CN1057470A - 可分散芳族聚酰胺浆粕 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种制备致密的、可再分散的芳族 聚酰胺纤维产品的方法，其中芳族聚酰胺使用湍动空 气碾磨机开松，然后开松浆粕被致密至适宜于海运的 程度。

Description

本发明涉及的是易在液体中分散的芳族聚酰胺纤维浆粕的制备工艺和可分散的芳族聚酰胺浆粕。
美国专利NO.3，610，542（批准日1971.10.5.申请人Yamagishi）公开了一种用于精细粉碎和分裂各种材料的湍动空气粉磨器。着重公开的是天然纤维材料。
日本专利公开36167-1982公开了一种触变增强器，其能在搅拌的非溶剂液体中分散聚合物溶液生成聚合物沉淀颗粒，然后洗涤干燥并且精细粉碎颗粒以制得用于增稠非水性液体的材料。
Research  Disclosure  item  19037，1980年2月，第74～75页公开了通过切割、撕捏或研磨芳族聚酰胺纤维来制备浆粕，公开了大量的用途以及许多需要在液体中均匀分散的应用。
本发明提供了一种致密的可通过湍动空气碾磨机单独开松的芳族聚酰胺浆粕，紧密到密度为每立方厘米0.08～0.5g（5～30磅/英尺3）。浆粕纤维长大约0.8～8毫米（1/32～5/16英寸），比表面积为每克5～10平方米（m2/g）（2.4～4.8英尺2/磅）。
提供制备致密可再分散芳族聚酰胺浆粕纤维的方法;其步骤包括切割芳族聚酰胺短纤维，提纯切割纤维以生成浆粕，使用湍动空气碾磨机的作用力开松提纯的纤维;紧密开松的纤维至密度为0.08～0.5g/cc。本发明的这种致密芳族聚酰胺纤维与没使用湍动空气碾磨机开松的致密芳族聚酰胺浆粕纤维相比显著改善了其在液体中的可分散性。
已经发现，这种芳族聚酰胺纤维的浆粕在复合物和增强型物品中有多种应用。众所周知，芳族聚酰胺具有超高强度、高模量和耐高温效果。应用中，需要的那些耐久性芳族聚酰胺纤维难以生产和加工。
这种纤维浆粕需要专门设计的设备来制备，以精制、撕捏或研磨起始物料的短纤维。一般地，一旦制造出这种浆粕就必须将其运送到最终的使用场合。由于该浆粕密度很低，因此就有很好理由需要致密的浆粕，以适宜海运和其后使用中的迅速分散。
本发明提供了一种处理芳族聚酰胺纤维浆粕的方法，用该方法得到的致密浆粕比用现有技术和处理制得的致密浆粕在液体中更迅速地扩散。本发明的致密浆粕比现有技术生产的类似浆粕产品有显著的改进。
用芳族聚酰胺来制备本发明的浆粕纤维。本发明的直接产物是这种浆粕纤维的致密团。术语“芳族聚酰胺”意指至少85%的酰胺（-CO-NH）链直接接到二个芳环上的聚酰胺。适宜的芳族聚酰胺纤维在“人造纤维科学和技术”，第二卷，标题是形成芳族聚酰胺纤维，297页、W.Black等人，Inter-science  Publishers，1968中有描述。芳族聚酰胺纤维也公开在美国专利，4，172，938，3，869，429，3，819，587，3，673，143，3，354，127和3，094，511。
在芳族聚酰胺中，也能使用其它添加剂，已经发现，高达10wt%的其它聚合材料能同芳族聚酰胺混合，或与能使用高达10%的其它二胺取代芳族二胺或高达10%的其它二酰氯取代芳族聚酰胺的二酰氯的共聚物混合。
用于制造本发明浆粕的短纤维一般长为3-13mm（1/8～1/2英寸），已经发现，纤维长度小于3mm不能被提纯，因而不能得到具有所需质量的浆粕。极端地，已经发现，超过13mm的短纤维在加工中缠结而不能得到后续使用中，能被允分的分裂和开松的浆粕。对于本发明，选择的短纤维在5～13mm之间，在此范围内，已经发现，在浆粕中的单根纤维能被最完全地开松。
