CN105733050A - 一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料 - Google Patents

一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其原料包括：丁腈橡胶、乙烯?醋酸乙烯酯橡胶、环氧树脂、胶粉、乙烯?醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐、白炭黑、氧化石墨烯、植物秸秆粉、古马隆、促进剂TT、促进剂CBS、硫磺、1,1?双(过氧化叔丁基)?3,3,5?三甲基环己烷、三烯丙基异三聚氰酸酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂、三乙醇胺、氢氧化铝、红磷、钼酸铵、苄基三苯基氯化磷、邻苯二甲酸二辛酯、四针状氧化锌晶须。本发明提出的耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其耐热耐油性能优异，阻燃性能好，耐低温性强，强度高，能满足多种领域的使用要求。

Description

一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，尤其涉及一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料。
背景技术
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强，目前已被广泛用于制备各种耐油橡胶制品、多种耐油垫圈、垫片、套管、软包装、软胶管、印染胶辊、电缆胶材料等，在汽车、航空、石油、复印等行业中成为必不可少的弹性材料。随着社会的发展，人们对所用的丁腈橡胶复合材料的性能提出了更高的要求，虽然目前已研制出多种性能的丁腈橡胶复合材料，但是仍满足不了高速发展的社会的需求，如何制备一种耐热耐油性能好，阻燃性能优异的丁腈橡胶复合材料仍是目前需要解决的技术问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其耐热耐油性能优异，阻燃性能好，耐低温性强，强度高，能满足多种领域的使用要求。
本发明提出的一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶50-80份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶20-35份、环氧树脂5-20份、胶粉30-50份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐5-20份、白炭黑10-25份、氧化石墨烯3-8份、植物秸秆粉3-15份、古马隆1-3份、促进剂TT 0.3-1份、促进剂CBS 0.5-1.5份、硫磺0.5-1.5份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1-2份、三烯丙基异三聚氰酸酯2.5-3.5份、氧化锌1-3份、硬脂酸0.5-1.5份、防老剂3-5份、三乙醇胺2-5份、氢氧化铝2-5份、红磷5-15份、钼酸铵3-5份、苄基三苯基氯化磷2-8份、邻苯二甲酸二辛酯2-3.5份、四针状氧化锌晶须2-5份。
优选地，其原料中，丁腈橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶、环氧树脂、胶粉、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐的重量比为65-73：26-32：8-16：35-46：10-18。
优选地，其原料中，硫磺、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷、三烯丙基异三聚氰酸酯的重量比为0.7-1.3：1.3-1.8：2.8-3.3。
优选地，其原料按重量份包括：丁腈橡胶69-72份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶29-31份、环氧树脂10-14份、胶粉40-43份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐10-16份、白炭黑19-23份、氧化石墨烯7-8份、植物秸秆粉8-10份、古马隆1.9-2.7份、促进剂TT 0.5-0.9份、促进剂CBS 0.8-1.3份、硫磺1-1.2份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1.5-1.7份、三烯丙基异三聚氰酸酯3-3.2份、氧化锌1.9-2.5份、硬脂酸1-1.3份、防老剂3.8-4.2份、三乙醇胺3.8-4.5份、氢氧化铝3.2-4份、红磷8-11份、钼酸铵3.8-4.6份、苄基三苯基氯化磷5.3-6份、邻苯二甲酸二辛酯2.7-3.1份、四针状氧化锌晶须3.2-4份。
优选地，其原料按重量份包括：丁腈橡胶70份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶30份、环氧树脂13份、胶粉42份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐15份、白炭黑20份、氧化石墨烯7.6份、植物秸秆粉8.7份、古马隆2.6份、促进剂TT 0.6份、促进剂CBS 1份、硫磺1.1份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1.6份、三烯丙基异三聚氰酸酯3份、氧化锌2份、硬脂酸1.2份、防老剂4份、三乙醇胺4.2份、氢氧化铝3.8份、红磷10份、钼酸铵4份、苄基三苯基氯化磷5.8份、邻苯二甲酸二辛酯3份、四针状氧化锌晶须3.6份。
优选地，所述丁腈橡胶中丙烯腈的含量为45-55％；所述乙烯-醋酸乙烯酯橡胶中醋酸乙烯的含量为15-22％。
