CN105755439B - 一种SmCo合金薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高密度磁记录介质材料技术领域，公开了一种SmCo合金薄膜及其制备方法，该SmCo合金薄膜包括基底铬层、钐钴层和保护铬层，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为20‑60摩尔％。方法包括：在磁控溅射条件下，在基片上依次沉积基底铬层、钐钴层和保护铬层，使得在所述基片上形成SmCo合金薄膜，其中，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为20‑60摩尔％。本发明利用钐含量调控SmCo合金薄膜的矫顽力且利用自身析出的非磁性SmCo2相来降低SmCo合金薄膜中磁性颗粒间磁耦合作用的方法，解决SmCo合金薄膜矫顽力过高且磁耦合作用强、记录噪音高的问题。

Description

一种SmCo合金薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高密度磁记录介质材料技术领域，具体地，涉及一种SmCo合金薄膜以及一种制备SmCo合金薄膜的方法。
背景技术
当今时代是一个信息时代，大量的信息交流对信息的存储密度和稳定性提出了更高的要求。硬盘磁记录存储以大容量、高读写速度及可擦写等特点，在以计算机为代表的信息处理设备中占据了主流地位。在过去的十几年中，硬盘磁记录技术得到了飞速的发展，特别是应用了巨磁电阻自旋阀磁头，使得硬盘的面记录密度大幅度提高。2007年10月，WD公司通过应用已有的垂直磁记录技术和隧道磁电阻磁头技术，使硬盘的面密度达到了520Gb/in2，这意味着3.5英寸硬盘的容量突破3TB。
记录密度要进一步提高，必须减小磁记录单畴颗粒的尺寸。当磁记录面密度达到1Tb/in2时，晶粒尺寸应小于5nm，此时由于热稳定性的需要，磁记录材料必须具有更高的磁晶各向异性才能克服由于超顺磁效应引起的热退磁现象。SmCo合金薄膜具有非常高的磁晶各向异性(Ku＝1.1×107～2×107J/m3)，比目前广泛使用的磁记录介质材料Co基薄膜(Ku＝0.2×106～2×106J/m3)高1～2个数量级，可以保证在磁性颗粒尺寸小到3nm时仍具有非常好的热稳定性，因此成为未来超高密度磁记录介质的候选材料之一。
然而，SmCo薄膜材料作为磁记录介质材料首先必须要解决的问题是如何通过控制微结构得到高磁性能(高矫顽力HC和高剩磁比Mr/MS等)、低记录噪音的SmCo磁记录薄膜。如果磁记录介质材料中存在过大的磁性颗粒间的磁耦合作用，通常会导致介质中相邻记录单元的磁化方向一致反转，增加介质的噪音，同时降低磁性能，不利于超高密度磁记录，因此必须在保证SmCo薄膜具有较好磁性能的前提下，降低SmCo颗粒间的磁耦合作用。
针对这一点，国际上进行了很多相关研究工作。目前，对于一般的磁记录介质材料而言，通常是利用一些不同于磁记录材料本身的非磁性相作为磁性相的母体，从而实现非磁性相隔离磁性颗粒的纳米颗粒膜结构，进而有效地降低磁性颗粒间的磁耦合作用。
例如，目前常用的磁记录介质材料Co基合金薄膜，通常利用Cr或SiO2作为隔离Co颗粒的非磁性相(Weller D and Moser.IEEE Tran.Magn.35,4423(1999)；Judy JH.J.Magn.Magn.Mater.235,235(2001))；另一种磁记录材料L10-FePt合金薄膜，通常是利用与FePt不固溶的非磁性相金属Ag、非磁性非金属C、非磁性氮化物BN以及非磁性氧化物SiO2、B2O3等来隔离FePt颗粒，从而降低FePt颗粒间的磁耦合作用(Yang T,Ahmad E,SuzukiT.J.Appl.Phys.91,6860(2002)；Yan M L,Sabirianov R F,Xu Y F,et al.IEEETran.Magn.40,2470(2004)；aniil M,Farber P A,Kumura H O,etal.J.Magn.Magn.Mater.246,297(2002)；Kuo C M,Kuo P C,Wu H C,etal.J.Appl.Phys.75,4886(1999))。
然而，对于SmCo磁记录薄膜而言，情况比较特殊。由于Sm元素还原性很强，容易和氧元素、氮元素等反应，所以通常使用的非磁性氮化物、氧化物以及部分金属B、C等介质均不适合于作SmCo颗粒的母体材料，因此对于非磁性相的选择比较苛刻。Farber曾尝试制备SmCo/W多层膜，希望利用W作为非磁性元素扩散到SmCo5晶界处，形成对SmCo颗粒的隔离作用，但是耦合降低效果并不显著(Farber P,Okumura H,Zhang Y et al.J.Appl.Phys.90,6397(2001))。