纤维的直径用线性密度术语旦尼尔或分特来表示，在本发明中，适宜使用的短纤维的旦尼尔大约为0.8～2.5，或者较高一些。
一般地，本发明的浆粕能从使用所谓的气流纺工艺纺制的纤维来制备，也可能使用其它装置来制备该种纤维，只要纤维是足够韧，但在精炼的力下，它们能通过且不断裂。例如，在U.S专利3，819，587中就公开了湿纺芳族聚酰胺。这种纤维的优点是有高取向和结晶度，并且能被初纺。从各向同性纺丝液中湿纺的纤维，并且任意地拉伸以发展取向度和结晶度。这在美国专利3，673，143中已有。在US-3，767，756中指出了气流纺。在US-3，094，511中指出了连续拉伸以发展取向和结晶度的干法纺，对于制备本发明供给纤维而言，其是另一种有用的方法。
按照本发明的进一步方法，将芳族聚酰胺纤维纺成连续纱线，并切成所需的长度，已知作短纤维的切割纤维有比表面积大约为0.2m2/g，密度（以质量表示）为0.2～0.3g/cc。通过横切和竖切粉碎短纤维来从短纤维中制备浆粕，较好的是，使用在造纸工业中用的浆粕精制方法来制备芳族聚酰胺浆粕，例如使用碟式精制装置。浆粕纤维的长度为0.8～8mm（1/32～5/16英寸），这取决于精制度和浆粕。与主要部分纤维（直径为12μ）相比，原纤化纤维的直径小于0.1μ。
通过将浆粕置于湍动空气碾磨机中来开松，该磨有多级放射型处理研磨区，包括厚的刀片，其实际上将厚的纤维分搁在平的表面空间中，并且环绕在具有升高脊的有套定子周围。脊和刀片的平表面的间距为1.0-4.0mm。
由Jackering  GmbH和CO，KG西德出售的超声旋转磨（ModelⅢ）适用于本发明的具体实践中，这种磨含有一组安装在转子上的研磨部件（即刀片），其环绕在单个循环定子周围，该定子具有所有磨部件共有的长高壁，磨的引力速度使研磨器的底部部件分离。另外，三个空气出口等距离地分布在旋转表面的底部，一个进口安置在旋转器的顶部。关于此类磨的进一步描述参阅美国专利，4，747，550，颁布日1988，5，31。
可以相信，用湍动空气的力来开松通过湍动空气研磨器供给的浆粕，该力是刀片和研磨器本身的撞击产生的，参见US-3.610.542。
可以认为本发明的一个改进部件和一个部件来制备本发明专利的浆粕，事实上，通过湍动空气研磨器来开松浆粕纤维，在这种方法中，当压到一起时，单根浆粕纤维不再会引起它们彼此之间的缠结。尽管对于这种效果的原因尚未完全弄清，但通过湍流空气研磨器的作用开松的浆粕纤维比不用此方法开松的浆粕纤维更容易地分散。
重要的是开松时浆粕纤维未被显著地地原纤化。本发明的开松后浆粕的比表面实际上与未开松的浆粕起始构料的比表面积相同。为了比较，芳族聚酰胺短纤维的比表面积大约是0.2m2/g，通过精制芳族聚酰胺短纤维制备的微原纤化浆粕的比表面积一般大于5，经常是10m2/g，在本发明的开松条件下，相同浆粕的比表面积一般大于5，经常是10m2/g。
本发明的浆粕能以一些方法进行处理以获得特殊的效果，例如，使用聚合物料制备起始纤维可以包括添加剂，如着色剂，紫外光吸收剂，表面活性剂，润滑剂等等。这些添加剂存在于聚合物料中，并同时纺丝，在本发明的浆粕中也包括这些添加物料。另外，在开始或开松之后，普通纤维，短纤维，能通过涂敷或其它处理来进行表面处理，例如电晕放电处理或火焰暴露处理。当然，必须小心施用以避免一些处理带来不利影响，如在开松后，浆粕中纤维与纤维的缠结或浆粕的分散。