优选地，所述植物秸秆粉为改性植物秸秆粉；所述改性植物秸秆粉按照以下工艺进行制备：将植物秸秆晒干后粉碎，过100-150目筛，然后加入质量分数为3-5％的氢氧化钠溶液中浸泡20-35h，过滤、洗涤至中性后烘干得到预处理秸秆粉；将预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油加入球磨罐中，然后加入蒸馏水、乳化剂OP-10和三乙胺，在500-650r/min的转速下球磨1.5-2h，球磨结束后进行抽滤、干燥得到所述改性植物秸秆粉；在改性植物秸秆粉的制备过程中，首先将植物秸秆粉经NaOH处理，从而在不改变植物纤维化学结构、强度和模量的情况下，去除果酸、脂肪酸等低分子杂质，从而增加了秸秆粉的粗糙度和比表面积，加入体系中，更好的提高了橡胶基体与秸秆粉的结合能力，提高了复合材料的强度，之后加入环氧化腰果壳油后，由于秸秆粉的表面有大量的-OH，能与环氧化腰果壳油发生反应，从而在秸秆粉的表面成功的引入了环氧化腰果壳油得到了改性植物秸秆粉，将其加入体系中，由于秸秆粉的分子链上成功的引入了环氧化腰果壳油，致使链结构比较疏松，且极性下降，与体系的相容性增强，并且能够较均匀地分散在橡胶基体中，有效限制了橡胶分子链的变形，提高了其填充效果，显著提高了复合材料的邵尔A型硬度、300％定伸应力、拉断永久形变性和撕裂强度，同时，有效地阻碍了橡胶基体分子链的抽出，使粘附摩擦减小，从而提高了复合材料的耐磨性能。
优选地，在改性植物秸秆粉的制备过程中，所述预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油的重量比为1-2:15-30。
优选地，在改性植物秸秆粉的制备过程中，乳化剂OP-10的重量为预处理秸秆粉重量的1-2.5％；三乙胺的重量为预处理秸秆粉重量的5-10％。
优选地，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂RD、防老剂2246、防老剂4020、防老剂MB中的一种或者多种的混合物。
本发明所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料可以按照常规的丁腈橡胶复合材料制备工艺制备而成。
本发明中，以丁腈橡胶为主料，赋予复合材料优异的耐热性和耐油性，乙烯-醋酸乙烯酯橡胶加入体系中，改善了复合材料的弹性和热稳定性，并克服了丁腈橡胶耐低温性差的缺陷；环氧树脂加入体系中，与三乙醇胺具有协同作用，缩小了体系的门尼粘度，改善了复合材料的加工性能，同时提高了体系的撕裂强度；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐加入体系中，其中的马来酸酐分子的极性基团能够与白炭黑、氧化石墨烯、植物秸秆粉、氢氧化铝等表面的羟基形成氢键，防止发生团聚，同时增强其与橡胶基体之间的相互作用，从而改善了各填料在复合材料中的分散性，且各填料在橡胶分子链之间形成了物理交联点，橡胶分子链围绕物理交联点相互缠结，拉伸时不易滑动，显著提高了体系的拉伸强度、邵尔A型硬度和300％定伸应力；在复合材料燃烧的过程中，钼酸铵分解吸热，促进了三氧化钼的生成，使残余物变多，残炭表面更加致密，起到了固相抑烟的作用，降低了燃烧速率，同时分解释放出的不可燃气体氨气及水蒸气可以稀释空气中可燃气体的浓度从而起到阻燃的效果，与氢氧化铝、红磷、苄基三苯基氯化磷协同后赋予复合材料优异的阻燃性。
对本发明所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料进行性能检测，经100℃×72h热空气老化后，其硬度变化为+(2-3)度，其拉伸强度变化率为-(8-12)％，其100％定伸应力变化率为5-13％，其拉断伸长率变化率为-(9-14)％；经100℃×72h耐热油老化后，其硬度变化为-(2-4)度，其拉伸强度变化率为-(5-13)％，100％定伸应力变化率为-(3-7)％，体积变化率为3-6％，质量变化率为5-8％；氧指数为38-43％。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶80份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶20份、环氧树脂20份、胶粉30份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐20份、白炭黑10份、氧化石墨烯3份、植物秸秆粉15份、古马隆1份、促进剂TT 1份、促进剂CBS 0.5份、硫磺1.5份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1份、三烯丙基异三聚氰酸酯3.5份、氧化锌1份、硬脂酸1.5份、防老剂3份、三乙醇胺5份、氢氧化铝2份、红磷15份、钼酸铵3份、苄基三苯基氯化磷8份、邻苯二甲酸二辛酯2份、四针状氧化锌晶须5份。
实施例2
本发明提出的一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶50份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶35份、环氧树脂5份、胶粉50份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐5份、白炭黑25份、氧化石墨烯8份、植物秸秆粉3份、古马隆3份、促进剂TT 0.3份、促进剂CBS 1.5份、硫磺0.5份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷2份、三烯丙基异三聚氰酸酯2.5份、氧化锌3份、硬脂酸0.5份、防老剂RD 5份、三乙醇胺2份、氢氧化铝5份、红磷5份、钼酸铵5份、苄基三苯基氯化磷2份、邻苯二甲酸二辛酯3.5份、四针状氧化锌晶须2份；
其中，所述丁腈橡胶中丙烯腈的含量为45％；所述乙烯-醋酸乙烯酯橡胶中醋酸乙烯的含量为22％。
