CN105778494A - 一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种尼龙‑碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将方解石粉碎成方解石粉，加入氧化锆坩埚后放入高温电阻炉内，拉制方解石纤维；(2)将方解石纤维以及碳纤维短切后混合均匀得到混合纤维，将浓硫酸和浓硝酸混合均匀后制得混酸，调节ph值，加入混酸中，酸化，取出后中和，洗涤后烘干，得到酸化纤维；(3)将酸化纤维加入无水乙醇，超声分散制得纤维溶液，将KH550溶液加入纤维溶液中，加热反应，冷却至室温，取出后洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；(4)将改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热将尼龙组合物压入模具，闭合模具后固化，冷却至室温，脱模后得到尼龙‑碳纤维复合材料。本发明制备出的胶粘剂具有较好的荧光性能。

Description

一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维复合材料，特别是涉及一种用于自行车配件的尼龙-碳纤维复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维是由碳质先驱体纺丝、交联、碳化而成的高性能纤维，具有较高的强度、弹性模量，优异的耐热、阻尼、减震等特性，同时还具有良好的导电、导热等性能，可编制成型，是复合材料的重要组成，在航天、飞行器、汽车、自行车等领域得到广泛的应用。碳纤维树脂复合材料中的树脂分为热固性和热塑性两类，前者包括环氧树脂、双马来酰亚胺、热固性聚酰亚胺等，后者则包括聚苯乙烯、聚碳酸酯、尼龙等，其中尼龙是聚酰胺的俗称，英文名称Polyamid eP，它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称，可由内酸胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚等得到。尼龙具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工。
例如，公开号为CN102746657B、公开日为2013.11.20、申请人为苏州宇度医疗器械有限责任公司的中国专利公开了“纳米碳纤维增强的尼龙复合材料”，属于高分子材料制备技术领域，其是由以下重量份数的原料组成：尼龙1010树脂80～85份；尼龙6树脂30～35份；偶联剂0.8～1.5份；填料25～35份；抗氧剂0.2～0.8份；纳米碳纤维10～15份；短切玻璃纤维35～40份。该复合材料的优点为能满足制作诸如建筑、汽车和作为非机动车的自行车的强度部件。目前市面上出现了对自行车配件的荧光 性能方面的要求，在夜间行驶具有荧光性能的自行车安全系数较高，而且娱乐性较好，可引领市场潮流，不过现有的复合材料大多不具备荧光性能，不能满足市场的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，制备出的复合材料具有较好的荧光性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将方解石用粉碎机粉碎成方解石粉，加入氧化锆坩埚后放入高温电阻炉内，设置升温速率为100℃/h，当炉温升至600℃时保温10分钟，将炉温降至550℃拉制方解石纤维；
(2)将步骤(1)所得方解石纤维以及碳纤维短切为1mm后混合均匀得到混合纤维，将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后制得混酸，调节ph值为4，将混合纤维加入混酸中，70℃下酸化25分钟，取出后用碱液中和，用去离子水洗涤后烘干，得到酸化纤维；
(3)将步骤(3)所得酸化纤维加入无水乙醇中，放入功率为100W的超声波清洗器中超声分散30分钟制得浓度为6％的纤维溶液，将ph值调节为3，将浓度为10％的KH550溶液加入纤维溶液中，加热至70℃反应20小时，冷却至室温，取出后用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；
(4)将步骤(3)所得改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热至50℃后将尼龙组合物0.1MPa压力下压入模具，闭合模具后固化，冷却至室温，脱模后得到尼龙-碳纤维复合材料，其中，纤维布与尼龙组合物的重量比为1:1，尼龙组合物按重量份数计，由100份尼龙、0.5-1份润滑剂、0.4-0.9份抗氧剂、5-8份阻燃剂以及1-1.5份稳定剂组成。
优选地，本发明所述步骤(1)中，方解石粉的粒径为2mm。
优选地，本发明所述步骤(1)中，方解石纤维的直径为10μm，长度为10cm。