因此，本领域内亟需找到一种既能细致地调控SmCo薄膜的矫顽力，而且还能够降低SmCo颗粒间的磁耦合作用的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种SmCo合金薄膜及其制备方法，本发明提供的SmCo合金薄膜通过控制其中的钐含量既能细致地调控SmCo合金薄膜的矫顽力，而且还能够降低SmCo颗粒间的磁耦合作用的方法，以解决SmCo合金薄膜矫顽力过高，且磁耦合作用强、记录噪音高，而不利于工业化生产的问题。
本发明的发明人是基于以下创造性研究思路实现本发明的技术方案的：由于SmCo5相具有极高的单轴各向异性和矫顽力，是目前发现的所有铁磁性材料中最高的，所以国际上关于SmCo薄膜的研究工作大多都是针对这种Sm含量较低的薄膜(Sm含量大约为16.7摩尔％)进行的，虽然这种薄膜可以利用SmCo5相使其具备很好的磁性能，但是薄膜的矫顽力太高，不能进行磁信号写入，同时薄膜中也具有较高的磁耦合作用，增加了记录噪声，不利于磁记录。本发明的发明人在研究Sm-Co二元合金相图时发现：在低Sm含量(约16.7摩尔％)时，SmCo5为稳定相；随着Sm含量的逐渐增加，SmCo合金中会陆续出现Sm2Co7、SmCo2等合金相，而SmCo2在常温下是一种非磁性相。如图1中所示，如果能够通过控制Sm的含量，利用高钐含量的薄膜自身析出的非磁性相SmCo2作为磁性相SmCo5的母体，就可以实现在不引入其它掺杂原子的前提下降低磁性颗粒间的磁耦合作用。同时通过控制Sm的含量，使得薄膜中仍存在SmCo5磁性相，从而保证薄膜具有良好的磁性能，使SmCo薄膜不仅具有高磁性能，同时具有较低的磁耦合作用。基于此思路，发明人提出了一种利用钐含量调控SmCo合金薄膜的矫顽力，同时利用自身析出的非磁性SmCo2相来降低SmCo合金薄膜中磁性颗粒间磁耦合作用的方法，以解决SmCo合金薄膜磁耦合作用强、记录噪音高的工业化生产问题。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供一种SmCo合金薄膜，该SmCo合金薄膜包括依次设置的基底铬层、钐钴层和保护铬层，其中，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为20-60摩尔％。
第二方面，本发明提供一种制备SmCo合金薄膜的方法，该方法包括：在磁控溅射条件下，在基片上依次沉积基底铬层、钐钴层和保护铬层，使得在所述基片上形成SmCo合金薄膜，其中，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为20-60摩尔％。
本发明利用钐含量调控SmCo合金薄膜的矫顽力并且利用自身析出的非磁性SmCo2相来降低SmCo合金薄膜中磁性颗粒间磁耦合作用的方法，解决SmCo合金薄膜矫顽力过高，且磁耦合作用强、记录噪音高的工业化生产问题。优选情况下，本发明的SmCo合金薄膜能够用于高密度磁记录。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是利用非磁性相SmCo2隔离SmCo5颗粒的示意图。
图2是本发明的实施例1制备得到的SmCo合金薄膜M1的平行膜面磁滞回线。
图3是本发明的实施例1制备得到的SmCo合金薄膜M1的δM曲线。
图4是本发明的对比例1制备得到的SmCo合金薄膜DM1的平行膜面磁滞回线。
图5是本发明的对比例1制备得到的SmCo合金薄膜DM1的δM曲线。
附图标记说明
A为SmCo5颗粒区域 B为SmCo2颗粒区域
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供了一种SmCo合金薄膜，该SmCo合金薄膜包括依次设置的基底铬层、钐钴层和保护铬层，其中，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为20-60摩尔％。
优选地，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为25-50摩尔％。
优选地，所述SmCo合金薄膜中的基底铬层的厚度为所述钐钴层的厚度为以及所述保护铬层的厚度为
第二方面，本发明提供了一种制备SmCo合金薄膜的方法，该方法包括：在磁控溅射条件下，在基片上依次沉积基底铬层、钐钴层和保护铬层，使得在所述基片上形成SmCo合金薄膜，其中，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为20-60摩尔％。
