CN105771891A - 一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法，通过溶胀、扩孔、负载催化剂等过程增强活性炭表面官能团，并对活性炭孔隙结构进行调控，进而提高其吸附性能，制得的改性活性炭再生性能与二噁英去除效果好，再生后可多次重复利用，改善了现有活性炭稳定性差，吸附容量小等方面的不足，拓展了活性炭吸附材料应用范围。

Description

一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法
技术领域
本发明涉及废气处理技术领域，尤其是涉及一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法。
背景技术
二噁英常来自焚烧含氯有机物，其不是单一的化学品，而是一类化合物，包括多氯代二丙苯二噁英和多氯代二丙苯二呋喃，现又将多氯联苯并入，共有二百多种，都是毒性很大，如2,3,7,8-四氯代二丙苯二噁英是比俗称剧毒的氰化钠的毒性还大1000倍，故有天下第一毒之称。
对付二噁英，除了要求焚烧炉的炉型、燃烧温度、停留时间和不经常停炉外，还要求尾气的净化。粉状活性炭由于价格低廉，采用粉状活性炭吸附是目前去除焚烧产生二噁英的主要方法，其主要步骤是将含有二噁英的燃烧尾气通过活性炭吸附，用过的废炭经高温再生再用，吸附的二噁英在高温条件下可分解为二氧化碳和水分，少量氯或氯化物以水喷淋。但目前的活性炭存在稳定性差，吸附容量小、再生性能差等问题，使用效果亟待提高。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的活性炭所存在的上述问题，提供了一种工艺步骤简单，可操作性强，便于工业化生产的用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法，制得改性活性炭吸附容量高，再生性能与二噁英去除效果好，再生后可多次重复利用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭置于热去离子水中洗至中性后，干燥，待用。
（2）将步骤（1）中的活性炭加入氯磺酸中，加热至80~100℃溶胀1~3h，冷却，过滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性，真空干燥，得溶胀活性炭。本发明对活性炭进行了溶胀，通过溶胀可使活性炭中的非晶碳物质暴露出来，有利于后续步骤将这些非晶碳物质充分去除，同时使活性炭表面带有更多的酸性基团，以增强活性炭吸附能力。
（3）将溶胀活性炭加热至850~900℃后，通入水蒸气进行扩孔，冷却后经酸洗、水洗、干燥，得扩孔活性炭。通过水蒸气使滞留于活性炭孔中的无规则炭被选择性消耗，使微晶之间闭塞了的微孔被打开，从而使活性炭的比表面积增大，大大提高吸附性能。
（4）将扩孔活性炭加入密闭容器中抽真空，吸入改性液后再次抽真空，真空浸渍30~60min后，过滤，将过滤物置于室内风干。抽真空可以脱除活性炭孔道内部吸附的气体和水份，有利于改性液中的金属离子进入孔道内部，采用真空浸渍以使活性炭表面金属离子分布较均匀。
（5）将风干后的活性炭置于200~300℃焙烧2~3h，冷却，得改性活性炭。在经过焙烧后，改性液中的硝酸盐分解成氧化物，能对被活性炭吸附的二噁英在较低温度下（200℃下）进行催化分解，且分解效率高，不仅有利于降低能耗，还能大大提高改性活性炭的再生性能，焙烧时需对焙烧的程序温度与最后焙烧温度进行严格控制，否则会影响活性炭的结构和吸附性能。
作为优选，步骤（1）中，热蒸馏水温度为80~90℃。
作为优选，步骤（3）中，水蒸气流量为0.4~0.5L/min，通入时间为60~80min。水蒸气通入时间必须严格控制，过短扩孔效果差；过长又会使活性炭中原来闭塞了的微孔绝大部分已经被打开，开始消耗晶层片上的碳，使原来的微孔被不断扩大，会导致相邻微孔间壁被完全消耗而形成孔径较大的中孔和大孔，反而降低活性炭的比表面积，同时还会降低活性炭得率。
作为优选，步骤（4）中，真空浸渍真空度为85~95%，浸渍时间为30~60min。通过控制真空度以脱除更多吸附在活性炭内部的气体和水分，从而使浸渍的改性液中的金属离子可以较多的吸附。
作为优选，所述扩孔活性炭与改性液的质量比为1：1.5~2，改性液通过以下步骤制得：按锰：铈摩尔比为2：1~1.2的比例称取硝酸锰与硝酸铈后，加入为硝酸锰与硝酸铈质量15~20倍的去离子水，搅拌均匀。
因此，本发明具有如下有益效果：通过溶胀、扩孔、负载催化剂等过程增强活性炭表面官能团，并对活性炭孔隙结构进行调控，进而提高其吸附性能，制得的改性活性炭再生性能与二噁英去除效果好，再生后可多次重复利用，改善了现有活性炭稳定性差，吸附容量小等方面的不足，拓展了活性炭吸附材料应用范围。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
（1）将活性炭置于温度为80℃的热去离子水中洗至中性后，干燥，待用；
