CN105754050A - 腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法 - Google Patents
腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105754050A CN105754050A CN201610306045.0A CN201610306045A CN105754050A CN 105754050 A CN105754050 A CN 105754050A CN 201610306045 A CN201610306045 A CN 201610306045A CN 105754050 A CN105754050 A CN 105754050A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- absorbent resin
- humate
- humic acid
- base composite
- water absorbent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 85
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 title claims abstract description 68
- QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid Chemical compound C1C2C=CC1C(C(=O)O)C2(C(O)=O)[N+]([O-])=O QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 112
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims abstract description 65
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 claims description 20
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 20
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 20
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 20
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 20
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 13
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 claims description 10
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 8
- KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC)(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 7
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical group C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 239000002689 soil Substances 0.000 abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 abstract 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 10
- 230000015784 hyperosmotic salinity response Effects 0.000 description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 6
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 6
- 230000004044 response Effects 0.000 description 6
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- -1 absorption speed Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 206010021639 Incontinence Diseases 0.000 description 1
- 241001597008 Nomeidae Species 0.000 description 1
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010528 free radical solution polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010413 gardening Methods 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 239000003077 lignite Substances 0.000 description 1
- 239000003415 peat Substances 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 1
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F289/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to macromolecular compounds not provided for in groups C08F251/00 - C08F287/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/46—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation
- C08F2/48—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation by ultraviolet or visible light
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及吸水树脂技术领域,是一种腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法;原料含有水100份、丙烯酸55份至91份、腐植酸盐9份至45份、引发剂0.4份至5份、交联剂0.0227份至0.36份、分散剂0份至3份。本发明不需要电加热,也不需要通入氮气并加入溶剂,杜绝了废液排放和产品污染,本发明腐植酸基复合吸水树脂较现有技术高吸水树脂的吸水率高,耐盐性和凝胶强度好,本发明施加在土壤浅层和土壤深层都能满足农业要求;同时,本发明腐植酸盐的加入量较现有技术有很大提高,腐植酸盐易得、环保和降解性好,从而本发明较现有技术大大降低了生产成本,提高了环保性和降解性,缩短了反应时间,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及吸水树脂技术领域,是一种腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法。
背景技术
水是生物赖以生存和发展的必备条件。水资源问题已成为共同关注的全球性问题。目前,世界上占陆地30%的土壤受沙漠化威胁,而且每年以600km
2
的速度增长。近年来,随着世界各国水资源短缺和土壤沙漠化加剧,高吸水树脂应用于土壤保水和防沙绿化已成为热点研究之一。
继20世纪60年代美国首次研制出保水剂以来,日本、英国、法国等许多国家都相继进行了实验研究,我国在保水剂方面的研究起步较晚,始于20世纪80年代,目前除了大量应用于工业外,在农林园艺等方面的应用还处于实验探索阶段。保水剂自问世以来发展迅速,种类繁多,其中聚丙烯酸类吸水树脂因原料来源、用途广泛,所以被广泛应用在一次性纸尿裤、成人失禁用品以及妇女卫生用品等个人护理产品中。但丙烯酸类吸水树脂在盐水中吸水倍率不高,凝胶强度不够,降解性较差,所以不能满足工业及农业应用的要求。80年代,出现了以天然化合物及其衍生物为原料制备的高吸水树脂,由于它能改善吸水性材料的耐盐性、吸水速度、水凝胶的强度等许多性能,所以发展迅速。
近年来腐植酸产品的研究与开发已成为一个热点,腐植酸是存在于褐煤、泥炭、土壤和腐泥中的含不同分支侧链的缩合芳环构成的一类复杂有机混合物。高含量的腐植酸和丙烯酸复合,不仅能改善聚丙烯酸盐高吸水树脂的生物降解性,降低成本,提高凝胶强度,还可以使树脂具有缓释性能,促进植物生长。
目前高吸水树脂的合成方法有很多,其传统的聚合方法有反相乳液聚合法,反相悬浮聚合,水溶液聚合法和辐射交联聚合法等方法。这些方法合成高吸水树脂通常需要通氮气,且存在有以下缺点:反应时间较长,生产成本高,后处理较复杂等不可避免地会带来的废液排放及产品污染,其产品耐盐性较差。
发明内容
本发明提供了一种腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决现有高吸水树脂合成通常需要通氮气,存在反应时间较长,生产成本高,后处理较复杂等不可避免地会带来的废液排放及产品污染,其产品耐盐性较差的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种腐植酸基复合吸水树脂,原料按重量份数含有水100份、丙烯酸55份至91份、腐植酸盐9份至45份、引发剂0.4份至5份、交联剂0.0227份至0.36份、分散剂0份至3份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进:
上述腐植酸基复合吸水树脂按下述方法得到:第一步,将所需量的分散剂加入到所需量的水中混合均匀得到分散剂溶液,在分散剂溶液中加入所需量的腐植酸盐混合均匀得到腐植酸盐悬浮液;第二步,在所需量的丙烯酸中加入pH调节剂,调节至丙烯酸的中和度为70%至85%后得到丙烯酸中和液;第三步,在腐植酸盐悬浮液中加入丙烯酸中和液、引发剂和交联剂并混合均匀,得到混合液;第四步,将混合液经紫外线高压汞灯辐照后,得到橡胶状弹性薄片;第五步,橡胶状弹性薄片经烘干粉碎后得到腐植酸基复合吸水树脂。
上述第四步中,混合液距离紫外线高压汞灯的距离为25cm至35cm,辐照时间为15min至45min,紫外线高压汞灯的紫外线的波长为190nm至365nm,紫外线高压汞灯的功率为500W至1000W。
上述第五步中,烘干温度为60℃至100℃,腐植酸基复合吸水树脂的粒径为60目至80目,腐植酸基复合吸水树脂中水的质量百分含量小于等于0.5%。
上述紫外线高压汞灯为直管型高压汞灯或紫外线聚光装置;或/和,pH调节剂为浓度为4.5mol/L至5.5mol/L的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
上述腐植酸盐为腐植酸钠或腐植酸钾;或/和,引发剂为过硫酸铵、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、偶氮二异丁脒盐酸盐和亚硫酸氢钠中的一种以上;或/和,交联剂为N,N
,