本发明对所述基片的种类没有特别的限定，可以为本领域内常规的各种基片，例如，所述基片可以为玻璃片、硅基片、氧化镁单晶基片、氧化铝单晶基片中的至少一种。在使用所述基片之前，本发明优选将所述基片采用本领域内常规使用的方法进行清洗。
所述磁控溅射可以采用本领域内常规使用的直流溅射、射频溅射或离子溅射进行。
优选地，本发明的发明人发现，在所述制备方法中，当以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为25-50摩尔％时，得到的SmCo合金薄膜的矫顽力更低，且能够更加显著地降低SmCo合金薄膜中磁性颗粒间磁耦合作用。
优选地，在所述制备方法中，所述基底铬层的厚度为所述钐钴层的厚度为以及所述保护铬层的厚度为
优选地，所述磁控溅射条件包括：本底真空度为1×10-3Pa至1×10-7Pa，更加优选为1×10-5Pa至7×10-5Pa。
优选地，所述磁控溅射条件包括：氩气的压力为0.1-5Pa，更加优选为0.4-1.2Pa。
优选地，所述磁控溅射条件包括：基片温度为20-800℃，更加优选为300-650℃。
根据一种优选的具体实施方式，所述磁控溅射条件包括：本底真空度为1×10-3Pa至1×10-7Pa，氩气的压力为0.1-5Pa，基片温度为20-800℃。
根据另一种优选的具体实施方式，所述磁控溅射条件包括：本底真空度为1×10- 5Pa至7×10-5Pa，氩气的压力为0.4-1.2Pa，基片温度为300-650℃。本发明的发明人在研究中发下，控制所述磁控溅射条件在本发明的该范围内时，得到的SmCo合金薄膜的矫顽力更低，且能够更加显著地降低SmCo合金薄膜中磁性颗粒间磁耦合作用。
优选地，本发明的方法进一步包括：先将沉积有SmCo合金薄膜的基片降温至0-65℃，然后再将降温后的所述沉积有SmCo合金薄膜的基片进行退火热处理。
更加优选地，所述退火热处理的步骤包括：先将降温后的所述沉积有SmCo合金薄膜的基片在170-280℃下进行第一退火处理2-60min，更优选进行第一退火处理10-20min；然后将第一退火处理后得到的产品在350-800℃下进行第二退火处理20分钟至4小时。本发明的发明人在研究中发现，采用本发明的上述二步退火的方法进行退火热处理时能够显著地降低SmCo合金薄膜中磁性颗粒间磁耦合作用，并且使得得到的SmCo合金薄膜的矫顽力更低。特别地，本发明的发明人还发现，若不经过本发明所述的第一退火处理，而直接将降温后的所述沉积有SmCo合金薄膜的基片升温至350-800℃下进行第二退火处理20min至4h时，所得到的合金薄膜产品可能为双相样品，其不具备单一磁性行为，虽然能够降低薄膜的磁耦合作用，但不能用于高密度磁记录。
特别优选地，所述第一退火处理和所述第二退火处理的本底真空度各自独立地为2×10-5Pa至7×10-5Pa；优选地，所述第一退火处理和所述第二退火处理的本底真空度相同。
根据一种优选的具体实施方式，本发明的制备SmCo合金薄膜的方法包括：在磁控溅射条件下，在基片上依次沉积基底铬层、钐钴层和保护铬层，使得在所述基片上形成SmCo合金薄膜；然后将沉积有SmCo合金薄膜的基片降温至0-65℃，再将降温后的所述沉积有SmCo合金薄膜的基片进行退火热处理，其中，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为20-60摩尔％。
本发明的所述方法还具有如下具体的优点：
利用钐含量调控SmCo合金薄膜的性能，一方面可以保证薄膜中存在大量的磁性SmCo5相，使得薄膜具有良好的磁性能；另一方面可以利用自身析出的非磁性SmCo2相作为磁性相SmCo5的母体，实现在不引入其它掺杂原子的前提下降低磁性颗粒间的磁耦合作用，避免了引入其它杂质元素与钐钴元素的反应或合金化，从而使SmCo合金薄膜不仅具有高磁性能，同时具有较低的磁耦合作用。此外，由于薄膜的结构简单，厚度较小，同时在制备过程中无其它掺杂等复杂性工艺，所以它还具有成本低，制备简单等优点，适用于工业的生产。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下在没有特别说明的情况下，所使用的各种材料均来自商购。
图3和图5的δM曲线为根据磁滞回线计算出的Henkel曲线(具体计算方法见ChenX,Bertram H.J.Magn.Magn.Mater.116,121(1992)；Stefan Thamm and JürgenHesse.J.Magn.Magn.Mater.154,254(1996))。根据δM曲线形状和峰强来判断晶粒间的作用类型和大小，δM>0表明磁性颗粒间有较强的磁耦合作用；δM<0表明磁性颗粒间无磁耦合作用，峰强越强则表示磁耦合作用越大。
