CN105793489A - 包含功能性物质的高分子微胶囊以及其制备方法 - Google Patents

包含功能性物质的高分子微胶囊以及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明制备在具有1～500纳米以下的直径，并存在于高分子微胶囊内部的许多微细内部胶囊中含有各种合成及天然功能性物质的结构的微胶囊，通过交联剂量、添加的单体量、反应温度以及反应时间的变化来调节所制备的微胶囊的最外围皮的厚度，使得制备具有优秀的耐热性和耐久性的高分子微胶囊，将其与水溶性粘合剂混合或分散，使得解决了以往在加工纤维时，通过热导致的破坏无法涂敷于纤维的问题和减少破坏的问题，并且因涂敷于纤维的功能性物质所包含的高分子微胶囊稳定的结构性，即使胶囊因热、摩擦、洗涤等的刺激而受到损伤，也不会一次性地排放含有于内部的功能性物质，使得制备出具有稳定缓释性的功能性纤维。

Description

包含功能性物质的高分子微胶囊以及其制备方法
技术领域
本发明涉及包含功能性物质的高分子微胶囊及其制备方法，更具体地涉及如下的含有功能性物质的微胶囊及其制备方法：在具有能够进入涂敷于纤维的粘合剂层内部大小的高分子微胶囊的内部分布有各种微细内部胶囊，上述微细内部胶囊含有各种合成及天然功能性物质，在这种高分子微胶囊的制备步骤中，提供通过交联剂量、添加的单体量、引发剂量、反应温度及反应时间的变化来增加最外围皮的厚度的许多核壳结构(manycore-shell)的微胶囊，使得在加工纤维时，将对于高分子胶囊的破坏最小化，并且涂敷于纤维时，可以长时间维持功能性。
背景技术
根据现有的纤维产品的功能性加工，将功能性物质与粘着剂一起混合涂敷于纤维表面或将使微胶囊含有功能性物质之后，将其与各种粘合剂一同在纤维上进行处理，使得因所适用的功能性物质挥发或因微胶囊的崩溃而引起的功能性物质的排放来表达其在纤维中的功能性。
利用微胶囊的功能性纤维产品具有如下的缺点：由于其将具有1～3微米厚度、大于粘合剂层大小的大的微胶囊用作为功能性物质的浸涂体，因此根据摩擦、洗涤等抗胶囊耐久性的各种要因，微胶囊容易崩溃，并且因制备的微胶囊的结构为单一壁结构，使得其内部含有的功能性物质具有一次性极速排放的特征，导致了提供功能性的期间非常短。
有关研究的例子如下。将功能性组合物以及芳香剂与结合剂的混合乳液添加到地毯，使得赋予芳香功能的方法(韩国授权专利10-0110057号)、含有由丙烯酸树脂或聚氨酯树脂制备的微胶囊芳香剂，使得与粘合剂树脂一同涂敷在纤维面料上，并制备芳香性纤维材料的制备方法(授权专利10-2000-0086197)、对合成防虫性物质进行乳化之后，通过高分子缩合反应使其被包含于微胶囊后，将与粘合剂一同喷雾在纤维面料并热粘结的方法(韩国授权专利10-2002-0079616)等。
在上述研究中制备的微胶囊具有如下的不足点：微胶囊的大小超过1～3纳米的一般纤维粘合剂涂敷层的厚度，并且具有微胶囊内的功能性物质被包含在单一壁结构的胶囊的结构，使得在加工中发生根据热的破坏及摩擦、洗涤等物理影响的胶囊的破坏或损伤时，一次性构成内部物质的排放，使得缩短功能性物质的持续时间，并且无法用于制备满足两年以上的功能性物质的持续期间及耐久年限要求的功能性纤维产品。
并且，构成上述提及的耐久性问题的原因还有，无法将通过现有方法制备的含有功能性物质的高分子粒子的最外围壁的厚度适当调节成具有充分耐久性的厚度。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于制备如下的高分子微胶囊：为防止以往问题所提及的因热、摩擦、洗涤等各种原因而引发的高分子胶囊的损伤及因崩溃而引起的胶囊内含有的功能性物质快速排放的问题，将制备具有能够进入涂敷于纤维的粘合剂层内部的大小的高分子微胶囊，在上述高分子微胶囊的内部分布无数个微细内部胶囊，使功能性物质包含于各个微细内部胶囊。
