CN105777108A - 一种高介电常数的纳米介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于介质陶瓷技术领域，公开了一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷及其制备方法。该纳米介质陶瓷由包括摩尔比为90:10～100:0的二氧化钛和α‑三氧化二铝，以及相对于氧化钛和α‑三氧化二铝总质量的0.1～5％的助烧剂的组分组成。本发明的高介电常数、低介质损耗纳米介质陶瓷具有超高的品质因数，Q×f值很高，晶粒大小小于200nm，介电常数为96～105，介电损耗值为0.000033～0.0001，频率温度系数为380～440ppm/℃，具有极大的应用价值和市场潜力，可应用于无源微波器件作为高功率微波介质谐振器、高功率介质滤波器或微波天线、温度补偿器件等电子设备，或微波电子元器件中。

Description

一种高介电常数的纳米介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于介质陶瓷技术领域，特别涉及一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年来，微波信号因为其高信息容量和较强的方向性被认为是将来通信的主要信号载体，微波通信的迅猛发展，移动通信中的要求微波电路和微波器件向小型化、高可靠性、高频带性和廉价性发展。微波信号的频率极高，波长很短，传统的金属谐振腔和金属波导材料的体积和重量过大，严重限制了微波集成电路的发展。要实现微波设备的小型化、高可靠性和廉价性，就需要研发出更具优越性的新型介质材料。微波介质陶瓷材料由于其高介电常数、低损耗、温度系数小等优点，早在20年前就被受关注，最近二十年来，微波介质陶瓷的研究取得了迅速发展，也成为制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。
由于器件的尺寸与介质的介电常数成负相关，要实现微波设备的小型化，就必须做出更高介电常数的材料，但是高介电常数往往意味着更大的介电损耗，寻求高介电常数低介质损耗一直以来都是科技工作者的追求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，其介电常数εr为96～105，介电损耗值tanδ为0.000033～0.0001。
本发明另一目的在于提供一种上述高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，由包括摩尔比为90:10～100:0的二氧化钛和α-三氧化二铝，以及相对于氧化钛和α-三氧化二铝总质量的0.1～5％的助烧剂的组分组成。
进一步地，所述高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，由包括摩尔比为90:10～100:0的二氧化钛和α-三氧化二铝，以及相对于氧化钛和α-三氧化二铝总质量的1.0％的助烧剂的组分组成。
所述的二氧化钛为金红石型氧化钛。
所述的二氧化钛和α-三氧化二铝使用前优选经热预处理，更优选为在1000℃热处理60min。
所述的助烧剂为二氧化硅、氟化锂和氧化镁中的至少一种，优选为二氧化硅、氟化锂和氧化镁的混合物，更优选为物质的量比为4:2:1的二氧化硅、氟化锂和氧化镁。
所述的助烧剂使用前优选经热预处理，包括以下步骤：将助烧剂研磨成粉，675℃～725℃下高温热处理30～90min，得到热预处理后的助烧剂。
所述的研磨成粉优选指研磨至粉末的粒径为200～400nm。
本发明还提供一种上述高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将按质量比90:10～100:0的二氧化钛和α-三氧化二铝混合，研磨后高温煅烧；
(2)往步骤(1)煅烧后粉体中加入体系总质量的0.1～5％的助烧剂，球磨，再加入粘结剂，造粒，制模，高温烧结，得到纳米介质陶瓷。
步骤(1)中所述的高温煅烧指在1150～1250℃下煅烧6～8h。本发明方法先通过高温煅烧，使二氧化钛充分转变为金红石相，氧化铝充分转化为α-三氧化二铝。上述高温煅烧更优选在氧气氛围下进行。
所述的研磨优选沙磨至50～500nm。优选使用高速砂磨机上研磨。
所用的二氧化钛优选为纯度高于99.5％的二氧化钛。
步骤(2)中所述的高温烧结优选为在1270～1400℃下烧结10～20h，更优选为在1350℃下烧结15h。上述高温烧结更优选在氧气氛围下进行。
所述的粘结剂可为聚乙烯醇(PVA)、石蜡或者其他具有相同功能的粘结剂，优选为聚乙烯醇(PVA)和石蜡中的至少一种。
所用粘结剂的量优选为体系总质量的1.0～2.0％。
所述的制模优选在压强为15～25Mpa的条件下进行。
所述的球磨优选球磨至D50为0.88～1.08μm。
所述的造粒后优选过筛后再制模，更优选先过60目筛，再过300目筛。
本发明的纳米介质陶瓷中助烧剂的SiO2相对于TiO2和α-Al2O3熔点较低。通过添加助烧剂，能有效的降低烧结温度，使该微波介质陶瓷的烧结温度不至于太高。助烧剂中的LiF由于其离子半径非常小，能够很好的填充由于烧结过程中氧原子不够导致的氧空位有利于降低介质损耗，助烧剂中的MgO是典型的碱土氧化物具有促进烧结的作用，且能够抑制陶瓷晶粒长大，有利于形成致密的纳米晶粒陶瓷，从而降低陶瓷孔隙率，形成致密的陶瓷。
本发明方法制备得到的高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷以金红石型二氧化钛为主晶相，具有超高的品质因数，Q×f值很高，晶粒大小小于200nm，介电常数εr为96～105，介电损耗值tanδ为0.000033～0.0001，频率温度系数τf为380～440ppm/℃，而市场上使用最多的是介电常数为45，其介质损耗约为0.000035的产品，因此，本发明的纳米介质陶瓷具有极大的应用价值和市场潜力，可应用于无源微波器件或微波电子元器件中。无源微波器件可以为高功率微波介质谐振器、高功率介质滤波器或微波天线、温度补偿器件等电子设备。
本发明的纳米介质陶瓷具有晶粒小、介电常数高、介电损耗低等优点。
附图说明
图1为实施例3制备的微波介质陶瓷的扫描电镜图。
图2为TiO2-Al2O3陶瓷介电损耗与烧结温度的曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中所用试剂均可从市场购买得到。
实施例1：一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷
将纯度高于99.5％的金红石型TiO2和α-Al2O3按摩尔比92.5：7.5混合，加入纯水作为分散剂，搅拌均匀后进砂磨机砂磨，当浆料粒度达到50～500nm范围内后干燥。干燥后的混合粉料装入刚玉坩埚中在氧化气氛下煅烧8h，煅烧温度为1200℃。
将二氧化硅(SiO2)、氟化锂(LiF)和氧化镁(MgO)按摩尔比4：2：1的比例混合后湿法球磨，球磨时间为8h，球磨后的浆料粒度范围为200～400nm，粒度达标后干燥，干燥后的混合粉体在700℃热处理60min，得到助烧剂。
将煅烧过的TiO2和α-Al2O3与助烧剂混合，混合比例为助烧剂占TiO2和α-Al2O3总重量的1％，添加助烧剂后的粉料湿法球磨6h，加入体系质量1.0～2.0wt％粘结剂干燥造粒，然后将造粒后得到的颗粒过60目筛，接着将过筛后的细粉过300目筛，收集过300目筛后的粗粉。将过300目筛后的收集的粗粉在15Mpa下压制成直径为12mm，厚度为15mm的陶瓷生坯。
接着将陶瓷生坯氧化气氛中1350℃下烧结15h，得到微波介质陶瓷，其介电常数为100，介电损耗为0.000022，温漂为405ppm/℃。介电损耗曲线见图2。
实施例2：一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷
将纯度高于99.5％的金红石型TiO2和α-Al2O3按摩尔比90：10混合，加入纯水作为分散剂，搅拌均匀后进砂磨机砂磨，当浆料粒度达到50～500nm范围内后干燥。干燥后的混合粉料装入刚玉坩埚中在氧化气氛下煅烧6h，煅烧温度为1150℃。
将二氧化硅(SiO2)、氟化锂(LiF)和氧化镁(MgO)按摩尔比4：2：1的比例混合后湿法球磨，球磨时间为8h，球磨后的浆料粒度范围为200～400nm，粒度达标后干燥，干燥后的混合粉体在725℃热处理30min，得到助烧剂。
将煅烧过的TiO2和α-Al2O3与助烧剂混合，混合比例为助烧剂占TiO2和α-Al2O3总重量的1％，添加助烧剂后的粉料湿法球磨10h，加入体系质量1.0～2.0wt％粘结剂干燥造粒，然后将造粒后得到的颗粒过60目筛，接着将过筛后的细粉过300目筛，收集过300目筛后的粗粉。将过300目筛后的收集的粗粉在15Mpa下压制成直径为12mm，厚度为15mm的陶瓷生坯。
接着将陶瓷生坯氧化气氛中1270℃下烧结10h，得到微波介质陶瓷，其介电常数为96.5，介电损耗为0.000056，温漂为386ppm/℃。介电损耗曲线见图2。
实施例3：一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷
将纯度高于99.5％的金红石型TiO2和α-Al2O3按摩尔比100：0混合，加入纯水作为分散剂，搅拌均匀后进砂磨机砂磨，当浆料粒度达到50～500nm范围内后干燥。干燥后的混合粉料装入刚玉坩埚中在氧化气氛下煅烧8h，煅烧温度为1250℃。
将二氧化硅(SiO2)、氟化锂(LiF)和氧化镁(MgO)按摩尔比4：2：1的比例混合后湿法球磨，球磨时间为8h，球磨后的浆料粒度范围为200～400nm，粒度达标后干燥，干燥后的混合粉体在675℃热处理90min，得到助烧剂。
将煅烧过的TiO2和α-Al2O3与助烧剂混合，混合比例为助烧剂占TiO2和α-Al2O3总重量的1％，添加助烧剂后的粉料湿法球磨6h，加入体系质量1.0～2.0wt％粘结剂干燥造粒，然后将造粒后得到的颗粒过60目筛，接着将过筛后的细粉过300目筛，收集过300目筛后的粗粉。将过300目筛后的收集的粗粉在15Mpa下压制成直径为12mm，厚度为15mm的陶瓷生坯。
接着将陶瓷生坯氧化气氛中1375℃下烧结20h，得到微波介质陶瓷，其介电常数为104，介电损耗为0.000027，温漂为438ppm/℃。扫描电镜图见图1。介电损耗曲线见图2。
实施例4：一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷
将纯度高于99.5％的金红石型TiO2和α-Al2O3按摩尔比97.5：2.5混合，加入纯水作为分散剂，搅拌均匀后进砂磨机砂磨，当浆料粒度达到50～500nm范围内后干燥。干燥后的混合粉料装入刚玉坩埚中在氧化气氛下煅烧8h，煅烧温度为1250℃。
将二氧化硅(SiO2)、氟化锂(LiF)和氧化镁(MgO)按摩尔比4：2：1的比例混合后湿法球磨，球磨时间为8h，球磨后的浆料粒度范围为200～400nm，粒度达标后干燥，干燥后的混合粉体在675℃热处理90min，得到助烧剂。
将煅烧过的TiO2和α-Al2O3与助烧剂混合，混合比例为助烧剂占TiO2和α-Al2O3总重量的1％，添加助烧剂后的粉料湿法球磨6h，加入体系质量1.0～2.0wt％粘结剂干燥造粒，然后将造粒后得到的颗粒过60目筛，接着将过筛后的细粉过300目筛，收集过300目筛后的粗粉。将过300目筛后的收集的粗粉在15Mpa下压制成直径为12mm，厚度为15mm的陶瓷生坯。
接着将陶瓷生坯氧化气氛中1375℃下烧结15h，得到微波介质陶瓷，其介电常数为101，介电损耗为0.000029，温漂为407ppm/℃。介电损耗曲线见图2。
实施例5：一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷
将纯度高于99.5％的金红石型TiO2和α-Al2O3按摩尔比95：5混合，加入纯水作为分散剂，搅拌均匀后进砂磨机砂磨，当浆料粒度达到50～500nm范围内后干燥。干燥后的混合粉料装入刚玉坩埚中在氧化气氛下煅烧8h，煅烧温度为1250℃。
将二氧化硅(SiO2)、氟化锂(LiF)和氧化镁(MgO)按摩尔比4：2：1的比例混合后湿法球磨，球磨时间为8h，球磨后的浆料粒度范围为200～400nm，粒度达标后干燥，干燥后的混合粉体在675℃热处理90min，得到助烧剂。
将煅烧过的TiO2和α-Al2O3与助烧剂混合，混合比例为助烧剂占TiO2和α-Al2O3总重量的1％，添加助烧剂后的粉料湿法球磨6h，加入体系质量1.0～2.0wt％粘结剂干燥造粒，然后将造粒后得到的颗粒过60目筛，接着将过筛后的细粉过300目筛，收集过300目筛后的粗粉。将过300目筛后的收集的粗粉在15Mpa下压制成直径为12mm，厚度为15mm的陶瓷生坯。
接着将陶瓷生坯氧化气氛中1325℃下烧结15h，得到微波介质陶瓷，其介电常数为99，介电损耗为0.000028，温漂为395ppm/℃。介电损耗曲线见图2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，其特征在于由包括摩尔比为90:10～100:0的二氧化钛和α-三氧化二铝，以及相对于氧化钛和α-三氧化二铝总质量的0.1～5％的助烧剂的组分组成。
2.根据权利要求1所述的高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，其特征在于由包括摩尔比为90:10～100:0的二氧化钛和α-三氧化二铝，以及相对于氧化钛和α-三氧化二铝总质量的1％的助烧剂的组分组成。
3.根据权利要求1所述的高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，其特征在于：所述的二氧化钛和α-三氧化二铝使用前在1000℃热处理60min。
4.根据权利要求1所述的高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，其特征在于：所述的助烧剂为二氧化硅、氟化锂和氧化镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，其特征在于：所述的助烧剂为物质的量比为4:2:1的二氧化硅、氟化锂和氧化镁。
6.根据权利要求1所述的高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷，其特征在于：所述的助烧剂使用前经热预处理，包括以下步骤：将助烧剂研磨成粉，675℃～725℃下高温热处理30～90min，得到热预处理后的助烧剂。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的高介电常数、低介质损耗的纳米介质陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将按质量比90:10～100:0的二氧化钛和α-三氧化二铝混合，研磨后高温煅烧；
(2)往步骤(1)煅烧后粉体中加入体系总质量的0.1～5％的助烧剂，球磨，再加入粘结剂，造粒，制模，高温烧结，得到纳米介质陶瓷。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的高温煅烧指在1150～1250℃下煅烧6～8h；步骤(2)中所述的高温烧结为在1270～1400℃下烧结10～20h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为聚乙烯醇、石蜡或者其他具有相同功能的粘结剂。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所用粘结剂的量为体系总质量的1.0～2.0％。
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