CN105745000A - 过滤装置、过滤方法及醋酸纤维的制造方法 - Google Patents

Abstract

在过滤装置(1)中，对过滤原液加压使其透过过滤面(10)的过滤，和与外部隔断的过滤面(10)的洗涤交替重复进行。过滤装置(1)具备：具有过滤面(10)的滤材(12)和以与外部隔断的状态容纳滤材(12)的容器(13)。容器(13)具有容器主体部(21)和透明部(40)，透明部(40)部分地设置于容器主体部(21)并能够从外部辨认过滤面(10)的状态。

Description

过滤装置、过滤方法及醋酸纤维的制造方法

技术领域

本发明涉及过滤和过滤面的洗涤交替反复进行，一边通过洗涤过滤面而定期地恢复过滤能力，一边间歇地进行过滤的过滤装置及过滤方法。本发明涉及使用这样的过滤装置过滤处理纺丝原液而制造醋酸纤维的方法。

背景技术

在醋酸纤维的制造中，将作为原料的醋酸纤维素片(flake)溶解于诸如丙酮的有机溶剂而制备纺丝原液，并将纺丝原液从纺丝喷嘴挤出而将醋酸纤维素干式纺丝。通过以下制造醋酸纤维丝束(tow)：通过使用具有多个细孔的纺丝喷嘴，将从细孔分别纺出的多个醋酸单纤维汇聚使得成为称为丝束纱的纤维集合体。单纤维的细醋酸纤维丝束优选利用于香烟过滤嘴。特别是，对用于香烟过滤嘴的醋酸纤维丝束而言，单纤维直径例如为3.5旦尼尔这样细(另外，常规的纤维即使是最细的纤维，单纤维直径也为20旦尼尔左右)。

使纺丝原液为高浓度对于醋酸纤维丝束的单纤维变细来说是有效的，但浓度受到基于溶解度的限制。为使浓度为某种程度高且使单纤维变细，需要减小纺丝喷嘴(抽丝头)的细孔。但这样则微小的异物会堵塞细孔而引起断线，因此成品率降低。因此，在纺丝原液送到纺丝喷嘴前，用过滤装置进行高精度的过滤而除去混入的异物、凝胶状的不溶物等夹杂物(例如：参考专利文献1)。

对高分子化合物进行赋形的其他的技术也重视赋形前过滤原料溶液(例如：参考专利文献2～4)。专利文献2给出了在湿式纺丝前对原液进行过滤的启示。专利文献3及4给出了在溶液制膜前过滤纤维素酯的启示。

对醋酸纤维丝束以外的其他聚合物产品的原料溶液而言，要求没有夹杂物且为高浓度，如果为高浓度则粘度变高。因此在过滤装置中除专利文献1启示的压滤机以外，也采用叶片过滤器(例如：参考专利文献5)。由于压滤机和叶片过滤器可以在加压下进行滤饼(cake)过滤，因此适用于操作受到上述要求的原料溶液。香烟过滤嘴使用的醋酸纤维丝束由于如上所述纤度较小，浓度变高。于是，要求对这样的高浓度且高粘度的原料溶液进行精密过滤。

在压滤机及叶片过滤器中，随着过滤时间的经过而滤材也渐渐堵塞。为了继续维持过滤速度，在过滤中必须升高过滤压力。另一方面，参照压送原料溶液的泵的式样或容纳被压送的原料溶液的过滤装置的耐压性能，过滤压力的升高也是有限的。因此在过滤压力达到某上限时，为了恢复过滤能力而暂时中断过滤并洗涤过滤面。洗涤过滤面后，用初期化的过滤压力重新开始过滤。

压滤机及叶片过滤器可使用所谓的预涂法。预涂法通过预先将混悬有过滤助剂的浆料进行过滤，在固有的滤材的过滤面上形成过滤助剂的滤饼(预涂层)。然后压送原料溶液，将预涂层也作为滤材利用而过滤原料溶液。对预涂法而言，由于可以利用预涂层的存在来防止固有的滤材的开孔，因此特别有利于纺丝原液那样的高粘度流体的加压滤过。在使用预涂法的情况下，在洗涤过滤面时废弃预涂层，在重新开始过滤前在过滤面上更新形成预涂层。

在专利文献5中，由于滤饼从过滤面自动剥离，因此耐压容器内的滤叶部旋转并以离心力将滤饼向下方振落。落下的滤饼从容器底部的除渣口部排出。如上所述，叶片过滤器与压滤机对比，从可以容易地使在过滤中断时的作业变得省力的方面是有利的。另外，在专利文献5中，为了在各过滤面上均匀形成滤饼，在耐压容器的中央部设有一个以上的原液入口部。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平5-117302号公报

专利文献2：日本特表平8-510681号公报

专利文献3：日本特开2008-63403号公报

专利文献4：日本特开平11-254594号公报

专利文献5：日本特开平11-128620号公报

发明内容

发明要解决的问题

对于将过滤能力维持较高，重要的是在洗涤过滤面时将滤饼(也包括预涂层)从过滤面完全除去。在滤饼有部分残留的情况下，更新的预涂层会堆积其上，产生预涂层的厚度不均。

为了将醋酸纤维丝束以及其他的聚合物产品的生产性维持较高，完全除去滤饼也是重要的。在残留滤饼的情况下，重新开始的过滤初期的过滤压力变高。另外，在重新开始的过滤中，堵塞快速地进行而过滤压力的升高速度也变快。于是，为了进行洗涤必须频繁地中断过滤，产品的生产性降低。特别是如果原料溶液具有如纺丝原液那样的高粘度，则在洗涤过滤面时原料溶液易于残留在过滤面，如果原料溶液残留则过滤压力的升高速度进一步变快。

