CN105776202A - 催化活性炭的制备方法及其制备的催化活性炭 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种制备高催化活性的活性炭的方法及其制备的催化活性炭。所述催化活性炭的制备方法包括：炭化含碳材料；将炭化后得到的炭化料在降温前立即投入含有至少一种含氮化合物的水浴中；对所述炭化料进行活化处理，其中所述水浴中的水的量足以活化所述含碳材料并且足以防止所述含碳材料的自燃，而且在所述活化之后不需干燥。本发明的方法省去了氧化和干燥的步骤，从而简化了生产步骤，节约了能源。
Description
技术领域
本申请涉及活性炭领域，具体涉及一种更加节约能源的催化活性炭制备方法。
背景技术
催化活性炭由于其高效的催化活性而广泛应用于氮氧化物的脱除、硫氧化物的氧化、过氧化物的分解、氯胺的去除、特别是草甘膦的生产领域。由于其潜在市场巨大，蕴藏了极大的经济价值，从而引发了对于其生产方法深入研究。已知的催化活性炭的生产方法往往需要购买成品的炭化料，即已经由原料经过炭化过程形成的炭化料，然后再进行各种活化过程。例如，将炭化料中加入含氮化合物的额外生产步骤，然后还需要专门的设备用来干燥。鉴于目前催化活性炭市场竞争激烈，需要更加节约成本、简化步骤的制备方法来提高其市场竞争力。
发明内容
本发明的目的是提供一种效率更高、更加节省成本的催化活性炭的制备方法。
在一个实施方式中，本发明提供了一种催化活性炭的制备方法，包括：
炭化含碳材料；
将炭化后得到的炭化料在降温前立即投入含有至少一种含氮化合物的水浴中；
对所述炭化料进行活化处理，
其中所述水浴中的水的量足以活化所述含碳材料并且足以防止所述含碳材料的自燃，而且在所述活化之后不需干燥。优选水的量与含碳材料的重量比为35:100至50:100。采用本发明的方法，通过在炭化后的材料在降温前立即投入含有至少一种含氮化合物的水浴中，省略了炭化后材料降温处理的步骤，利用了炭化后材料的温度，省去了加热到炭化温度所需的热量，节约了能源，降低了成本。此外，通过控制水量，使其免除了活化后干燥的步骤，不但节省了时间，还节约了经济成本。
在一个优选的实施方式中，其中所述含氮化合物其中所述含氮化合物中包含两个或更多个的杂原子，所述杂原子选自N、O和S原子组成的组中且至少包含N，优选在所述含氮化合物中形成相对孤立的杂原子结构。具有该结构的含氮化合物能够更加有效地活化所述含碳材料，以在碳骨架中产生更多的活化位点，从而形成具有更高活性的催化活性炭。
在一个优选的实施方式中，所述含氮化合物包括的杂原子N和/或O组成。优选所述含氮化合物包括尿素。
在一个优选的实施方式中，所述水与含碳材料总重量的重量比为35:100至50:100。
在一个优选的实施方式中，所述活化的温度范围为850℃至1000℃。
在一个优选的实施方式中，所述活化在惰性气体气氛中进行。
在一个优选的实施方式中，其中所述惰性气体选自氮气、氩气中的至少一种。
在一个优选的实施方式中，所述活化进一步包括注入水蒸气的步骤。
在一个优选的实施方式中，所述含氮化合物包括选自-NH2，＝O，-OH和＝NH或-NH-组成的组中的两个或多个基团。在一个优选的实施方式中，其中所述含氮化合物选自尿素、过硫酸铵、木质素磺酸氨、氨水、硝酸或富含氮原子的其他材料中的至少一种。
在一个优选的实施方式中，其中所述含氮化合物中氮原子的含量为基于所述炭化后的材料的0.1wt％至8wt％，优选0.5-5wt％。
在一个优选的实施方式中，所述含碳材料为木头、棕榈丝、杏核壳、椰子壳或棕榈壳。优选椰子壳或棕榈壳，选用此种原料，成本更低，而且有更适宜的活性炭比表面积和表观密度。
本发明还提供一种催化活性炭，所述催化活性炭用上述方法制备。优选所述活性炭的表观密度在0.3至0.8克/毫升范围内，比表面积为1460至1680m2/g范围内。
如果用过氧化氢分解时间来描述所述催化活性炭的催化活性，其对50ml过氧化氢的分解时间通常为20分钟或者更短，优选10分钟或更短。
如果根据ASTMd4607-94的检测方法检测，上述催化活性炭的碘吸附值为400-2000mg/g，优选1000-2000mg/g，更优选1200-2000mg/g。
所述催化活性炭可以在在气相或液相的环境中，用于NOx的脱除，SOx氧化，过氧化物分解，氯胺的去除及草甘膦生产领域。
上述活性炭还可用于用其他化学原料和/或矿物质以同样的方法被应用到生产高催化活性的活性炭或其它活性炭的过程中。
附图说明
图1为说明本发明一个实施方式的流程图。其中，各个附图标记含义如下：
1：炭化炉；2：阀；3：水浴；4：阀；5：收集槽。
具体实施方式
常规的活性炭生产往往通过购买炭化料来进行，同时在制备的过程中需要单独的干燥设备和干燥步骤。本发明提供了一种由木质原料生产催化活性炭的方法，该方法不需要干燥的设备和步骤，而且利用了炭化过程剩余的热量，不但节约了热能，还降低了成本。
为了更清楚地说明本发明的实施方式，下面结合具体实施例说明本发明的示例性实施方式，应理解本发明的保护范围并不限于这些具体实施例，而是以权利要求书中限定的为准。
实施例1
将粒度为3到6目的木头，加入炭化炉中，在300—500℃的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75wt％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为25％的尿素溶液中(尿素溶液的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到900摄氏度，一旦达到期待的900摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.682g/ml或0.553g/ml，每毫米表观密度为0.682g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是20.4分钟，碘吸附值为986mg/g，而表观密度0.553g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是16.8分钟，根据ASTMd4607-94检测，其碘吸附值为1083mg/g。
实施例2
