CN105779151A - 一种去蜡清洗液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种去蜡清洗液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种去蜡液及其制备方法与应用，按重量份计，所述去蜡液的活性成分包括如下组分：高效非离子型表面活性剂5‑70份、低泡抑泡型表面活性剂0.1‑20份，分散稳定剂为1‑20份。本发明的去蜡液采用高效非离子型表面活性剂、低泡抑泡型表面活性剂以及分散稳定剂复配而成，与行业现用品比有以下性能优势：1、清洗性能佳，与现有去蜡液比寿命(一般要求为60片/L)提高20％以上；2、环保、无污染，与溶剂类去蜡液比减少挥发损耗，对人体和环境无伤害；3、清洗效果好，蜡质可长时间稳定存在于去蜡液中，不易分层、析出，不会形成颗粒状浑浊物，干扰清洗效果；4、无泡、低泡，注入清洗槽及机械搅拌时，泡沫不大量存在，便于工人操作。

Description

一种去蜡清洗液及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种去蜡清洗液及其制备方法，应用于LED照明芯片制造过程中研磨抛光工序后去除芯片表面的高温蜡。
背景技术
LED即发光二极管的英文缩写，LED照明芯片是GaN二极管芯片，以其自身节能、环保、寿命长、体积小等特点，得到各国政府重视并出台相关支持政策；近些年来我国LED照明行业发展非常迅速，中国LED芯片企业完成“弯道超车”，成为全球最大的LED芯片制造国，产能远超台湾地区以及日本等国，尤其是在2010-2014年期间，在地方政府的补贴支持下，设备产能快速扩充，MOCVD机台数由2011年的683台增长到2015年的1083台，如今中国LED芯片的产能全球占比已超过80％。
去蜡清洗液是用于LED照明芯片制造流程后端工艺研磨、抛光后下蜡清洗工序，经过去蜡清洗后的芯片，即可进入划片、裂片、点测、芯片包装等后段工序；去蜡工序已经处于芯片制造流程的末段，芯片已经接近成品，所以清洗的效果会直接影响芯片性能和良率，浪费前段的大量工作；同时不当的清洗不仅会无法完全去除芯片电极的有机物异物，而且可能腐蚀钝化层，损伤电极或者造成芯片裂片等不良情况，使LED芯片无法正常使用或者使芯片性能下降。所以就要求，去蜡清洗液具有高效清洗，对芯片无损伤、无腐蚀等较高的使用要求。
目前，LED芯片行业芯片制造时去蜡清洗主要用到丙酮或蓝药水两种液体，这两种液体去蜡方面都有各自的特点和不足；丙酮是一种比较常用的、价格便宜的有机溶剂，在清洗芯片去蜡效率较高很快，但是由于高温蜡是特殊的混合材料，使用丙酮清洗时，丙酮虽能很快剥离掉芯片表面的蜡，却不能很好的把蜡溶解，较多的蜡成为不溶物悬浮在丙酮液体内部，会影响丙酮的循环使用，另外，丙酮沸点低、易挥发，使用时损耗较大而且会对操作人员和环境造成一定的不良影响；蓝药水是其他公司专门开发的用于去蜡清洗的清洗剂，目前在行业内使用比较广泛，但是由于使用中泡沫较多，且泡沫不易消除，同时价格偏高，为一些企业用户所不能接受。这就要求有一种清洗性能满足要求、价格便宜、低泡或无泡、环保的去蜡清洗液来满足客户的生产需要。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种去蜡液，所述去蜡液由活性成分和溶剂组成。其中，活性成分包括如下组分：高效非离子型表面活性剂5-70份、低泡抑泡型表面活性剂0.1-20份，分散稳定剂为1-20份。
上述溶剂优选为去离子水。
所述重量份可以是μg、mg、g、kg等公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
更具体而言，本发明的去蜡液所用高效非离子型表面活性剂含量为5-70％、低泡抑泡型表面活性剂含量为0.1-20％，分散稳定剂含量为1-20％(优选11～15％)，其余部分为去离子水。
本发明所述的高效非离子型表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯中的一种或几种；更优选聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温)、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯和烷基糖苷中的一种或两种。
当所述的高效非离子型表面活性剂为混合物时，优选的搭配如烷基酚聚氧乙烯醚和聚乙二醇脂肪酸酯1:1～3:2的混合物，或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚1:2～2:1的混合物，或烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪酸聚氧乙烯酯1:1～3:2的混合物。
上述高效非离子型表面活性剂能有效降低溶液的表面张力，增强渗透作用，可以快速润湿芯片表面，具有很好的脱脂能力及乳化作用，能有效溶解吸附在芯片表面的蜡质；另外，HLB值为13-18，具有足够的亲水基能其溶解于水，并能成为聚集体(胶束)，能够大大增加去蜡液对蜡质的溶解能力；可使蜡质长时间稳定存在于去蜡液中，不易分层、析出，不会形成颗粒状浑浊物，干扰清洗效果。