（2）将步骤（1）中的活性炭加入氯磺酸中，加热至80℃溶胀1h，冷却，过滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性，真空干燥，得溶胀活性炭；
（3）将溶胀活性炭加热至850℃后，通入水蒸气进行扩孔，冷却后经酸洗、水洗、干燥，得扩孔活性炭，水蒸气流量为0.4L/min，通入时间为60min；
（4）将扩孔活性炭加入密闭容器中抽真空，吸入改性液后再次抽真空，真空浸渍30min后，过滤，将过滤物置于室内风干，真空浸渍真空度为85%，浸渍时间为30min，扩孔活性炭与改性液的质量比为1：1.5，改性液通过以下步骤制得：按锰：铈摩尔比为2：1的比例称取硝酸锰与硝酸铈后，加入为硝酸锰与硝酸铈质量15倍的去离子水，搅拌均匀；
（5）将风干后的活性炭置于200℃焙烧2h，冷却，得改性活性炭。
实施例2
（1）将活性炭置于温度为90℃的热去离子水中洗至中性后，干燥，待用；
（2）将步骤（1）中的活性炭加入氯磺酸中，加热至100℃溶胀3h，冷却，过滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性，真空干燥，得溶胀活性炭；
（3）将溶胀活性炭加热至900℃后，通入水蒸气进行扩孔，冷却后经酸洗、水洗、干燥，得扩孔活性炭，水蒸气流量为0.5L/min，通入时间为80min；
（4）将扩孔活性炭加入密闭容器中抽真空，吸入改性液后再次抽真空，真空浸渍60min后，过滤，将过滤物置于室内风干，真空浸渍真空度为95%，浸渍时间为60min，扩孔活性炭与改性液的质量比为1：2，改性液通过以下步骤制得：按锰：铈摩尔比为2：1.2的比例称取硝酸锰与硝酸铈后，加入为硝酸锰与硝酸铈质量20倍的去离子水，搅拌均匀；
（5）将风干后的活性炭置于300℃焙烧3h，冷却，得改性活性炭。
实施例3
（1）将活性炭置于温度为85℃的热去离子水中洗至中性后，干燥，待用；
（2）将步骤（1）中的活性炭加入氯磺酸中，加热至85℃溶胀2h，冷却，过滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性，真空干燥，得溶胀活性炭；
（3）将溶胀活性炭加热至880℃后，通入水蒸气进行扩孔，冷却后经酸洗、水洗、干燥，得扩孔活性炭，水蒸气流量为0.45L/min，通入时间为70min；
（4）将扩孔活性炭加入密闭容器中抽真空，吸入改性液后再次抽真空，真空浸渍40min后，过滤，将过滤物置于室内风干，真空浸渍真空度为90%，浸渍时间为50min，扩孔活性炭与改性液的质量比为1：1.8，改性液通过以下步骤制得：按锰：铈摩尔比为2：1.1的比例称取硝酸锰与硝酸铈后，加入为硝酸锰与硝酸铈质量15~20倍的去离子水，搅拌均匀；
（5）将风干后的活性炭置于270℃焙烧2.5h，冷却，得改性活性炭。
本发明艺步骤简单，可操作性强，便于工业化生产，制得的改性活性炭对二噁英的脱除率可达95%以上，二噁英浓度＜0.1ngTEQ/Nm3。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1.一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将活性炭置于热去离子水中洗至中性后，干燥，待用；
（2）将步骤（1）中的活性炭加入氯磺酸中，加热至80~100℃溶胀1~3h，冷却，过滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性，真空干燥，得溶胀活性炭；
（3）将溶胀活性炭加热至850~900℃后，通入水蒸气进行扩孔，冷却后经酸洗、水洗、干燥，得扩孔活性炭；
（4）将扩孔活性炭加入密闭容器中抽真空，吸入改性液后再次抽真空，真空浸渍30~60min后，过滤，将过滤物置于室内风干；
（5）将风干后的活性炭置于200~300℃焙烧2~3h，冷却，得改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法，其特征在于，步骤（1）中，热蒸馏水温度为80~90℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法，其特征在于，步骤（3）中，水蒸气流量为0.4~0.5L/min，通入时间为60~80min。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法，其特征在于，步骤（4）中，真空浸渍真空度为85~95%，浸渍时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的一种用于吸附二噁英的改性活性炭制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述扩孔活性炭与改性液的质量比为1：1.5~2，改性液通过以下步骤制得：按锰：铈摩尔比为2：1~1.2的比例称取硝酸锰与硝酸铈后，加入为硝酸锰与硝酸铈质量15~20倍的去离子水，搅拌均匀。
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