将一定粒度的杏核壳，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为25％的尿素溶液中(尿素溶液的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到950摄氏度，一旦达到期待的950摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.548g/ml或0.436g/ml。表观密度为0.548g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是15.2分钟，碘吸附值为1132mg/g，而表观密度为每0.436g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是11.6分钟，碘吸附值为1247mg/g。
实施例3
将粒度为3到6目的椰子壳，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为25％的尿素溶液中(尿素溶液的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到950摄氏度，一旦达到期待的950摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.524g/ml或0.476g/ml。表观密度为0.524g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是14.3分钟，碘吸附值为1143mg/g，而表观密度为0.476g/ml的碳分解50过氧化氢的耗时是13.6分钟，碘吸附值为1180mg/g。
实施例4
将粒度为3到6目的椰子壳，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为20％的尿素溶液中(尿素溶液的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到1000摄氏度，一旦达到期待的1000摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.535g/ml或0.483g/ml。表观密度为0.535g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是13.7分钟，碘吸附值为1193mg/g，而表观密度为0.483g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是12.1分钟，碘吸附值为1272mg/g。
实施例5
将粒度为3到6目的椰子壳，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为15％的过硫酸铵溶液中(过硫酸铵溶液的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到1000摄氏度，一旦达到期待的1000摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.583g/ml或0.428g/ml。表观密度为0.583g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是15.2分钟，碘吸附值为1214mg/g，而表观密度为0.428g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是13.6分钟，碘吸附值为1329mg/g。
实施例6
将粒度为3到6目的椰子壳，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为45％的木质素磺酸氨溶液中(木质素磺酸氨的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到1000摄氏度，一旦达到期待的1000摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.671g/ml或0.538g/ml。表观密度为0.671g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是14.7分钟，碘吸附值为1072mg/g，而表观密度为0.538g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是11.6分钟，碘吸附值为1254mg/g。
实施例7
将粒度为3到6目的椰子壳，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为28％的氨水溶液中(木氨水的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到1000摄氏度，一旦达到期待的1000摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.672g/ml或0.547g/ml。表观密度为0.672g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是16.3分钟，碘吸附值为1017mg/g，而表观密度为0.547g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是14.4分钟.碘吸附值为1198mg/g。
实施例8
将一定粒度的棕榈壳，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为28％的氨水溶液中(木氨水的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到1000摄氏度，一旦达到期待的1000摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.643g/ml或0.497g/ml。表观密度为0.643g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是14.6分钟，碘吸附值为981mg/g，而表观密度为0.497g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是11.4分钟.碘吸附值为1336mg/g。