并且，本发明的另一目的在于，通过改变所添加的交联剂量、反应温度及反应时间等制备条件，增强所制备的高分子微胶囊的最外围壁厚度，来制备具有优秀的热稳定性、耐久性、缓释性的高分子微胶囊。
用于解决问题的手段
本发明旨在解决上述问题，根据本发明的包含功能性物质的高分子微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：在70～89重量百分比的蒸馏水中溶解0.2～3.0重量百分比的乳化剂来制备乳化剂水溶液的步骤；投入5～30重量百分比的单体、5～40重量百分比的功能性物质、0.1～5重量百分比的交联剂以及0.1～5重量百分比的共轭化剂并进行混合来制备单体溶液的步骤；对上述乳化剂水溶液和单体溶液进行混合之后，使用均质机或超声波破碎机进行1～30分钟的均质化处理，使得形成胶束的步骤；在形成上述胶束的混合液中以98～99.9：0.1～2.0的比率混合自由基引发剂后，在10～85℃温度下，以200～1000rpm搅拌1～10小时的步骤。
并且，本发明的再一特征在于，在将以上述制备方法制备的高分子微胶囊的内部分布有各种微细内部胶囊，在上述内部胶囊内部含有功能性物质，使得将制备的高分子微胶囊具有能够插入到涂敷在纤维的粘合剂层内部的包含功能性物质的高分子微胶囊。
本发明的另一特征在于，以1：9～5：5的体积比混合上述高分子微胶囊和水溶性丙烯酸粘合剂的功能性纤维涂敷剂以及在消除以根据上述高分子微胶囊溶液内的水分后，以1：9～6：4的体积比与有机溶剂进行混合并通过分散来制备的功能性纤维涂敷剂。
发明效果
具有上述特征的本发明具有如下的效果：在具有能够进入到涂敷在纤维的粘合剂层大小的高分子微胶囊的内部含有功能性添加剂的微细内部胶囊，因此对热、摩擦、洗涤等各种刺激以及破坏要素具有优秀的耐久性，并且因结构性的稳定性，慢慢进行高分子微胶囊以及微细内部胶囊的崩溃或破坏，使得稳定地增加包含在内部的功能性物质的持续时间。
并且，通过交联剂量、反应温度以及反应时间等的变化来增加所制备的高分子微胶囊的最外围壁的厚度，使得具有增强的耐久性，因此相比于通过现有方式所制备的微胶囊，不仅具有优秀的热稳定性以及耐久性，并且还可以调节含有物质的排放速度以及持续期间。
并且，根据本发明的高分子微胶囊可以适应于各种纤维用粘合剂和有机溶剂中，因此可以容易地适用于各种织物制备工序中。因此，可以制备具有优秀的耐久性以及功能性持续时间的各种功能性纤维面料。
附图说明
图1为比较本发明中制备的高分子微胶囊和以往报告的高分子胶囊的图。
图2为示出根据本发明的高分子微胶囊的制备步骤的图。
图3为在实施例1中制备的高分子微胶囊的电子显微镜照片。
图4为在实施例2中制备的高分子微胶囊的电子显微镜照片。
图5为在实施例3中制备的高分子微胶囊的电子显微镜照片。
图6为示出实施例1和高分子微胶囊的最外围壁的厚度变厚的实施例5的差异的电子显微镜照片。
图7为在实施例5中制备的高分子微胶囊的电子显微镜照片。
图8为示出在实施例6制备的高分子微胶囊的平均大小的粒度分析图。
图9为示出在实施例7制备的高分子微胶囊的平均大小的粒度分析图。
图10混合在实施例8中制备的水溶性丙烯酸粘合剂和高分子微胶囊的纤维用涂敷剂的照片。
图11为示出在实施例9中制备的分散在各种有机溶剂的状态的纤维用处理剂中的分散在DMF溶剂的状态的高分子微胶囊溶液的照片。
图12为示出将在实施例8中制备的具有优秀的热稳定性及高耐久性的功能性高分子微胶囊与水溶性丙烯酸粘合剂混合后，涂敷在植物的粘着层的涂敷状态的电子显微镜照片。
图13为示出为了将在本发明中制备的高分子微胶囊从水中分离回收而添加甲醇并沉淀的照片。
图14为示出为了将在本发明中制备的高分子微胶囊从水中分离回收而添加饱和氯化钠水溶液并盐析的照片。
具体实施方式
以下，将参照附图对本发明的实施例进行说明。