优选地，本发明所述步骤(2)中，方解石纤维与碳纤维的重量比为1:3。
优选地，本发明所述步骤(4)中，固化的过程为90℃下恒温固化3小时，110℃下恒温固化13小时。
优选地，本发明所述步骤(4)中，尼龙为尼龙66或尼龙1010。
优选地，本发明所述步骤(4)中，润滑剂为EBS。
优选地，本发明所述步骤(4)中，抗氧剂为抗氧剂1076。
优选地，本发明所述步骤(4)中，阻燃剂为磷系阻燃剂。
优选地，本发明所述步骤(4)中，稳定剂为硬脂酸钙。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
方解石是一种碳酸钙矿物，具有荧光性能，在紫外线照射下可呈现蓝色、紫色或粉色的荧光，本发明将方解石拉制成荧光纤维，与碳纤维混合成一体，通过酸化处理提高了混合纤维表面的官能团密度，增加了表面粗糙度，有利于其与尼龙基体之间的机械锚固作用，随后的偶联接枝改性处理，大大提高了混合纤维与尼龙基体之间的相容性和界面结合强度，从而有效提高了复合材料的荧光性能和力学性能，在受到路灯或者其他车灯照射下，复合材料能发出彩色荧光，提高了安全性和娱乐性，而且纤维不容易析出，可保持较长时间的荧光性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将方解石用粉碎机粉碎成粒径为2mm的方解石粉，加入氧化锆坩 埚后放入高温电阻炉内，设置升温速率为100℃/h，当炉温升至600℃时保温10分钟，将炉温降至550℃拉制直径为10μm，长度为10cm的方解石纤维；
(2)将重量比为1:3的步骤(1)所得方解石纤维以及碳纤维短切为1mm后混合均匀得到混合纤维，将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后制得混酸，调节ph值为4，将混合纤维加入混酸中，70℃下酸化25分钟，取出后用碱液中和，用去离子水洗涤后烘干，得到酸化纤维；
(3)将步骤(3)所得酸化纤维加入无水乙醇中，放入功率为100W的超声波清洗器中超声分散30分钟制得浓度为6％的纤维溶液，将ph值调节为3，将浓度为10％的KH550溶液加入纤维溶液中，加热至70℃反应20小时，冷却至室温，取出后用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；
(4)将步骤(3)所得改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热至50℃后将尼龙组合物0.1MPa压力下压入模具，闭合模具后固化，固化的过程为90℃下恒温固化3小时，110℃下恒温固化13小时，冷却至室温，脱模后得到尼龙-碳纤维复合材料，其中，纤维布与尼龙组合物的重量比为1:1，尼龙组合物按重量份数计，由100份尼龙66、0.5份EBS、0.9份抗氧剂1076、5.5份磷系阻燃剂以及1.3份硬脂酸钙组成。
实施例2
尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将方解石用粉碎机粉碎成粒径为2mm的方解石粉，加入氧化锆坩埚后放入高温电阻炉内，设置升温速率为100℃/h，当炉温升至600℃时保温10分钟，将炉温降至550℃拉制直径为10μm，长度为10cm的方解石纤维；
(2)将重量比为1:3的步骤(1)所得方解石纤维以及碳纤维短切为1mm后混合均匀得到混合纤维，将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均 匀后制得混酸，调节ph值为4，将混合纤维加入混酸中，70℃下酸化25分钟，取出后用碱液中和，用去离子水洗涤后烘干，得到酸化纤维；
(3)将步骤(3)所得酸化纤维加入无水乙醇中，放入功率为100W的超声波清洗器中超声分散30分钟制得浓度为6％的纤维溶液，将ph值调节为3，将浓度为10％的KH550溶液加入纤维溶液中，加热至70℃反应20小时，冷却至室温，取出后用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；
(4)将步骤(3)所得改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热至50℃后将尼龙组合物0.1MPa压力下压入模具，闭合模具后固化，固化的过程为90℃下恒温固化3小时，110℃下恒温固化13小时，冷却至室温，脱模后得到尼龙-碳纤维复合材料，其中，纤维布与尼龙组合物的重量比为1:1，尼龙组合物按重量份数计，由100份尼龙1010、0.7份EBS、0.7份抗氧剂1076、5份磷系阻燃剂以及1.5份硬脂酸钙组成。
实施例3
尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将方解石用粉碎机粉碎成粒径为2mm的方解石粉，加入氧化锆坩埚后放入高温电阻炉内，设置升温速率为100℃/h，当炉温升至600℃时保温10分钟，将炉温降至550℃拉制直径为10μm，长度为10cm的方解石纤维；
