CN105733341A - 环氧粉末用有机改性填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是环氧粉末用有机改性填料及其制备方法，它按质量份包括以下原料；聚乙烯醇缩丁醛5?20份；无机填料70?90份；消泡剂0.1?1份；增塑剂1?5份；乙酸乙酯20?200份；丙酮20?50份。本发明不仅具有优越的硬挺和阻燃效果，而且具有施工方便、耐水性好的特点。本发明采用聚乙烯醇缩丁醛改性填料表面，不仅可以对填料表面进行有效润湿，聚乙烯醇缩丁醛表面含有的羟基还可以和填料表面的羟基、金属表面乃至于环氧树脂发生物理和化学结合，同时聚乙烯醇缩丁醛本身具有优良的柔韧性，能够缓解由于环氧粉末主要展现硬脆性而导致的涂层整体剥落问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种填料及其制备方法，尤其涉及一种环氧粉末用有机改性填料及其制备方法，属于化工领域。
技术背景
环氧粉末涂料是目前涂料领域发展较快应用广泛的一个方向。相对于溶剂型油漆涂料和水性涂料，节省大量有机溶剂或水，减少了碳排放和能源消耗，消除了施工时火灾危险性，改善了作业环境条件。环氧粉末涂料在金属表面可以直接涂覆施工，熔融流平后继续加热固化，得到的涂层坚韧、厚实，附着力强，耐腐蚀性能好。
以前使用的环氧粉末涂料填料主要为硫酸钡、石英粉、硅灰石、高岭土、碳酸钙，主要考虑是为了考虑降低涂层的固化收缩，消除内应力。为了改善填料和环氧树脂的表面浸润性能，通常会用到表面活性剂进行填料的表面处理。常用的表面处理方法为阳离子表面活性剂处理、硅烷偶联剂表面处理、硅油表面包覆处理、聚乙烯醇表面包覆处理。
上述的表面处理方法通常只考虑了表面处理改善填料与环氧树脂的浸润，而没有关注表面处理用有机物所含基团能否进一步增加对基材的附着力、所含基团能否与环氧树脂产生化学交联、有机物是否 提供柔性链段进一步增加表面附着。这些问题对于重防腐管道用环氧涂层长期运行过程中产生的整体剥落问题具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于，提供一种环氧粉末用有机改性填料及其制备方法。本发明含有的聚乙烯醇缩丁醛改性填料表面，不仅可以对填料表面进行有效润湿，聚乙烯醇缩丁醛表面含有的羟基还可以和填料表面的羟基、金属表面乃至于环氧树脂发生物理和化学结合，同时聚乙烯醇缩丁醛本身具有优良的柔韧性，能够缓解由于环氧粉末主要展现硬脆性而导致的涂层整体剥落问题。
本发明的技术方案。一种环氧粉末用有机改性填料，环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：按质量份包括以下原料；
上述的环氧粉末用有机改性填料中，按质量份包括以下原料；
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的聚乙烯醇缩丁醛为聚乙烯醇和丁醛在触媒作用下缩合成的可溶性聚合物。
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的聚乙烯醇缩丁醛的羟基含量在15％-21％。
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的聚乙烯醇缩丁醛的聚合度在1000以下，对应的重均分子量在5万以下。
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的无机填料选自蒙脱土、碳酸钙、滑石粉、高岭土、透明粉等中的一种或者几种；且所述的无机填料的粒径为1000目到10000目。
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的填料未经其他种类的有机表面处理，例如但不限于如下方法：阳离子表面活性剂处理、硅烷偶联剂表面处理、硅油表面包覆处理、聚乙烯醇表面包覆处理。
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的消泡剂优选能够耐200℃以上高温且适用于油性涂料体系的消泡剂。
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的增塑剂优选能够短暂耐200℃以上高温且适用于油性体系的增塑剂。
