CN105732335B - 一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺，将含双三羟甲基丙烷的釜残液和水加入结晶搅拌釜，配成质量分数为60‑65％的溶液；并经结晶冷凝，然后启动冷却水循环泵、料液外循环泵和程序控温系统，对料液进行缓慢的冷却降温，再加入适量的双三羟甲基丙烷作为晶种，然后根据程序控温系统的设定，继续步进降温，关闭料液外循环泵前面的阀门，继续泵送3min，切换开通通往搅拌结晶釜夹套的冷冻水，根据程序控温系统的设定，继续步进降温，最后打开搅拌结晶釜底部的排料阀，将含大量晶体的料液排出到胶带机或者离心机中，进行固液分离。本发明的优点在于：这种结晶工艺，能够得到晶粒较粗的产品且使得后续的过滤、洗涤变得容易完成。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域中的提纯部分，特别涉及一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺。
背景技术
双三羟甲基丙烷，(Di—trimethylolpropane简称Di—TMP )是为白色粉末或白色片状结晶，带有4个比较活泼的伯羟基，具有比三羟甲基丙烷更优越的性能，可以替代甘油、新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷等多元醇，用于生产醇酸树脂、聚氨酯树脂、润滑剂、炸药、增塑剂、松香酯和高级航空润滑油，尤其在表面活性剂和航空润滑油方面的应用更具有独特的性能；双三羟甲基丙烷也是生产丙烯酸单体/低聚物、合成润滑油、特种树脂及化学中间体、涂料树脂、PVC稳定剂及其它精细化学品的原料。
双三羟甲基丙烷一般作为三羟甲基丙烷生产过程中的副产品来提取，从投料开始，一般需要经过反应、蒸发脱水、萃取、溶剂回收、精馏、提纯等步骤才能得到可用于提取双三羟甲基丙烷的釜残液，然后通过精馏提取过的三羟甲基丙烷釜残液来提取双三羟甲基丙烷，一般采用先溶解、活性炭吸附脱色，然后用结晶的办法来实现提纯。
现有的双三羟甲基丙烷结晶方式一般采用结晶釜在搅拌的同时，往结晶釜夹套里通入冷冻水进行降温，虽然这种结晶方式能够得到双三羟甲基丙烷产品，但该结晶方式存在不足之处：
1、双三羟甲基丙烷的含量不能达到工业生产的要求（≥95%），因为通过精馏提取过三羟甲基丙烷后的釜残中仍含有不少三羟甲基丙烷、沸点高的三羟甲基丙烷双-单直链缩甲醛和三-三羟甲基丙烷等杂质，在结晶过程中由于短时间内形成大量的细小晶核，易产生由许多细晶粘接在一起形成的晶簇，而晶簇内易包裹溶液和杂质，导致产品的含量降低（≤94%）；另外由于产物中存在的三-三羟甲基丙烷的量较多，会出现得到的产品易凝固结块的情况，给产品的堆放、运输、使用带来了困难；
2、结晶时采用普通的夹套里走冷冻水的搅拌釜结晶器，由于仅靠搅拌釜的夹套来换热，因此单位体积的待结晶物料的换热面积较小，冷却时冷却介质与料液温度温差过大，在搅拌釜壁面附近的料液由于温度度低，在降温结晶的过程中容易出现局部浓度过饱和，过早形成细小的晶核；而为了实现整釜料的降温，不得不进行持续的搅拌，使处于过饱和区域的晶核跑到温度较高、还没有呈浓度饱和的区域时，晶粒不容易继续生长，因此得到的产品粒度很细；
3、结晶出来的产品通过胶带机或者离心机过滤时很困难，一方面，刚开始过滤时，细小的产品颗粒易透过滤网，影响产品的得率；另一方面，后续的细的产品颗粒嵌在滤网上堵塞滤网、并逐渐在滤网表面堆积起来，形成滤层以后，又因为过于致密，影响后续物料的液体部分被甩出去，降低了产品被甩干的效率；而且由于产品的颗粒太小、形成的滤层很致密，接下去用冷冻水对产品的表面进行清洗时，也不容易洗干净，使得产品洗涤后表面仍然吸附有杂质，含量达不到要求。
