CN105778911A - 以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料及其制备方法 - Google Patents

以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料，它是一种通过硝酸铒、硝酸镱和七钼酸铵进行反应获得的稀土Er掺杂YbMoO4光致发光材料。上述发光材料的制备方法主要是按硝酸铒：硝酸镱：七钼酸铵的摩尔比为0～7:0～7:1的比例，将硝酸铒和硝酸镱溶于乙醇中得到A溶液，将七钼酸铵溶于去离子水中得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液pH值调至7.0后缓慢倒入A溶液中搅拌1小时，100℃干燥12小时后放入马弗炉中以8℃/min的速率升至500～800℃，2小时后随炉冷却，得到以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料。本发明方法简单、容易操作、成本低廉，制备的稀土掺杂光致发光材料发光效率高，具有优良的光学温度传感特性。

Description

以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种发光材料及其制备方法。
背景技术
光致发光是指材料通过吸收入射光辐照后产生激发态发射而发光的现象。稀土元素因其独特的电子层结构，具有一般元素所无法比拟的光谱性质，可以发射从紫外、可见到红外光区的各种波长电磁辐射，几乎覆盖了整个固体发光的范畴。被用作荧光材料的基质成分或是激活剂的稀土离子统称为稀土发光材料，其具有吸收能力强、转换率高、物理化学性质稳定等特点，广泛应用于显示显像、光电子学器件、新光源、X射线增感屏、核物理、辐射场的探测和记录、医学放射学图像的各种摄像技术，印刷标识防伪、光学传感、全固化短波长激光器以及生物标识等领域并不断向其他新兴技术领域扩展。高性能的稀土掺杂光致发光材料，除了要具有高效率发射能级的激活离子和合适的激发通道以外，基质材料的选择也显著影响发光特性及其应用领域。目前被广泛看好且研究较多的是β相NaYF4体系，并已被应用于生物医学成像、疾病诊断和传感器等。一般认为2mol％Er3+-20mol％Yb3+共掺杂β相NaYF4纳米晶具有很高的发光效率。相对于氟化物基质材料，氧化物由于具有良好的化学稳定性和力学特性近年来也受到人们的重视，但氧化物较高的声子能量导致其发光效率不高，因此亟需开发新型氧化物基质的高效发光材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单、成本低廉、发光效率高、适合批量生产的以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料及其制备方法。
本发明的以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料，是一种通过七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)和硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)进行反应获得的稀土Er掺杂YbMoO4光致发光材料。
上述以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料的制备方法如下：
1)原料：硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)、硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)和七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)，上述原料的摩尔比为0～7:0～7:1；上述原料均为固体晶体粉末；其中稀土Er元素能够替换为其它稀土发光元素。
2)按照0.14M的浓度将硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)和硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于乙醇中，搅拌至完全溶解得到A溶液；
3)按照0.14M的浓度将七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，再用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；
4)将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，搅拌速度为300转/分钟，强烈搅拌1小时；
5)将步骤4)的溶液置于干燥箱以100℃干燥12小时，随后放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500～800℃，并在该温度保持2小时，保温结束后随炉冷却，即可得到以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料。
本发明的以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料能够进行大浓度范围的稀土元素掺杂，稀土Er3+离子能够大浓度均匀分散在YbMoO4基质中，在976nm红外激光和325nm紫外激光激发下能够获得绿色、红色和红外上转换和下转换光致发光。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明的制备方法简单，成本低廉，适合批量生产。
2、本发明制备的发光材料，在976nm红外激光和325nm紫外激光激发下能够获得绿色、红色和红外上转换和下转换光致发光。
3、本发明制备的发光材料由于具备高效的绿色发光特性，使得其具有优良的光学温度传感特性。
附图说明
图1为本发明实施例1-7所制备的不同Er、Yb浓度比发光材料的X射线衍射谱图；
图2为本发明实施例3所制备的发光材料的傅立叶红外光谱图；
图3为本发明实施例3所制备的发光材料的紫外-可见-红外吸收光谱图；
图4为本发明实施例1-7所制备的不同Er、Yb浓度比发光材料在976nm红外激光激发下的上转换发光光谱图；
图5为本发明实施例1-7所制备的发光材料上转换发光强度随Er、Yb浓度比的变化曲线；
图6为本发明实施例3所制备的发光材料绿色和红色上转换发光强度与激光泵浦功率之间的对数关系曲线图；
图7为本发明实施例3所制备的发光材料在976nm红外和325nm紫外激光激发下的光致发光光谱图；
图8为本发明实施例3所制备的发光材料在不同温度下被976nm激光激发的上转换发光光谱图；
图9为本发明实施例3所制备的发光材料绿色和红色上转换发光强度随温度的变化曲线；
图10为本发明实施例3所制备的发光材料在976nm激光激发下两个绿色上转换发光强度比与温度倒数之间的关系曲线图；
图11为本发明实施例3所制备的发光材料在976nm激光激发下两个绿色上转换发光强度比与温度之间的关系曲线图；
图12为本发明实施例3所制备的发光材料的温度灵敏度与温度之间的关系曲线图。
具体实施方式
实施例1：
称取0.0061g硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)和0.6224g硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到(Er0.0099Yb0.9901)MoO4发光材料。
实施例2：
称取0.0295g硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)和0.5987g硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到(Er0.0476Yb0.9524)MoO4发光材料。
实施例3：