-亚甲基双丙烯酰胺;或/和,分散剂为十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1或2:1或1:2。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的:一种腐植酸基复合吸水树脂的制备方法,按下述步骤进行:第一步,将所需量的分散剂加入到所需量的水中混合均匀得到分散剂溶液,在分散剂溶液中加入所需量的腐植酸盐混合均匀得到腐植酸盐悬浮液;第二步,在所需量的丙烯酸中加入pH调节剂,调节至丙烯酸的中和度为70%至85%后得到丙烯酸中和液;第三步,在腐植酸盐悬浮液中加入丙烯酸中和液、引发剂和交联剂并混合均匀,得到混合液;第四步,将混合液经紫外线高压汞灯辐照后,得到橡胶状弹性薄片;第五步,橡胶状弹性薄片经烘干粉碎后得到腐植酸基复合吸水树脂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进:
上述第四步中,混合液距离紫外线高压汞灯的距离为25cm至35cm,辐照时间为15min至45min,紫外线高压汞灯的紫外线的波长为190nm至365nm,紫外线高压汞灯的功率为500W至1000W;或/和,第五步中,烘干温度为60℃至100℃,腐植酸基复合吸水树脂的粒径为60目至80目,腐植酸基复合吸水树脂中水的质量百分含量小于等于0.5%。
上述紫外线高压汞灯为直管型高压汞灯或紫外线聚光装置;或/和,pH调节剂为浓度为4.5mol/L至5.5mol/L的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
上述腐植酸盐为腐植酸钠或腐植酸钾;或/和,引发剂为过硫酸铵、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、偶氮二异丁脒盐酸盐和亚硫酸氢钠中的一种以上;或/和,交联剂为N,N
,
-亚甲基双丙烯酰胺;或/和,分散剂为十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1或2:1或1:2。
本发明不需要电加热,也不需要通入氮气并加入溶剂,杜绝了废液排放和产品污染,本发明腐植酸基复合吸水树脂较现有技术高吸水树脂的吸水率高,耐盐性和凝胶强度好,本发明施加在土壤浅层和土壤深层都能满足农业要求;同时,本发明腐植酸盐的加入量较现有技术有很大提高,腐植酸盐易得、环保和降解性好,从而本发明较现有技术大大降低了生产成本,提高了环保性和降解性,缩短了反应时间,提高了生产效率。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制,可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1,该腐植酸基复合吸水树脂原料按重量份数含有水100份、丙烯酸55份至91份、腐植酸盐9份至45份、引发剂0.4份至5份、交联剂0.0227份至0.36份、分散剂0份至3份。
实施例2,该腐植酸基复合吸水树脂原料按重量份数含有水100份、丙烯酸55份或91份、腐植酸盐9份或45份、引发剂0.4份或5份、交联剂0.0227份或0.36份、分散剂0份或3份。
实施例3,该腐植酸基复合吸水树脂按下述制备方法得到:第一步,将所需量的分散剂加入到所需量的水中混合均匀得到分散剂溶液,在分散剂溶液中加入所需量的腐植酸盐混合均匀得到腐植酸盐悬浮液;第二步,在所需量的丙烯酸中加入pH调节剂,调节至丙烯酸的中和度为70%至85%后得到丙烯酸中和液;第三步,在腐植酸盐悬浮液中加入丙烯酸中和液、引发剂和交联剂并混合均匀,得到混合液;第四步,将混合液经紫外线高压汞灯辐照后,得到橡胶状弹性薄片;第五步,橡胶状弹性薄片经烘干粉碎后得到腐植酸基复合吸水树脂。
实施例4,作为上述实施例的优化,第四步中,混合液距离紫外线高压汞灯的距离为25cm至35cm,辐照时间为15min至45min,紫外线高压汞灯的紫外线的波长为190nm至365nm,紫外线高压汞灯的功率为500W至1000W。
实施例5,作为上述实施例的优化,第五步中,烘干温度为60℃至100℃,腐植酸基复合吸水树脂的粒径为60目至80目,腐植酸基复合吸水树脂中水的质量百分含量小于等于0.5%。
实施例6,作为上述实施例的优化,紫外线高压汞灯为直管型高压汞灯或紫外线聚光装置;或/和,pH调节剂为浓度为4.5mol/L至5.5mol/L的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。紫外线聚光装置可为公开号为105111334A,名称为“紫外光聚光装置”。
实施例7,作为上述实施例的优化,腐植酸盐为腐植酸钠或腐植酸钾;或/和,引发剂为过硫酸铵、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、偶氮二异丁脒盐酸盐和亚硫酸氢钠中的一种以上;或/和,交联剂为N,N
,
-亚甲基双丙烯酰胺;或/和,分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为1:1或2:1或1:2。
实施例1至实施例7得到的每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水550克至1477克,可吸收生理盐水90克至138克,吸水率高和耐盐性好;同时,实施例1至实施例7得到的每克腐植酸基复合吸水树脂的凝胶强度好,在2000pa压力下,实施例1至实施例7得到的每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水80克至86克,将实施例1至实施例7得到的腐植酸基复合吸水树脂施加在土壤浅层和土壤深层都能满足农业要求。
实施例8,该腐植酸基复合吸水树脂按下述制备方法得到:第一步,将所需量的腐植酸盐加入到所需量的水中混合均匀得到腐植酸盐悬浮液;第二步,在所需量的丙烯酸中加入浓度为4.5mol/L的氢氧化钠水溶液,调节至丙烯酸的中和度为73%后得到丙烯酸中和液;第三步,在腐植酸盐悬浮液中加入丙烯酸中和液、引发剂和交联剂并混合均匀,得到混合液;第四步,将混合液放置在距25cm的直管型高压汞灯下,在功率为800W、190nm波长的紫外线下辐照20min,得到橡胶状弹性薄片;第五步,橡胶状弹性薄片在温度为65℃下烘干,烘干后粉碎到粒径为60目后,得到质量百分含水量为0.43%的腐植酸基复合吸水树脂;其中:原料按重量份数含有水100份、丙烯酸60份、腐植酸盐13份、引发剂0.4份、交联剂0.08份;腐植酸盐为腐植酸钠,引发剂为过硫酸铵,交联剂为N,N
,
-亚甲基双丙烯酰胺。
本实施例8得到的每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水600克,可吸收生理盐水103克,吸水率高和耐盐性好;同时,本实施例8得到的每克腐植酸基复合吸水树脂的凝胶强度好,在2000pa压力下,实施例8得到的每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水80克,将实施例8得到的腐植酸基复合吸水树脂施加在土壤浅层和土壤深层都能满足农业要求。
实施例9,该腐植酸基复合吸水树脂按下述制备方法得到:第一步,将所需量的分散剂加入到所需量的水中混合均匀得到分散剂溶液,在分散剂溶液中加入所需量的腐植酸盐混合均匀得到腐植酸盐悬浮液;第二步,在所需量的丙烯酸中加入浓度为5.0mol/L的氢氧化钠水溶液,调节至丙烯酸的中和度为75%后得到丙烯酸中和液;第三步,在腐植酸盐悬浮液中加入丙烯酸中和液、引发剂和交联剂并混合均匀,得到混合液;第四步,将混合液放置在距30cm的直管型高压汞灯下,在功率为600W、200nm波长的紫外线下辐照30min,得到橡胶状弹性薄片;第五步,橡胶状弹性薄片在温度为80℃下烘干,烘干后粉碎到粒径为70目后,得到质量百分含水量为0.3%的腐植酸基复合吸水树脂;其中:原料按重量份数含有水100份、丙烯酸70份、腐植酸盐32份、引发剂2.5份、交联剂0.15份、分散剂0.5份;腐植酸盐为腐植酸钾,引发剂为过硫酸铵和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮,交联剂为N,N
,
-亚甲基双丙烯酰胺,分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为1:1。
本实施例9得到的每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水1200克,可吸收生理盐水118克,吸水率高和耐盐性好;同时,本实施例9得到的每克腐植酸基复合吸水树脂的凝胶强度好,在2000pa压力下,实施例9得到的每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水84克,将实施例9得到的腐植酸基复合吸水树脂施加在土壤浅层和土壤深层都能满足农业要求。
实施例10,该腐植酸基复合吸水树脂按下述制备方法得到:第一步,将所需量的分散剂加入到所需量的水中混合均匀得到分散剂溶液,在分散剂溶液中加入所需量的腐植酸盐混合均匀得到腐植酸盐悬浮液;第二步,在所需量的丙烯酸中加入浓度为5.5mol/L的氢氧化钾水溶液,调节至丙烯酸的中和度为82%后得到丙烯酸中和液;第三步,在腐植酸盐悬浮液中加入丙烯酸中和液、引发剂和交联剂并混合均匀,得到混合液;第四步,将混合液放置在距32cm的直管型高压汞灯下,在功率为930W、365nm波长的紫外线下辐照40min,得到橡胶状弹性薄片;第五步,橡胶状弹性薄片在温度为90℃下烘干,烘干后粉碎到粒径为80目后,得到质量百分含水量为0.1%的腐植酸基复合吸水树脂;其中:原料按重量份数含有水100份、丙烯酸80份、腐植酸盐40份、引发剂4份、交联剂0.30份、分散剂2.5份;腐植酸盐为腐植酸钾;或/和,引发剂为过硫酸铵、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、偶氮二异丁脒盐酸盐和亚硫酸氢钠,交联剂为N,N
,
-亚甲基双丙烯酰胺,分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为2:1。
本实施例10得到的每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水1477克,可吸收生理盐水135克,吸水率高和耐盐性好;同时,本实施例10得到的每克腐植酸基复合吸水树脂的凝胶强度好,在2000pa压力下,实施例10得到的每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水86克,将实施例10得到的腐植酸基复合吸水树脂施加在土壤浅层和土壤深层都能满足农业要求。
现有技术高吸水树脂反应需电加热到120℃左右,通入氮气并加入溶剂,反应时间为120min至150min,反应结束后还需要回收溶剂,且现有技术高吸水树脂可吸收去离子水180克至200克,可吸收生理盐水15克至20克,在2000pa压力下,每克现有技术高吸水树脂可吸收去离子水10克至15克;本发明不需要电加热,也不需要通入氮气并加入溶剂,杜绝了废液排放和产品污染,本发明腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水550克至1477克,可吸收生理盐水90克至138克;且本发明腐植酸基复合吸水树脂的凝胶强度好,在2000pa压力下,每克腐植酸基复合吸水树脂可吸收去离子水80克至86克,施加在土壤浅层和土壤深层都能满足农业要求,说明本发明腐植酸基复合吸水树脂较现有技术高吸水树脂的吸水率高,耐盐性和凝胶强度好,同时,本发明腐植酸盐的加入量较现有技术的加入量增加了30%至40%,腐植酸盐易得、环保和降解性好,从而本发明较现有技术大大降低了生产成本,提高了环保性和降解性,缩短了反应时间,提高了生产效率。
综上所述,本发明不需要电加热,也不需要通入氮气并加入溶剂,杜绝了废液排放和产品污染,本发明腐植酸基复合吸水树脂较现有技术高吸水树脂的吸水率高,耐盐性和凝胶强度好,本发明施加在土壤浅层和土壤深层都能满足农业要求;同时,本发明腐植酸盐的加入量较现有技术有很大提高,腐植酸盐易得、环保和降解性好,从而本发明较现有技术大大降低了生产成本,提高了环保性和降解性,缩短了反应时间,提高了生产效率。
