CN110911085B - 具有斯格明子结构的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜及制备方法 - Google Patents

具有斯格明子结构的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110911085B
CN110911085B CN201911139291.1A CN201911139291A CN110911085B CN 110911085 B CN110911085 B CN 110911085B CN 201911139291 A CN201911139291 A CN 201911139291A CN 110911085 B CN110911085 B CN 110911085B
Authority
CN
China
Prior art keywords
composite film
layer
magnetic
rare earth
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911139291.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110911085A (zh
Inventor
朱明刚
郭英健
孙亚超
李卫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central Iron and Steel Research Institute
Original Assignee
Central Iron and Steel Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central Iron and Steel Research Institute filed Critical Central Iron and Steel Research Institute
Publication of CN110911085A publication Critical patent/CN110911085A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110911085B publication Critical patent/CN110911085B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/126—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing rare earth metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/26—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers
    • H01F10/28—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers characterised by the composition of the substrate
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/26—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers
    • H01F10/30—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers characterised by the composition of the intermediate layers, e.g. seed, buffer, template, diffusion preventing, cap layers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

本发明属于稀土永磁薄膜的制备领域，具体涉及一种具有斯格明子结构的低矫顽力的稀土‑Fe‑B复合薄膜及制备方法。该复合薄膜为X/Y、X/Y/X、Y/X/Y多层结构中的一种，其中X、Y为磁性层，其成分分别为Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B，采用磁控溅射方式制备；相邻的磁性层之间设有隔离层；所述复合薄膜具有自发形成的斯格明子结构。制备方法通过磁控溅射分次溅射钕铁硼和铈铁硼薄膜，两种成分的薄膜构成多层结构；然后经回火处理，得到具有低矫顽力、自发形成斯格明子结构的复合薄膜。该薄膜材料在微磁性磁性材料、电控磁记录、磁储存领域具有广泛的应用前景。

