CN105754101A - 一种高折射率led芯片固晶硅胶增粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂，其由以下材料制备而成：含不同官能团的苯基硅氧烷、四甲基二硅氧烷、有机溶液、无机酸或固态酸催化剂，以及有机非极性溶剂。本发明还提供了一种制备简单、产率高的制备方法，其制备出来的增粘剂具有环保、粘结性好、能够与高折射率LED芯片固晶硅胶的折射率良好匹配。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种增粘剂，尤其涉及一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂及其制备方法。
【背景技术】
随着LED应用越来越广泛，对LED封装材料的要求也越来越高，其中高折射率的封装材料通过减少全反射的发生提高了取光效率，然而在目前国内高折射率的LED封装硅胶，虽然折射率可以达到1.50～1.55之间，但是由于配方设计上普遍不含有粘接剂，所以存在强度低、对基材粘接性差的特点。为了克服这一缺点，期望通过使用增粘剂来改善LED封装胶对基材的粘接性。
常用增粘剂包括有如下几种：以含烷氧基、硅氢基及反应性有机基团的硅烷或硅氧烷低聚物为增粘剂；以含硅氢基和β-二酮基的硅氧烷低聚物为增粘剂；以含苯基或酯基的硅氧烷低聚物为增粘剂；以含苯基的聚甲基氢硅氧烷为增粘剂；以杂氮硅三环衍生物为增粘剂；以含烯烃基的酚类化合物或双(三甲氧硅丙基)富马酸酯与羟基封端的（CH3）2SiO/CH2=CH(CH3)SiO共聚物的复配物为增粘剂；以三羟甲基丙烷二烯丙酯、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷及正硅酸乙酯的反应产物为增粘剂；以四烷氧基硅烷、含乙烯基的硅氧烷低聚物、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的反应产物为增粘剂等。这些类型的增粘剂在一定程度上均可增加有机硅与基材的粘接性，但同时也存在着其它不足之处，尤其是作为高折射率LED有机硅封装胶的增粘剂，不仅需要硅胶与基材有较好的粘接性，同时还要求增粘剂具有相对较高的折射率来匹配高折射率LED有机硅封装胶的折射率，才能制备无色透明，相容性好的灌封胶。
针对上述问题，我们提出了一种新的技术方案。
【发明内容】
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂及其制备方法。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
本发明提供了一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂，其由以下材料制备而成：含不同官能团的苯基硅氧烷、四甲基二硅氧烷、有机溶液、无机酸或固态酸催化剂，以及有机非极性溶剂。
在进一步的改进方案中，所述不同官能团的苯基硅氧烷为三官能团的苯基烷氧基硅烷。
在进一步的改进方案中，所述不同官能团的苯基硅氧烷为二官能团的苯基硅烷。
在进一步的改进方案中，所述的有机溶液为甲苯、环己烷或者二甲苯。
在进一步的改进方案中，所述的有机非极性溶剂为氯铂酸和烯丙基缩水甘油醚或者甲基丙烯酸烯丙酯的有机硅溶剂混合物。
本发明还提供了一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）以含不同官能团的苯基硅氧烷、四甲基二硅氧烷为止链剂，将上述两者进行均匀混合，得到混合物；
（2）向步骤（1）的混合物中加入有机溶剂，进行稀释，得到稀释料；
（3）将步骤（2）得到稀释料置于在30~60℃的温度下维持30~60min；
（4）再向稀释料内滴加3mol~5mol、质量分数为5~12%的无机酸或固态酸催化剂，并将稀释料置于30~75℃的温度下进行催化反应，反应时间为2~4h，再将反应后的稀释料进行静置，使其分层；
（5）将分层中的酸水层去除，得到低聚物；
（6）将上述步骤中制得的低聚物用蒸馏水水洗至中性，然后再将其干燥，得到含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物；
（7）再上述制得的含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物中滴加50%的有机非极性溶液，将两者混合，得到混合溶液，并将混合溶液置于30~110℃的温度下进行反应，反应时间为2~5h，制得反应物；
（8）将步骤（7）制得的反应物置于30~85℃、-0.1Mpa的环境下进行脱除溶剂，即得一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种制备简单、产率高的制备方法，其制备出来的增粘剂具有环保、粘结性好、能够与高折射率LED芯片固晶硅胶的折射率良好匹配。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