以上技术特征构成了本发明的实施例,其具有较强的适应性和实施效果,可根据实际需要增减非必要的技术特征,来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种腐植酸基复合吸水树脂,其特征在于原料按重量份数含有水100份、丙烯酸55份至91份、腐植酸盐9份至45份、引发剂0.4份至5份、交联剂0.0227份至0.36份、分散剂0份至3份。
2.根据权利要求1所述的腐植酸基复合吸水树脂,其特征在于按下述方法得到:第一步,将所需量的分散剂加入到所需量的水中混合均匀得到分散剂溶液,在分散剂溶液中加入所需量的腐植酸盐混合均匀得到腐植酸盐悬浮液;第二步,在所需量的丙烯酸中加入pH调节剂,调节至丙烯酸的中和度为70%至85%后得到丙烯酸中和液;第三步,在腐植酸盐悬浮液中加入丙烯酸中和液、引发剂和交联剂并混合均匀,得到混合液;第四步,将混合液经紫外线高压汞灯辐照后,得到橡胶状弹性薄片;第五步,橡胶状弹性薄片经烘干粉碎后得到腐植酸基复合吸水树脂。
3.根据权利要求2所述的腐植酸基复合吸水树脂,其特征在于第四步中,混合液距离紫外线高压汞灯的距离为25cm至35cm,辐照时间为15min至45min,紫外线高压汞灯的紫外线的波长为190nm至365nm,紫外线高压汞灯的功率为500W至1000W。
4.根据权利要求2或3所述的腐植酸基复合吸水树脂,其特征在于第五步中,烘干温度为60℃至100℃,腐植酸基复合吸水树脂的粒径为60目至80目,腐植酸基复合吸水树脂中水的质量百分含量小于等于0.5%。
5.根据权利要求2或3或4所述的腐植酸基复合吸水树脂,其特征在于紫外线高压汞灯为直管型高压汞灯或紫外线聚光装置;或/和,pH调节剂为浓度为4.5mol/L至5.5mol/L的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的腐植酸基复合吸水树脂,其特征在于腐植酸盐为腐植酸钠或腐植酸钾;或/和,引发剂为过硫酸铵、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、偶氮二异丁脒盐酸盐和亚硫酸氢钠中的一种以上;或/和,交联剂为N,N,-亚甲基双丙烯酰胺;或/和,分散剂为十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1或2:1或1:2。
7.一种根据权利要求1所述的腐植酸基复合吸水树脂的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,将所需量的分散剂加入到所需量的水中混合均匀得到分散剂溶液,在分散剂溶液中加入所需量的腐植酸盐混合均匀得到腐植酸盐悬浮液;第二步,在所需量的丙烯酸中加入pH调节剂,调节至丙烯酸的中和度为70%至85%后得到丙烯酸中和液;第三步,在腐植酸盐悬浮液中加入丙烯酸中和液、引发剂和交联剂并混合均匀,得到混合液;第四步,将混合液经紫外线高压汞灯辐照后,得到橡胶状弹性薄片;第五步,橡胶状弹性薄片经烘干粉碎后得到腐植酸基复合吸水树脂。
8.根据权利要求7所述的腐植酸基复合吸水树脂的制备方法,其特征在于第四步中,混合液距离紫外线高压汞灯的距离为25cm至35cm,辐照时间为15min至45min,紫外线高压汞灯的紫外线的波长为190nm至365nm,紫外线高压汞灯的功率为500W至1000W;或/和,第五步中,烘干温度为60℃至100℃,腐植酸基复合吸水树脂的粒径为60目至80目,腐植酸基复合吸水树脂中水的质量百分含量小于等于0.5%。
9.根据权利要求7或8所述的腐植酸基复合吸水树脂的制备方法,其特征在于紫外线高压汞灯为直管型高压汞灯或紫外线聚光装置;或/和,pH调节剂为浓度为4.5mol/L至5.5mol/L的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
10.根据权利要求7或8或9所述的腐植酸基复合吸水树脂的制备方法,其特征在于腐植酸盐为腐植酸钠或腐植酸钾;或/和,引发剂为过硫酸铵、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、偶氮二异丁脒盐酸盐和亚硫酸氢钠中的一种以上;或/和,交联剂为N,N,-亚甲基双丙烯酰胺;或/和,分散剂为十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1或2:1或1:2。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610306045.0A CN105754050A (zh) | 2016-05-10 | 2016-05-10 | 腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610306045.0A CN105754050A (zh) | 2016-05-10 | 2016-05-10 | 腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105754050A true CN105754050A (zh) | 2016-07-13 |
Family
ID=56322777
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610306045.0A Pending CN105754050A (zh) | 2016-05-10 | 2016-05-10 | 腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105754050A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106519145A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-03-22 | 西安工程大学 | 采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法 |