Description

具有斯格明子结构的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜及制备 方法
技术领域
本发明属于稀土永磁薄膜的制备领域，具体涉及一种具有斯格明子结构的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜及制备方法。
背景技术
磁体中各种能量间激烈的相互竞争导致非线性或者非共面自旋结构，其中包括涡旋(vortice)、磁畴壁、磁泡(bubble)和螺旋。自1962年Tony skyrme预测出斯格明子的存在，斯格明子在许多领域得到了发展与应用，例如量子霍尔铁磁体、单分子层铁磁体、掺杂层反铁磁体、液晶、玻色—爱因斯坦凝聚等。中心对称磁体中的长程磁偶极作用是4类斯格明子产生的机理之一，其主要由磁晶各项异性使磁矩垂直于膜面排列和偶极相互作用使磁矩偏向于在面内排列，两者相互竞争则会产生周期性的条状畴，磁矢量在两者的作用下垂直于膜面做螺旋运动。D.Liu等通过软件计算指出了Ce-Fe-B非晶薄膜中会自发出现斯格明子，其计算结果与理论预测吻合较好。但是D.Liu等研究的是单层非晶薄膜，属于软磁材料。也有人研究了具有单轴各向异性的RE-Fe-B薄膜，理论模拟认为薄膜中可能存在无手性相互作用的斯格明子。但是以上研究仅限于理论研究，而且多是单一属性的软磁薄膜，在外场作用下形成斯格明子，且上述研究多数没有给出可重复操作的制备方法。中国发明专利申请CN106449971A公开了‘一种磁电耦合异质结结构及其制备方法和应用’，虽然其中提到了Nd-Fe-B溅射薄膜，但是薄膜中没有斯格明子结构。并且该技术方案的结构中除了Nd-Fe-B层以外，还有PMN-PT单晶衬底层以及电极层。
磁性薄膜垂直于薄膜的表面有很大的易磁化磁晶各向异性，若加一外场B垂直于薄膜表面，则会产生圆柱形的铁磁畴，称之为磁泡。在磁泡的内部(外部)，磁矩方向反平行(平行)于外场方向B，因此其过渡区是一个180°的畴壁。如果畴壁完全是由布洛赫壁构成且磁矩在整个圆柱形畴壁内螺旋度都保持不变，这样的磁泡称为“软磁泡”，这种磁泡可以看成是拓扑数为－1的磁性斯格明子。与手性磁体不同的是，中心对称的铁磁体由于其手性的衰退使得磁性斯格明子或者软磁泡的螺旋度随机产生。在外场的作用下软磁泡可以沿着外磁场定向的移动，因为它具有的拓扑保护性所以不会凭空产生或消失，在某个位置上磁泡的有/无就可以用0/1来表示。0/1的概念可以用到磁存储设备中，在1970—1980年人们已将其商业化，称为“磁泡存储器”。
目前，人们已经在多种材料当中观察到了斯格明子：MnSi，Fe1-xCoxSi，FeGe和Mn1- xFexGe等，例如中国发明专利申请CN 109390463 A公开了一种‘高密度斯格明子薄膜材料’，该材料包括依次堆叠的第一重金属薄膜、Co层和第二重金属薄膜；这些材料均为软磁材料，软磁材料中的斯格明子需要在外场作用下产生。稀土-Fe-B作为最常用的硬磁材料，在目前涉及斯格明子的研究尚属于空白。
磁性斯格明子，一种拓扑保护性的粒子，由于其尺寸小、易被电流驱动等特点可以广泛的应用于磁信息存储。但是目前仍存在许多问题待解决，如磁性斯格明子的产生和湮灭的过程、螺旋度反转、三维磁性斯格明子结构等。从应用方面看，也迫切需要发现一种室温下、零磁场、高密度的磁性斯格明子材料，这将会很大程度上推动磁性斯格明子在工业上的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于稀土-Fe-B永磁体的、具有斯格明子的材料及制备方法。
本发明的发明人经过研究发现，具有单轴各向异性的RE-Fe-B材料，当其具有垂直于膜面的取向时，其单轴各向异性具有和外场一致的作用结果，使薄膜内部的磁化取向倾向于垂直于膜面。结果势必使膜面上出现磁极，为使整体自由能降低，不同磁化取向之间需要逐渐过渡，而组成环状磁畴结构既降低了总自由能，又使膜面磁极出现。这种自发形成的环状壁即是斯格明子。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，该复合薄膜为X/Y、X/Y/X、Y/X/Y多层结构中的一种，其中X、Y为不同各向异性常数的硬磁性层，其成分分别为Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B，RE1为镧、铈、镨、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种或几种的组合，但不包括钕，RE2为镧、钕、镨、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种或几种的组合，但不包括铈，M为钒、铬、锰、钴、镍、铜中的一种或几种的组合，但不包括铁，磁性层采用磁控溅射方式制备；相邻的磁性层之间设有隔离层，隔离层为选自钽、铂、钯、金中的一种。
所述复合薄膜具有自发形成的斯格明子结构。
所述磁性层为具有低矫顽力的单轴各向异性的2:14:1型的稀土-Fe-B材料，具有垂直于膜面的取向。
所述自发形成的斯格明子结构为自发形成的环形畴壁结构。
所述复合薄膜在外场诱导下可形成更多或更清晰的斯格明子。
Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B磁性层的厚度分别为20～100nm；所述隔离层厚度为2～10nm。
所述溅射用的靶材成分分别为Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal以及Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal，其中a为15～33，b为60～80，x为0～20，y为0～10；其中a、b、x、y均为质量百分数wt％，且满足a>x，b>y。
所述隔离层为选自钽、铂、钯、金的单质元素中的一种。
所述Si基底与磁性层之间设有缓冲层，厚度为50±5nm；所述复合薄膜的顶部设有保护层，厚度为40±5nm；缓冲层和保护层为与隔离层相同的材质。
一种制备具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜的方法，包括如下步骤：
1)分别按化学式配备磁性层的靶材Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal和Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal中的原料，将配好的原料放入电弧炉中，抽真空，氩气清洗，并在氩气保护下熔炼。