对于维持过滤能力较高，在整个过滤面上的预涂层具有均匀且适当的厚度、各预涂层没有厚度不均也很重要。例如，在预涂层比适当的厚度薄的情况下，变得不能充分过滤原料溶液中的异物。

如上所述，对于使用已过滤的原料溶液制造醋酸纤维丝束以及其他的聚合物产品时，维持过滤能力及产品生产性较高，期望在洗涤过滤面时或形成预涂层时对过滤面的状态进行管理。

然而，在专利文献5启示的叶片过滤器中，由于滤材被容纳在耐压容器内，因此不能视觉地确认过滤面。因此，虽然过滤面的洗涤是自动化的，但过滤装置的使用者不能从外部容易地确认滤饼是否从过滤面实际完全除去。

另外，根据专利文献5，在特定的运转条件下也许能够均匀地形成滤饼。然而，存在以下隐患：在改变了加入原料溶液或过滤助剂的浆料的性状、压力及流量等运转条件时，不能均匀地形成滤饼。此外，过滤装置的使用者不能从外部容易地确认是否实际均匀地形成滤饼。

最后，即使为叶片过滤器，对于确认过滤面的状态并判定其是否良好，并根据此适当地管理过滤面的状态而言，和压滤机同样，现状为只能停止过滤装置，取出滤材。如果采用这样的手法，则确认作业需要费用和时间，产品生产性降低。特别是在过滤装置为大型的情况下，需要起重机等大型作业机械，确认作业所需要的费用及时间变得庞大。在如醋酸纤维丝束的原料溶液那样使用有机溶剂的情况下，也产生了确保针对有机溶剂的安全性的需要。由于必须停止过滤装置，因此不可能确认过滤中的过滤面的状态。

因此，本发明的目的在于使得可以对过滤面的状态进行容易且适当地管理，并由此维持过滤能力及产品生产性较高。

解决问题的方法

本发明涉及的过滤装置为交替反复进行对过滤原液加压使其透过过滤面的过滤和与外部隔断的所述过滤面的洗涤的过滤装置，其具备具有所述过滤面的滤材、和以与外部隔断的状态容纳所述滤材的容器，所述容器具有容器主体部和部分地设于所述容器主体部并从外部能够辨认所述过滤面的状态的透明部。

根据所述结构，即使过滤面被与外部隔断，也能够利用透明部从外部视觉确认过滤中、过滤后(即洗涤开始前)、洗涤中及洗涤后(即过滤重新开始前)的过滤面的状态。例如在洗涤过滤面后，即使不将滤材从容器取出，也可以易于视觉地确认滤饼是否从过滤面完全废弃及是否有任何过滤面残留滤饼。然后可以基于已确认的过滤面的状态，提出在下次过滤重新开始前进行再洗涤等适当的相应措施。如上所述，使得可以不用伴随复杂的确认作业而容易且适当地管理过滤面的状态。

可以进一步具备从所述容器外部通过所述透明部拍摄所述过滤面的状态的拍摄装置。

根据所述构成，过滤装置的使用者可以使用利用拍摄装置拍摄的图像或动画来视觉地确认过滤面的状态。因此，能够减小透明部的尺寸。因此，即使在加压下进行过滤的情况下，也变得易于确保容器中的透明部及其周边部的耐压性。另外，由于拍摄装置配置在容器外部，因此拍摄装置不需要具有耐压性及耐溶剂性，可以以其他设计要求(尺寸、分辨率及视野等)为重而选择拍摄装置。

也可以形成以下构成：在开始所述过滤前，通过在所述过滤面上堆积微细粒子而形成预涂层，在洗涤所述过滤面时所述预涂层从所述过滤面剥离，在重新开始下次所述过滤前形成新的预涂层，所述拍摄装置至少对所述预涂层的形成状态或剥离所述预涂层并洗涤后的所述过滤面的状态进行拍摄。

根据所述构成，在使用预涂法的情况下，可以容易地管理预涂层的厚度及预涂层的剥离。因此可以维持过滤能力及产品生产性较高。

也可以具备使所述滤材旋转的旋转机构，所述旋转机构工作时，所述过滤面上的所述预涂层利用离心力向外周方向移动，由此所述预涂层从所述过滤面剥离。

根据所述构成，可以在自动化进行预涂层的剥离的情况下，容易地确认预涂层是否实际被完全剥离。由此可以适当地管理过滤面的状态。因此，变得可以使得更新的预涂层适当地形成，另外，可以抑制下次重新开始的过滤中的过滤压力的升高。

也可以是设有多个所述滤材且所述多个滤材分别设有多个所述过滤面，所述透明部形成为能够从外部辨认所述多个过滤面的一部分或全部的状态。

根据所述构成，在存在多个过滤面的情况下，可以容易地确认每个过滤面的状态是否存在不均。因此，可以进一步高度地管理过滤面的状态。

可以进一步具备向所述过滤面照射光的照明装置。

根据所述构成，可以进一步容易地确认过滤面的状态。

所述容器可以具有为了过滤具有100泊以上的粘度的过滤原液而充分的耐压性能。

根据所述构成，即使通过升高耐压性而使容器主体部的遮蔽性能升高，也可以容易地通过透明部确认过滤面的状态。

可以进一步具备与所述容器连接、并形成将从所述过滤面剥离的预涂层作为废料流动的废料通路的废料配管，所述废料配管具备配管主体部和透明部，该透明部设于所述配管主体部局部并能够从外部辨认所述废料通路流动的废料。

根据所述构成，可以通过废料配管的透明部辨认废料。通过与容器的透明部组合使用，可以进一步高度地管理过滤面的状态。废料通路的内压低于配置有过滤面的容器的内压。因此，即使在供给于具有高粘度的过滤原液的过滤的情况下，只要是具有废料配管，就可以不用特别担心耐压性而设置比较大尺寸的透明部。