【具体实施方式】
实施例1：
一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）以1.0mol三官能团的苯基烷氧基硅烷、0.5mol的四甲基二硅氧烷为止链剂，将上述两者进行均匀混合，得到混合物；
（2）向步骤（1）的混合物中加入200g的甲苯，进行稀释，得到稀释料；
（3）将步骤（2）得到稀释料置于在30℃的温度下维持40min；
（4）再向稀释料内滴加3mol、质量分数为8%的稀硫酸水溶液，并将稀释料置于60℃的温度下进行催化反应，反应时间为2h，再将反应后的稀释料进行静置，使其分层；
（5）将分层中的酸水层去除，得到低聚物；
（6）将上述步骤中制得的低聚物用蒸馏水水洗至中性，然后再将用无水氯化钙进行干燥，得到含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物；
（7）再上述制得的含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物中滴加50%的氯铂酸和烯丙基缩水甘油醚的有机硅溶剂混合物，将两者混合，得到混合溶液，并将混合溶液置于80℃的温度下进行反应，反应时间为3h，制得反应物；
（8）将步骤（7）制得的反应物置于50℃、-0.1Mpa的环境下进行脱除溶剂，即得高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂。
实施例2
一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）以0.5mol二官能团的苯基硅烷、1.0mlo的四甲基二硅氧烷为止链剂，将上述两者进行均匀混合，得到混合物；
（2）向步骤（1）的混合物中加入300g的二甲苯，进行稀释，得到稀释料；
（3）将步骤（2）得到稀释料置于在40℃的温度下维持60min；
（4）再向稀释料内滴加3mol、质量分数为5%的磺酸水溶液，并将稀释料置于40℃的温度下进行催化反应，反应时间为2.5h，再将反应后的稀释料进行静置，使其分层；
（5）将分层中的酸水层去除，得到低聚物；
（6）将上述步骤中制得的低聚物用蒸馏水水洗至中性，然后再将用无水氯化钙进行干燥，得到含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物；
（7）再上述制得的含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物中滴加50%的氯铂酸和甲基丙烯酸烯丙酯的有机硅溶剂混合物，将两者混合，得到混合溶液，并将混合溶液置于100℃的温度下进行反应，反应时间为2.5h，制得反应物；
（8）将步骤（7）制得的反应物置于70℃、-0.1Mpa的环境下进行脱除溶剂，即得高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂。
实施例3：
一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）以1.5mol三官能团的苯基烷氧基硅烷、0.8mol的四甲基二硅氧烷为止链剂，将上述两者进行均匀混合，得到混合物；
（2）向步骤（1）的混合物中加入250g的甲苯，进行稀释，得到稀释料；
（3）将步骤（2）得到稀释料置于在4℃的温度下维持55min；
（4）再向稀释料内滴加5mol、质量分数为8%的盐酸水溶液，并将稀释料置于70℃的温度下进行催化反应，反应时间为3h，再将反应后的稀释料进行静置，使其分层；
（5）将分层中的酸水层去除，得到低聚物；
（6）将上述步骤中制得的低聚物用蒸馏水水洗至中性，然后再将用无水氯化钙进行干燥，得到含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物；
（7）再上述制得的含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物中滴加50%的氯铂酸和烯丙基缩水甘油醚的有机硅溶剂混合物，将两者混合，得到混合溶液，并将混合溶液置于100℃的温度下进行反应，反应时间为3h，制得反应物；
（8）将步骤（7）制得的反应物置于80℃、-0.1Mpa的环境下进行脱除溶剂，即得高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂。
实施例4
一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）以0.8mol二官能团的苯基硅烷、1.5mlo的四甲基二硅氧烷为止链剂，将上述两者进行均匀混合，得到混合物；