(2)将重量比为1:3的步骤(1)所得方解石纤维以及碳纤维短切为1mm后混合均匀得到混合纤维，将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后制得混酸，调节ph值为4，将混合纤维加入混酸中，70℃下酸化25分钟，取出后用碱液中和，用去离子水洗涤后烘干，得到酸化纤维；
(3)将步骤(3)所得酸化纤维加入无水乙醇中，放入功率为100W的超声波清洗器中超声分散30分钟制得浓度为6％的纤维溶液，将ph值调节为3，将浓度为10％的KH550溶液加入纤维溶液中，加热至70℃反应20小 时，冷却至室温，取出后用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；
(4)将步骤(3)所得改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热至50℃后将尼龙组合物0.1MPa压力下压入模具，闭合模具后固化，固化的过程为90℃下恒温固化3小时，110℃下恒温固化13小时，冷却至室温，脱模后得到尼龙-碳纤维复合材料，其中，纤维布与尼龙组合物的重量比为1:1，尼龙组合物按重量份数计，由100份尼龙66、0.9份EBS、0.5份抗氧剂1076、8份磷系阻燃剂以及1份硬脂酸钙组成。
实施例4
尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将方解石用粉碎机粉碎成粒径为2mm的方解石粉，加入氧化锆坩埚后放入高温电阻炉内，设置升温速率为100℃/h，当炉温升至600℃时保温10分钟，将炉温降至550℃拉制直径为10μm，长度为10cm的方解石纤维；
(2)将重量比为1:3的步骤(1)所得方解石纤维以及碳纤维短切为1mm后混合均匀得到混合纤维，将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后制得混酸，调节ph值为4，将混合纤维加入混酸中，70℃下酸化25分钟，取出后用碱液中和，用去离子水洗涤后烘干，得到酸化纤维；
(3)将步骤(3)所得酸化纤维加入无水乙醇中，放入功率为100W的超声波清洗器中超声分散30分钟制得浓度为6％的纤维溶液，将ph值调节为3，将浓度为10％的KH550溶液加入纤维溶液中，加热至70℃反应20小时，冷却至室温，取出后用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；
(4)将步骤(3)所得改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热至50℃后将尼龙组合物0.1MPa压力下压入模具，闭合模具后固化，固化的过程为90℃下恒温固化3小时，110℃下恒温固化13小时，冷却至室温， 脱模后得到尼龙-碳纤维复合材料，其中，纤维布与尼龙组合物的重量比为1:1，尼龙组合物按重量份数计，由100份尼龙66、0.6份EBS、0.8份抗氧剂1076、7.5份磷系阻燃剂以及1.4份硬脂酸钙组成。
实施例5
尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将方解石用粉碎机粉碎成粒径为2mm的方解石粉，加入氧化锆坩埚后放入高温电阻炉内，设置升温速率为100℃/h，当炉温升至600℃时保温10分钟，将炉温降至550℃拉制直径为10μm，长度为10cm的方解石纤维；
(2)将重量比为1:3的步骤(1)所得方解石纤维以及碳纤维短切为1mm后混合均匀得到混合纤维，将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后制得混酸，调节ph值为4，将混合纤维加入混酸中，70℃下酸化25分钟，取出后用碱液中和，用去离子水洗涤后烘干，得到酸化纤维；
(3)将步骤(3)所得酸化纤维加入无水乙醇中，放入功率为100W的超声波清洗器中超声分散30分钟制得浓度为6％的纤维溶液，将ph值调节为3，将浓度为10％的KH550溶液加入纤维溶液中，加热至70℃反应20小时，冷却至室温，取出后用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；
(4)将步骤(3)所得改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热至50℃后将尼龙组合物0.1MPa压力下压入模具，闭合模具后固化，固化的过程为90℃下恒温固化3小时，110℃下恒温固化13小时，冷却至室温，脱模后得到尼龙-碳纤维复合材料，其中，纤维布与尼龙组合物的重量比为1:1，尼龙组合物按重量份数计，由100份尼龙1010、0.8份EBS、0.6份抗氧剂1076、6份磷系阻燃剂以及1.2份硬脂酸钙组成。
实施例6
尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将方解石用粉碎机粉碎成粒径为2mm的方解石粉，加入氧化锆坩埚后放入高温电阻炉内，设置升温速率为100℃/h，当炉温升至600℃时保温10分钟，将炉温降至550℃拉制直径为10μm，长度为10cm的方解石纤维；
(2)将重量比为1:3的步骤(1)所得方解石纤维以及碳纤维短切为1mm后混合均匀得到混合纤维，将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后制得混酸，调节ph值为4，将混合纤维加入混酸中，70℃下酸化25分钟，取出后用碱液中和，用去离子水洗涤后烘干，得到酸化纤维；
(3)将步骤(3)所得酸化纤维加入无水乙醇中，放入功率为100W的超声波清洗器中超声分散30分钟制得浓度为6％的纤维溶液，将ph值调节为3，将浓度为10％的KH550溶液加入纤维溶液中，加热至70℃反应20小时，冷却至室温，取出后用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；
(4)将步骤(3)所得改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热至50℃后将尼龙组合物0.1MPa压力下压入模具，闭合模具后固化，固化的过程为90℃下恒温固化3小时，110℃下恒温固化13小时，冷却至室温，脱模后得到尼龙-碳纤维复合材料，其中，纤维布与尼龙组合物的重量比为1:1，尼龙组合物按重量份数计，由100份尼龙1010、1份EBS、0.4份抗氧剂1076、7份磷系阻燃剂以及1.1份硬脂酸钙组成。
将实施例1-6制得的复合材料以及对比例进行荧光强度测试，其中，对比例为公开号为CN102746657B的中国专利，结果如下表所示：
由上表可以看出，本发明实施例1-6制得的复合材料的荧光强度均较高，而对比例则没有表现出任何荧光强度。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将方解石用粉碎机粉碎成方解石粉，加入氧化锆坩埚后放入高温电阻炉内，设置升温速率为100℃/h，当炉温升至600℃时保温10分钟，将炉温降至550℃拉制方解石纤维；
(2)将步骤(1)所得方解石纤维以及碳纤维短切为1mm后混合均匀得到混合纤维，将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后制得混酸，调节ph值为4，将混合纤维加入混酸中，70℃下酸化25分钟，取出后用碱液中和，用去离子水洗涤后烘干，得到酸化纤维；
(3)将步骤(3)所得酸化纤维加入无水乙醇中，放入功率为100W的超声波清洗器中超声分散30分钟制得浓度为6％的纤维溶液，将ph值调节为3，将浓度为10％的KH550溶液加入纤维溶液中，加热至70℃反应20小时，冷却至室温，取出后用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干后得到改性纤维；
(4)将步骤(3)所得改性纤维织成纤维布，铺放于模具内，加热至50℃后将尼龙组合物0.1MPa压力下压入模具，闭合模具后固化，冷却至室温，脱模后得到尼龙-碳纤维复合材料，其中，纤维布与尼龙组合物的重量比为1:1，尼龙组合物按重量份数计，由100份尼龙、0.5-1份润滑剂、0.4-0.9份抗氧剂、5-8份阻燃剂以及1-1.5份稳定剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，方解石粉的粒径为2mm。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，方解石纤维的直径为10μm，长度为10cm。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，方解石纤维与碳纤维的重量比为1:3。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，固化的过程为90℃下恒温固化3小时，110℃下恒温固化13小时。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，尼龙为尼龙66或尼龙1010。
7.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，润滑剂为EBS。
8.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，抗氧剂为抗氧剂1076。
9.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，阻燃剂为磷系阻燃剂。
10.根据权利要求1所述的一种尼龙-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，稳定剂为硬脂酸钙。
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