可以是所述过滤面朝向水平，过滤原液相对所述过滤面铅直流动。

根据所述构成，容易均匀地维持过滤面上形成的预涂层。

本发明涉及的过滤方法，为使用所述过滤装置对过滤原液进行过滤的过滤方法，具备以下工序：预涂层形成工序，通过将微细粒子堆积于所述过滤面而形成预涂层；过滤工序，在所述预涂层形成工序后，对过滤原液加压并利用所述预涂层及所述过滤面进行过滤；洗涤工序，如果在所述过滤工序中由于所述过滤面的堵塞而导致过滤能力降低，则停止所述过滤工序，从所述过滤面剥离所述预涂层之后洗涤所述过滤面；在所述洗涤工序后，进行所述预涂层形成工序，然后重新开始所述过滤工序；该方法进一步具备判定工序，所述判定工序至少在从所述洗涤工序过渡到所述预涂层形成工序之间的阶段，或在从所述预涂层形成工序过渡到所述过滤工序之间的阶段，判定通过所述透明部确认的所述过滤面状态的是否良好，如果所述判定工序中判定为良好则进入下个工序，如果所述判定工序中判定为不好则重新进行上个工序。

由于根据所述方法，可以容易且适当地管理过滤面的状态，因此可以维持过滤能力较高。

本发明涉及的醋酸纤维的制造方法，为使用所述过滤装置过滤处理纺丝原液，将已过滤的纺丝原液从纺丝喷嘴挤出而对醋酸纤维素进行干式纺丝的醋酸纤维的制造方法，其中，在上述过滤处理中使用所述过滤方法。

由于根据所述方法可以容易且适当地管理过滤面的状态，因此可以在维持过滤能力较高的同时维持醋酸纤维的生产性较高。

发明效果

根据本发明，可以对过滤面的状态进行容易且适当地管理，并由此维持过滤能力及产品生产性较高。

附图说明

[图1]概念图，显示本实施方式相关的醋酸纤维的制造方法。

[图2]部分剖视图，显示本实施方式相关的过滤装置的主要部分。

[图3]沿着图1的III-III线显示的剖视图。

[图4]流程图，显示本实施方式相关的过滤方法。

[图5]流程图，显示图4所示的洗涤工序及其之后的判定工序。

[图6]流程图，显示图4所示的预涂层形成工序及其之后的判定工序。

具体实施方式

以下，一边参考附图一边对本发明的实施方式进行说明。在所有的图中对相同或对应的要素赋予相同的符号，省略对其的重复说明。

图1为概念图，显示本实施方式相关的醋酸纤维的制造方法。如图1所示，在醋酸纤维的制造中，首先通过将作为原料的醋酸纤维素的片(flake)用丙酮溶解而制备纺丝原液。纺丝原液为高浓度，例如具有在摄氏50度为300～900泊，优选为400～700泊的高粘度。通过使为这样的数值范围，可以兼顾容易进行纺丝和维持过滤面的洗涤效率两者。纺丝原液可以含有例如氧化钛(IV)那样的着色用的添加剂。

纺丝原液使用过滤装置1进行过滤处理，由此除去纺丝原液中的夹杂物。经过滤的纺丝原液被送至干式纺丝机2，从纺丝喷嘴向纺丝筒2b内挤出。醋酸纤维素在纺丝筒2b内进行干式纺丝。即，丙酮在纺丝筒2b内蒸发，醋酸纤维素固化而形成纱线。纱线被排出到纺丝筒2b外并卷取。之后对纱线进行卷缩及干燥等后处理并捆包。

纺丝喷嘴2a可以具有多个细孔。该情况下，通过汇集从细孔分别吐出的多个醋酸单纤维而用干式纺丝机形成丝束纱线，通过对丝束纱线进行相同的后处理及捆包而制造醋酸纤维束制品。

本实施方式涉及的醋酸纤维(包括醋酸纤维丝束)的制造方法，至少在过滤处理方面具有特征，由此可以维持过滤能力及醋酸纤维的生产性较高。以下对过滤装置1及使用该过滤装置1的过滤方法进行说明。在本实施方式涉及的醋酸纤维的制造方法中，后述的过滤方法用于纺丝原液的过滤处理。

需要说明的是，后述的过滤装置1及过滤方法也能够应用于丙烯酸(acrylicfiber)或维尼纶(vinylon)那样的干式纺丝的其他纤维的制造。进一步还能够应用于湿式纺丝的纤维的制造、例如纤维素膜那样的纤维以外的聚合物产品的制造。

[过滤装置]

图1为包含本实施方式相关的过滤装置1的剖视图。图1所示的过滤装置1为加压式的滤饼过滤器。对过滤装置1而言，对过滤原液加压(例如：醋酸纤维的纺丝原液)使其透过过滤面10的过滤，和过滤面10的洗涤交替反复进行。如果由于过滤面10的堵塞而过滤能力降低，则停止过滤并开始洗涤。在该洗涤中，滤饼从过滤面10剥离。通过洗涤过滤面10而一边定期恢复过滤能力一边间歇地进行过滤。

过滤装置1进行使用预涂法的滤饼过滤。在过滤开始前，通过使微细粒子堆积在过滤面10上而形成预涂层15。微细粒子为例如硅藻土或珠光体那样的过滤助剂。通过使悬浮有细小颗粒的浆料透过过滤面10，使微细粒子堆积于过滤面19上而形成预涂层15。之后的过滤中，对过滤原液加压使其透过预涂层15及过滤面10，预涂层15作为滤材发挥作用。在之后的洗涤中，预涂层15从过滤面10剥离。在该洗涤后，在过滤面10上形成新的预涂层15，然后重新开始过滤原液的过滤。