如图1所示，根据本发明的包含功能性物质的高分子微胶囊具有在能够进入到涂敷在纤维的粘合剂层大小的高分子微胶囊的内部分布有含有各种合成以及天然功能性物质的各种微细内部胶囊的许多核壳结构，通过调节上述高分子微胶囊的最外围壁的厚度来提高所制备的高分子微胶囊的耐久性，将利用这种方法制备的高分子微胶囊在各种水溶性粘合剂以及有机溶剂中进行混合并分散，并涂敷在纤维。此时，上述高分子微胶囊的直径为50～500纳米。
并且，如图2所示，上述高分子微胶囊的制备方法包括：以总重量为基准，制备溶解有50～86重量百分比的水和0.2～3重量百分比的水溶性表面活性剂的水溶液的水溶液制备步骤；以总重量为基准，混合5～20重量百分比的单体、5～40重量百分比的功能性物质、0.1～5重量百分比的交联剂以及0.1～5重量百分比的共轭化剂的单体溶液制备步骤；以及将上述水溶液和单体溶液混合而形成胶束的步骤；在氮气环境下，以总重量为基准，在形成有上述胶束的混合液中添加0.1～3重量百分比的自由基引发剂，使得聚合的步骤。
在上述步骤中，为了调节最外围皮的壁厚度而添加0.2～5重量百分比的交联剂，并在60～95℃下进行反应。并且，反应时间为2～10小时。
并且，将通过上述方式制备的高分子微胶囊与丙烯酸粘合剂相混合来制备纤维用涂敷剂并涂敷在纤维上，经过热处理(100～300℃)后制备包括功能性纤维涂敷剂层的功能性纤维产品。
或者，通过对除去上述高分子微胶囊溶液的水分进行减压处理，或添加甲醇或各种盐来沉淀或盐析，回收后进行干燥，将其分散在有机溶剂中而制备纤维用涂敷剂。并且，将上述纤维用涂敷剂涂敷在纤维以及经过热处理，来制备包括功能性纤维涂敷剂层的功能性纤维产品。
上述有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、甲乙酮(MEK)、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃(THF)中的一种。
以下对本发明的实施例进行更详细的说明。
实施例1：制备含有植物杀菌素的高分子微胶囊
在圆形烧瓶内投入80ml的蒸馏水和0.2～3.0g的作为乳化剂的十二烷基硫酸钠，并在常温下溶解来制备水溶液(水类)。
并且，在5～20g的苯乙烯单体中投入5～30g的植物杀菌素油、0.1～2.0g的作为关联剂的二乙烯基苯(DVB)以及0.1～3.0g的作为共轭化剂的正十六烷并搅拌而制备包含功能性物质的单体溶液(油类)。
接着，在常温下对通过上述方式制备的作为乳化剂的水溶液和单体溶液进行混合之后，利用均质化机以8000～24000rpm处理1～30分钟，制备形成有胶束(micelle)的乳化混合液。
接着，如图3所示，在设有机械式搅拌机、冷凝器、恒温装置、氮气输入装置的反应槽内投入98～99.9g的形成有胶束的上述乳化混合液和0.1～2.0g的作为自由基引发剂的偶氮二异丁腈(Azobisisobutyronitrile，AIBN)，在20～60℃温度下，以300～1000rpm搅拌1～10小时，制备平均粒径范围为200～400纳米范围的、具有均匀大小的含有植物杀菌素的高分子微胶囊。
实施例2：制备含有香茅油的高分子微胶囊
在圆形烧瓶内投入80ml的蒸馏水和0.1～3.0g的作为乳化剂的十二烷基硫酸钠，并在常温下进行溶解来制备水溶液。
并且，在10～30g的苯乙烯单体中投入5～30g的植物杀菌素油、0.1～2.0g的作为关联剂的二乙烯基苯(DVB)以及0.1～5.0g的作为共轭化剂的正十六烷并搅拌而制备包含功能性物质的单体溶液。
接着，将通过上述方式制备的作为乳化剂的水溶液和单体溶液，在常温下混合后，利用超声波破碎机处理1～30分钟，制备形成有胶束(micelle)的乳化混合液。
