CN105733818A - 一种降低dha油脂茴香胺值的方法 - Google Patents

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徐峰
伍志辉
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Abstract

本发明公开了一种降低DHA油脂茴香胺值的方法，其包括以下步骤：取待处理的DHA油脂，与质量百分比为95％～98％的浓磷酸混合，在真空条件下于60～70℃搅拌反应；然后加入伯胺化合物，在真空条件下于60～70℃搅拌反应；反应结束后降温、过滤，得到DHA初成品；将DHA初成品通过高压硅胶层析柱，在6～10MPa的压力下进行过滤纯化，得到DHA成品。本发明所述的方法能够将DHA油脂的茴香胺值有效地降低至5.0以下，显著提升DHA油脂的品质。

Description

一种降低DHA油脂茴香胺值的方法
技术领域
本发明涉及一种DHA油脂纯化方法，特别是涉及一种降低DHA油脂茴香胺值的方法。
背景技术
DHA(Docosahexaenoicacid)，二十二碳六烯酸，俗称脑黄金，是一种对人体非常重要的不饱和脂肪酸，属于ω-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要成分，也是大脑和视网膜的重要构成成分，在人体大脑皮层中含量高达20％，在眼睛视网膜中占比约50％。国内外的众多研究已证明，DHA在促进婴幼儿脑部及视力的发育、预防及治疗心血管疾病、防治老年痴呆以及抗癌、抑制肿瘤等多方面具有优越的生理调节功能，因此，DHA在食品、医药等领域具有广阔的应用前景。
目前，DHA主要来源于鱼油、海洋微藻以及真菌等渠道。其中，由裂殖壶菌生产的藻油因DHA含量高(40％以上)、EPA含量低(低于1.5％)，而且具有高得油率、高品质、低生产成本等优势，深受市场的欢迎。然而，随着人们生活水平的不断提高，人们对藻油品质的要求也越来越高，其中包括要求将藻油的茴香胺值控制在5.0以下。茴香胺值主要是表征油脂中醛、酮、醌等二级氧化产物的含量。而裂殖壶菌生产的DHA毛油经过脱胶、碱炼、脱色、脱臭及分子蒸馏处理后，成品油的茴香胺值仍然高达20.0左右，远超出5.0数值。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种降低DHA油脂茴香胺值的方法，其能将DHA油脂的茴香胺值有效地降低至5.0以下，显著提升DHA的品质。
一种降低DHA油脂茴香胺值的方法，包括以下步骤：
1)取待处理的DHA油脂，与质量百分比为95％～98％的浓磷酸混合，在真空条件下于60～70℃搅拌反应；然后加入伯胺化合物，在真空条件下于60～70℃搅拌反应；反应结束后降温、过滤，得到DHA初成品；
2)将DHA初成品通过高压硅胶层析柱，在6～10MPa压力下进行过滤纯化，得到DHA成品。
本发明所述的降低DHA油脂茴香胺值的方法，先通过加入浓磷酸在真空条件下于60～70℃搅拌反应，使DHA油脂中的醛类物质充分解离；经浓磷酸解离后，加入伯胺化合物与醛类物质反应生成不溶于油脂的亚胺化合物，过滤后得到茴香胺值降低的DHA初成品，但其茴香胺值仍在5.0以上。然后，将DHA初成品经高压硅胶层析柱进行过滤，进一步吸附DHA油脂中的氧化产物，能有效地将DHA油脂的茴香胺值降低至2.0左右。
本发明所述的降低DHA油脂茴香胺值的方法，在真空条件下于60～70℃进行反应，既能够避免DHA发生二次氧化而导致茴香胺值升高，又能够有效地保护油脂中的DHA含量；而在6～10MPa压力下进行柱层析过滤，能够克服DHA油脂因粘度大、流动性差而无法通过层析柱的问题，若压力过小，DHA油脂难以通过层析柱，若压力过大，则流速过快，硅胶难以充分吸附DHA油脂中的氧化产物。
在其中一个实施例中，所述的伯胺化合物为尿素或精氨酸。与其他伯胺化合物相比，尿素和精氨酸能更有效地与醛类物质反应，更有利于降低DHA初成品的茴香胺值，从而减少高压硅胶层析柱的硅胶用量。
在其中一个实施例中，浓磷酸的用量为DHA油脂重量的1.0‰～1.5‰，伯胺化合物的用量为DHA油脂重量的1.0％～2.0％。其中，若浓磷酸或伯胺化合物的用量过低，会导致反应不完全，难以有效降低DHA初成品的茴香胺值；若浓磷酸的用量过高，则会导致DHA油脂的酸价大幅度增加，影响DHA成品的质量。