2)将步骤1)中熔炼好的合金锭切割成所需大小的靶材。
3)将靶材Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal在630-670℃下进行溅射，将靶材Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal在610-650℃下进行溅射，在Si基底上生长成膜，不同靶材的层之间用隔离层隔开。
4)将步骤3)中溅射成的薄膜样品在真空状态下进行热处理，热处理温度为600～700℃，时间大于等于30min；即形成斯格明子的低矫顽力Nd(RE1)Fe(M)B-Ce(RE2)Fe(M)B复合薄膜。
在步骤3)中，溅射腔的本底真空高于7×10-6Pa，溅射过程在Ar2气氛中进行，气压为0.1～1.2Pa；所述Nd(RE1)Fe(M)B层和Ce(RE2)Fe(M)B层的溅射温度分别为630-670℃和610-650℃。
在制备薄膜前所有的靶材预溅射时间大于等于30min。
一种具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，在微磁性磁性材料、电控磁记录、传感器和磁储存器的用途。
本发明的有益效果在于：
本发明涉及一种室温下、零磁场、高密度的磁性斯格明子薄膜材料及制备技术，具体而言，是钕铁硼、铈铁硼低矫顽力复合结构薄膜的制备方法。通过磁控溅射分次溅射钕铁硼和铈铁硼薄膜，两种成分的薄膜构成多层结构，薄膜之间由隔离层隔离；薄膜经过回火处理具有低矫顽力特性，薄膜中自发形成斯格明子结构。该薄膜材料在微磁性磁性材料、电控磁记录、磁储存领域具有广泛的应用前景。
1)与现有技术中的CN106449971A相比，本发明中没有PMN-PT单晶衬底层以及电极层，在结构上完全不同；其使用领域为高灵敏磁电弱信号探测器、磁能积可调的微型永磁材料、逻辑器件等与本发明也完全不同。
2)现有技术中发现的很多斯格明子结构均为软磁材料或软磁材料与反铁磁材料的组合，其斯格明子需要在外场作用下产生；与这些材料不同，本发明所制备的薄膜通常意义上被划归为硬磁材料，属于硬磁材料中的半硬磁材料或低矫顽力材料；所以，本发明最重要的特征是具有在常温、无外场的条件下可自发形成斯格明子。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为实施例1、2、3、4制得的低矫顽力复合薄膜垂直于膜面的M-H曲线。
图2为实施例1、2、3、4制得的低矫顽力复合薄膜垂直于膜面的XRD衍射曲线。
图3为实施例1、2、3、5中出现的斯格明子以及其模拟图。
具体实施方式
下面对以本发明技术方案为前提下的实施例作详细说明，可以更好地理解本发明。但是需要注意的是，以下实施例只为说明目的，本发明的保护范围不限于下述的实施例。下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
为了制备具有斯格明子结构的低矫顽力多层Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B复合结构薄膜，本发明首先考虑不同成分单层永磁膜及制备技术，以及不同成分永磁膜之间的隔离。
根据本发明提供的低矫顽力多层复合薄膜制备方法，其中所述隔离层厚度为2～10nm。本发明的发明人经大量研究发现，当隔离层小于2nm时，不能起到很好的隔离作用，隔离层两侧在回火时会发生原子迁移；当隔离层大于10nm时，隔离层完全隔绝了不同层之间的磁作用。
本发明提供的低矫顽力多层复合薄膜，多层Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B复合结构薄膜具有低矫顽力特性，不同层之间由隔离层分开；在Nd(RE1)Fe(M)B-Ce(RE2)Fe(M)B多层复合薄膜存在自发形成的斯格明子；这种多层复合薄膜也可在在外场诱导下形成更多的或更清晰的斯格明子。其复合结构包括但不限于X/Y、X/Y/X、Y/X/Y及更多层的结构，其中X、Y分别为Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B，经退火处理后薄膜中形成斯格明子。
所述Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B层的厚度为20～100nm，所述的隔离层厚度为2～10nm。
靶材成分为Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal，Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal，其中a取值为15～33，b取值为60～80，x取值为0～20，y取值为0～10；其中a、b、x、y均为质量分数wt％，且a>x，b>y。
所述靶材成分RE1为镧、铈、镨、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种或几种的组合，但不包括钕；RE2为镧、钕、镨、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种或几种的组合，但不包括铈；M为钒、铬、锰、钴、镍、铜中的一种或，但不包括铁。
所述靶材成分RE为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、:钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇等其中的一种或几种的组合，但不包括钕，也可以不添加；M为钒、铬、锰、钴、镍、铜等其中的一种或几种，但不包括铁，也可以不添加。
其中，隔离层包括但不限于钽、铂、钯、金等，靶材纯度不低于99.9％。
本发明提供的低矫顽力多层复合薄膜制备方法，利用多靶磁控溅射技术制备纳米薄膜，溅射腔的本底真空高于7×10-6Pa，溅射过程在Ar2气氛中进行，气压为0.1～1.2Pa。此外，为了消除靶材表面氧化物对薄膜成分的影响，在制备薄膜前所有的靶材预溅射时间不少于30min。
具体地，该制备方法，该方法包括如下步骤：
1)样品中靶材Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal和Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal分别按化学式配备原料，将配好的原料放入电弧炉中，抽真空，氩气清洗，并在氩气保护下熔炼。
2)将步骤1)中熔炼好的合金锭切割成所需大小的靶材。