（2）向步骤（1）的混合物中加入280g的二甲苯，进行稀释，得到稀释料；
（3）将步骤（2）得到稀释料置于在65℃的温度下维持55min；
（4）再向稀释料内滴加5mol、质量分数为12%的盐酸水溶液，并将稀释料置于60℃的温度下进行催化反应，反应时间为3h，再将反应后的稀释料进行静置，使其分层；
（5）将分层中的酸水层去除，得到低聚物；
（6）将上述步骤中制得的低聚物用蒸馏水水洗至中性，然后再将用无水氯化钙进行干燥，得到含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物；
（7）再上述制得的含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物中滴加50%的氯铂酸和甲基丙烯酸烯丙酯的有机硅溶剂混合物，将两者混合，得到混合溶液，并将混合溶液置于110℃的温度下进行反应，反应时间为5h，制得反应物；
（8）将步骤（7）制得的反应物置于85℃、-0.1Mpa的环境下进行脱除溶剂，即得高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂。
在上述实施例1至实施例4中，烯丙基缩水甘油醚或者甲基丙烯酸烯丙酯和氯铂酸用量为1-1.5mol，氯铂酸用量相对于烯丙基缩水甘油醚或者甲基丙烯酸烯丙酯和氯铂酸用量为10-50ppm。
在本发明中，不同官能团的苯基硅氧烷具有提高增粘剂的折射率，同时提高的增粘剂支化度和粘度的优点；四甲基二硅氧烷具有调节增粘剂的结构和粘度的优点，并能够提供与乙烯基物质加成反应的硅氢基团；而烯丙基缩水甘油醚或者甲基丙烯酸烯丙酯能够提供给硅氢加成的乙烯基基团，更重要的是其能够提供与基础产生结合力的增粘基团；而且本发明提供的制备过程简单，产率高，其制备的增粘剂为环保物质，且与高折射率LED芯片固晶硅胶相容性极佳，克服了一般有机硅增粘剂与高折射率LED芯片固晶硅胶折射率匹配性差的缺点，与PPA、PA等聚酰胺类的塑料粘结性好。
由上述可见，本发明提供的制备方法具有制备简单、产率高的优点，制备出来的增粘剂具有环保、粘结性好、能够与高折射率LED芯片固晶硅胶的折射率良好匹配。
尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。
Claims (6)
1.一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂，其特征在于，其由以下材料制备而成：含不同官能团的苯基硅氧烷、四甲基二硅氧烷、有机溶液、无机酸或固态酸催化剂，以及有机非极性溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂，其特征在于，所述不同官能团的苯基硅氧烷为三官能团的苯基烷氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂，其特征在于，所述不同官能团的苯基硅氧烷为二官能团的苯基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂，其特征在于，所述的有机溶液为甲苯、环己烷或者二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂，其特征在于，所述的有机非极性溶剂为氯铂酸和烯丙基缩水甘油醚或者甲基丙烯酸烯丙酯的有机硅溶剂混合物。
6.一种高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
（1）以含不同官能团的苯基硅氧烷、四甲基二硅氧烷为止链剂，将上述两者进行均匀混合，得到混合物；
（2）向步骤（1）的混合物中加入有机溶剂，进行稀释，得到稀释料；
（3）将步骤（2）得到稀释料置于在30~60℃的温度下维持30~60min；
（4）再向稀释料内滴加3mol~5mol、质量分数为5~12%的无机酸或固态酸催化剂，并将稀释料置于30~75℃的温度下进行催化反应，反应时间为2~4h，再将反应后的稀释料进行静置，使其分层；
（5）将分层中的酸水层去除，得到低聚物；
（6）将上述步骤中制得的低聚物用蒸馏水水洗至中性，然后再将其干燥，得到含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物；
（7）再上述制得的含氢基聚甲基苯基硅氧烷硅树脂低聚物中滴加50%的有机非极性溶液，将两者混合，得到混合溶液，并将混合溶液置于30~110℃的温度下进行反应，反应时间为2~5h，制得反应物；
（8）将步骤（7）制得的反应物置于30~85℃、-0.1Mpa的环境下进行脱除溶剂，即得高折射率LED芯片固晶硅胶增粘剂。
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