称取0.0564g硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)和0.5715g硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到(Er0.0909Yb0.9091)MoO4发光材料。
如图2所示，可以看到位于700～1000cm-1的MoO4 2-伸缩振动峰以及位于400～600cm-1的Yb-O红外特征振动峰。
如图3所示，可以看出所有的吸收峰都对应于Er3+离子的基态能级4I15/2到激发态能级的跃迁，其中850-1050nm波段的强吸收峰不仅来自于Er3+的4I15/2→4I11/2跃迁，更多的主要来自于Yb3+的2F7/2→2F5/2跃迁。
如图6所示，976nm激光泵浦功率和上转换发光强度之间满足关系式其中Iup为上转换发光强度，Ipump为激光泵浦功率，n为产生一个绿色或者红色光子所需的红外光子数，由图可以看出发光材料的绿色和红色上转换发光均为双光子吸收过程。
如图7所示，可以看出在325nm紫外激光激发下，发光材料获得了和976nm红外激光激发时相同波段的绿色、红色和红外下转换发光，表明该发光材料可同时被红外和紫外激光激发产生上转换和下转换光致发光。
如图8所示，可以看出发光材料所处的温度不改变其发光波段，但对其发光强度有显著影响。
如图9所示，可以看出，分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2(IH)、4S3/2→4I15/2(IS)和4F9/2→4I15/2(IF)跃迁的两个绿色上转换发光强度IH、IS、(IH+IS)以及IF均随着温度升高单调降低。
如图10所示，可以看出强度比R(IH/IS)的自然对数和温度T之间很好地满足线性关系式Ln(R)＝2.80-0.0902/T。
如图11所示，可以看出，强度比R(IH/IS)与温度T之间很好地满足关系式其中拟合的参数C＝17.62，ΔE/k＝902.09，呈现出良好的温度传感特性。
如图12所示，可以看出，温度传感灵敏度随温度升高呈现先增大后减小的趋势，其中在451.05K时具有最大灵敏度0.01055K-1。
实施例4：
称取0.1034g硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)和0.5238g硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到(Er0.1667Yb0.8333)MoO4发光材料。
实施例5：
称取0.3101g硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)和0.3143g硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到(Er0.5Yb0.5)MoO4发光材料。
实施例6：
称取0.4135g硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)和0.2095g硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到(Er0.6667Yb0.3333)MoO4发光材料。
实施例7：
称取0.6202g硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到ErMoO4发光材料。
从图1所示的实施例1-7所制备的Er3+掺杂YbMoO4发光材料的X射线衍射谱图可以看出，稀土掺杂YbMoO4发光材料的衍射峰对应于四方相YbMoO4(JCPDSNo.35-1471)，Er3+离子的掺杂不改变其相结构。
从图4所示的实施例1-7所制备的Er3+掺杂YbMoO4发光材料在976nm激光激发下的上转换发光光谱图可以看出，在300～900nm波段范围内发光材料发射出绿色、红色和红外上转换发光，分别对应于Er3+的2H11/2/4S3/2→4I15/2、4F9/2→4I15/2和4S3/2→4I13/2跃迁。Er、Yb浓度比的变化不改变发光峰的位置，但对发光强度具有显著影响。
从图5所示的发光材料上转换发光强度随Er、Yb浓度比的变化曲线可以看出，随着Er、Yb浓度比的逐渐增大，绿色和红色上转换发光强度先增大后减小，当Er、Yb浓度比为1:10时绿色和红色上转换发光强度最强。
实施例8：
称取0.0567g硝酸铥(Tm(NO3)3·5H2O)和0.5715g硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至600℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到(Tm0.0909Yb0.9091)MoO4发光材料。
实施例9：
称取0.0447g硝酸钬(Ho(NO3)3)和0.5715g硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于10mL乙醇中并搅拌至完全溶解得到A溶液；另称取0.2472g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于10mL去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，并强烈搅拌1小时；然后将其置于干燥箱以100℃干燥12小时，将上述干燥后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至800℃，并在该温度保持2小时。保温结束后随炉冷却，即可得到(Ho0.0909Yb0.9091)MoO4发光材料。

Claims (3)

1.一种以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料，其特征在于：它是一种通过七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)和硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)进行反应获得的稀土Er掺杂YbMoO4光致发光材料。
2.权利要求1的以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
1)原料：硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)、硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)和七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)，上述原料的摩尔比为0～7:0～7:1；上述原料均为固体晶体粉末；
2)按照0.14M的浓度将硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)和硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)溶解于乙醇中，搅拌至完全溶解得到A溶液；
3)按照0.14M的浓度将七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于去离子水中并搅拌至完全溶解得到B溶液，再用1M的NaOH溶液将B溶液的pH值调至7.0；
4)将B溶液缓慢倒入保持搅拌的A溶液中，搅拌速度为300转/分钟，强烈搅拌1小时；
5)将步骤4)的溶液置于干燥箱以100℃干燥12小时，随后放入马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升至500～800℃，并在该温度保持2小时，保温结束后随炉冷却，即可得到以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料。
3.根据权利要求2所述的以YbMoO4为基质的稀土掺杂光致发光材料的制备方法，其特征在于：所述稀土Er元素能够替换为其它稀土发光元素。
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