实施例9
将一定粒度的棕榈壳，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为15％的硝酸溶液中(硝酸的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到1000摄氏度，一旦达到期待的1000摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.472g/ml或0.443g/ml。表观密度为0.472g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是12.3分钟，碘吸附值为1254mg/g，而表观密度为0.443g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是11.0分钟.碘吸附值为1323mg/g。
实施例10
将一定粒度的棕榈丝，加入炭化炉中，在300—500度的温度下，绝氧炭化3—5小时，生产固定碳含量大于75％的炭化料。将此炭化料直接放到浓度为15％的硝酸溶液中(硝酸的氮原子的质量应该占加入的炭化料的质量的0.1-8％)，且在常温常压下保持足够长的时间，使炭化料中浸入足够数量的含氮物质。整个体系中水与含碳材料的重量比参见下表1。将此含氮的炭化料加入到旋转活化窑中，在一种惰性气流中把这种物质加热到1000摄氏度，一旦达到期待的1000摄氏度，停止惰性气流，向旋转活化窑中注入一定量的水蒸气，并保持不同的时间，在这之后在惰性气流中冷却此物质直到室温。由于保持的时间不同，可以产生的活性炭样本呈现的表观密度是0.546g/ml或0.489g/ml。表观密度为0.546g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是16.8分钟，碘吸附值为1031mg/g，而表观密度为0.489g/ml的碳分解50ml过氧化氢的耗时是15.2分钟，碘吸附值为1119mg/g。
表1各个实施例制备的催化活性炭的性质对比
由上表可见，利用本发明的方法制得的活性炭具有优异的催化活性，而且不需干燥的步骤，节省了能源和成本。在竞争日益激烈的市场中，往往成本决定着效益甚至成败。
虽然本文中通过示例的方式，结合附图和实施例具体说明了本发明，但是应理解的是，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明实施方案的举例，而并非对本发明实施方式的任何程度上的限定。本领域技术人员在不背离本发明精神和范围的条件下可以做出各种修改、变化和等价实施方式，以实施本发明。这些修改、变化、等价实施方式等均应落入本发明范围内。
Claims (15)
1.一种催化活性炭的制备方法，包括：
炭化含碳材料；
将炭化后得到的炭化料在降温前立即投入含有至少一种含氮化合物的水浴中；
对所述炭化料进行活化处理，
其中所述水浴中的水的量足以活化所述含碳材料并且足以防止所述含碳材料的自燃，而且在所述活化之后不需干燥。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述含氮化合物中包含两个或更多个的杂原子，所述杂原子选自N、O和S原子组成的组中且至少包含N，优选在所述含氮化合物中形成相对孤立的杂原子结构。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述含氮化合物包括的杂原子由N和/或O原子组成。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述含氮化合物包括选自-NH2，＝O，-OH和＝NH或-NH-组成的组中的两个或多个基团。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述含氮化合物选自尿素、过硫酸铵、木质素磺酸氨、氨水或硝酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述水的量与含碳材料的重量比为35：100至50：100。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述活化的温度范围为850℃至1000℃。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述活化在惰性气体气氛中进行，优选所述惰性气体选自氮气、氩气中的至少一种。
9.如前述任一项权利要求所述的方法，所述活化进一步包括注入水蒸气的步骤。
10.如前述任一项权利要求所述的方法，其中调整上述含碳材料与所述含氮化合物的比例，以使所述含氮化合物中氮原子的含量为基于所述炭化后的材料的0.1wt％至8wt％，优选0.5-5wt％。
11.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述含碳材料为棕榈壳或椰子壳。
12.一种催化活性炭，所述催化活性炭用如权利要求1至11中任一项所述的方法制备。
13.如权利要求12所述的催化活性炭，所述活性炭的表观密度是在0.3至0.8克/毫升范围内，比表面积在1460至1680m2/g范围内。
14.如权利要求12所述的催化活性炭，所述活性炭用过氧化氢分解时间来进行催化活性的描述，其对50ml的过氧化氢的分解时间为20分钟或者更短，优选10分钟或更短。
15.如权利要求12所述的催化活性炭，所述活性炭根据ASTMd4607-94的检测方法检测，碘吸附值为400-2000mg/g，优选1000-2000mg/g，更优选1200-2000mg/g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160720 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |