CN105734525A - 一种化学气相沉积法制备石墨烯薄膜的方法 - Google Patents

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贾宇冲
马俊杰
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Abstract

本发明涉及一种Ni金属网栅化学气相沉积制备石墨烯薄膜的方法，由于网栅在大尺寸范围内排列的整齐性，分布的均匀性，在满足催化活性的前提下，利用其制备大尺寸，高质量石墨烯。采用这种来获得在金属网栅表面均匀生长出高质量单晶石墨烯薄膜，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。

Description

一种化学气相沉积法制备石墨烯薄膜的方法
技术领域
本发明属于纳米材料及其加工成型领域，具体涉及一种一种化学气相沉积法制备石墨烯薄膜的方法。
背景技术
红外窗口／头罩等为了提高其生存能力和突防能力，要求其在保证红外波段高效透过的工作前提下，实现对雷达探测的隐身或准隐。针对于高的载流子浓度和光子耦合、红外波段声子震动和光子耦合两方面的矛盾，目前国内外常采用外在窗口镀ITO，以氧化钇（掺Ru)和金属网栅的方法试图在红外高透的基础上实现面电阻的最小化。但分别存在长红外波段光学透过率低、长波截止限短、工艺困难和价格昂贵等问题。石墨烯是以SP2杂化的碳原子排列成蜂窝状六角平面晶体，厚度仅为单层原子。研究表明，石墨烯具有优异的电子传输能力（室温下其电子迁移率高达15000cm2/V·S）以及红外波段特有的声子振动规律。正是由于石墨烯在电学，光学的突出性质，完全可以作为协调宽波段高效透过与电磁隐身之间矛盾的新方法。可见，现急需一种切实可行制备超薄、透明、均匀、价格低廉石墨烯薄膜的工艺方法，以满足未来战争对宽频隐身材料的需要。
现有技术公开了多种石墨烯薄膜制备方法，包括氧化石墨还原法、微机械剥离法、SiC外延生长法和电化学法等，其中，微机械剥离法、氧化石墨还原法、SiC外延生长法和电化学法均具有工艺复杂、成本高等缺点。而化学气相沉积法具有产物质量高、生长面积大等优等成为最常见的大量制备石墨烯的方法。在应用化学气相沉积法制备石墨烯薄膜过程中，催化基底对薄膜的机构、形貌，性能有着很大的影响。跟据催化金属的熔点、溶碳量以及是否有稳定的金属碳化物等因素，现阶制备石墨烯薄膜常采用的基体主要包括金属箔（Ni、Cu、Ru等）和合金（如MgO等）薄膜。但由于催化金属大小不均、分布不均等问题，所制备的石墨烯存在着晶粒尺寸小（纳米级）、在晶界处存在多层石墨烯、层数难以控制等缺陷，并且金属催化薄膜所用的基底还必须涉及复杂沉积过程，这些都给传统化学气相沉积制备石墨烯隐身透明薄膜的实际应用提供了阻碍。
金属网栅是采用精密机械加工、高能束加工、微细电火花加工等先进生产方法制备的一种精细孔、缝结构阵列。孔径、孔间距在几十微米到几百微米范围不等。正是由于网栅在大尺寸范围内排列的整齐性，分布的均匀性，在满足催化活性的前提下，利用其制备大尺寸，高质量石墨烯成为可能。近年来随着高能束加工精细金属网栅工艺的成熟，这种借助聚焦激光束的高温特性，瞬间融化、气化去除金属材料实现金属网/栅的成形的方法给金属基底的选择提供了新方向。
发明内容
制备过程
一、清洗：在频率为28KHz的条件下依次采用丙酮、酒精、去离子水清洗单晶蓝宝石（α-Al2O3，1×1cm2）衬底，清洗时间分别为15min、15min和15min，即得到干净的单晶蓝宝石衬底；
二、将金属镍网栅（1×1cm2，厚度300nm，孔径100nm，孔间距800nm、纯度>99%）平放到蓝宝石衬底上，随后将衬底放到反应室，并密封反应室。采用机械泵，分子泵逐级将反应室抽至1.0×10-4Pa，并保持20分钟.
三、除杂：关闭分子泵，开始加热，将衬底温度调整至1000℃，通入氩气100sccm，在气压不变的条件下保持30分钟；
四、加热：打开功率为5KW的加热钨丝，将钨丝的电压调整至50V，电流调整至30A，使热丝温度调整至1200℃，保持10分钟；
五、制备：打开通气阀门，向该反应室中通入碳源气体CH4流量为0.5～10sccm，调节保护气体H2流量为10～50sccm，Ar流量为800～1000sccm，保持工作压强为1×10-5Pa，沉积时间为10-60min；
六、降温：沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，Ar以及H2，快速，以10℃/s速率冷却到室温，获得在金属网栅表面均匀生长出高质量单晶石墨烯薄膜，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。

Claims (3)

1.一种Ni金属网栅化学气相沉积制备石墨烯薄膜的方法，利用网栅在大尺寸范围内排列的整齐性，分布的均匀性，在满足催化活性的前提下，利用其制备大尺寸、高质量、低成本的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的Ni金属网栅化学气相沉积制备石墨烯薄膜方法，现在技术公开的石墨烯薄膜制备方法，除化学气相沉积法外，还包括氧化石墨还原法、微机械剥离法、SiC外延生长法和电化学法等。
3.根据权利要求1所述的Ni金属网栅化学气相沉积制备石墨烯薄膜方法，在频率为28KHz的条件下依次采用丙酮、酒精、去离子水清洗单晶蓝宝石（α-Al2O3，1×1cm2）衬底，清洗时间设置为15分钟。
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