按照进行的一般原则，在本发明之前，通过精制短纤维来制备浆粕，当使用浆粕时，必须结合进液体，以便其能被分散和混合以形成分散体，这里有几个同生产有关问题，第一，分散体不完全或不如所希望的均匀，第二，浆粕不致密和海运使其还原，增稠，成卷实际上增加了同分散有关的问题。作为降低了的分散性的结果是，浆粕纤维更困难地并且较慢地被任何液体分散介质所湿润。在使用之前，有时需要浆粕已被“开松”;但是使用后开松工艺（使用迅速旋转混合器刀片或设备）不能完全地开松，并且这种不完全开松对于运输来说不能通过所需的致密工艺来得到保护。
本发明的致密浆粕产生了几乎完全和全部均匀的分散体;从浆粕制得的分散体是致密的，密度超过0.5g/CC（30磅/英尺3），已经发现，本发明开松的一个积极效果是浆粕是致密的，密度最高为0.08g/CC（5磅/英尺3），换句话说，在海运浆粕中，需要的浆粕能尽可能地致密，而不影响产品的分散性。例如，本发明的浆粕能被致密成0.5g/CC（30磅/英尺3）并且表现出本发明优秀的分散特性。
将浆粕通过分散进入聚合物母体中，在母体中有或没有另外的物料。如果浆粕完全地分散和均匀地贯穿于物品，选择的浆粕就能满足增强物品和最佳化增强作用的目的。对于液体系统而言，本发明的浆粕也能使用作为触变剂和增稠剂。本发明的浆粕制成的物品，有着改善的完全和均匀分散质量。
通过分散性试验装置来评估本发明的浆粕，对于这种评估的试验方法将在下面阐述。
密度：对于本发明的目的，开松浆粕致密团的密度是重要的，密度的测定用已知体积的浆粕团的重量来进行。
分散率：“棉结”是缠结的纤维团。完全分散的纤维团没有棉结，棉结数增加，分散率下降。棉结可有多种尺寸大小，对于本发明的纤维来说，通过棉结试验来测定分散度。
被试验的纤维是浆粕，其所用本发明的方法开松或进行分散性试验以与本发明的浆粕比较。在试验之前，试验的浆粕纤维是致密的。
以一种控制方式，通过将已知重量的浆粕放入园形金属筒来进行致密，筒是细长的，内径大于1英寸（2.54cm），深是8 7/8 英寸（22.5cm）。用一个直径1英寸（2.54cm），重2.45磅（1112g）的活塞从筒里面塞住。在填1.5克的浆粕进入筒后，活塞落下往复20次，在第二十次落下后，使在浆粕上的活塞仃止，读出致密的体积（从活塞部分到筒的顶端）并且计算出体积密度，然后从筒中取出致密物料，以供进行分散性试验用。
为了进行试硷，将24.75g的甘油注入一个50ml的烧杯中，并加入0.25g的上述致密纤维，用5mm直径的玻璃棒（手动）在2分钟内将浆粕纤维混入甘油中，循环运动机构为120冲程/分钟搅拌中纤维与烧杯侧壁磨擦。
在混合时间的最后，将一半的分散体注入半透明板的中心，第二块半透明板放在承受压力的第一块上面，以使分散体扩散进入直径15厘米（6英寸）的园形物中，第二块半透明板包括一个半透明的格栅，该格栅在中心具有四块1英寸（2.54cm）的矩形格。在每个格中，棉结被计数和分类，以下列方式，将大小归于系数：
对于3.2～5.1mm（大）棉结，为3，
对于1.6～3.2mm（中）棉结，为2，
对于小于1.6mm（小）棉结，为1，
用另一半分散体重复进行整个过程，以对系统提供一个成对的数据，当物料呈现出棉结大于5.1mm时，可以认为该物料不能被接受，并且难以分散，试验失败。
按照这些尺寸和公式（棉结数X分级数）并除以2，通过计算棉结的重量来计算“棉结数”;
棉结数＝（大×3）+（中×2）+（小×1）/2
低的棉结数表明好的分散性，本发明的浆粕的棉结数一般小于100，通常小于50。
