CN105728003A - 一种水泥基可见光光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水泥基可见光光催化材料及其制备方法。首先将制备好的BiOX (X=Cl,Br,I)的光催化剂超声分散在部分水解的烷氧基硅烷溶液中；用喷涂、涂刷或浸渍的方式使分散在水的光催化剂负载于水泥基材料表面，使其形成具有可见光光催化性质的表层。本发明的优点在于选用BiOX的光催化剂，部分水解的正硅酸四乙酯可以作为粘结剂将光催化剂固定在水泥基材料表面，其可见光光催化效果比目前研究的结果提高。采用表面处理的方式会大大减少成本，可以对先有建筑及路面进行处理，提高其应用范围，同时也避免造成资源浪费。可见光光催化性能的提高，可以大大地增加太阳光利用率，在实际应用中直接利用太阳光，无需采用其他光源，提高其实用性，减少成本。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，涉及一种水泥基可见光光催化材料及其制备方法。
背景技术
目前光催化混凝土受到了研究者广泛的关注，目前也有大量的研究关于光催化混凝土。然而大部分的研究都是利用TiO2作为光催化剂内掺于水泥基材料中提高其光催化性能。但是内掺的方式会使用大量的光催化剂，由于光催化剂成本较为昂贵，使其成本大大增加。对于现有建筑，内掺的方式无法实现。光催化作用产生的条件是需要光的激发，若采用内掺的方式，建筑内部的光催化材料无法受到光的激发，而无法发挥作用。最合理的方式将光催化材料处理在水泥基表面，目前已有不少此方面的应用。日本工业技术院曾利用纳米TiO2研究出一项新技术来净化空气,其原理是将活性炭及钛白粉相混合,并掺入氟树脂中制成薄膜,该薄膜遇到空气中的氮氧化物即可将其催化氧化为硝酸,反应产物可被雨水冲走。在实际应用中,将70%浓度的该种薄膜涂抹于一公里长道路两侧建筑物外墙,经测算可将每小时一万辆汽车产生的氮氧化物吸收20%。我国科研工作者相继将光催化材料通过一定方法涂抹于水泥混凝土路面,一方面可以改善路面附近环境,另一方面可以实现路面自洁净的功能。2013年3月,云岭交通科技公司和深圳海川新材料科技有限公司通过共同研究,在昆明某高速公路收费站附近进行绿色环保的光催化涂料对汽车尾气吸收试验项目,通过光催化涂料的作用,让收费站两侧车道吸附、降解汽车尾气中的有害物质,改善收费站附近的空气质量。
但是目前大部分研究和应用中，光催化剂都是采用TiO2，然而TiO2只能被波长较短的紫外光线λ<387nm激发,而紫外光400nm以下仅占太阳光谱的3%~5%,太阳能利用率很低。目前对于可将光光催化水泥基材料也有一部分的研究，但是大部分的可见光光催化剂选择C,N-TiO2,Fe3+-TiO2等光催化材料用于提高水泥基材料的可见光光催化。目前可见光光催化混凝土的光催化效果并不是很理想，有待于进一步的改进。
然而单纯地将光催化剂喷涂在水泥基材料表面容易脱落，使其光催化寿命明显减少。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，，提出了一种水泥基可见光光催化材料，具有良好的可见光光催化性质。
本发明还提供了上述水泥基可见光光催化材料的制备方法，即部分水解的烷氧基硅烷作为助反应剂，将BiOX(X=Cl,Br,I)的光催化剂应用于水泥基材料表面及空隙内，使其具有可见光光催化性质的方法。
本发明具体技术方案如下：