本发明所述的低泡抑泡型表面活性剂，理想的选择为EO/PO嵌段聚醚、聚醚改性有机硅类表面活性剂和乙氧基化脂肪酸甲酯类衍生物中的一种或几种。本发明所述的EO/PO嵌段聚醚是指嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚(EO-PO共聚物)，包括丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚等；所述聚醚改性有机硅类表面活性剂是指聚二甲基硅氧烷；所述乙氧基化脂肪酸甲酯类衍生物包括乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸盐和乙氧基化脂肪酸甲酯硫酸盐。
本发明所述的低泡抑泡型表面活性剂优选脂肪酸甲酯乙氧基化物(乙氧基化脂肪酸甲酯类衍生物)、丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(EO/PO嵌段聚醚)、乙氧基化脂肪酸甲酯硫酸盐(乙氧基化脂肪酸甲酯类衍生物)和聚二甲基硅氧烷(聚醚改性有机硅类表面活性剂)中的一种或两种。当所述的低泡抑泡型表面活性剂为混合物时，优选的搭配如脂肪酸甲酯乙氧基化物和乙氧基化脂肪酸甲酯硫酸盐1:2～2:1(优选1:1)的混合物。
上述低泡抑泡型表面活性剂具有无泡、低泡特性，与所述高效非离子型表面活性剂的协同效应好，对蜡质有快速、高效的溶解能力，可使蜡质长时间稳定存在于去蜡液中，不易分层、析出，对芯片无腐蚀，且注入清洗槽及机械搅拌时，泡沫不大量存在，便于工人操作。
本发明所述分散稳定剂优选为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、三乙醇胺中的一种或几种，更优选聚乙烯醇、聚乙二醇和聚丙烯酸钠中的一种或两种。
当所述分散稳定剂为混合物时，优选为聚乙烯醇和聚丙烯酸钠8:1～12:1(优选10:1)的混合物。
上述分散稳定剂作为去蜡液的助剂，可以增强所述高效非离子型表面活性剂表面活性剂对蜡质的溶解能力和分散能力，同时可以增强去蜡液耐硬水的能力，不会形成颗粒状浑浊物，干扰清洗效果。
作为一种理想的配方，本发明所述的去蜡液，按质量百分比计，配方如下：高效非离子型表面活性剂20-25％、低泡抑泡型表面活性剂3-8％，分散稳定剂2-15％，余量为去离子水。其中，高效非离子型表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚1:2～2:1的混合物、低泡抑泡型表面活性剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物和乙氧基化脂肪酸甲酯硫酸盐1:2～2:1的混合物，分散稳定剂为聚乙烯醇和聚丙烯酸钠8:1～12:1的混合物。
在上述配方下，基于特定高效非离子型表面活性剂、低泡抑泡型表面活性剂以及分散稳定剂的理想复配，能够使所述去蜡液具有更优异的清洗性能及更高的稳定性。
本发明的第二目的在于提供上述去蜡液的制备方法，所述制备方法具体为：按比例称取各组分原料放入容器中，加热至60～70℃，保持温度25～40min，同时加以搅拌，使之混合均匀即可。
本发明同时提供了上述去蜡液在LED芯片去蜡中的应用，具体而言，是指将本发明所述去蜡液用于LED芯片抛光制程后，清洗芯片表面的蜡质成分。
采用本发明所述的去蜡液，可以快速、有效的去除蜡质成分，同具备环保、无泡的优点，具有理想的应用效果。
本发明的去蜡液采用高效非离子型表面活性剂、低泡抑泡型表面活性剂以及分散稳定剂复配而成，与行业现用品比有以下性能优势：
1、清洗性能佳，与现有去蜡液比寿命(一般要求为60片/L)提高20％以上；
2、环保、无污染，与溶剂类去蜡液比减少挥发损耗，对人体和环境无伤害；
3、清洗效果好，蜡质可长时间稳定存在于去蜡液中，不易分层、析出，不会形成颗粒状浑浊物，干扰清洗效果；
4、无泡、低泡，注入清洗槽及机械搅拌时，泡沫不大量存在，便于工人操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。
本发明所涉及的所有原料均为已知的市售产品，如聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温)、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯可分别购自于国药集团化学试剂有限公司、天津福晨化学试剂厂、西陇化工股份有限公司；脂肪酸甲酯乙氧基化物、丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯硫酸盐和聚二甲基硅氧烷可分别购自于国药集团化学试剂有限公司、天津福晨化学试剂厂、西陇化工股份有限公司；聚乙烯醇、聚乙二醇和聚丙烯酸钠可分别购自于国药集团化学试剂有限公司、天津福晨化学试剂厂、西陇化工股份有限公司。
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1：
本实施例涉及了一种去蜡清洗液，配方如下(重量百分比计)：
实施例2：
本实施例涉及了一种去蜡清洗液，配方如下(重量百分比计)：
实施例3：
本实施例涉及了一种去蜡清洗液，配方如下(重量百分比计)：
实施例4
本实施例涉及了一种去蜡清洗液，配方如下(重量百分比计)：
为了验证本发明所述去蜡液的应用效果，本发明进一步展开了多项实验例，篇幅所限，此处仅列举最具说服力的部分。