在下列例子中，通过精制1.5旦尼尔，1.25cm长的芳族聚酰胺短纤维来制备芳族聚酰胺浆粕，然后根据本发明来开松，致密以进行分散性试验。三个未开松的浆粕商业上可从E.I.duPont de Nemours &.co出售的商品名“kevlar”购得，一个未开松的浆粕可从
Figure 911017798_IMG1
.V，出售的，商品名“Twaron”购得，浆粕的性能如下：
表Ⅰ
物料 编号 长（mm） 平均长（mm）＊
kevlarR
“302”  A  0-5  1.78
“305”  B  0-7  3.13
“371”  C  0-2.75  1.03
TwaronRD 0-3.50 1.48
＊使用纤维长度分析仪，（FS-100，kajaani，Inc，Norcross，GA.USA）测定第二阶段平均的平均长度。
实例1
对上面提及的每一种浆粕物料，在经受了搅拌处理，包括本发明的湍流空气碾磨器和现有技术的对应处理后，试验其分散性。现有技术的搅拌处理包括接受实验混合器的处理，例如Waring  Blendor;和在已知的Eirich  Mirer混合器中研磨。Eirich混合器是一种强功率混合器，其有密闭，反转的高速刀片，容器有一壁刮条，其以高速碰撞单独粒子。Eirich混合器有Eirich  Machines，Inc，NY.NY，USA出售。为了比较，每一种浆粕都以“收到的”（原样），进行试验，不经任何搅拌力的作用。
作为本发明的实施例，浆粕承受了二次不同的湍动空气碾磨处理，一次是在已知的Turbomill上进行，进一步描述见US-3.610.542，由Matsuzaka  Co，Ltd，TOKYO出售。另一次是在超声磨ModelⅢ中进行，由Jackering  GmbH&CO，KG，西德出售。
使用每一个搅拌式或开松装置来试验每一个芳族聚酰胺样品：
Ⅰ.对于试验“收到的”（原样）浆粕，不进行开松处理，浆粕用手抖开，并放入压实腔中。
Ⅱ.对于混合器，将2-5g的浆粕放入1L的Waring  Blendor  jar中，并且在全速下搅拌2个1分钟。
Ⅲ）.对于Eirich混合器，将约200g的浆粕放入容器中，斧式刀片以3225rpm转动，容器正向以71rpm转动二个二分钟。
Ⅳ）.对于Turbomill，浆粕通过一个运行的磨供入，该磨速度为4000rpm，刀片速度为52.4米/秒，间隙大约为3mm。在磨上所有容器关闭后，浆粕以单个通过方式完成开松处理。
Ⅴ）.对于超声磨，浆粕通过一个运行的磨供入，磨速为2150rpm，刀片速度为81米/秒，间隙大约为3mm。在磨上所有容器关闭后，浆粕以单个通过方式完成升松处理。
得到的产品是致密的，这如在上面的分散性试验方法中所描述的。在样品和样品间，得到的浆粕密度变化缓慢，在0.10～0.13g/cc（6.5～8.3磅/英尺3）之间。按照前述方法对致密芳聚酰胺样品进行分散性试验，得到结果如下表所示：
表Ⅱ
样品 处理 棉结数 密度（＃/ft3）
A  “收到的”（原样）  178  9.17
A  Eirich  153
A  Ultra  Rotor  39  7.24
A  Turbomill  23
B  “收到的”（原样）  273  8.73
B  Eirich  192
B  超声磨  55
C  “收到的”（原样）  372  8.09
C  Eirich  442  8.60
C  Blendor  171  8.60
C  Turbomill  3  6.71
C  超声磨  4