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的增塑剂选自邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类、苯多酸酯类或苯甲酸酯类增塑剂。
前述的环氧粉末用有机改性填料中，所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸丁苄酯或邻苯二甲酸二异辛酯。
前述的环氧粉末用有机改性填料的制备方法，依次包括以下步骤；
a、将乙酸乙酯和丙酮投入反应釜中，持续搅拌下加入聚乙烯醇缩丁醛粉末并充分润湿，保持搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解；
b、将消泡剂和增塑剂投入反应釜中，搅拌均匀；
c、持续搅拌下将无机填料投入反应釜中，充分润湿后高速分散，分散转速大于1000转每分钟，时间不低于60分钟；
d、脱除并回收溶剂，固体料粉碎，得到环氧粉末用有机改性填料。
上述的制备方法中，所述搅拌的转速可以在400-1200转每分钟。
与现有技术比较，本发明采用聚乙烯醇缩丁醛，能够缓解环氧涂层长期运行发生的整体剥落问题，其在整个涂料体系中至少发挥下列五种之一但不限于下列五种作用：
1)聚乙烯醇缩丁醛可以对填料表面进行有效润湿从而促进填料在环氧树脂相中的均匀分散，
2)聚乙烯醇缩丁醛表面含有的羟基可以和填料表面的羟基生成氢键，促进有机相与无机相的结合，
3)聚乙烯醇缩丁醛表面含有的羟基可以与金属表面产生物理结合，提高涂料的附着力，
4)聚乙烯醇缩丁醛表面含有的羟基可以与环氧树脂中的环氧基团发生化学结合，促进填料与环氧基团的内部结合力，
5)聚乙烯醇缩丁醛本身的主链具有优良的柔韧性，能够缓解由 于环氧粉末涂料的硬脆性而导致的剥离趋势。
本发明采用独特的技术配方，取得了显著的技术效果，应用到环氧粉末涂料中，能够改善环氧粉末涂层的内部结合力，改善漆膜韧性，改善漆膜与不锈钢表面的附着力，缓解环氧粉末涂层在不锈钢表面的剥落性能，且本发明还具有价格低、使用范围广泛的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：一种环氧粉末用有机改性填料，由下列重量份的原料制成：聚乙烯醇缩丁醛(羟基含量18-21％，分子量36000-46000)10份、滑石粉85份、油性有机硅消泡剂0.1份、邻苯二甲酸二异辛酯1份、乙酸乙酯80份、丙酮20份。
(1)称取乙酸乙酯和丙酮投入反应釜中，持续搅拌下缓慢加入聚乙烯醇缩丁醛粉末并充分润湿，保持缓慢搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解。
(2)称取油性有机硅消泡剂、邻苯二甲酸二异辛酯投入反应釜中，搅拌溶解。
(3)称取无机填料滑石粉，120℃以上烘干1小时，取出后缓慢投入持续搅拌的反应釜中，充分润湿后调高转速到1200转，高速分散，时间不低于60分钟。取样观察，如细度均小于50微米，停止分散。
(4)脱除并回收溶剂，固体料粉碎过200目筛，得到环氧粉末 用有机改性填料。
上述表面有机改性的填料在应用时，可以加入环氧粉末涂料的配方代替未经处理的滑石粉填料，和相应的环氧树脂、固化剂、助剂混合，经过混料、挤出、压片、冷却、粉碎、分选和包装等工艺工艺步骤，制成环氧粉末涂料。
上述聚乙烯醇缩丁醛表面改性的滑石粉用在环氧粉末涂料中，能够改善滑石粉和环氧树脂的浸润性，有助于气泡消除，增强有机相和无机相的界面结合，增进环氧粉末涂料的柔韧性，缓解硬脆脱落现象。
实施例2：一种环氧粉末用有机改性填料，由下列重量份的原料制成：聚乙烯醇缩丁醛(羟基含量18-21％，分子量21000-25000)20份、碳酸钙73份、油性有机硅消泡剂0.2份、邻苯二甲酸二环己酯2份、乙酸乙酯120份、丙酮50份。
(1)称取乙酸乙酯和丙酮投入反应釜中，持续搅拌下缓慢加入聚乙烯醇缩丁醛粉末并充分润湿，保持缓慢搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解。
(2)称取油性有机硅消泡剂、邻苯二甲酸二异辛酯投入反应釜中，搅拌溶解。
(3)称取无机填料碳酸钙，120℃以上烘干2小时，持续搅拌下缓慢投入反应釜中，充分润湿后调高转速到1000转，高速分散，时间不低于80分钟。取样观察，如细度均小于40微米，停止分散。