实施例1-8用于说明本发明的制备SmCo合金薄膜的方法。
实施例1
将清洗过的硅基片装入溅射室样品基座上，基片升温至450℃。溅射室本底真空为3×10-5Pa，在溅射时氩气(纯度为99.99％)压力为0.8Pa的条件下依次沉积基底Cr()层、Sm37.7Co62.3()层、保护Cr()层。将沉积有SmCo合金薄膜的基片在溅射室中降温至25℃，然后将该降温后的沉积有SmCo合金薄膜的基片在退火炉中以10℃/min的升温速率升温至200℃进行第一退火处理10min，然后将第一退火处理后得到的产品在550℃下进行第二退火处理30min，其中，所述第一退火处理和所述第二退火处理的本底真空度均为5×10-5Pa。得到SmCo合金薄膜M1。
采用美国量子设计公司制造的PPMS综合物性测试系统进行检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜M1的平行膜面磁滞回线如图2所示，且SmCo合金薄膜M1的δM曲线如图3所示。
因此可以看出，本实施例得到的SmCo合金薄膜M1在550℃退火后，矫顽力为3000kA/m，无明显的蜂腰，并且具有较高的剩磁比(高达0.95)；同时薄膜的δM曲线呈现很弱的正峰值(最高峰值约为0.05)，SmCo合金薄膜M1具有高磁性能，同时能够显著降低薄膜的磁耦合作用。
实施例2
将清洗过的硅基片装入溅射室样品基座上，基片升温至350℃。溅射室本底真空为5×10-5Pa，在溅射时氩气(纯度为99.99％)压力为1.0Pa的条件下依次沉积基底Cr()层、Sm27.6Co72.4()层、保护Cr()层。将沉积有SmCo合金薄膜的基片在溅射室中降温至45℃，然后将该降温后的沉积有SmCo合金薄膜的基片在退火炉中以10℃/min的升温速率升温至250℃进行第一退火处理15min，然后将第一退火处理后得到的产品在730℃下进行第二退火处理20min，其中，所述第一退火处理和所述第二退火处理的本底真空度均为7×10-5Pa。得到SmCo合金薄膜M2。
经检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜M2在730℃退火后，矫顽力为3000kA/m，无明显的蜂腰，并且具有较高的剩磁比(高达0.95)；同时薄膜的δM曲线呈现很弱的正峰值(最高峰值约为0.08)，SmCo合金薄膜M2具有高磁性能，同时能够显著降低薄膜的磁耦合作用。
实施例3
将清洗过的硅基片装入溅射室样品基座上，基片升温至650℃。溅射室本底真空为7×10-5Pa，在溅射时氩气(纯度为99.99％)压力为0.5Pa的条件下依次沉积基底Cr()层、Sm48.8Co51.2()层、保护Cr()层。将沉积有SmCo合金薄膜的基片在溅射室中降温至10℃，然后将该降温后的沉积有SmCo合金薄膜的基片在退火炉中以10℃/min的升温速率升温至170℃进行第一退火处理20min，然后将第一退火处理后得到的产品在400℃下进行第二退火处理90min，其中，所述第一退火处理和所述第二退火处理的本底真空度均为2×10-5Pa。得到SmCo合金薄膜M3。
经检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜M3在400℃退火后，矫顽力为3000kA/m，无明显的蜂腰，并且具有较高的剩磁比(高达0.95)；同时薄膜的δM曲线呈现很弱的正峰值(最高峰值约为0.03)，SmCo合金薄膜M3具有高磁性能，同时能够显著降低薄膜的磁耦合作用。
实施例4
本实施例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中的沉积的钐钴层中的钐和钴的摩尔比为：Sm20Co80，其余均与实施例1中相同，得到SmCo合金薄膜M4。
经检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜M4在550℃退火后，矫顽力为4000kA/m，有较弱的蜂腰，并且具有较高的剩磁比；同时薄膜的δM曲线呈现较强的正峰值(最高峰值为0.25)，SmCo合金薄膜M4具有高磁性能，但薄膜的磁耦合作用比实施例1要强，这在较小程度上会影响高密度磁记录存储。
实施例5
本实施例采用与实施例2相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中的沉积的钐钴层中的钐和钴的摩尔比为：Sm60Co40，其余均与实施例2中相同，得到SmCo合金薄膜M5。