接着，如图4所示，在设有机械式搅拌机、冷凝器、恒温装置、氮气输入装置的反应槽内投入97～99.9g的形成有胶束的上述乳化混合液和0.1～3.0g的作为自由基引发剂的偶氮二异丁腈(Azobisisobutyronitrile，AIBN)，在50～80℃温度下，以200～1000rpm搅拌1～10小时，制备平均粒径范围为300～500纳米的、具有均匀大小的含有植物杀菌素的高分子微胶囊。
实施例3：制备含有茉莉(Jasmine)精油的高分子微胶囊
在与上述实施例1相同的条件下，投入5～30g的茉莉精油(代替植物杀菌素)进行了相同的操作。如图5所示，所制备的高分子微胶囊具有粒径大小为200～400纳米，并呈均匀的分布。
实施例4：制备扩大粒子最外围壁的高分子微胶囊
如图6所示，在与实施例1相同的条件下，将作为关联剂的二乙烯基苯(DVB)的量增加到3.0～5.0g，反应温度上升到85℃，反应时间为2～10小时的实验中，在实施例4中制备的胶囊的最外围壁的厚度大于在上述实施例1的条件下制备的胶囊的最外围壁厚度，通过电子显微镜照片来确认。
实施例5：制备含有植物杀菌素的高分子微胶囊
在与实施例1相同的条件下，用丙烯酸单体代替了上述苯乙烯单体。如图7所示，所制备的高分子微胶囊的粒径大小为50～200纳米。
实施例6：制备含有合成除虫菊脂(Permethrin)的高分子微胶囊
在与实施例1相同的条件下，加入10～40g的作为合成除虫菊内酯类的合成除虫菊脂。如图8所示，通过粒度分析机确认的结果显示，制备的高分子微胶囊的平均粒度为200～300纳米。
实施例7：制备含有氯氰菊酯(Cypermethrin)的高分子微胶囊
在与实施例2相同的条件下，加入5～30g的作为合成除虫菊内酯类的合成除虫菊脂。如图9所示，所制备的高分子微胶囊的平均粒度为200～300纳米。
实施例8：制备与水溶性丙烯酸粘合剂相混合的高分子微胶囊溶液
在上述实施例4中制备的、含有高分子微胶囊植物杀菌素中，以1：9～5：5的体积比混合水溶性丙烯酸粘合剂，使得制备图如10所示的具有优秀的热稳定性和高耐久性的功能性纤维涂敷剂。
实施例9：制备在有机溶剂中分散有高分子微胶囊的纤维用处理剂
将通过上述实施例1的方式制备的高分子微胶囊以1：9～6：4的体积比与有机溶剂相混合并分散，使得为了制备成纤维用处理剂，将使用旋转式汽化器(rotaryevaporator)、使用真空压力泵的减压浓缩装置、冻结干燥装置以及圆心分离器等来完全除去水分的状态后，分散到各种有机溶剂而制备纤维用处理剂。
上述有机溶剂的例为二甲基甲酰胺(DMF，Dimethylformamide)、甲乙酮(MEK，Methylethylketone)、二甲亚砜(DMSO，Dimethylsulfoxide)等。
图11为示出在实施例9中制备的分散在各种有机溶剂的状态的纤维用处理剂中的分散在二甲基甲酰胺溶剂的状态的高分子微胶囊溶液的照片。
实施例10：制备适用于在实施例8中制备的纤维用处理剂的功能性纤维
将在上述实施例8中制备的纤维用涂敷剂以约3微米的厚度，以300～800rpm的速度喷雾涂敷在聚酯/面混纺交织物后，以100～300℃的热风干燥，使得在织物上形成涂敷有功能性高分子微胶囊的粘合剂层。
图12为示出将在实施例8中制备的具有优秀的热稳定性及高耐久性的功能性高分子微胶囊与水溶性丙烯酸粘合剂混合后，涂敷在植物的粘着层的涂敷状态的电子显微镜照片。
如图12所示，在实施例8中得到的涂敷有功能性纤维涂敷剂的纤维中，粘合剂层不会露出功能性高分子微胶囊，并且形成了均匀的涂敷面。
实施例11：为了比较根据高分子微胶囊最外围壁的厚度差的热稳定性差异的提 取率比较
将实施例1和实施例4中制备的高分子微胶囊分别与纤维用粘合剂相混合，并涂敷在棉后，在100～300℃温度下进行热风干燥。此后，测定干燥后的棉的重量，并实施根据提取率的热稳定性比较，如图1所示，例示了最外围皮的厚度厚的混合有实施例4中的纤维用涂敷剂的提取率比最外围皮的厚度薄的混合有实施例1中的纤维用涂敷剂高41％。
[表1]
实施例12：在高分子微胶囊中投入甲醇，通过沉淀后过滤以及干燥来分散有机 溶剂的方法