(4)脱除并回收溶剂，固体料粉碎过120目筛，得到环氧粉末用有机改性填料。
上述表面有机改性的填料在应用时，可以加入环氧粉末涂料的配方代替未经处理的碳酸钙填料，和相应的环氧树脂、固化剂、助剂混合，经过混料、挤出、压片、冷却、粉碎、分选和包装等工艺步骤，制成环氧粉末涂料。
上述聚乙烯醇缩丁醛表面改性的滑石粉用在环氧粉末涂料中，能够改善滑石粉和环氧树脂的浸润性，有助于增强环氧粉末涂料与不锈钢表面的界面结合，改善环氧粉末涂料的柔韧性，显著缓解环氧涂层在不锈钢表面的整层脱落和不锈钢表面腐蚀现象。
实施例3：一种环氧粉末用有机改性填料，由下列重量份的原料制成：聚乙烯醇缩丁醛(羟基含量18-21％，分子量21000-25000)5份、碳酸钙70份、油性有机硅消泡剂0.1份、邻苯二甲酸二环己酯3份、乙酸乙酯50份、丙酮40份。
(1)称取乙酸乙酯和丙酮投入反应釜中，持续搅拌下缓慢加入聚乙烯醇缩丁醛粉末并充分润湿，保持缓慢搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解。
(2)称取油性有机硅消泡剂、邻苯二甲酸二异辛酯投入反应釜中，搅拌溶解。
(3)称取无机填料碳酸钙，120℃以上烘干2小时，持续搅拌下缓慢投入反应釜中，充分润湿后调高转速到1000转，高速分散，时间不低于80分钟。取样观察，如细度均小于40微米，停止分散。(4)脱除并回收溶剂，固体料粉碎过120目筛，得到环氧粉末用有机改性填料。
Claims (9)
1.环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：按质量份包括以下原料；
2.根据权利要求1所述的环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：按质量份包括以下原料；
3.根据权利要求1或2所述的环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：所述的聚乙烯醇缩丁醛为聚乙烯醇和丁醛在触媒作用下缩合成的可溶性聚合物。
4.根据权利要求1或2所述的环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：所述的聚乙烯醇缩丁醛的羟基含量在15％-21％。
5.根据权利要求1或2所述的环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：所述的聚乙烯醇缩丁醛的聚合度在1000以下，对应的重均分子量在5万以下。
6.根据权利要求1或2所述的环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：所述的无机填料选自蒙脱土、碳酸钙、滑石粉、高岭土、透明粉等中的一种或者几种；且所述的无机填料的粒径为1000目到10000目。
7.根据权利要求1或2所述的环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：所述的增塑剂选自邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类、苯多酸酯类或苯甲酸酯类增塑剂。
8.根据权利要求7所述的环氧粉末用有机改性填料，其特征在于：所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸丁苄酯或邻苯二甲酸二异辛酯。
9.根据权利要求1至8任一项所述的环氧粉末用有机改性填料的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤；
a、将乙酸乙酯和丙酮投入反应釜中，持续搅拌下加入聚乙烯醇缩丁醛粉末并充分润湿，保持搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解；
b、将消泡剂和增塑剂投入反应釜中，搅拌均匀；
c、持续搅拌下将无机填料投入反应釜中，充分润湿后高速分散，分散转速大于1000转每分钟，时间不低于60分钟；
d、脱除并回收溶剂，固体料粉碎，得到环氧粉末用有机改性填料。
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