经检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜M5在730℃退火后，矫顽力为500kA/m，无明显的蜂腰，并且具有较高的剩磁比；同时薄膜的δM曲线呈现很弱的正峰值(最高峰值为0.03)，SmCo合金薄膜M5具有较弱的磁性能，磁耦合作用较弱，与实施例2对比，虽然也大幅降低了磁耦合作用，但矫顽力太小，这在较小程度上会影响用于高密度磁记录。
实施例6
本实施例采用与实施例3相似的方法进行，所不同的是：
磁控溅射条件不同，具体地：基片温度为200℃，其余均与实施例3中相同，得到SmCo合金薄膜M6。
经检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜M6在400℃退火后，矫顽力为2000kA/m，有较弱的蜂腰，并且具有较高的剩磁比；同时薄膜的δM曲线呈现很弱的正峰值(最高峰值为0.08)，SmCo合金薄膜M6具有较高磁性能，同时能够降低薄膜的磁耦合作用，但磁性矫顽力比实施例3稍低。
实施例7
本实施例采用与实施例3相似的方法进行，所不同的是：
磁控溅射条件不同，具体地：本底真空度为1×10-4Pa，其余均与实施例3中相同，得到SmCo合金薄膜M7。
经检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜M7在400℃退火后，矫顽力为500kA/m，无明显的蜂腰，并且具有较高的剩磁比；同时薄膜的δM曲线呈现较弱的正峰值(最高峰值为0.1)，SmCo合金薄膜M7具有较低的磁性能，能够降低薄膜的磁耦合作用，但磁性矫顽力较小，在较小程度上会影响用于高密度磁记录。
实施例8
本实施例采用与实施例3相似的方法进行，所不同的是：
磁控溅射条件不同，具体地：氩气的压力为3Pa，其余均与实施例3中相同，得到SmCo合金薄膜M8。
经检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜M8在400℃退火后，矫顽力为2600kA/m，无明显的蜂腰，并且具有较高的剩磁比；同时薄膜的δM曲线呈现很弱的正峰值(最高峰值为0.1)，SmCo合金薄膜M8具有较低的磁性能，能够降低薄膜的磁耦合作用，但磁性矫顽力较小，在较小程度上会影响用于高密度磁记录。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是：
本对比例中沉积的钐钴层中的钐和钴的摩尔比为：Sm16.7Co83.3，其余均与实施例1中相同，得到SmCo合金薄膜DM1。
经检测，本实施例得到的SmCo合金薄膜DM1的平行膜面磁滞回线如图4所示，且SmCo合金薄膜M1的δM曲线如图5所示。
本实施例得到的SmCo合金薄膜DM1在550℃退火后，矫顽力达到4000kA/m，出现了明显的蜂腰；同时薄膜的δM曲线呈现很强的正峰值(最高峰值为0.3)，薄膜DM1为双相样品，不具备单一磁性行为，薄膜的磁耦合作用很强，不能用于高密度磁记录。
对比实施例和对比例的结果可以看出：本发明提供的SmCo合金薄膜一方面可以保证薄膜中存在大量的磁性SmCo5相，使得薄膜具有良好的磁性能；另一方面可以利用自身析出的非磁性SmCo2相作为磁性相SmCo5的母体，降低了其磁耦合作用，从而使SmCo合金薄膜不仅具有高磁性能，同时具有较低的磁耦合作用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (3)

1.一种制备SmCo合金薄膜的方法，该方法包括：在磁控溅射条件下，在基片上依次沉积基底铬层、钐钴层和保护铬层，使得在所述基片上形成SmCo合金薄膜；
该方法进一步包括：先将沉积有SmCo合金薄膜的基片降温至0-65℃，然后再将降温后的所述沉积有SmCo合金薄膜的基片在170-280℃下进行第一退火处理2-60min，然后将第一退火处理后得到的产品在350-800℃下进行第二退火处理20分钟至4小时；
以及所述磁控溅射条件包括：本底真空度为1×10-3Pa至1×10-7Pa，氩气的压力为0.1-5Pa，基片温度为20-800℃；
所述第一退火处理和所述第二退火处理的本底真空度各自独立地为2×10-5Pa至7×10-5Pa；
其中，以钐钴层中的钐和钴的摩尔总量为基准，所述钐钴层中的钐含量为25-50摩尔％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基底铬层的厚度为所述钐钴层的厚度为以及所述保护铬层的厚度为
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述磁控溅射条件包括：本底真空度为1×10-5Pa至7×10-5Pa，氩气的压力为0.4-1.2Pa，基片温度为300-650℃。
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