一种水泥基可见光光催化材料，其特征在于：包含有水泥基体和水泥基体表面覆盖的具有光催化性能的表层，所述具有光催化性能的表层由光催化剂、烷氧基硅烷水解形成的SiO2凝胶及水化硅酸钙凝胶组成，光催化剂均匀分散在SiO2凝胶和水化硅酸钙凝胶中，并通过SiO2凝胶和水化硅酸钙凝胶固定在水泥基体表面及其空隙中；所述的光催化剂为BiOX，其中X为Cl、Br或I元素。
所述的具有光催化性能的表层厚度为200nm～20μm。
所述部分水解的烷氧基硅烷水解率为20~65%。
所述的光催化剂BiOX为粒径小于100nm的花状、片状或颗粒。
所述的光催化剂BiOX采用溶剂热法制备。
上述水泥基可见光光催化材料的制备方法，步骤包括：
将烷氧基硅烷试剂、水和乙醇混合均匀，然后加入醋酸调PH3.3～4.5，再加入光催化剂BiOX，反应2～4h，然后将反应液处理在水泥基体表面，形成具有光催化性能的表层，即得水泥基可见光光催化材料。
所述的烷氧基硅烷试剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯。
所述烷氧基硅烷与水、乙醇的摩尔比为1:0.5～3.5:15～80。
所述烷氧基硅烷与光催化剂BiOX的摩尔比为1:0.05～2。
所述的处理方式为喷涂、涂刷或浸渍。
上述方法中，选用BiOX(X=Cl,Br,I)为光催化剂，部分水解的烷氧基硅烷试剂作为光催化剂和水泥基体的助反应剂。BiOX(X=Cl,Br,I)的可见光光催化效果优异，分散性较好，性质稳定，处理在水泥基材料表面可以使水泥基材料具有优异的光催化性质，与目前研究C-N-TiO2处理的水泥基材料相比，性质大大提高。部分水解的烷氧基硅烷在水泥的碱性环境中，会促进水解形成SiO2凝胶，且SiO2可以与水泥水化产物氢氧化钙反应生成水化硅酸钙凝胶，可以将光催化剂固定在水泥基材料表面。在水泥基体的表面形成可见光光催化层，由于光催化材料通过部分水解的烷氧基硅烷与机体材料发生作用，光催化剂位于水泥基体表面及其空隙中，并与基体材料通过化学作用连接。
本发明水泥基可见光光催化材料及其制备方法，相对于现有技术其有益效果为：
1）BiOX(X=Cl,Br,I)的可见光光催化性质优异，使其处理后的混凝土具有良好的可见光光催化性质；
2）部分水解的正硅酸四乙酯可以与水泥基体反应，从而起到粘结剂的作用，将光催化材料固定在水泥基表面；
3）将光催化剂处理在水泥基材料的表面，相对于目前研究比较多的内掺方法，大大减少成本，可对现有建筑进行处理。防止建筑内部的光催化材料无法受到光的激发，而无法发挥作用，避免造成资源浪费。
附图说明
图1为实施例1BiOBr的扫描电镜图谱；
图2为实施例1处理之后的砂浆对染料降解图；
图3为实施例1-3和对比例1-3的光催化剂对染料降解图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
1）制备光催化剂BiOBr：1.944g的Bi(NO3)3·5H2O加入到30mL乙二醇中，搅拌10min,得到均匀的混合溶液，将0.411gNaBr加入到20mL水中，混合均匀加入到上述混合溶液中，均匀混合后放入到100mL反应釜中，在160℃条件下反应6h，经过离心洗涤之后，得到粒径500nm的花状产物BiOBr；
2）将10mL正硅酸乙酯、0.5mL水和160mL乙醇混合，搅拌均匀，然后加入醋酸调PH为4，再加入3g光催化剂BiOBr，搅拌反应3h，然后将反应液喷涂在砂浆表面，形成具有光催化性能的表层，即得本实施例水泥基可见光光催化材料。