针对现双三羟甲基丙烷的结晶方式的不足，有必要开发出一种能够得到晶粒较粗的产品且使得后续的过滤、洗涤变得容易完成的双三羟甲基丙烷的结晶工艺及其装备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够得到晶粒较粗的产品且使得后续的过滤、洗涤变得容易完成的双三羟甲基丙烷的结晶工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺，其创新点在于：所述结晶工艺包括如下步骤：
（1）将含双三羟甲基丙烷的釜残液和水按比例分别加入结晶搅拌釜，配成质量分数为60～65％的溶液；
（2）启动框式搅拌器，先在夹套中通蒸汽或热水对料液加温，直至料液中的固体完全溶解，关闭热水进口阀，并将夹套中的冷凝液排空；
（3）启动冷却水循环泵、料液外循环泵和程序控温系统，对料液进行缓慢的冷却降温，当料温温度降至60℃左右时，加入适量的双三羟甲基丙烷作为晶种，然后根据程序控温系统的设定，继续步进降温至30±2℃，关闭料液外循环泵前面的阀门，继续泵送3min，使列管式换热器中的料液尽可能被泵回到搅拌结晶釜中；
（4）切换开通通往搅拌结晶釜夹套的冷冻水，根据程序控温系统的设定，继续步进降温，先从30℃降至25℃，再继续降温直至釜内的料温达到8～10℃，打开搅拌结晶釜底部的排料阀，将含大量晶体的料液排出到胶带机或者离心机中，进行固液分离；
（5）料液中的晶体经过滤后，用约5℃的低温冷冻水清洗晶体表面，然后将晶体收集在一个釜中，加温熔化后进行蒸发，将晶体中所含的水蒸出，然后趁热将熔融的双三羟甲基丙烷放到切片机中，进行冷却、切片，最后称量、包装。
进一步地，所述步骤（4）中，从30℃降至25℃的过程中，控制降温速率为1～2℃/min，在料温继续降至8～10℃的过程中，控制降温速率为3～4℃/min。
本发明的优点在于：本发明的双三羟甲基丙烷的结晶工艺，对结晶过程的降温方式进行改变，在降温的初期，采用外循环式的冷却方式，并采用列管式的热交换方式，增加热交换的效率，使得随着温度度降低局部的浓度过饱和现象被打破；当料温达到趋于结晶的介稳范围时，停止外循环；同时，在结晶釜中采用框式搅拌，及时扫除釜壁结的垢，避免破坏结晶釜中央部位的结晶状态；并采用步进式的降温速率，外循环降温时，采用普通的循环水降温，通过降温介质和流量的控制使得降温速率较低，越趋近于结晶温度时，降温速率越快；
通过这样的改进，结晶过程中得到的产品晶粒较粗，使得后续的过滤、洗涤变得容易完成；洗涤后，产品的颜色几乎呈白色；经检验，采用这样的工艺得到的双三羟甲基丙烷的质量百分比含量可以达到96％以上，符合业内产品标准的要求，也能够满足国内外顾客的使用要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明双三羟甲基丙烷的结晶工艺采用的结晶系统的结构示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例双三羟甲基丙烷的结晶工艺采用的结晶系统，如图1所示，包括结晶搅拌釜1、列管换热器4和循环水池6。
结晶搅拌釜1内设置有一框式搅拌器，结晶搅拌釜1的外壁设有夹套，夹套的一侧的上端设有一与之连通的热水或冷冻水进口，下端设有一与之连通的排液口，且蒸汽或冷冻水进口还连通有热水或冷冻水进水阀8；结晶搅拌釜1的上端连通有釜残夜进料管和去离子水进料管，结晶搅拌釜的底端中心设有一排料管，且排料管上设置有排料阀2。
在排料阀2上方的排料管通过管道A连通列管换热器4，且管道A上设置有料液外循环泵3，排料管与料液外循环泵3之间的管道A上设有球阀，料液外循环泵3与列管换热器4之间的管道A上设有截止阀。
列管换热器4还通过管道B与循环水池6连通，循环水池6的一侧上端设置有与其连通的液位控制器7，另一侧的下端还通过管道C与列管换热器4连通，且管道C上设置有冷却水外循环泵5，循环水池6与冷却水外循环泵5之间的管道C上设有球阀，冷却水外循环泵5与列管换热器4之间的管道D上设有截止阀，列管换热器4的顶端还通过管道D与结晶搅拌釜1连通。
结晶工艺具体为：