D “收到的”（原样） 20＊8.35
D  Eirich  18＊  8.09
D  Blendor  18＊
D  Turbomill  3  7.97
＊在每次试验中，数种棉结的尺寸在0.5-1.7cm之间，尽管这样样品是不合格的。
仅仅一种例外，对于用湍流空气碾磨机开松的浆粕，棉结数小于50;对于没用湍流空气碾磨机开松的浆粕，棉结数大于150;可以注意到，对于物料B，用超声磨处理，棉结数大于50;但小于按照本发明未处理浆粕的棉结数。应该认为，对于物料B来讲略高的棉结数是由于材料纤维的长度稍大所致。
例二
为了试验本发明优点的极端情况，进行特别的试验，在此，芳族聚酰胺浆粕被致密成异常高的密度;试验致密了的浆粕的分散性。物料的样品指定为“A”，如上所述，以“收到的”形式，Blendor开松和用超声波处理，使用相同量物料和如前所述的相同活塞，旋转筒进行致密，不同的是通过压迫活塞进入筒来进行致密时用In  stron机器，施加于活塞压力大约是1000磅。
由于密度相当高，在分散性试验中分散力也随之增加，为了进行分散性试验，二克的每种致密浆粕样品被放入到198g甘油中，并且在Waring  Blendor中混合二个30秒，结果列在下述表Ⅲ中，
表Ⅲ
样品 处理 棉结数 密度（＃/英尺3）
A  “收到的”  ＊  32.7
A  Blendor  ＊  33.1
A  超声磨  18  33.1
＊在试验格中，存在大量的棉结（主要尺寸在1.2至超过2.5cm），棉结数不能确定。

Claims (13)

1、一种制备致密可再分散的芳族聚酰胺浆粕的方法包括下列步骤：
(a)将芳族聚酰胺浆粕纤维放在湍动空气碾磨机中以开松浆粕；和
(b)致密开松的纤维，使密度大于0.08g/cm3。
2、如权利要求1的方法，其中，致密开松纤维，使密度在0.08-0.5g/cm3。
3、如权利要求1的方法，其中，浆粕纤维的长度为0.8-8毫米。
4、如权利要求3的方法，其中，浆粕纤维的比表面积为5-10m2/g。
5、如权利要求1的方法，其中，湍动空气碾磨机有多级放射型处理研磨区，包括实际上具有平表面的刀片，其将厚纤维分开，并且环绕在具有升高脊的有套定子周围，背和刀片的平表面的间距为1.0-4.0mm。
6、用于制备致密可再分散芳族聚酰胺浆粕的方法，包括下列步骤。
a）从连续的芳族聚酰胺纤维中切割出芳族聚酰胺短纤维。
b）精制短纤维以得到浆粕纤维。
c）通过用湍动空气碾磨机来开松浆粕纤维;
d）致密开松的纤维使其密度大于0.08g/cm3。
7、如权利要求6的方法，其中致密的开松纤维密度为0.08-0.5g/cm3。
8、如权利要求6的方法，其中浆粕纤维长度为0.8-8mm。
9、如权利要求8的方法，其中浆粕纤维的比表面为5-10m2/g。
10、如权利要求6的方法，其中湍动空气碾磨机有多级放射型处理碾磨区，包括实际上具有平表面的刀片，其将厚纤维分开，并且环绕在具有开高脊的有套定子周围，背和刀片的平表面之间距为1.0-4.0mm。
11、一种开松芳族聚酰胺纤维的致密可再分散芳族聚酰胺纤维浆粕，其长度为0.8-8mm，比表面积5-10m2/g。旦尼尔为0.8-2.5;致密浆粕密度为0.08-0.5g/cm3。
12、如权利要求11的致密可再分散芳族聚酰胺浆粕，其中浆粕的棉结数小于100。
13、如权利要求11的致密可再分散芳族聚酰胺浆粕，其中浆粕的棉结数小于50。
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