3)分别在温度630-670℃和610-650℃下进行溅射，在Si基底上生长成膜，不同层之间用隔离层隔开。其中Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal层、Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal层生长厚度为20～100nm，隔离层厚度2～10nm。
所述Si基底与靶材层之间设有缓冲层，缓冲层为Ta，厚度为50nm。
所述复合薄膜的顶部设有保护层，保护层为Ta，厚度为40nm。
4)将步骤3)中溅射成的薄膜样品在真空状态下进行热处理，热处理温度为600～700℃，时间不小于30min，即形成斯格明子的低矫顽力Nd(RE1)Fe(M)B-Ce(RE2)Fe(M)B复合薄膜。
实施例
本发明实施例中制备靶材所用原料Nd、Ce、Fe、FeB合金是商业化单质元素或者合金，纯度均不小于98.5wt％。
本实施例为制备Si/Ta/Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal/Ta//Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal/Ta/Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal/Ta纳米薄膜，Si为基底，Ta为隔离层，磁性层分别为Nd-Fe-B和Ce-Fe-B，制备方法如下：
1)样品中靶材Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal和Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal分别按化学式配备原料。其中a＝15-33，b＝60-80；x＝0,5,10,15,20，y＝0,2,4,6,8,10；a、b、x、y均为质量分数wt％，且满足a>x，b>y。将配好的原料放入电弧炉中，抽真空，氩气清洗两遍，并在氩气保护下熔炼。
2)将步骤1)中熔炼好的合金锭切割成φ70×3mm的靶材。
3)分别在相对应的温度进行溅射，在Si基底上生长成膜，不同层之间用隔离层隔开。其中Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal层、Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal层生长厚度为20,40,60,80,100nm，隔离层厚度2,5,10nm。
4)将步骤3)中溅射成的薄膜样品在真空状态下进行热处理，热处理温度为600～700℃，时间不小于5～30min。
实施例1
复合薄膜的靶材组成为Nd15(RE1 0)Fe75(M0)B10-Ce15(RE2 0)Fe75(M0)B10。其制备过程中的回火条件为675℃回火5min。
该复合薄膜的多层结构以及每层的厚度(nm)为：Si/Ta(50)/NdFeB(100)/Ta(10)/CeFeB(100)/Ta(40)。
实施例2
复合薄膜的靶材组成Nd25(Dy5)Fe60(M0)B10-Ce25(Dy5)Fe60(M0)B10。其制备过程中的回火条件：680℃回火30min。
该复合薄膜的多层结构以及每层的厚度(nm)为：Si/Ta(50)/NdFeB(20)/Ta(5)/CeFeB(100)/Ta(5)NdFeB(20)/Ta(40)。
实施例3
复合薄膜的靶材组成Nd25(RE1 0)Fe61(Co4)B10-Ce25(RE2 0)Fe61(Co3)B10。其制备过程中的回火条件：700℃回火30min。
该复合薄膜的多层结构以及每层的厚度(nm)为：Si/Ta(50)/NdFeB(20)/Ta(2)/CeFeB(100)/Ta(2)NdFeB(20)/Ta(40)。
实施例4
复合薄膜的靶材组成Nd15(RE1 15)Fe60(M0)B10-Ce15(RE2 15)Fe60(M0)B10。其中，RE为镨、镝的组合。
其制备过程中的回火条件：675℃回火10min。
该复合薄膜的多层结构以及每层的厚度(nm)为：Si/Ta(50)/NdFeB(100)/Ta(5)/CeFeB(100)/Ta(40)。
实施例5
复合薄膜的靶材组成Nd15(RE1 0)Fe75(M0)B10-Ce15(RE2 0)Fe75(M0)B10。其制备过程中的回火条件：650℃回火15min。
该复合薄膜的多层结构以及每层的厚度(nm)为：Si/Ta(50)/NdFeB(100)/Ta(2)/CeFeB(100)/Ta(2)NdFeB(100)/Ta(40)。
实施例6
复合薄膜的靶材组成Nd20(Tb5)Fe65(M0)B10-Ce20(Tb5)Fe65(M0)B10。其制备过程中的回火条件：650℃回火15min。
该复合薄膜的多层结构以及每层的厚度(nm)为：Si/Ta(50)/NdFeB(100)/Ta(10)/CeFeB(100)/Ta(10)NdFeB(100)/Ta(40)。
实施例7
复合薄膜的靶材组成Nd15(RE1 0)Fe65(Mn10)B10-Ce15(RE2 0)Fe65(Mn10)B10。
其制备过程中的回火条件：650℃回火15min。
该复合薄膜的多层结构以及每层的厚度(nm)为：Si/Ta(50)/NdFeB(100)/Ta(5)/CeFeB(100)/Ta(5)NdFeB(100)/Ta(40)。
性能测试与表征
通过称重法校准薄膜沉积速率。样品中NdFeB和CeFeB层的沉积速率分别为12.36nm/min至14.88nm/min之间。
利用振动样品磁强计(VSM)测量磁性能。如果没有特殊指定，则所有样品的磁性能测量的磁场均垂直于薄膜表面。
图1(a)(b)(c)(d)为实施例1、2、3、4利用振动样品磁强计(VSM)测量的磁性能，显示薄膜具有较低的矫顽力。
图2的(a)(b)(c)(d)为实施例1、2、3、4制得的低矫顽力复合薄膜垂直于膜面的XRD衍射曲线，分析了薄膜的结构，通过XRD的峰值比较即可得到取向关系。显示实施例1、2、3、4制得的低矫顽力复合薄膜具有垂直于膜面的取向。显示实施例1、2、3、4制得的低矫顽力复合薄膜的XRD曲线为典型的2-14-1型磁性相曲线。
图3的(a)(b)(c)(d)为实施例1、2、3、5制得的低矫顽力复合薄膜中出现的斯格明子以及其模拟图。
以上所述的实施例只是本发明的几种有代表性的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所叙述的技术方案及本发明原理的前提下本发明具有斯格明子结构的低矫顽力复合薄膜产品还有其它的变体及改型。