（1）将含双三羟甲基丙烷的釜残液和水按比例分别加入结晶搅拌釜1，配成质量分数为60～65％的溶液；
（2）启动框式搅拌器，先在夹套中通蒸汽或热水对料液加温，直至料液中的固体完全溶解，关闭热水进口阀8，并将夹套中的冷凝液排空；
（3）启动冷却水循环泵5、料液外循环泵3和程序控温系统，对料液进行缓慢的冷却降温。当料温温度降至60℃左右时，加入适量的双三羟甲基丙烷作为晶种，然后根据程序控温系统的设定，继续步进降温至30±2℃，关闭料液外循环泵3前面的阀门，继续泵送3min，使列管式换热器中的料液尽可能被泵回到搅拌结晶釜1中；
（4）切换开通通往搅拌结晶釜夹套的冷冻水，根据程序控温系统的设定，继续步进降温，先从30℃降至25℃，再继续降温直至釜内的料温达到8～10℃，打开搅拌结晶釜底部的排料阀2，将含大量晶体的料液排出到胶带机或者离心机中，进行固液分离；
（5）料液中的晶体经过滤后，用约5℃的低温冷冻水清洗晶体表面，然后将晶体收集在一个釜中，加温熔化后进行蒸发，将晶体中所含的水蒸出，然后趁热将熔融的双三羟甲基丙烷放到切片机中，进行冷却、切片，最后称量、包装。
实施例2
（1）将2t的120℃的含双三羟甲基丙烷的釜残液加入结晶釜中，开启结晶釜搅拌；
（2）启动框式搅拌器，先在夹套中通蒸汽对料液升温加热至80℃，直至料液中的固体完全溶解，关闭蒸汽进口阀，并将夹套中的冷凝液排空；
（3）启动冷却水循环泵、料液外循环泵和程序控温系统，对料液进行缓慢的冷却降温，当料温温度降至60℃左右时，加入25Kg双三羟甲基丙烷作为晶种，然后根据程序控温系统的设定，继续步进降温至30±2℃；
（4）关闭料液外循环泵前面的阀门，继续泵送3min，使列管式换热器中的料液尽可能被泵回到搅拌结晶釜中。切换开通通往搅拌结晶釜夹套的冷冻水，根据程序控温系统的设定，继续步进降温，先从30℃降至25℃，再继续降温直至釜内的料温达到10℃，且从30℃降至25℃的过程中，控制降温速率为2℃/min，在料温继续降至10℃的过程中，控制降温速率为3℃/min；
（5）打开搅拌结晶釜底部的排料阀，将含大量晶体的料液排出到胶带机或者离心机中，进行固液分离；料液中的晶体经过滤后，用约5℃的低温冷冻水清洗晶体表面，然后将晶体收集在一个釜中；
（6）加温熔化后进行蒸发，将晶体中所含的水蒸出，得到含量在96%左右的产品，然后趁热将熔融的双三羟甲基丙烷放到切片机中，进行冷却、切片，最后称量、包装。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺，其特征在于：所述结晶工艺包括如下步骤：
（1）将含双三羟甲基丙烷的釜残液和水按比例分别加入结晶搅拌釜，配成质量分数为60～65％的溶液；
（2）启动框式搅拌器，先在夹套中通蒸汽或热水对料液加温，直至料液中的固体完全溶解，关闭热水进口阀，并将夹套中的冷凝液排空；
（3）启动冷却水循环泵、料液外循环泵和程序控温系统，对料液进行缓慢的冷却降温，当料温温度降至60℃时，加入适量的双三羟甲基丙烷作为晶种，然后根据程序控温系统的设定，继续步进降温至30℃，关闭料液外循环泵前面的阀门，继续泵送3min，使列管式换热器中的料液尽可能被泵回到搅拌结晶釜中；
（4）切换开通通往搅拌结晶釜夹套的冷冻水，根据程序控温系统的设定，继续步进降温，先从30℃降至25℃，再继续降温直至釜内的料温达到8～10℃，打开搅拌结晶釜底部的排料阀，将含大量晶体的料液排出到胶带机或者离心机中，进行固液分离；
（5）料液中的晶体经过滤后，用5℃的低温冷冻水清洗晶体表面，然后将晶体收集在一个釜中，加温熔化后进行蒸发，将晶体中所含的水蒸出，然后趁热将熔融的双三羟甲基丙烷放到切片机中，进行冷却、切片，最后称量、包装；
所述步骤（4）中，从30℃降至25℃的过程中，控制降温速率为1～2℃/min，在料温继续降至8～10℃的过程中，控制降温速率为3～4℃/min。
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