实施例3
本发明提出的一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶72份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶29份、环氧树脂14份、胶粉40份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐16份、白炭黑19份、氧化石墨烯8份、植物秸秆粉8份、古马隆2.7份、促进剂TT 0.5份、促进剂CBS 1.3份、硫磺1份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1.7份、三烯丙基异三聚氰酸酯3份、氧化锌2.5份、硬脂酸1份、防老剂22462份、防老剂40201份、防老剂MB 1.2份、三乙醇胺3.8份、氢氧化铝4份、红磷8份、钼酸铵4.6份、苄基三苯基氯化磷5.3份、邻苯二甲酸二辛酯3.1份、四针状氧化锌晶须3.2份；
其中，所述丁腈橡胶中丙烯腈的含量为55％；所述乙烯-醋酸乙烯酯橡胶中醋酸乙烯的含量为15％；
所述植物秸秆粉为改性植物秸秆粉；所述改性植物秸秆粉按照以下工艺进行制备：将植物秸秆晒干后粉碎，过100目筛，然后加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中浸泡20h，过滤、洗涤至中性后烘干得到预处理秸秆粉；将预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油加入球磨罐中，其中，所述预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油的重量比为2:15，然后加入蒸馏水、乳化剂OP-10和三乙胺，其中，乳化剂OP-10的重量为预处理秸秆粉重量的1％；三乙胺的重量为预处理秸秆粉重量的10％，在650r/min的转速下球磨1.5h，球磨结束后进行抽滤、干燥得到所述改性植物秸秆粉。
实施例4
本发明提出的一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶69份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶31份、环氧树脂10份、胶粉43份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐10份、白炭黑23份、氧化石墨烯7份、植物秸秆粉10份、古马隆1.9份、促进剂TT 0.9份、促进剂CBS 0.8份、硫磺1.2份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1.5份、三烯丙基异三聚氰酸酯3.2份、氧化锌1.9份、硬脂酸1.3份、防老剂RD 2份、防老剂22461.8份、三乙醇胺4.5份、氢氧化铝3.2份、红磷11份、钼酸铵3.8份、苄基三苯基氯化磷6份、邻苯二甲酸二辛酯2.7份、四针状氧化锌晶须4份；
其中，所述丁腈橡胶中丙烯腈的含量为50％；所述乙烯-醋酸乙烯酯橡胶中醋酸乙烯的含量为19％；
所述植物秸秆粉为改性植物秸秆粉；所述改性植物秸秆粉按照以下工艺进行制备：将植物秸秆晒干后粉碎，过150目筛，然后加入质量分数为3％的氢氧化钠溶液中浸泡35h，过滤、洗涤至中性后烘干得到预处理秸秆粉；将预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油加入球磨罐中，其中，所述预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油的重量比为1:30，然后加入蒸馏水、乳化剂OP-10和三乙胺，其中，乳化剂OP-10的重量为预处理秸秆粉重量的2.5％；三乙胺的重量为预处理秸秆粉重量的5％，在500r/min的转速下球磨2h，球磨结束后进行抽滤、干燥得到所述改性植物秸秆粉。
实施例5
本发明提出的一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶70份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶30份、环氧树脂13份、胶粉42份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐15份、白炭黑20份、氧化石墨烯7.6份、植物秸秆粉8.7份、古马隆2.6份、促进剂TT 0.6份、促进剂CBS 1份、硫磺1.1份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1.6份、三烯丙基异三聚氰酸酯3份、氧化锌2份、硬脂酸1.2份、防老剂4010NA 4份、三乙醇胺4.2份、氢氧化铝3.8份、红磷10份、钼酸铵4份、苄基三苯基氯化磷5.8份、邻苯二甲酸二辛酯3份、四针状氧化锌晶须3.6份；
其中，所述植物秸秆粉为改性植物秸秆粉；所述改性植物秸秆粉按照以下工艺进行制备：将植物秸秆晒干后粉碎，过120目筛，然后加入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中浸泡30h，过滤、洗涤至中性后烘干得到预处理秸秆粉；将预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油加入球磨罐中，其中，所述预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油的重量比为1.5:22，然后加入蒸馏水、乳化剂OP-10和三乙胺，其中，乳化剂OP-10的重量为预处理秸秆粉重量的2％；三乙胺的重量为预处理秸秆粉重量的8％，在600r/min的转速下球磨1.8h，球磨结束后进行抽滤、干燥得到所述改性植物秸秆粉。