CN105731587A - 一种利用小分子双酮-紫外光还原处理六价铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用小分子双酮?紫外光还原处理六价铬的方法，即向含有六价铬的水中投加终浓度为0.1?1 mM的小分子双酮，调整溶液pH为3?6，然后置于紫外光源下辐照，即可将水中的六价铬还原为三价铬。本发明建立的UV/小分子双酮体系，可迅速地将水中的六价铬还原为毒性低、更易通过物理法去除的三价铬；其反应符合零级动力学，去除六价铬的速率是UV/TiO2法的数十倍；该方法为均相反应，操作简便，且相比于UV/TiO2等方法，适用溶液pH范围更宽，受溶液中共存离子的影响较小，可广泛应用于含六价铬工业废水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及水处理领域，特别是一种利用小分子双酮-紫外光还原处理六价铬的方法。
背景技术
铬是一种重要的金属元素，具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性，在冶金、化工、矿物工程、电镀、制铬、颜料、制药、轻工纺织、铬盐及铬化物的生产中具有广泛应用。在铬的生产、使用过程中会产生大量含铬废水，危害环境安全。水中的铬主要以六价(Cr(VI))和三价(Cr(III))形式存在，其中六价铬的毒性很大，是三价铬的数十至数百倍，皮肤接触可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。鉴于六价铬的危害，美国环境保护局（EPA）将六价铬定为17种高度危险毒物之一，我国工业废水排放标准中也将六价铬列为第一类污染物，是国家重点控制的五大重金属污染物之一。根据我国污水综合排放标准GB8978-1996，对于产生铬废水的工业，要求工厂排放污水中的六价铬含量不得高于0.5mg/L。
六价铬的污染源复杂，迁移过程中形态变化多样，多以CrO4 2-、Cr2O7 2-形式存在，缺乏有效的防治技术，而Cr(III)能够通过碱沉淀等简易方式去除。因此，将Cr(VI)还原为毒性低、更容易去除的Cr(III)，对于水中Cr(VI)的最终去除具有重要意义。
光化学技术在处理水中污染物方面具有较好的效果。利用光化学还原六价铬为三价铬的技术主要有UV/TiO2等，其原理在于光催化TiO2产生还原性的电子将六价铬还原为三价铬，然后调节pH到中碱性，将铬通过沉淀去除。但由于TiO2为非均相催化剂，后期分离回收操作造成了工艺运行的不便。此外，有报道使用亚硫酸盐(Na2SO3)在紫外光下产生水合电子，将六价铬还原为三价铬。但亚硫酸盐体系的稳定运行对反应条件要求苛刻：需曝氮气除氧，且水合电子产生情况受水溶液的pH影响较大，适用范围窄。
专利号为ZL201110419706.8的中国专利公开了一种基于UV/乙酰丙酮(2，4-戊二酮，AA)处理染料废水的方法，专利号为ZL201210141846.8的中国专利则公开了一种利用两种小分子双酮（2,3-丁二酮，BD，或2,5-己二酮，HD）作为光活性剂处理染料废水的方法。由此可见，小分子双酮，包括AA、BD、HD具有光化学活性，能够高效脱色染料废水。进一步的研究发现，AA高效脱色染料的原理在于光致形成染料-AA激基复合物，可直接发生电子和能量转移。但是六价铬的结构和化学性质与染料类有机物截然不同，其能否与小分子双酮形成光激复合物并发生光致电子转移尚未可知。目前，未见有利用UV/小分子双酮法(UV/diketone)还原处理水中Cr(VI)的方法报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种利用小分子双酮光还原处理水中六价铬的方法，能够快速、高效地将水中的六价铬还原为三价铬，便于后期沉淀处理，本发明是这样实现的：
一种利用小分子双酮-紫外光还原处理六价铬的方法，其具体步骤如下：
(A)向含有六价铬的水体中加入小分子双酮至终浓度为0.1-1mM；
(B)将步骤(A)水体置于紫外光源下，以0.6-5mW/cm2的光强度辐照60min，即可将水体中的六价铬还原为三价铬;所述紫外光源为中压汞灯或低压汞灯。
进一步，本发明利用小分子双酮-紫外光还原处理六价铬的方法中，所述小分子双酮为乙酰丙酮、2，3-丁二酮或2，5-己二酮中的一种。
进一步，本发明利用小分子双酮-紫外光还原处理六价铬的方法中，步骤（A）水体中六价铬的浓度为1-20mg/L。
本发明的有益效果在于，利用本发明建立的小分子双酮-紫外光（UV/diketone）体系，可迅速将水中的六价铬还原为更易去除的三价铬，以便进一步物理法沉淀去除。该光还原方法的速率是UV/TiO2体系的数十倍，是UV/SO3 2-体系的数倍；此外，本发明的UV/diketone体系为均相反应，操作简单，适用溶液pH范围广，可广泛应用于含Cr(VI)的工业废水的还原处理，具有较高的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例UV/diketone还原处理中Cr(VI)浓度变化示意图。
图2为实施例UV/AA还原处理中不同初始浓度对Cr(VI)浓度影响示意图。
图3为实施例UV/AA还原处理中不同初始pH对Cr(VI)浓度影响示意图。
图4为UV/AA还原处理中溶液pH随光照时间的变化示意图。
图5为实施例UV/AA还原处理中不同阴离子对Cr(VI)浓度影响示意图。
图6为实施例UV/AA还原处理中不同阳离子对Cr(VI)浓度影响示意图。
图7为实施例UV/AA还原处理中低压汞灯对Cr(VI)浓度变化示意图。
具体实施方式
实施例中涉及试剂配置方法/来源：
Cr(VI)储备液：称取2.83g的重铬酸钾至1L的超纯水中，配制为1g/L的Cr(VI)储备液。
小分子双酮AA（2，4-戊二酮）、BD（2，3-丁二酮）、HD（2，5-己二酮）均购置于南京化学试剂厂。
实施例1UV/diketone对Cr(VI)还原效果实验
将Cr(VI)储备液加入若干25mL比色管中，然后分别加入小分子双酮AA、BD、HD、Na2SO3和TiO2，将Cr(VI)终浓度（单位以K2CrO7中Cr(VI)计））稀释为为20mg/L，并且比色管中小分子双酮AA、BD、HD，及还原剂Na2SO3的终浓度均为1.0mM，TiO2的终浓度为1g/L，然后倒入光反应装置的25mL的反应管中。
本实施案例所采用进行光化学装置同专利CN102491450B说明书附图1、2所示，仪器操作步骤与该专利实施例1相同。
本实施例使用300W中压汞灯，反应液处光强为5mW/cm2，光辐照反应60min，每隔10min取样一次检测Cr(VI)浓度，检测结果如图1所示。
由图1可知，同等条件下，不同光化学过程对20mg/L六价铬的还原效果大小顺序为：UV/AA>UV/BD>UV/HD>UV/Na2SO3>UV/TiO2>UV。UV/AA可在60min将20mg/L的Cr(VI)还原92%，UV/TiO2只能还原15%，且UV/diketone对Cr(VI)的还原速率是UV/TiO2的5-12倍。由此可见，UV/diketone是一种高效的光还原Cr(VI)为三价铬的一种光化学方法。
实施例2不同初始浓度Cr(VI)对UV/AA还原处理效果影响试验
本实施例光照装置和光照条件同实施案例1，但比色管中所添加六价铬浓度为12-18mg/L，AA浓度为0.1mM，反应结果如图2所示。
由图2光还原效果可见，AA浓度一定时，Cr(VI)浓度越低，光还原为三价铬所需时间越短，可在半个小时内完成Cr(VI)的100%还原，但不同浓度下Cr(VI)的光还原速率变化较小，即UV/AA对不同初始浓度的Cr(VI)均具有较好的还原效果。
实施例3不同初始pH对UV/AA还原处理效果影响试验
本实施例光照装置和光照条件同实施案例1，但所添加Cr(VI)浓度为20mg/L，AA浓度为0.1mM，此外，用高氯酸和氢氧化钠调节溶液pH依次为3.1、4.1、5.0和6.1，反应结果如3所示。
由图3可知，在中酸性条件下，UV/AA对六价铬都具有较快的光还原效果，且还原效率受pH影响较小，并且，随着光照反应的进行，溶液内的pH逐渐升高，UV60min后溶液pH比初始pH高1-2（如图4所示），这说明UV/AA光还原六价铬过程中会消耗溶液中的氢离子，溶液pH的升高也为三价铬的去除提供有利条件。
实施例4不同共存阴离子对UV/AA还原处理效果影响试验
本实施例光照装置和光照条件同实施案例1，但所添加六价铬浓度为20mg/L，AA浓度为0.1mM，分别添加终浓度均为0.4mM的阴离子盐ClO4 -、Cl-、SO4 2-和NO3 -，同时设置不加阴离子盐作为空白对照（control），反应结果如图5所示。
由图5可知，水中常见的阴离子对UV/AA光还原六价铬反应影响较小。
实施例5UV/AA还原中不同共存阳离子对处理效果影响
实施例光照装置和光照条件同实施案例1，但所添加六价铬浓度为20mg/L，AA浓度为0.1mM，分别添加终浓度均为0.04mM的阳离子Fe2+、Fe3+、Cu2+、Mg2+和Ca2+，同时设置不加阳离子盐作为空白对照（control），反应结果如图6所示。
由图6可知，除二价铁有较小的促进作用外（还原速率为对照的1.15倍），其余的阳离子对UV/AA光还原六价铬影响较小。
实施例6UV/AA还原中低压汞灯对六价铬还原效果
光照装置和光照条件同实施案例1，但所添加六价铬浓度为1.2mg/L，AA浓度为0.4mM，所使用的光源为10W低压汞灯，反应液处的光强为0.6mW/cm2，反应结果如图7所示。
由图7可知，低压汞灯下，AA和BD对六价铬也有较优越的还原效果，还原效率可达100%。通过更换使用汞灯的瓦数，使得反应液所处光强在0.6-5mW/cm2之间，UV/双酮对六价铬都具有一定的还原效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进，这些改进都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种利用小分子双酮-紫外光还原处理六价铬的方法，其特征在于，具体步骤如下：
向含有六价铬的水体中加入小分子双酮至终浓度为0.1-1mM；
将步骤A）水体置于紫外光源下，以0.6-5mW/cm2的光强度辐照20-60min，即可将水体中的六价铬还原为三价铬。
2.根据权利要求1所述的一种利用小分子双酮-紫外光还原处理六价铬的方法，其特征在于，所述小分子双酮为乙酰丙酮、2，3-丁二酮或2，5-己二酮中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的种利用小分子双酮-紫外光还原处理六价铬的方法，其特征在于，步骤A）水体中六价铬的浓度为1-20mg/L。
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