在实施例1和实施例4中制备的高分子微胶囊溶液中添加各种分量的甲醇沉淀后，通过减压过滤来回收。接着，干燥后，制备除去甲醇的粉末状的高分子微胶囊后，分散到如同二甲基甲酰胺(DMF)的各种有机溶剂中，使得可以制备出分散在有机溶剂中的高分子微胶囊溶液。为了将在本发明中制备的高分子微胶囊从水中分离回收而添加甲醇并沉淀的照片已在图13示出。
实施例13：在高分子微胶囊中投入盐水溶液，通过盐析处理以及过滤回收后干 燥，分散在有机溶剂的方法
在实施例1和实施例4中制备的高分子微胶囊溶液中添加氯化钠、镁硫酸盐等各种盐来制备高分子微胶囊，将上述高分子微胶囊盐析(salting-out)后，通过减压过滤来回收。接着，干燥并制备粉末状的高分子微胶囊后，在二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、甲乙酮(MEK)、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃(THF)中，优选的可以制备固定化分散在二甲基甲酰胺(DMF)中的，呈分散于有机溶剂状态的植物杀菌素的高分子微胶囊溶液。盐析的高分子微胶囊照片已在图14例示。
需说明的是，本发明并不局限于上述实施例，在本发明的要求保护范围所记载的范围内能够以多种方式变形实施，这应属于本发明的要求保护范围内。

Claims (7)

1.一种包含功能性物质的高分子微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
在70～89重量百分比的蒸馏水中溶解0.2～3.0重量百分比的乳化剂来制备乳化剂水溶液的步骤；
投入5～30重量百分比的单体、5～40重量百分比的功能性物质、0.1～5重量百分比的交联剂以及0.1～5重量百分比的共轭化剂并进行混合来制备单体溶液的步骤；
对上述乳化剂水溶液和单体溶液进行混合之后，使用均质机或超声波破碎机进行1～30分钟的均质化处理，使得形成胶束的步骤；
在形成上述胶束的混合液中以98～99.9：0.1～2.0的比率混合自由基引发剂后，在10～85℃温度下，以200～1000rpm搅拌1～10小时的步骤。
2.根据权利要求1所述的包含功能性物质的高分子微胶囊的制备方法，其特征在于，在反应温度为60～85℃、反应时间为2～10小时时，通过在上述溶液中添加02.～5重量百分比的上述交联剂而制备，使得调节高分子微胶囊的最外侧皮的厚度。
3.一种包含功能性物质的高分子微胶囊，其特征在于，在高分子微胶囊内分布有多个微细内部胶囊，在上述微细内部胶囊内含有功能性物质，并且高分子微胶囊的大小为50～500nm。
4.一种功能性纤维涂敷剂，其特征在于，以1：9～5：5的体积比混合根据权利要求3所述的包含功能性物质的高分子微胶囊和水溶性丙烯酸粘合剂。
5.一种纤维用处理剂，其特征在于，在消除以根据权利要求1所述的包含功能性物质的高分子微胶囊的制备方法制备的高分子微胶囊溶液内的水分后，以1：9～6：4的体积比与有机溶剂进行混合并通过分散来制备。
6.一种纤维用处理剂，其特征在于，在以根据权利要求1所述的包含功能性物质的高分子微胶囊的制备方法制备的高分子微胶囊溶液添加甲醇，使得沉淀之后进行减压过滤并回收，在进行干燥之后，制备除去甲醇的粉末状的高分子微胶囊，接着以1：9～6：4的体积比分散在有机溶液中来制备。
7.一种纤维用处理剂，其特征在于，在以根据权利要求1所述的包含功能性物质的高分子微胶囊的制备方法制备的高分子微胶囊溶液添加对于选自氯化钠、镁硫酸盐中的一个盐进行溶解的水溶液，对高分子微胶囊进行盐析，接着进行减压过滤并回收，在进行干燥之后制备粉末状的高分子微胶囊，再以1：9～6：4的体积比分散在有机溶剂中来制备。
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