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：丁腈橡胶50-80份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶20-35份、环氧树脂5-20份、胶粉30-50份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐5-20份、白炭黑10-25份、氧化石墨烯3-8份、植物秸秆粉3-15份、古马隆1-3份、促进剂TT 0.3-1份、促进剂CBS 0.5-1.5份、硫磺0.5-1.5份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1-2份、三烯丙基异三聚氰酸酯2.5-3.5份、氧化锌1-3份、硬脂酸0.5-1.5份、防老剂3-5份、三乙醇胺2-5份、氢氧化铝2-5份、红磷5-15份、钼酸铵3-5份、苄基三苯基氯化磷2-8份、邻苯二甲酸二辛酯2-3.5份、四针状氧化锌晶须2-5份。
2.根据权利要求1所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，其原料中，丁腈橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶、环氧树脂、胶粉、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐的重量比为65-73：26-32：8-16：35-46：10-18。
3.根据权利要求1或2所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，其原料中，硫磺、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷、三烯丙基异三聚氰酸酯的重量比为0.7-1.3：1.3-1.8：2.8-3.3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：丁腈橡胶69-72份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶29-31份、环氧树脂10-14份、胶粉40-43份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐10-16份、白炭黑19-23份、氧化石墨烯7-8份、植物秸秆粉8-10份、古马隆1.9-2.7份、促进剂TT 0.5-0.9份、促进剂CBS 0.8-1.3份、硫磺1-1.2份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1.5-1.7份、三烯丙基异三聚氰酸酯3-3.2份、氧化锌1.9-2.5份、硬脂酸1-1.3份、防老剂3.8-4.2份、三乙醇胺3.8-4.5份、氢氧化铝3.2-4份、红磷8-11份、钼酸铵3.8-4.6份、苄基三苯基氯化磷5.3-6份、邻苯二甲酸二辛酯2.7-3.1份、四针状氧化锌晶须3.2-4份。
5.根据权利要求1-4中任一项所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：丁腈橡胶70份、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶30份、环氧树脂13份、胶粉42份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐15份、白炭黑20份、氧化石墨烯7.6份、植物秸秆粉8.7份、古马隆2.6份、促进剂TT 0.6份、促进剂CBS 1份、硫磺1.1份、1,1-双(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷1.6份、三烯丙基异三聚氰酸酯3份、氧化锌2份、硬脂酸1.2份、防老剂4份、三乙醇胺4.2份、氢氧化铝3.8份、红磷10份、钼酸铵4份、苄基三苯基氯化磷5.8份、邻苯二甲酸二辛酯3份、四针状氧化锌晶须3.6份。
6.根据权利要求1-5中任一项所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，所述丁腈橡胶中丙烯腈的含量为45-55％；所述乙烯-醋酸乙烯酯橡胶中醋酸乙烯的含量为15-22％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，所述植物秸秆粉为改性植物秸秆粉；所述改性植物秸秆粉按照以下工艺进行制备：将植物秸秆晒干后粉碎，过100-150目筛，然后加入质量分数为3-5％的氢氧化钠溶液中浸泡20-35h，过滤、洗涤至中性后烘干得到预处理秸秆粉；将预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油加入球磨罐中，然后加入蒸馏水、乳化剂OP-10和三乙胺，在500-650r/min的转速下球磨1.5-2h，球磨结束后进行抽滤、干燥得到所述改性植物秸秆粉。
8.根据权利要求7所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，在改性植物秸秆粉的制备过程中，所述预处理秸秆粉与环氧化腰果壳油的重量比为1-2:15-30。
9.根据权利要求7或8所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，在改性植物秸秆粉的制备过程中，乳化剂OP-10的重量为预处理秸秆粉重量的1-2.5％；三乙胺的重量为预处理秸秆粉重量的5-10％。
10.根据权利要求1-9任一项所述耐热耐油阻燃改性丁腈橡胶复合材料，其特征在于，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂RD、防老剂2246、防老剂4020、防老剂MB中的一种或者多种的混合物。
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