CN107652446A - 一种垃圾浓缩液资源化利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于垃圾渗滤液膜前截留浓缩液(简称垃圾浓缩液)中腐殖酸的回收及利用的方法。该方法包括以下步骤：将垃圾浓缩液过滤，去除悬浮杂质；随后调节pH至13～14后过滤取清液；再次调节清液pH值至1～3，置于反应器中控温超声30min，后加入氢氟酸除去不溶物质；最后经沉淀、离心分离、烘干，得到腐殖酸成品。将腐殖酸成品溶解于稀氢氧化钠溶液中并与中和度为65％～80％丙烯酸溶液混合后升温至为70～80℃。依次加入引发剂、交联剂，通过水溶液聚合法，制得高吸水率的保水剂成品，其吸水倍率为224～369倍，吸盐水倍数为35～74倍。本发明不仅可以对垃圾浓缩液中有机污染物进行大量削减，而且还可将提取的腐殖酸进行有效利用。

Description

一种垃圾浓缩液资源化利用的方法
技术领域
一种垃圾浓缩液资源化利用的方法，涉及到一种垃圾浓缩液中腐殖酸的提取与所提取的腐殖酸制备保水剂的方法。
背景技术
在中国，主要的生活垃圾处理方式是卫生填埋，而在卫生填埋的过程中会产生大量的垃圾渗滤液。现阶段膜处理技术广泛应用于垃圾渗滤液的处理之中，但是这种技术会产生有机污染物浓度更高的膜前截留垃圾渗滤液浓缩液，这种浓缩液含有大量的腐殖酸类物质，因此垃圾浓缩液中高浓度的腐殖酸给回收腐殖酸提供了条件。另外，垃圾浓缩液中腐殖酸的去除又是现阶段水处理领域的热点和难点。因此，回收利用垃圾浓缩液中的腐殖酸即可降低垃圾浓缩液的处理难度，又实现了垃圾浓缩液的资源化利用。
保水剂是利用某些高分子化合物制备而得的高分子聚合物，是一种能够吸收多于自身数倍水分并可长期蓄积水分的聚合物。保水剂不仅能蓄积水分供农作物利用，而且还能增强土壤保水性能，改善土壤理化性质、提高农作物根系发育程度和肥料的利用率。近年来，利用保水剂改善土壤结构和提高农作物肥效是主要的节水技术之一。由于腐殖酸具有优良的物化活性，且具有较高的肥效，利用它制备而得的保水剂在具有超高的保水性能之外，还能改善殖物营养状况，进而大幅降低肥料的使用量，符合当下节能减排的需求。通过本方法制备的腐殖酸保水剂，吸水和保水率高、重复性好，耐盐性好。
发明内容
针对垃圾浓缩液中高含量的腐殖酸，提供了一种利用垃圾浓缩液中腐殖酸制备低成本、可降解性保水剂的方法，该保水剂不仅有保水性能良好，而且还具有一定的肥效，制备方法简单、成本较小，适合推广运用。
本发明是通过以下方法实现的，一种垃圾浓缩液资源化利用的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将垃圾浓缩液过滤，去除部分重金属和不溶于碱的盐类物质；调节pH至13～14，沉淀大部分重金属及不溶于碱的物质，搅拌2～4h，静置10h后过滤，滤液待用；将滤液微热，再次调节pH至1～3，直都至出现大量絮状沉淀后，立即转移到反应器中，于40～60℃超声30min，同时加入氢氟酸去除沉淀中的不溶物质如二氧化硅等；分离析出的沉淀物，烘干后即得到腐殖酸成品。
(2)在冷水浴的条件下将氢氧化钠溶解与水中，缓慢加入丙烯酸溶液并不停搅拌，制备出中和度为65％～80％的丙烯酸溶液。
(3)将提取的腐殖酸溶解在一定浓度的碱溶液中，后与中和的丙烯酸溶液混合并搅拌均匀，依次投加一定量的引发剂过硫酸铵(NPS)和交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，并不断搅拌，70～80℃的条件下，水浴加热3～5h，得到胶状物质，烘干后粉碎，得到腐殖酸保水剂。