实验例1
试验对象：
实验组1-3：本发明实施例1-3所述去蜡液；
对照组1：对照组1所述去蜡液的配方如下：环己烷8％，六羟基乙二胺2％，碳酸氢钠5％，壬基酚聚氧乙烯醚4％，失水山梨醇油酸酯4％，乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)2％；去离子水75％。
对照组2：市售的去蜡液(B2B产品，主要活性成分组成为异构脂肪醇聚氧乙烯醚15％，单乙醇胺10％，聚乙烯吡咯酮10％，乙二胺四乙酸2％)
对照组3：丙酮
试验方法：
1、清洗试验及评价方法
将待清洗的LED芯片分别置于400ml各实验组和对照组去蜡液中，在加热80℃条件下超声清洗20min，取出清洗后的LED芯片，用去离子水冲洗干净并烘干，在400倍显微镜下观察芯片表面是否有残留蜡点。
A:在视野范围内没有残留蜡点；
B:在视野范围内残留蜡点有1-6处；
C:在视野范围内残留蜡点有7处或以上。
2、使用寿命测试及评价方法
分别取各实验组和对照组清洗液100ml，分别注入清洗槽中，依次将待清洗的LED芯片分别置于各清洗槽中，直至清洗液开始出现浑浊。检测各清洗槽中放入的LED芯片的数量。
3、泡沫测试
分别取各实验组和对照组清洗液100ml，分别注入清洗槽中，200rpm转速下机械搅拌3min，观察清洗液泡沫情况。
4、pH值检测
用pH计检测各实验组和对照组清洗液的pH值。
试验结果：
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种去蜡液，其特征在于：按重量份计，其活性成分包括如下组分：高效非离子型表面活性剂5-70份、低泡抑泡型表面活性剂0.1-20份，分散稳定剂为1-20份。
2.根据权利要求1所述的去蜡液，其特征在于：按质量百分比计，配方如下：高效非离子型表面活性剂5-70％、低泡抑泡型表面活性剂0.1-20％，分散稳定剂1-20％，余量为去离子水。
3.根据权利要求2所述的去蜡液，其特征在于：按质量百分比计，配方如下：高效非离子型表面活性剂20-25％、低泡抑泡型表面活性剂3-8％，分散稳定剂1-15％，余量为去离子水。
4.根据权利要求1-3任一项所述的去蜡液，其特征在于：所述高效非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯中的一种或几种；优选聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯和烷基糖苷中的一种或两种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的去蜡液，其特征在于：所述低泡抑泡型表面活性剂为EO/PO嵌段聚醚、异辛醇磷酸酯衍生物、聚醚改性有机硅类表面活性剂和乙氧基化脂肪酸甲酯类衍生物中的一种或几种；优选脂肪酸甲酯乙氧基化物、丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯硫酸盐和聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1-3任一项所述的去蜡液，其特征在于：所述分散稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇、聚丙酸衍生物、三乙醇胺中的一种或几种；优选聚乙烯醇、聚乙二醇4000和聚丙烯酸钠。
7.根据权利要求1-3任一项所述的去蜡液，其特征在于：所述高效非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚和聚乙二醇脂肪酸酯1:1～3:2的混合物，或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚1:2～2:1的混合物，或烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪酸聚氧乙烯酯1:1～3:2的混合物；和/或，所述低泡抑泡型表面活性剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物和乙氧基化脂肪酸甲酯硫酸盐1:2～2:1的混合物；和/或，所述分散稳定剂为聚乙烯醇和聚丙烯酸钠8:1～12:1的混合物。
8.根据权利要求1-3任一项所述的去蜡液，其特征在于：按质量百分比计，配方如下：高效非离子型表面活性剂20-25％、低泡抑泡型表面活性剂3-8％，分散稳定剂2-15％，余量为去离子水；其中，高效非离子型表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚1:2～2:1的混合物、低泡抑泡型表面活性剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物和乙氧基化脂肪酸甲酯硫酸盐1:2～2:1的混合物，分散稳定剂为聚乙烯醇和聚丙烯酸钠8:1～12:1的混合物。
9.权利要求1-8任一项所述去蜡液的制备方法，其特征在于：按比例称取各组分原料放入容器中，加热至60～70℃，保持温度25～40min，同时加以搅拌，使之混合均匀即可。
10.权利要求1-8任一项所述去蜡液在LED芯片去蜡中的应用。
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