在其中一个实施例中，所述的高压硅胶层析柱采用分析纯硅胶；所述的分析纯硅胶在使用前先用无水乙醇静泡，静泡后进行过滤，并在110～120℃真空干燥箱进行干燥，然后在110～120℃烘箱进行活化。通过无水乙醇浸泡，能够将吸附在硅胶中的水分充分解离，从而有效提高硅胶对DHA油脂中氧化产物的吸附效果。
在其中一个实施例中，所述分析纯硅胶的粒径为100～200目；所述高压硅胶层析柱的高径比为1︰3～1︰5。选择粒径为100～200目的硅胶，并将层析柱的高径比控制在1︰3～1︰5，能够适当增大DHA油脂流过层析柱的流通压力，使DHA油脂与硅胶充分接触，提高硅胶对DHA油脂中氧化产物的吸附效果。
在其中一个实施例中，所述分析纯硅胶与所述DHA初成品的重量比为1︰15～1︰10。
本发明所述的降低DHA油脂茴香胺值的方法，能显著、有效地降低DHA油脂的茴香胺值，并具有操作简单、加工成本低、处理量大等优点，适用于DHA油脂的批量生产、纯化。
具体实施方式
实施例一：
取600g粒径为100～200目的分析纯硅胶，置于5000mL的量杯中，加入1800mL无水乙醇，均匀搅拌，杯口用保鲜膜密封，静泡24小时；静泡后进行过滤，在110℃的真空干燥箱中干燥2小时，然后在110℃的烘箱中活化24小时；活化后降至室温，备用。
取3000g市售DHA精油，测得其茴香胺值为22.37，DHA含量为41.28％；将该DHA精油置于反应瓶中，加入3mL98wt％浓磷酸，混合均匀，在真空条件下搅拌加热至60℃，并恒温搅拌反应1小时，使DHA精油中的醛类物质充分解离；然后加入30g尿素，搅拌升温至70℃，并恒温搅拌反应1小时，使尿素与醛类物质反应生成不溶于油脂的亚胺化合物；反应结束后降至室温，离心、过滤，得到DHA初成品。检测其茴香胺值为7.78，DHA含量为41.42％。
取150g上述备用的硅胶，装入不锈钢层析柱中，高径比约为1︰3；然后以6MPa压力将1500g的DHA初成品从硅胶层析柱过滤，并用高纯度氮气吹净，得到DHA成品。检测其茴香胺值为1.89，DHA含量为41.33％。
由上述检测结果可见，采用本发明的方法能有效将DHA油脂的茴香胺值降低至5.0以下，但不会降低DHA的含量。
实施例二：
取600g粒径为100～200目的分析纯硅胶，置于5000mL的量杯中，加入1800mL无水乙醇，均匀搅拌，杯口用保鲜膜密封，静泡24小时；静泡后进行过滤，在110℃的真空干燥箱中干燥2小时，然后在120℃的烘箱中活化24小时；活化后降至室温，备用。
取3000g市售DHA精油，测得其茴香胺值为22.37，DHA含量为41.28％；将该DHA精油置于反应瓶中，加入4.5mL98wt％浓磷酸，混合均匀，在真空条件下搅拌加热至60℃，并恒温搅拌反应1小时，使DHA精油中的醛类物质充分解离；然后加入60g精氨酸，搅拌升温至70℃，并恒温搅拌反应1小时，使精氨酸与醛类物质反应生成不溶于油脂的亚胺化合物；反应结束后降至室温，离心、过滤，得到DHA初成品。检测其茴香胺值为8.63，DHA含量为40.98％。
取150g上述备用的硅胶，装入不锈钢层析柱中，高径比约为1︰3；然后以6MPa压力将1500g的DHA初成品从硅胶层析柱过滤，并用高纯度氮气吹净，得到DHA成品。检测其茴香胺值为2.02，DHA含量为41.25％。
由上述检测结果可见，采用本发明的方法能有效将DHA油脂的茴香胺值降低至5.0以下，但不会降低DHA的含量。
对照例一：
取600g粒径为100～200目的分析纯硅胶，置于5000mL的量杯中，加入1800mL无水乙醇，均匀搅拌，杯口用保鲜膜密封，静泡24小时；静泡后进行过滤，在110℃的真空干燥箱中干燥2小时，然后在110℃的烘箱中活化24小时；活化后降至室温，备用。
取3000g市售DHA精油，测得其茴香胺值为22.37，DHA含量为41.28％。
取150g上述备用的硅胶，装入不锈钢层析柱中，高径比约为1︰3；然后以6MPa压力将1500g的DHA精油从硅胶层析柱过滤，并用高纯度氮气吹净，得到DHA成品。检测其茴香胺值为8.92，DHA含量为40.96％。
取150g上述备用的硅胶，装入不锈钢层析柱中，高径比约为1︰3；然后以6MPa压力将750g的DHA精油从硅胶层析柱过滤，并用高纯度氮气吹净，得到DHA成品。检测其茴香胺值为2.84，DHA含量为41.67％。
对照例二：
取600g粒径为100～200目的分析纯硅胶，置于5000mL的量杯中，加入1800mL无水乙醇，均匀搅拌，杯口用保鲜膜密封，静泡24小时；静泡后进行过滤，在110℃的真空干燥箱中干燥2小时，然后在120℃的烘箱中活化24小时；活化后降至室温，备用。