1.本发明以垃圾浓缩液中的腐殖酸为底物，在引发剂和交联剂的作用下，在水溶液中发生自由基聚合反应，得到腐殖酸保水剂，工艺简单、成本低廉，可适用于大规模的工业生产。且腐殖酸的回收利用不仅可以大幅削减垃圾浓缩液中腐殖酸含量，而且制备的保水剂具有可生物降解性，无二次污染。
2.本发明以过硫酸铵(NPS)为氧化剂，引发在水溶液中的自由基聚合反应；以N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，使底物交联，从而提高保水剂的吸水率。
3.本发明对腐殖酸、氢氧化钠、丙烯酸、过硫酸铵、N，N-亚甲基双丙烯酰胺的投加顺序要求如下：将提取的腐殖酸溶于氢氧化钠溶液中，加入到已经中和的丙烯酸钠溶液中后，再依次加入过硫酸铵和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，得到混合溶液。
4.聚合反应后，得到黑色胶状聚合物，烘干、粉碎后，即得到制备的腐殖酸保水剂。
5.对制备的腐殖酸保水剂进行吸水性能的测试，测试方法如下：
吸水率(Q)测定：
准确称量0.10g制备的保水剂，投入500ml烧杯，加入约200ml蒸馏水，吸水4h，用100目筛过滤1h，去除多余水分，称重。吸水率计算公式如下：
式(1)
其中：Q为吸水率，倍；W1为保水剂吸水后重量，g；W为吸水剂吸水前重量，g。
本发明对比现有腐殖酸保水剂制备技术具有以下优点：
1.本发明经过垃圾浓缩液调碱处理后，削减了其中一部分不溶的物质，同时还沉淀了大部分重金属离子；在调酸处理后，析出的腐殖酸能够资源化利用，为保水剂制备提供原料，同时实现了治理废水和废物资源化利用的目标；以腐殖酸为底物，在已中和的丙烯酸钠溶液中，通过NPS、MBA的作用下，发生聚合反应，得到腐殖酸保水剂。
2.由于腐殖酸的可生物降解性和所制作的保水剂含有大量的氮类及腐殖酸类物质，因此制备的保水剂既能供给土壤养分又无二次污染。
3.制作的保水剂吸水率为224～369倍，吸盐水倍数为35～74倍，经EDS图谱表征发现，所提取的腐殖酸中仅含有0.62％的Al，未发现有其他重金属。因此，本发明不仅为垃圾浓缩液的预处理提供一种化学方法，更为垃圾浓缩液的资源化利用提供一种新思路。
附图说明
图1为本发明提供的腐殖酸保水剂EDS图谱。
具体实施方式
以下提供本发明的4个具体实施实例。
实施例1
将1L垃圾浓缩液经初滤后去除杂质，随后加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为13，搅拌7h，然后静置1h后再滤，取滤液备用。加热滤液，同时缓慢加入2mol/L的盐酸溶液，在此过程中不断搅拌，当pH约1.5时，出现大量絮状沉淀。随即转移到反应器中，于70℃条件下超声30min，后静置5h。离心分离沉淀，将提取的腐殖酸在85℃条件下烘干，得到腐殖酸成品10.1g。
称取2g腐殖酸溶解于20ml的1.5％NaOH溶液中，过滤后放入50摄氏度水浴锅中待用。取4gKOH，加入9.3ml水，冷却后，取3.675g丙烯酸在冷水浴中进行中和反应。待溶液冷却后，将腐殖酸溶液与中和后的丙烯酸溶液混合，在不断搅拌的条件下升温至70摄氏度并依次加入0.24g的NPS、0.07g的MBR，保温5h，待生成黑色胶状聚合物后，在80℃条件下烘干，粉碎后得到腐殖酸保水剂。按照上述的性能测试方法对制备的保水剂进行吸水性能测试，结果表明，其吸水率为369倍。
实施例2
称取2g腐殖酸溶解于20ml的1.5％NaOH溶液中，过滤后放入50摄氏度水浴锅中待用。取4gKOH，加入9.3ml水，冷却后，取3.85g丙烯酸在冷水浴中进行中和反应。待溶液冷却后，将腐殖酸溶液与中和后的丙烯酸溶液混合，在不断搅拌的条件下升温至70摄氏度并依次加入0.24g的NPS、0.07g的MBR，保温5h，待生成黑色胶状聚合物后，在80℃条件下烘干，粉碎后得到腐殖酸保水剂。按照上述的性能测试方法对制备的保水剂进行吸水性能测试，结果表明，其吸水率为286倍。