CN108676135A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-10-19 | 南京林业大学 | 一种腐植酸基农林保水剂的制备方法及其农林保水剂 |
CN115197017A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-10-18 | 大连亚泰科技新材料股份有限公司 | 一种废弃资源制备镁钾无机材料复合肥的制备工艺 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003082041A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-19 | Tokyo Metropolis | 吸水性材料、吸水性材料の製造方法、吸水材 |
CN101993517A (zh) * | 2009-08-19 | 2011-03-30 | 新疆大学 | 一种腐植酸基复合高吸水树脂的紫外光引发制备方法 |
-
2016
- 2016-05-10 CN CN201610306045.0A patent/CN105754050A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003082041A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-19 | Tokyo Metropolis | 吸水性材料、吸水性材料の製造方法、吸水材 |
CN101993517A (zh) * | 2009-08-19 | 2011-03-30 | 新疆大学 | 一种腐植酸基复合高吸水树脂的紫外光引发制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
田玉川等: "丙烯酸-腐植酸复合吸水树脂的合成与性能", 《石油化工》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106519145A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-03-22 | 西安工程大学 | 采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法 |
CN108676135A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-10-19 | 南京林业大学 | 一种腐植酸基农林保水剂的制备方法及其农林保水剂 |
CN115197017A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-10-18 | 大连亚泰科技新材料股份有限公司 | 一种废弃资源制备镁钾无机材料复合肥的制备工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105754050A (zh) | 腐植酸基复合吸水树脂及其制备方法 | |
CN107082894B (zh) | 一种双网络水凝胶吸附剂及其制备方法和作为重金属吸附剂的应用 | |
CN101050147A (zh) | 保水缓/控释肥料及其制备方法 | |
CN101045776A (zh) | 一种糯小麦淀粉合成高吸水性树脂的方法 | |
CN105622955B (zh) | 一种土壤钝化修复剂及其制备方法 | |
CN110577433A (zh) | 一种餐厨垃圾基复合凝胶缓释肥的制备方法 | |
CN102250293A (zh) | 丙烯酰胺接枝改性玉米芯的制备方法及其应用 | |
CN106957435A (zh) | 一种用于水体中铀提取的聚合物及其制备方法 | |
CN107552009A (zh) | 一种磁性可回收的土壤重金属吸附剂及其制备方法 | |
CN103819615A (zh) | 辐照制备淀粉基高吸水材料的方法 | |
CN112500530A (zh) | 一种碳酸钙/甘蔗渣纤维素基高吸水树脂及其制备方法 | |
CN108906025A (zh) | 一种稀土元素掺杂改性纳米氧化锌-石墨烯复合光催化材料的制备方法 | |
CN109456451B (zh) | 一种玉米秸秆基超吸水树脂及其制备方法 | |
CN110437843A (zh) | 一种油页岩半焦基复合保水剂的制备方法 | |
CN104211856B (zh) | 黄土基聚丙烯酰胺吸附剂的制备方法 | |
CN105061698A (zh) | 一种稻壳炭基保水剂的制备方法 | |
CN110372833A (zh) | 一种用竹屑制备可降解高吸水树脂的方法 | |
CN1317307C (zh) | 用日光辐射聚合制备高吸水性树脂的方法 | |
CN101993516A (zh) | 一种聚丙烯酸盐类复合高吸水树脂的紫外光引发制备方法 | |
CN101993517A (zh) | 一种腐植酸基复合高吸水树脂的紫外光引发制备方法 | |
CN107652446A (zh) | 一种垃圾浓缩液资源化利用的方法 | |
CN101747466A (zh) | 高耐盐性聚丙烯酸钠吸水树脂的无交联剂紫外光引发制备 | |
CN104892856B (zh) | 一种聚羧酸减水剂的制备方法 | |
CN105348430B (zh) | 一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂及其制备方法 | |
CN1715302A (zh) | 卫生材料用高吸水性树脂 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160713 |