取3000g市售DHA精油，测得其茴香胺值为22.37，DHA含量为41.28％；将该DHA精油置于反应瓶中，加入4.5mL98wt％浓磷酸，混合均匀，在真空条件下搅拌加热至60℃，并恒温搅拌反应1小时，使DHA精油中的醛类物质充分解离；然后加入60g甘氨酸，搅拌升温至70℃，并恒温搅拌反应1小时，使甘氨酸与醛类物质反应生成不溶于油脂的亚胺化合物；反应结束后降至室温，离心、过滤，得到DHA初成品。检测其茴香胺值为12.39，DHA含量为41.61％。
取150g上述备用的硅胶，装入不锈钢层析柱中，高径比约为1︰3；然后以6MPa压力将1500g的DHA初成品从硅胶层析柱过滤，并用高纯度氮气吹净，得到DHA成品。检测其茴香胺值为6.88，DHA含量为41.84％。
取150g上述备用的硅胶，装入不锈钢层析柱中，高径比约为1︰3；然后以6MPa压力将750g的DHA初成品从硅胶层析柱过滤，并用高纯度氮气吹净，得到DHA成品。检测其茴香胺值为1.79，DHA含量为41.53％。
对照例三：
取600g粒径为100～200目的分析纯硅胶，置于5000mL的量杯中，加入1800mL无水乙醇，均匀搅拌，杯口用保鲜膜密封，静泡24小时；静泡后进行过滤，在110℃的真空干燥箱中干燥2小时，然后在120℃的烘箱中活化24小时；活化后降至室温，备用。
取3000g市售DHA精油，测得其茴香胺值为22.37，DHA含量为41.28％；将该DHA精油置于反应瓶中，加入4.5mL98wt％浓磷酸，混合均匀，在真空条件下搅拌加热至60℃，并恒温搅拌反应1小时，使DHA精油中的醛类物质充分解离；然后加入60g谷氨酸，搅拌升温至70℃，并恒温搅拌反应1小时，使谷氨酸与醛类物质反应生成不溶于油脂的亚胺化合物；反应结束后降至室温，离心、过滤，得到DHA初成品。检测其茴香胺值为13.08，DHA含量为41.52％。
取150g上述备用的硅胶，装入不锈钢层析柱中，高径比约为1︰3；然后以6MPa压力将1500g的DHA初成品从硅胶层析柱过滤，并用高纯度氮气吹净，得到DHA成品。检测其茴香胺值为7.22，DHA含量为40.98％。
取150g上述备用的硅胶，装入不锈钢层析柱中，高径比约为1︰3；然后以6MPa压力将750g的DHA初成品从硅胶层析柱过滤，并用高纯度氮气吹净，得到DHA成品。检测其茴香胺值为1.96，DHA含量为41.16％。
检测结果对比分析：
表1
由对照例一与实施例一、实施例二的检测结果对比可见，经浓磷酸解离和伯胺反应后，能初步降低DHA的茴香胺值，从而有利于减少高压硅胶层析柱中的硅胶用量。
由对照例二、对照例三与实施例一、实施例二的检测结果对比可见，采用尿素、精氨酸进行反应，能更有效地降低DHA初成品的茴香胺值，从而有利于减少高压硅胶层析柱中的硅胶用量。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种降低DHA油脂茴香胺值的方法，包括以下步骤：
1)取待处理的DHA油脂，与质量百分比为95％～98％的浓磷酸混合，在真空条件下于60～70℃搅拌反应；然后加入伯胺化合物，在真空条件下于60～70℃搅拌反应；反应结束后降温、过滤，得到DHA初成品；
2)将DHA初成品通过高压硅胶层析柱，在6～10MPa的压力下进行过滤纯化，得到DHA成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的伯胺化合物为尿素或精氨酸。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：浓磷酸的用量为DHA油脂重量的1.0‰～1.5‰，伯胺化合物的用量为DHA油脂重量的1.0％～2.0％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的高压硅胶层析柱采用分析纯硅胶；所述的分析纯硅胶在使用前先用无水乙醇静泡，静泡后进行过滤，并在110～120℃真空干燥箱进行干燥，然后在110～120℃烘箱进行活化。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述分析纯硅胶的粒径为100～200目；所述高压硅胶层析柱的高径比为1︰3～1︰5。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述分析纯硅胶与所述DHA初成品的重量比为1︰15～1︰10。
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