Claims (12)

1.一种具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，其特征在于：该复合薄膜为X/Y、X/Y/X、Y/X/Y多层结构中的一种，其中X、Y为不同各向异性常数的硬磁性层，其成分分别为Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B，RE1为镧、铈、镨、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种或几种的组合，但不包括钕，RE2为镧、钕、镨、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种或几种的组合，但不包括铈，M为钒、铬、锰、钴、镍、铜中的一种或几种的组合，但不包括铁，磁性层采用磁控溅射方式制备；相邻的磁性层之间设有隔离层，隔离层为选自钽、铂、钯、金中的一种；
所述复合薄膜具有自发形成的斯格明子结构。
2.如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，其特征在于：所述磁性层为具有低矫顽力的单轴各向异性的2:14:1型的稀土-Fe-B材料，具有垂直于膜面的取向。
3.如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，其特征在于：所述自发形成的斯格明子结构为自发形成的环形畴壁结构。
4.如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜在外场诱导下可形成更多或更清晰的斯格明子。
5.如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，其特征在于：Nd(RE1)Fe(M)B、Ce(RE2)Fe(M)B磁性层的厚度分别为20~100nm；所述隔离层厚度为2~10nm。
6.如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，其特征在于：所述溅射用的靶材成分分别为Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal以及Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal，其中a为15~33，b为60~80，x为0~20，y为0~10；其中a、b、x、y均为质量百分数wt%，且满足a>x，b>y。
7.如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，其特征在于：所述隔离层为选自钽、铂、钯、金的单质元素中的一种。
8.如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜，其特征在于：Si基底与磁性层之间设有缓冲层，厚度为50±5nm；所述复合薄膜的顶部设有保护层，厚度为40±5nm；缓冲层和保护层为与隔离层相同的材质。
9.一种制备如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）分别按化学式配备磁性层的靶材Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal和Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal中的原料，将配好的原料放入电弧炉中，抽真空，氩气清洗，并在氩气保护下熔炼；
2）将步骤1）中熔炼好的合金锭切割成所需大小的靶材；
3）将靶材Nda-x(RE1 x)Feb-y(My)Bbal在630-670 ℃下进行溅射，将靶材Cea-x(RE2 x)Feb-y(My)Bbal在610-650 ℃下进行溅射，在Si基底上生长成膜，不同靶材的层之间用隔离层隔开；
4）将步骤3）中溅射成的薄膜样品在真空状态下进行热处理，热处理温度为600~700℃，时间大于等于30 min；即形成斯格明子的低矫顽力Nd(RE1)Fe(M)B-Ce(RE2)Fe(M)B复合薄膜。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：
在步骤3）中，溅射腔的本底真空高于7×10-6 Pa，溅射过程在Ar2气氛中进行，气压为0.1~1.2 Pa；所述Nd(RE1)Fe(M)B层和Ce(RE2)Fe(M)B层的溅射温度分别为630-670 ℃和610-650 ℃。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于：在制备薄膜前所有的靶材预溅射时间大于等于30 min。
12.一种如权利要求1所述的具有斯格明子的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜在微磁性磁性材料、电控磁记录、传感器和磁储存器的用途。
CN201911139291.1A 2019-08-22 2019-11-20 具有斯格明子结构的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜及制备方法 Active CN110911085B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910778429 2019-08-22
CN2019107784296 2019-08-22

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110911085A CN110911085A (zh) 2020-03-24
CN110911085B true CN110911085B (zh) 2021-01-05

Family

ID=69818333

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911139291.1A Active CN110911085B (zh) 2019-08-22 2019-11-20 具有斯格明子结构的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110911085B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4002399A1 (en) * 2020-11-20 2022-05-25 Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Magnetic bubble memory
CN113963995A (zh) * 2021-10-19 2022-01-21 广西睿奕科技开发有限公司 一种切换式的磁保持继电器
CN115475745B (zh) * 2022-10-26 2023-10-20 鞍钢集团北京研究院有限公司 一种氧化钒稀土双掺杂铁氧体磁性复合薄膜浆料制备工艺及镀膜方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017024253A1 (en) * 2015-08-05 2017-02-09 The Regents Of The University Of California Ground state artificial skyrmion lattices at room temperature

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104347226B (zh) * 2013-07-23 2017-05-10 中国科学院物理研究所 一种基于磁性斯格明子层的磁性多层膜
KR101947618B1 (ko) * 2014-07-04 2019-02-13 고쿠리쓰 겐큐 가이하쓰 호징 리가가쿠 겐큐소 자기 소자, 스커미온 메모리, 고체 전자 장치, 데이터 기록 장치, 데이터 처리 장치 및 통신 장치
CN109390463B (zh) * 2017-08-09 2020-12-22 中国科学院物理研究所 高密度斯格明子薄膜材料

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017024253A1 (en) * 2015-08-05 2017-02-09 The Regents Of The University Of California Ground state artificial skyrmion lattices at room temperature

Also Published As

Publication number Publication date
CN110911085A (zh) 2020-03-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiles Recent advances and future directions in magnetic materials
CN110911085B (zh) 具有斯格明子结构的低矫顽力的稀土-Fe-B复合薄膜及制备方法
Li et al. Recent developments of rare-earth-free hard-magnetic materials
Clark High‐field magnetization and coercivity of amorphous rare‐earth‐Fe2 alloys
Ding et al. Tunable perpendicular magnetic anisotropy in GdFeCo amorphous films
Zhao et al. Coercivity mechanisms in nanostructured permanent magnets
Nistor et al. Correlation between perpendicular anisotropy and magnetoresistance in magnetic tunnel junctions
Wang et al. Perpendicular magnetic anisotropy of Co2FeAl/Pt multilayers for spintronic devices
Zhu et al. Recent progress in perpendicularly magnetized Mn-based binary alloy films
Wang et al. Characterization of polycrystalline Fe 2 B compound with high saturation magnetization
Chen et al. Anomalies at the compensation temperature in the zero-magnetization ferromagnet (Sm, Gd) Al 2
JP2970809B2 (ja) 希土類永久磁石
Joy et al. On the low-temperature anomaly in the AC susceptibility of La0. 9Ca0. 1MnO3
Wang et al. Thermal degradation behavior of amorphous GdFeCo alloy films with perpendicular anisotropy
Kaushik et al. Exchange-coupled FePtB nano-composite hard magnets produced by pulsed laser deposition
US6375761B1 (en) Magnetoresistive material with two metallic magnetic phases
Zhou et al. High-throughput search for potential permanent magnet materials
Fujimori et al. Huge magnetostriction of amorphous bulk (Sm, Tb) Fe2-B with low exciting fields
Grössinger et al. The physics of amorphous and nanocrystalline hard magnetic materials
Fukamichi et al. Magnetic properties and density of Fe-Ce amorphous alloys
Shi et al. Structure, magnetic properties and magnetostriction in NdFe1. 9 bulk nanocrystalline alloys
Park et al. Designing the composition of amorphous free layer of a magnetic tunnel junction
Kraus et al. Exchange bias in surface-crystalline Fe-Nb-B ribbons
Chiriac et al. Magnetic behavior of Nd/sub 50/Fe/sub 40/Al/sub 10/bulk amorphous alloys
JP2000307170A (ja) 磁気抵抗素子及び磁気抵抗メモリ素子

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant