成大的凝集粒的方法，则不特别限制，可举出例如使用搅拌器的搅拌、使用球磨机、均质机的分散方法。
(鼓泡工序)
在鼓泡工序中，对所述分散液，交替实施氧化性气体的鼓泡、和惰性气体或还原性气体的鼓泡。再者，氧化性气体的鼓泡、和惰性气体或还原性气体的鼓泡，哪一个先进行都可以。
该工序是为了将铂合金的表面交替地置于可成为氧化状态或还原状态(非氧化状态)的气氛中而实施的。此时，即使铂合金的表面不全为氧化状态或还原状态也没有关系，铂合金表面的一部分为氧化状态或还原状态即可。
使用铂合金为氧化状态的所述燃料电池用电极催化剂前驱体，先进行氧化性气体的鼓泡的情况下，在随后的鼓泡中，优选至少进行1次惰性气体或还原性气体的鼓泡、和氧化性气体的鼓泡的循环。先进行惰性气体或还原性气体的鼓泡的情况下，在随后的鼓泡中，需要至少进行1次氧化性气体的鼓泡。
另外，使用铂合金为还原状态的所述燃料电池用电极催化剂前驱体，先进行氧化性气体的鼓泡的情况下，在随后的鼓泡中，需要至少进行1次惰性气体或还原性气体的鼓泡。先进行惰性气体或还原性气体的鼓泡的情况下，在随后的鼓泡中，优选至少进行1次氧化性气体的鼓泡、和惰性气体或还原性气体的鼓泡的循环。
将由鼓泡气体带来的对于铂合金金属的作用在以下示出。
使用氧化性气体的情况下，在铂合金的表面吸附氧化性气体，所述电极催化剂前驱体中所含的铂合金的表面电位上升，铂合金的表面被氧化。此时，如果铂合金为氧化状态，则氧化进一步推进。
另一方面，使用惰性气体或还原性气体的情况下，铂合金的表面电位下降，氧化了的铂合金的表面被还原。此时，如果铂合金为还原状态，则不对铂合金表面的还原状态带来影响，但由于多少也具有除去残留的氧化物等整理表面的效果，因此也可以实施。
通过进行这些鼓泡，虽然理由不确定，但所述电极催化剂前驱体的催化剂活性提高。
进行氧化性气体的鼓泡，直到采用以下方法测定的所述电极催化剂前驱体的电位差(鼓泡后的电极催化剂前驱体的电位﹣鼓泡开始前的电极催化剂前驱体的电位)优选成为0.03V以上为止。
另外，进行惰性气体或还原性气体的鼓泡，直到采用以下方法测定的所述电极催化剂前驱体的电位差(鼓泡后的电极催化剂前驱体的电位﹣鼓泡开始前的电极催化剂前驱体的电位)优选成为﹣0.03V以下为止。
(电极催化剂前驱体的电位的测定方法)
将所述催化剂前驱体粒子、5质量％的浓度的Nafion(NAFION(注册商标))溶液(DE521，杜邦公司)、和水混合，向它们照射超声波，调制催化剂前驱体墨。在圆盘型玻璃碳电极(面积：0.196cm2)上滴下20μl的催化剂前驱体墨，使其自然干燥而得到电极。
将所述电极、和作为参比电极的标准氢电极放入所述分散液中，测定所述电极的电位。
作为所述氧化性气体，可举出例如氧气、臭氧气体，从工业上能够容易制造、即使大量使用对环境的负担也小出发，优选氧气。氧化性气体可以作为用惰性气体稀释了的混合气体(例如空气)供给。
作为所述惰性气体，可举出例如氮气、稀有气体(氩气等)，从容易获得的观点出发优选氮气。
作为所述还原性气体，可举出氢气、一氧化碳气体。还原性气体可以作为与惰性气体的混合气体供给。
为了鼓泡而供给的气体(以下也称为“鼓泡气体”)的供给量为可得到上述的电位差的条件即可，例如每100mL的所述分散液可以为20～200mL/分钟。
实施鼓泡工序时的所述分散液的温度例如为20～90℃，在气体扩散变快、催化剂前驱体粒子的电位的变化变快、能够以更短的时间制造高活性的催化剂的方面，优选为40～80℃。
实施各气体的鼓泡的时间(即，从氧化性气体的鼓泡的开始到惰性气体或还原性气体的鼓泡的开始为止的时间，或是从惰性气体或还原性气体的鼓泡的开始到氧化性气体的鼓泡的开始为止的时间)例如为5～30分钟。在实施鼓泡的时间较短的情况下，该时间越长，所得到的催化剂的活性越高。
在所述鼓泡工序中，虽然进行1次的由1次氧化性气体的鼓泡、1次惰性或还原性气体的鼓泡构成的循环即可得到效果，但也可以进行多次该循环。
循环的次数例如为1～50次，优选为3～30次。在循环的次数较少的情况下，次数越增多，所得到的催化剂的活性越高。
进行上述鼓泡，在过滤、干燥后，可以进行热处理。作为热处理时的气氛，可举出惰性气体、或4％的氢与惰性气体的混合气体等。虽然不特别限定热处理的温度、时间，但从抑制催化剂粒子的凝集体的观点出发，优选处理温度为150℃～800℃，处理时间为20分钟～5小时的范围内。
采用本发明涉及的制造方法制造的燃料电池用电极催化剂，可以用于阳极催化剂层、阴极催化剂层的任一种燃料电池用催化剂层。
所述燃料电池用催化剂层，优选还包含电子传导性粉末和高分子电解质。它们可以不特别限制地使用在燃料电池用催化剂层中一直以来所使用的物质。
并且，所述燃料电池用催化剂层，可以作为在固体高分子型燃料电池具备的膜电极接合体的电极设置的阴极和/或阳极的催化剂层使用。
在所述膜电极接合体中，电极具有所述燃料电池用催化剂层和多孔质支持层(气体扩散层)。作为多孔质支持层(气体扩散层)，可以不特别限制地使用在燃料电池用催化剂层中一直以来所使用的物质。
另外，作为所述膜电极接合体具备的电解质膜，可以不特别限制地使用在燃料电池用催化剂层中一直以来所使用的物质。
所述膜电极接合体可使用于燃料电池，优选使用于固体高分子型燃料电池。
实施例
以下，通过实施例对本发明更加具体地说明，但本发明不限定于这些实施例。
[评价方法]
催化剂前驱体的电位评价：
将制造例中制作的催化剂前驱体粒子、5质量％的浓度的Nafion溶液(DE521，杜邦公司)和水混合，对它们照射超声波，调制了催化剂前驱体墨。在圆盘型玻璃碳电极(面积：0.196cm2)上滴下20μl的催化剂前驱体墨，使其自然干燥而得到电极。再者，调整催化剂前驱体粒子的量，使得电极上的Pd和Pt的合计量为33μg/cm2。
在各实施例或比较例中，将上述的电极、和作为参比电极的标准氢电极放入分散液中，测定随着各种气体的鼓泡的上述电极的电位的变化。
催化剂活性评价：
将实施例或比较例中制作的催化剂粒子、5质量％的浓度的Nafion溶液(DE521，杜邦公司)和水混合，对它们照射超声波，调制催化剂墨。在圆盘型玻璃碳电极(面积：0.196cm2)上滴下20μl的催化剂墨，使其自然干燥而得到电极。再者，调整催化剂粒子的量，使得电极上的Pd和Pt的合计量为33μg/cm2。
参比电极：可逆氢电极(RHE)
对电极：Pt丝
电解液：0.5M的H2SO4水溶液(在测定开始前，花1小时利用氧使电解液饱和)
旋转速度：600rpm
测定电压范围：1.1V～0.3V
扫描速度：5mV/s
所得到的数据通过下式而标准化。
ik＝(id﹣i)/(i·id)
(式中，ik为标准化的电流密度(μA/cm2)，i为0.9V时的电流密度(μA/cm2)，id为扩散电流密度(μA/cm2))
ik的值越大，氧还原活性越高。
[制造例1]
燃料电池用催化剂前驱体的制造：
在500mL的水中添加0.4g的炭黑载体(科琴黑EC600JD，ケッチェンブラックインターナショナル(株)制)作为载体粉末，在40℃的水浴中搅拌30分钟。向所得到的分散液中，添加56.6ml的(NH4)2PdCl4的水溶液(Pd浓度：0.19质量％)和103.1ml的H2PtCl6的水溶液(Pt浓度：0.19质量％)，在40℃的水浴中搅拌6小时。再者，在这些添加操作和搅拌操作期间，通过添加Na2CO3的水溶液(浓度：4.2质量％)，将分散液的pH值维持在9。
将所得到的分散液放冷至室温(25℃)后进行过滤，接着在80℃的烘箱(oven)中花12小时使所得到的固体干燥。将所得到的干燥物用乳钵粉碎，并在石英炉中、在氮气和氢气的混合气体(氢气浓度：4体积％)的气氛中以300℃花2小时进行烧成，得到担载包含Pd和Pt的粒子而成的担载型粒子(以下也称为“催化剂前驱体粒子”)。
[实施例1-1]
使0.5g的所述催化剂前驱体粒子分散于100mL的0.5M硫酸水溶液中，调制分散液，对该分散液，以进行10分钟的氮气的鼓泡、接着进行10分钟的氧气的鼓泡、再进行10分钟的氮气的鼓泡的方式，在以下的条件下将10分钟的氮气的鼓泡和10分钟的氧气的鼓泡交替反复进行合计1小时。再者，鼓泡时使用内径约为1mm的直管喷出气体。
鼓泡后，使用孔径为1μm的过滤器将分散液吸引过滤，用纯水充分洗净后，在80℃的烘箱中干燥10小时，制造了粉体的燃料电池用电极催化剂。
氮气供给量：50mL/分钟
氧气供给量：50mL/分钟
分散液的温度：利用水浴维持在60℃。
将鼓泡工序中的催化剂前驱体的电位变化示于表1。另外，将各种条件和所得到的催化剂的评价结果示于表2。
[实施例1-2]
除了将氧气的鼓泡和氮气的鼓泡的合计时间从1小时变更为2小时以外，进行与实施例1-1同样的操作，制造了燃料电池用催化剂。
将鼓泡工序中的催化剂前驱体的电位变化示于表1。另外，将各种条件和所得到的催化剂的评价结果示于表2。
[实施例2-1、2-2]
除了代替制造例1中所得到的催化剂前驱体粒子，使用市售的铂·钴合金/碳载体催化剂(TEC36EA52，田中贵金属公司制)作为催化剂前驱体粒子以外，进行与实施例1-1、1-2同样的操作，制造了燃料电池用催化剂。
将鼓泡工序中的催化剂前驱体的电位变化示于表1。另外，将各种条件和所得到的催化剂的评价结果示于表2。
[比较例1-1～1-3]
除了只进行1小时、2小时或5小时的氧气的鼓泡来代替交替进行氧气的鼓泡和氮气的鼓泡以外，进行与实施例1-1同样的操作，制造了燃料电池用催化剂。
将鼓泡工序中的催化剂前驱体的电位变化示于表1。另外，将各种条件和所得到的催化剂的评价结果示于表2。
[比较例2-1～2-3]
除了只进行1小时、2小时或5小时的氮气的鼓泡来代替交替进行氧气的鼓泡和氮气的鼓泡以外，进行与实施例1-1同样的操作，制造了燃料电池用催化剂。
将鼓泡工序中的催化剂前驱体的电位变化示于表1。另外，将各种条件和所得到的催化剂的评价结果示于表2。
[参考例1、2]
将未进行鼓泡工序的制造例1的催化剂前驱体粒子、铂·钴合金/碳载体催化剂(TEC36EA52，田中贵金属公司制)的催化剂的评价结果分别作为参考例1、参考例2示于表2。
【表1】
【表2】
如表2所示，在实施例中，通过进行鼓泡工序，能够得到活性高的催化剂。
另一方面，在只进行氧气或只进行氮气的鼓泡的比较例中，即使进行与实施例相同程度的时间的鼓泡，也不能得到如实施例那样活性高的催化剂。

Claims (6)

1.一种燃料电池用电极催化剂的制造方法，包括：
准备分散液的工序，所述分散液是使包含铂合金的燃料电池用电极催化剂前驱体分散于电解质溶液中而得到的；和
对该分散液交替实施氧化性气体的鼓泡、和惰性气体或还原性气体的鼓泡的工序。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述电解质溶液为硫酸水溶液、高氯酸水溶液、盐酸或硝酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述氧化性气体为氧气。
4.根据权利要求2所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述氧化性气体为氧气。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述惰性气体或还原性气体为惰性气体。
6.根据权利要求5所述的燃料电池用电极催化剂的制造方法，所述惰性气体为氮气。
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