本实施方式相关的过滤装置1是作为能够实现上述操作的过滤器的一例的叶片过滤器(leaffilter)。过滤装置1具备：轴杆11、1个以上的具有过滤面10的滤材12、以与外部隔断的状态容纳轴杆11及滤材12的容器13。醋酸纤维的制造中，过滤装置1为较大型。图1为了图示的便利而示出了仅数个滤材12，但在大型的过滤装置1中，滤材12的个数达到数十(例如，40～90)个。

多个滤材12沿轴杆11的轴线方向隔开间隔排列并以能够从轴杆11拆卸的方式结合。将各滤材12形成叶状或板状，从轴杆11沿径方向延伸。滤材12的一个表面形成过滤面10，过滤面10大致垂直于轴杆11的轴线A。例如：滤材12为圆盘状而过滤面10为圆形。此时，各滤材12配置为和轴杆11大致同轴。

容器13具有形成密闭的内空间20的容器主体部21，轴杆11及滤材12配置在该内空间20。容器主体部21形成为大致圆筒状。容器主体部21包括：以其内周面规定内空间20并从外包围滤材12的周壁22、设于周壁22的一端部并封闭内空间20的第1端壁23、设于周壁22的另一端部并封闭内空间20的第2端壁24。

过滤装置1具备：液体供给口26、滤液回收口27、气体供给口28及废料排出口29。就液体供给口26而言，与内空间20连通，并分别和容器13外的原液源31、浆料源32及洗涤液源(未图示)连接。来自原液源31的过滤原液、来自浆料源32的加入有过滤助剂的浆料及来自洗涤液源的洗涤液，基于液体供给泵34及阀35a～c的工作而通过液体供给口26选择性地向内空间20供给。浆料用于预涂层15的形成，洗涤液用于过滤面10的洗涤。原液源31例如为用于制备过滤原液的溶解机。浆料源32例如为用于制备悬浮有过滤助剂的浆料的搅拌机。洗涤液源例如为储存洗涤液的罐(tank)。洗涤液可以和过滤原液的溶剂相同，在该情况下，洗涤液源可以兼作储存过滤原液的溶剂的罐。

轴杆11形成为中空。对过滤原液透过过滤面10而得到的滤液，于滤材12向中心流动而流入中空的轴杆11内。滤液回收口27与轴杆11的内部连通，轴杆11内的滤液通过滤液回收口27在容器13外回收。气体供给口28与内空间20连通，并和容器13外的气体源(未图示)连接。来自气体源的气体，通过气体供给口28向内空间20供给。优选该气体为例如氮、氩等非活性气体。

废料排出口29与内空间20连通。通过洗涤过滤面10而生成废料，该废料中含有大量从过滤面10剥离的预涂层15。对该废料而言，在下个预涂层15的形成开始前，通过废料排出口29向容器13外排出。过滤装置1具备形成将剥离的预涂层15作为废料流动的废料通路37的废料配管36。废料配管36与容器13连接并配置于容器13外。废料通路37经由废料排出口29和内空间20连通，从废料排出口29向容器13外延伸。

过滤装置1具备使滤材12旋转的旋转机构25。本实施方式相关的旋转机构25，包括将轴杆11在自身的轴线A的周围旋转驱动的电动马达。旋转机构25工作时，轴杆11旋转，安装至轴杆11的多个滤材12一齐旋转。由此，在预涂层15形成于过滤面10上的情况下，预涂层15利用离心力向外周方向移动而从过滤面10剥离。如上所述，在洗涤过滤面10的时候，预涂层15的剥离是自动化的。

该过滤装置1为垂直型。即，轴杆11朝向铅直，过滤面10及滤材12朝向水平，过滤中过滤原液相对于过滤面10铅直流动。滤材12的上面形成过滤面10，过滤原液从上至下透过过滤面10。周壁22朝向铅直并与轴杆11同轴配置。第1端壁23形成容器13的天花板，第2端壁24形成容器13的底。液体供给口26及气体供给口28设于容器13的天花板部(周壁22的上端部或第1端壁23)，滤液回收口27设于轴杆11的下部，废料排出口29设于容器13的底部(周壁22的下端部或第2端壁24)。但是，这些配置仅为一例，可以进行适当的变更。

需要说明的是，虽然过滤装置1具备单一的液体供给口26，但也可以具备多个液体供给口26。虽然过滤原液、加入有过滤助剂的浆料及洗涤液通过共通的液体供给口26供给至内空间20，但也可以为其中至少任意一个通过专用的供给口供给至内空间20。

容器13的容器主体部21由例如不锈钢等金属制作，具有加压过滤所需要的耐压性能。特别是在本实施方式中，容器主体部21具有对于即使过滤具有100泊以上的粘度的过滤原液所需要的过滤压力也能够充分耐受的耐压性能。即使在具有所述那样的高粘度的纺丝原液的过滤处理中，过滤装置1也可以优选利用。确保耐压性的另一方面，容器主体部21不具有光透过性。因此，作业人员不能从容器13外通过容器主体部21辨认内空间20及容纳于其中的滤材12。这样过滤面10与外部是隔断的。

因此，容器13具有部分地设置于容器主体部21、且从外部能够辨认滤面10的状态的容器透明部40。容器透明部40由例如石英玻璃、丙烯酸玻璃那样的透明的耐压玻璃材料形成。容器13要求能够充分耐受具有上述那样高粘度的过滤原液的加压过滤的耐压性能。本实施方式相关的容器透明部40以尽可能抑制对容器主体部21的加工并尽可能抑制耐压性能的降低的方式设于容器主体部21。

图2为部分剖视图，显示图1示出的过滤装置1的主要部分。如图2所示，容器透明部40通过以下方式设于容器主体部21：切掉容器主体部21的周壁22的一部分，以堵塞该已切掉的区域的方式将由上述玻璃材料制作的块状材料和周壁22接合。周壁22通过例如使用钻头等工具挖出大致圆形的小孔(例如：直径10～30mm)而被局部切掉。容器透明部40可以和这样的小孔22a同等地小，由此维持容器13的耐压性能依旧较高。

如果容器透明部40小，则存在作业人员难以用肉眼辨认过滤面10的状态的可能性。因此过滤装置1具备从容器13的外部通过容器透明部40对过滤面10的状态进行拍摄的拍摄装置41。拍摄装置41可以是仅能够拍摄静止画面的静态相机，但如果形成为可以拍摄动画则更优选。虽然省略了详细图示，但拍摄装置41被配置为使得物镜接近容器透明部40。在之后的针对过滤方法的说明中进行详述，拍摄装置41被形成为能够对预涂层15的形成状态、预涂层15的洗涤状态及洗涤后的过滤面10的状态进行拍摄。

如果使用拍摄装置41，则即使容器透明部40较小，作业人员也能够通过参考拍摄装置41的拍摄结果而辨认过滤面10的状态。另外，在过滤装置1为大型并且垂直型，容器透明部40被配置于高处那样的情况下，作业人员不需要进行在高处确认过滤面10的作业。

过滤装置1具备将拍摄装置41维持在容器13外的照相机座42。例如：照相机座42是两端开放的筒状。照相机座42的一端插入在周壁22形成的小孔22a，并与周壁22的外表面气密地且液密地接合。容器透明部40紧密嵌入照相机座42的一端部，照相机座42的内部隔着容器透明部40和容器13的内空间20隔绝。拍摄装置41优选为呈现筒状外观的小型CCD照相机。该情况下，拍摄装置41通过照相机座42的另一端侧开口嵌入照相机座42内，并由此使拍摄装置41以物镜在容器13外并接近容器透明部40的状态相对于容器13进行位置决定。

如果拍摄装置41配置于容器13外，则拍摄装置41可以不具备耐压性及耐溶剂性。因而，可以以其他设计要求(尺寸、分辨率及视野等)为重而选择拍摄装置41。

拍摄装置41的摄像面利用例如CCD那样的光电转换元件构成，拍摄装置41的拍摄结果以电子数据(以下称为拍摄数据)形式传送至计算机45。作业人员可以通过在计算机45的显示器显示拍摄数据而参考拍摄结果，可以视觉确认过滤面10的状态。

过滤装置1具备将光照射至过滤面10的照明装置44。照明装置44可以容纳于容器13，也可以配置于容器13外。在配置于容器13外的情况下，照明装置44可以保持于照相机座42，也可以内藏于拍摄装置41。通过对过滤面10进行照明，可以得到鲜明的拍摄结果。

照相机座42的中心轴线B相对于轴杆11的轴线A倾斜，同时以从作为拍摄对象的过滤面10离开的方式从周壁22延伸。通过如上所述设置照相机座42，可以用保持于照相机座42的拍摄装置41对过滤面10进行拍摄。

图3为过滤装置1的剖视图，沿着图1的III-III线切断而进行显示。如图3所示，拍摄装置41只要能够拍摄包含作为过滤面10的周向的一部分的、过滤面10的内周缘的一部分和外周缘的一部分的区域43即可。即使拍摄装置41的视野为使得仅能拍摄限于此的区域43那么小，也可以通过一边用旋转机构25(参考图1)使过滤面10旋转一边连续拍摄动画或者连续拍摄静止画面，得到针对过滤面10整体的拍摄结果。

回到图1，在过滤装置1具有多个滤材12时，容器透明部40被形成为能够从外部辨认分别对应于这些多个滤材12的多个过滤面10中的一部分或者所有的过滤面10的状态。这里，多个滤材12互相具有相同的形状。另外，由于尽可能扩大过滤面积相对于容器13的容积的比率，因此将滤材12之间的间隔设定得尽可能小。因而，现实性地为通过一个容器透明部40能够辨认仅一个过滤面10的状态。因此，在容器主体部21设有多个容器透明部40。

如前所述，过滤装置1若为大型则滤材12的个数达到数十个。如果以使得能够辨认所有的过滤面10的状态的方式在容器本体部21设有和滤材12同数目的容器透明部40，则过滤装置1的制造变得繁琐。本实施方式中，容器透明部40形成为能够从外部辨认仅一部分过滤面10的状态。由此谋求兼顾：高度确认过滤面10的状态和简便地制造过滤装置1两者。

例如，容器13具有3个容器透明部40(40a～c)。使容器透明部40a能够辨认位于液体供给口26的附近，优选为液体供给口26的最近的过滤面10a的状态。使容器透明部40b能够辨认位于废料排出口29的附近，优选为废料排出口29的最近的过滤面10b的状态。由此，即使液体供给口26或废料排出口29的近旁产生偏流而过滤面10a、10b的状态变得不稳定，也能够通过容器透明部40a、40b对其进行辨认。使容器透明部40c能够辨认位于过滤面10a、10b的中间(可以不在正中央)的过滤面10c的状态。通过参考过滤面10c的状态以及确认过滤面10a、10b的状态，易于判定过滤面10a、10b的状态是否良好。

另外，废料配管36具有形成废料通路37的配管主体部38。废料流通中的废料通路37的内压低于过滤中的容器13的内压。因此，不要求配管主体部38具有容器主体部21那样高的耐压性能。废料配管36为例如钢管或合成树脂管。配管主体部38不具有光透过性。因此，作业人员无法从废料配管36的外部通过配管主体部38辨认废料通路37及流动于其中的废料。

因此，废料配管36具有配管透明部50，配管透明部50部分地设于配管主体部38，能够从外部辨认废料通路37所流动的废料。配管透明部50和容器透明部40同样，由例如石英玻璃、丙烯酸玻璃那样的透明耐压玻璃材料形成。例如，配管透明部50通过以下方式设于配管主体部38：切掉配管主体部38的一部分，以堵塞该已切掉的区域的方式将由上述透明玻璃材料制作的板材和配管主体部38接合。配管透明部50(即，从配管主体部38切掉的区域)具有用于使作业人员用肉眼通过该配管透明部50辨认废料通路37的充分大的尺寸，大于容器透明部40。废料通路37的内压比较低，因此设置配管透明部50时不要求耐压性能高。因此，即使将配管主体部36的一部分切掉允许作业人员目测的较大尺寸，在实用上也不成为问题。本实施方式中，虽然将单一的配管透明部50设于废料配管，但也可以根据需要将多个配管透明部50设于废料配管36。

[过滤方法]

图4为流程图，显示本实施方式相关的过滤方法。需要说明的是，在以后的说明中，对过滤装置1的构成要素适当附上图1～图3所示的参考符号。如图4所示，作为本实施方式相关的过滤方法的基本顺序，首先，通过将微细粒子堆积于过滤面10而形成预涂层15(预涂层形成工序S1)。在预涂层形成工序S1后，用液体供给泵34对过滤原液加压并且经由液体供给口26供给至容器13的内空间20，并以预涂层15及过滤面10对过滤原液进行过滤(过滤工序S2)。如果过滤能力充分(S3：NO)，则继续进行过滤工序S2。如果由于过滤面10的堵塞导致过滤能力降低(S3：YES)，则停止过滤工序S2，从过滤面10剥离预涂层15后洗涤过滤面10(洗涤工序S4)。如果洗涤工序S4结束，则进行预涂层形成工序S1而在过滤面10上形成新的预涂层15，这之后重新开始过滤工序S2。

需要说明的是，在过滤工序S2中调整液体供给泵34的喷出压进而调整过滤压力，使得过滤速度(滤液流量)保持恒定。由于在过滤工序S2中，滤材12的堵塞在发展而使过滤能力逐渐降低，因此为了过滤速度的恒定化而使喷出压及过滤压力逐渐升高。在步骤S3中，作为具体的一例，基于喷出压或过滤压力是否升高至给定的最大压而判定过滤能力。只要低于最大压就作为保留有过滤能力而继续进行过滤工序S2，在到达最大压时作为过滤能力降低而结束过滤工序S2。

本实施方式相关的过滤方法包括判定工序S5，判定工序S5在从洗涤工序S4过渡到预涂层形成工序S1之间的阶段，判定通过容器透明部40确认的过滤面10的状态是否良好。在该判定工序S5中，对洗涤后过滤面10的状态是否良好进行判定，典型的对洗涤工序S4中预涂层15是否从过滤面10实际完全剥离进行判定。如果在该判定工序中判定为良好(S5：OK)，则进入下个工序即预涂层形成工序S1。如果在该判定工序S5中判定为不良(S5：NG)则重做上个工序即洗涤工序S4。

另外，本实施方式相关的过滤方法包括判定工序S6，判定工序S6在从预涂层形成工序S1过渡到过滤工序S2之间的阶段，判定通过容器透明部40确认的过滤面10的状态是否良好。该判定工序S6中，对预涂层15的形成状态的是否良好进行判定，即，对预涂层形成工序S1中预涂层15是否适当形成于过滤面10上进行判定。如果在该判定工序中判定为良好(S6：OK)，则进入下个工序即过滤工序S2。如果在该判定工序中判定为不良(S6：NG)，则重做上个工序即预涂层形成工序S1。在本实施方式中，为了将不良的预涂层15从过滤面10剥离而形成适当的预涂层15，在回到洗涤工序S4后，重做预涂层形成工序S1。

图5为流程图，显示图4所示的洗涤工序S4及之后的判定工序S5。如图5所示，在洗涤工序S4中，首先，将容器13内的过滤原液从废料排出口29排出(步骤S41)。接着，将洗涤液从液体供给口26注入容器13内，已注入的洗涤液从废料排出口29排出(步骤S42)。洗涤液能够将溶解于过滤原液中的溶质(在过滤原液为醋酸纤维的纺丝原液的情况下，为醋酸纤维素)溶解，可以优选适用于过滤原液的溶剂(在过滤原液为醋酸纤维的纺丝原液的情况下，例如为丙酮)。洗涤液可以溶解残留于过滤面10a上的凝胶状的不溶物，可以利用洗涤液从过滤面10a除去不溶物。

在实施步骤S41、S42中，作业人员通过配管透明部50辨认在废料通路36流通的废液，确认废液的粘度。如果认为废液的粘性高(S43：NO)，则认为过滤原液及其夹杂物残留于容器13内，继续进行洗涤液的注入及排出(S42)。如果认为废液的粘性低(S43：YES)，则停止洗涤液的注入。由于可以一边确认废液的粘性一边决定继续进行或停止洗涤液的注入，因此可以防止过滤原液及其夹杂物残留于容器13内。因此可以适当抑制在下次的过滤工序S2中过滤能力的降低速度(过滤压力的升高速度)，可以延长下次的过滤工序S2的实施期间。

接着，将非活性气体从气体供给口28注入容器13内，在容器13内填充非活性气体(步骤S44)。在非活性气体的置换完成时，使旋转机构25工作而将预涂层从过滤面10剥离(步骤S45)。再次注入洗涤液，从过滤面10振落的预涂层15和洗涤液共同从废料排出口29排出(步骤S46)。由此洗涤工序S4结束。

在判定工序S5中，启动拍摄装置41及照明装置44(步骤S51)。接着，使旋转机构25工作并旋转滤材12(步骤S52)。在判定工序S5中的滤材12的旋转速度慢于洗涤工序S4中滤材12的旋转速度。在滤材12旋转期间，拍摄装置41通过容器透明部40持续拍摄洗涤后的过滤面10的状态。滤材12旋转一周时停止旋转机构25，结束拍摄。接着，将拍摄数据传送至计算机45(步骤S53)，拍摄数据显示于计算机45的显示器。作业人员通过参考显示出的拍摄数据而通过容器透明部40确认过滤面10的状态(步骤S54)。

此时作业人员确认预涂层15在过滤面10上是完全剥离还是残留，由此判定洗涤后的过滤面10的状态是否良好。如果判定预涂层残留于过滤面10而过滤面10的状态不良的话(S55：NG)，则回到洗涤工序S4。此时，作为具体的一例，可以回到剥离预涂层15的步骤45。在再次实施的洗涤工序S4中，例如适宜变更旋转机构25的工作参数诸如滤材12的旋转速度及旋转时间，使得预涂层15从过滤面10完全剥离。如果判定预涂层已从过滤面10完全剥离而过滤面10的状态为良(S55：OK)，则进到预涂层形成工序S1。

图6为流程图，显示图4所示的预涂层形成工序S1及之后的判定工序S6。如图6所示，在预涂层形成工序S1中，首先，将悬浮有过滤助剂的浆料从液体供给口26注入容器13内，填充浆料填充容器13内(步骤S11)。接着，加压过滤浆料(步骤S12)，排出滤液(步骤S13)。由此，在过滤面10上堆积过滤助剂而在过滤面10上形成预涂层15。之后，将非活性气体从气体供给口28注入容器13内，在容器13内填充非活性气体(步骤S14)。由此预涂层形成工序S1结束。

在判定工序S6中，和判定工序S5同样地，启动拍摄装置41及照明装置44(步骤S61)，旋转滤材12(步骤S62)，在滤材12旋转期间拍摄装置41通过容器透明部40持续拍摄预涂层15的形成状态。滤材12旋转一周时停止旋转机构25，结束拍摄。接着将拍摄数据传输至计算机45(步骤S63)，拍摄数据显示于计算机45的显示器。作业人员通过参考显示的拍摄数据而通过容器透明部40确认过滤面10的状态(步骤S64)。

此时作业人员参考拍摄数据并对预涂层15的厚度是否包括在需要范围内、对预涂层15的厚度是否在过滤面10上整体为均匀进行确认。由此，作业人员可以判定预涂层15的形成状态是否良好。

这里，过滤助剂及过滤面10都为非透明，两者的色互相不同。在过滤助剂使用硅藻土的情况下，其颜色例如为白色或鲑肉色，在过滤助剂使用珠光体的情况下，其颜色例如白色。滤材12具有化学纤维制造的滤布，在该滤布的表面形成过滤面10的情况下，滤布为与过滤助剂不同的颜色，优选选择例如灰色或黑色的物质。作业人员通过参考拍摄数据而确认预涂层15的颜色是在过滤助剂的颜色成分中混入何种程度的过滤面10的颜色而成的，能够把握预涂层15的厚度。如果过滤助剂的颜色成分过强，则可以判定预涂层15的厚度大而超出需要范围。如果过滤面10的颜色成分过强，则可以判定预涂层15的厚度小而超出需要范围。根据是否断定为颜色不均，可以判定是否产生了厚度不均。特别是在本实施方式中，由于使用照明装置44进行拍摄而可以得到清晰的拍摄结果，由此提高判定精度。

如果判定预涂层15的厚度不包括在需要范围内或者预涂层15产生厚度不均而预涂层15的形成状态不良(S65：NG)，则回到洗涤工序S4或预涂层形成工序S1。作为回到洗涤工序S4的情况的具体一例，可以回到剥离预涂层15的步骤S45。在再次实施的预涂层形成工序S1中，例如适宜变更过滤操作参数诸如浆料11的供给速度、液体供给泵34的喷出压及浆料11的过滤速度。通过进行过滤操作参数的试行错误，可以经验性地得到用于在过滤装置1中适当地形成预涂层15的最适合的过滤操作参数。因而，可以通过继续实施过滤方法而降低预涂层形成工序S1的重做，由此长期看可以提高生产性。如果判定预涂层15的厚度包括在需要范围内并且预涂层15没有产生厚度不均而预涂层15的形成状态为良好(S65：OK)，则进入过滤工序S2。

根据使用所述构成的过滤装置1实施的本实施方式相关的过滤方法，即使在具有高耐压性且不具有光透过性的容器13内，利用洗涤液的过滤面10的洗涤和从过滤面10剥离预涂层15是自动进行的情况下，也可以通过容器透明部40辨认洗涤后的过滤面10的状态。因此，可以判定洗涤后的过滤面10的状态的是否良好。通过重做洗涤工序S4直到判定为良好为止，易于在接着的控制的预涂层形成工序S1中适当形成预涂层。进而，可以抑制在接下来控制的过滤工序S2中过滤能力降低(过滤压力的升高)的速度。

另外，即使在具有高耐压性且不具有光透过性的容器13内，自动进行预涂层15的形成的情况下，也可以通过容器透明部40视觉确认预涂层15的形成状态。由此，可以判定预涂层15的形成状态是否良好。通过重做预涂层形成工序S1直到判定为良好为止，可以抑制在接下来控制过滤工序S2中过滤能力降低(过滤压力的升高)的速度。

如上所述，可以简单并且适当地管理洗涤后的过滤面10的状态、预涂层15形成后的过滤面10的状态。由此，可以维持过滤工序S2中的过滤能力较高。另外，可以延长该过滤工序S2的实施期间，可以提高滤液的生产性。在过滤原液为醋酸纤维的纺丝原液的情况下，可以提高醋酸纤维的生产性。

在将洗涤工序S4的预涂层作为废料排出的步骤S46中，作业人员也可以通过配管透明部50确认废料通路37内流动的废料。通过在步骤S55的是否良好判定中加入该确认结果，可提高是否良好判定精度。

另外，在容器13内填充有非活性气体的状况下，对洗涤后的过滤面10利用拍摄装置41的拍摄。因此，可以得到鲜明的拍摄结果，提高洗涤是否良好的判定精度。对预涂层15的形成状态进行拍摄时也相同，因此，提高对预涂层15的形成状态的是否良好判定精度。

至此，对实施方式相关的过滤装置、过滤方法及醋酸纤维的制造方法进行了说明，但所述构成及方法在本发明的范围内可以适宜变更。

叶片过滤器可以为水平型。对过滤装置1而言，只要是可以进行使用预涂法的加压式滤饼过滤并且不可以从外部容易地辨认过滤面的状态的过滤器即可，也可以是与叶片过滤器不同的过滤器。

所述实施方式中，拍摄装置41形成为使得对预涂层15的形成状态及剥离预涂层15并洗涤后的过滤面10的状态两者进行拍摄。另外，过滤方法具备判定工序S5、S6，判定工序S5、S6在从洗涤工序S4过渡到预涂层形成工序S1之间的阶段、及从预涂层形成工序S1过渡到过滤工序S2之间的阶段这两者，对过滤面10的状态是否良好进行判定。但是，拍摄装置41也可以形成使得至少对预涂层15的形成状态或剥离预涂层15进行洗涤后的过滤面10的状态进行拍摄。过滤方法只要具备判定工序S5、S6即可，判定工序S5、S6至少在从洗涤工序S4过渡到预涂层形成工序S1之间的阶段、或从预涂层形成工序S1过渡到过滤工序S2之间的阶段，对过滤面10的状态是否良好进行判定。

工业实用性

本发明可以用于各种过滤原液的过滤，对于用于高分子化合物产品的原料溶液，例如醋酸纤维的纺丝原液的过滤处理有用。

符号说明

1过滤装置

2干式纺丝机

2a纺丝喷嘴

10过滤面

12滤材

13容器

15预涂层

21容器主体部

25旋转机构

36废料配管

37废料通路

38配管主体部

40容器透明部

41拍摄装置

44照明装置

50配管透明部

S1预涂层形成工序

S2过滤工序

S4洗涤工序

S5、S6判定工序

Claims (11)

1.过滤装置，其为将对过滤原液加压使其透过过滤面的过滤、和与外部隔断的所述过滤面的洗涤交替重复进行的过滤装置，其具备:

具有所述过滤面的滤材，

和以与外部隔断的状态容纳所述滤材的容器，

所述容器具有容器主体部和部分地设置于所述容器主体部并能够从外部辨认所述过滤面的状态的透明部。

2.根据权利要求1所述的过滤装置，其进一步具备从所述容器的外部通过所述透明部对所述过滤面的状态进行拍摄的拍摄装置。

3.根据权利要求2所述的过滤装置，其通过在开始所述过滤前在所述过滤面上使微细粒子堆积而形成预涂层，在洗涤所述过滤面时将所述预涂层从所述过滤面剥离，在重新开始下个所述过滤前形成新的预涂层，

将所述拍摄装置形成为至少能拍摄所述预涂层的形成状态、或在剥离所述预涂层而洗涤后的所述过滤面的状态。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的过滤装置，其具备使所述滤材旋转的旋转机构，

所述旋转机构工作时，所述过滤面上的所述预涂层由于离心力向外周方向移动，所述预涂层由此从所述过滤面剥离。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的过滤装置，其设有多个所述滤材，且所述多个滤材分别设有多个所述过滤面，

所述透明部的构成使得能够从外部辨认所述多个过滤面的一部分或全部的状态。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的过滤装置，其进一步具备向所述过滤面照射光的照明装置。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的过滤装置，其中，所述容器具有为了过滤具有100泊以上的粘度的过滤原液而充分的耐压性能。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的过滤装置，其进一步具备废料配管，所述废料配管与所述容器连接、并形成以从所述过滤面剥离的预涂层作为废料流动的废料通路，

所述废料配管具备配管主体部和透明部，该透明部部分地设于所述配管主体部并能够从外部辨认流动于所述废料通路的废料。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的过滤装置，其中，所述过滤面朝向水平，过滤原液相对所述过滤面铅直流动。

10.一种过滤方法，其为使用权利要求1～9中任一项所述的过滤装置对过滤原液进行过滤的过滤方法，该方法包括：

预涂层形成工序，通过将微细粒子堆积于所述过滤面而形成预涂层，

过滤工序，在所述预涂层形成工序后，对过滤原液加压并以所述预涂层及所述过滤面进行过滤，和

洗涤工序，如果在所述过滤工序中由于所述过滤面的堵塞而导致过滤能力降低，则停止所述过滤工序，从所述过滤面剥离所述预涂层并洗涤所述过滤面，

在所述洗涤工序后，进行所述预涂层形成工序，然后重新开始所述过滤工序，

该过滤方法进一步具备判定工序，判定工序是至少在从所述洗涤工序过渡到所述预涂层形成工序之间的阶段、或在从所述预涂层形成工序过渡到所述过滤工序之间的阶段，判定通过所述透明部确认的所述过滤面的状态是否良好，

如果所述判定工序中判定为良好，则进入下个工序，如果所述判定工序中判定为不良，则重新进行上个工序。

11.一种醋酸纤维的制造方法，其为使用权利要求1～9中任一项所述的过滤装置过滤处理纺丝原液，将已过滤的纺丝原液从纺丝喷嘴挤出而对醋酸纤维素进行干式纺丝的醋酸纤维的制造方法，

其中，在所述过滤处理中使用权利要求10所述的过滤方法。