实施例3
称取2g腐殖酸溶解于20ml的1.5％NaOH溶液中，过滤后放入50摄氏度水浴锅中待用。取4gKOH，加入9.3ml水，冷却后，取3.675g丙烯酸在冷水浴中进行中和反应。待溶液冷却后，将腐殖酸溶液与中和后的丙烯酸溶液混合，在不断搅拌的条件下升温至70摄氏度并依次加入0.22g的NPS、0.05g的MBR，保温5h，待生成黑色胶状聚合物后，在80℃条件下烘干，粉碎后得到腐殖酸保水剂。按照上述的性能测试方法对制备的保水剂进行吸水性能测试，结果表明，其吸水率为302倍。
实施例4
称取2g腐殖酸溶解于20ml的1.5％NaOH溶液中，过滤后放入50摄氏度水浴锅中待用。取4gKOH，加入9.3ml水，冷却后，取3.250g丙烯酸在冷水浴中进行中和反应。待溶液冷却后，将腐殖酸溶液与中和后的丙烯酸溶液混合，在不断搅拌的条件下升温至70摄氏度并依次加入0.28g的NPS、0.06g的MBR，保温5h，待生成黑色胶状聚合物后，在80℃条件下烘干，粉碎后得到腐殖酸保水剂。按照上述的性能测试方法对制备的保水剂进行吸水性能测试，结果表明，其吸水率为265倍。

Claims (6)

1.垃圾浓缩液中腐殖酸回收及保水剂制备，包括以下步骤：
a)将垃圾浓缩液过滤，随后调节pH至13～14，沉淀大部分重金属及不溶于碱的物质，搅拌2～4h，静置10h后过滤，滤液待用；将滤液置于超声中并加热至40～60℃，调节pH至1～3，直至出现大量絮状沉淀，并继续超声30min，同时加入氢氟酸去除沉淀中的不溶物质如二氧化硅等；分离析出的沉淀物，烘干备用，即得到腐殖酸成品；
b)在冰水浴的条件下将氢氧化钠溶解水于中，缓慢加入丙烯酸溶液并不停搅拌，制备出中和度为65％～80％的丙烯酸溶液；
c)将提取的腐殖酸先溶解于氢氧化钠溶液中，后与中和度为65％-80％的丙烯酸溶液混合，搅拌均匀后，在加热到70～80℃的条件下，依次投加一定量的引发剂过硫酸铵(NPS)和交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)并不断搅拌，得到黑色胶状物质，烘干后粉碎，得到腐殖酸保水剂。
2.以上所述的一种垃圾浓缩液资源化利用方法，所述步骤(1)的特征在于：使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
3.以上所述的一种垃圾浓缩液资源化利用方法，所述步骤(1)的特征在于：絮凝沉淀为腐殖酸。
4.以上所述的一种垃圾浓缩液资源化利用方法，所述步骤(1)的特征在于：使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种。
5.以上所述的一种垃圾浓缩液资源化利用方法，所述步骤(1)的特征在于：丙烯酸、过硫酸铵、N，N-亚甲基双丙烯酰胺的投加顺序要求如下：将提取的腐殖酸溶于中合后的丙烯酸溶液中，加入到已经中和的丙烯酸钠溶液中后，再依次加入过硫酸铵和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，得到混合溶液。
6.以上所述的一种垃圾浓缩液资源化利用方法，所述步骤(3)的特征在于，按照腐殖酸∶丙烯酸∶过硫酸铵(NPS)∶N-N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)的比例为1∶3.675∶0.12∶0.035。
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