经测试实施例1水泥基可见光光催化材料具有可见光光催化性质，表层厚度约为4μm，图1为BiOBr的扫描电镜图谱。P25TiO2作为对比样，与BiOBr相同摩尔比的P25TiO2处理在砂浆表面，将2mL浓度为20mg/L的罗丹明B染料滴在改性后的砂浆表面，图2为在氙灯照射30min后，BiOBr与P25TiO2处理的砂浆表面染料褪色照片，BiOBr处理的砂浆表面染料颜色最明显。BiOBr均匀的分布在水泥基材料表面，且有部分凝胶生成，烷氧基硅烷水解率为35%。
实施例2
1）制备光催化剂BiOCl：1.944g的Bi(NO3)3·5H2O加入到30mL乙二醇中，搅拌10min,得到均匀的混合溶液。将0.233gNaCl加入到20mL水中，混合均匀加入到上述混合溶液中，均匀混合后放入到100mL反应釜中，在160℃条件下反应6h。经过离心洗涤之后，得到粒径550nm的片状产物BiOCl；
2）将10mL正硅酸甲酯、2.8mL水和100mL乙醇混合均匀，然后加入醋酸调PH为4，再加入2.5g光催化剂BiOCl，搅拌反应3.5h，然后将反应液喷涂在净浆表面，形成具有光催化性能的表层，即得本实施例水泥基可见光光催化材料。
经测试实施例2水泥基可见光光催化材料具有可见光光催化性质，表层厚度约为3μm，BiOCl均匀的分布在水泥基材料表面,且有部分凝胶生成，烷氧基硅烷水解率为60%。
实施例3
1)制备光催化剂BiOI：1.944g的Bi(NO3)3·5H2O加入到30mL乙二醇中，搅拌10min,得到均匀的混合溶液。将0.6gNaI加入到20mL水中，混合均匀加入到上述混合溶液中，均匀混合后放入到100mL反应釜中，在160℃条件下反应6h。经过离心洗涤之后，得到粒径500nm的片状产物BiOI；
2)将10mL正硅酸丙酯、2mL水和85mL乙醇混合均匀，然后加入醋酸调PH为3.5，再加入1.5g光催化剂BiOCl，搅拌反应3h，然后将反应液喷涂在砂浆表面，形成具有光催化性能的表层，即得本实施例水泥基可见光光催化材料。
经测试实施例3水泥基可见光光催化材料具有可见光光催化性质，表层厚度约为1.1μm.，BiOI均匀的分布在水泥基材料表面,且有部分凝胶生成，烷氧基硅烷水解率为55%。
实施例4
1)制备光催化剂BiOBr：1.944g的Bi(NO3)3·5H2O加入到30mL乙二醇中，搅拌10min,得到均匀的混合溶液。将0.476gKBr加入到20mL水中，混合均匀加入到上述混合溶液中，均匀混合后放入到100mL反应釜中，在180℃条件下反应9h。经过离心洗涤之后，得到粒径500nm的花状产物BiOBr；
2)将10mL正硅酸丁酯、1mL水和210mL乙醇混合均匀，然后加入醋酸调PH为3.8，再加入27g光催化剂BiOBr，搅拌反应3h，然后将反应液喷涂在净浆表面，形成具有光催化性能的表层，即得本实施例水泥基可见光光催化材料。
经测试实施例4水泥基可见光光催化材料具有可见光光催化性质，表层厚约为20μm，BiOBr均匀的分布在水泥基材料表面，且有部分凝胶生成，烷氧基硅烷水解率为40%。
实施例5
1）制备光催化剂BiOCl：1.944g的Bi(NO3)3·5H2O加入到30mL乙二醇中，搅拌10min,得到均匀的混合溶液。将0.95gNiCl·6H2O加入到20mL水中，混合均匀加入到上述混合溶液中，均匀混合后放入到100mL反应釜中，在160℃条件下反应9h。经过离心洗涤之后，得到粒径550nm的片状产物BiOCl；
2）将10mL正硅酸乙酯、1mL水和40mL乙醇混合均匀，然后加入醋酸调PH为4，再加入1g光催化剂BiOCl，搅拌反应3h，然后将反应液喷涂在混凝土表面，形成具有光催化性能的表层，即得本实施例水泥基可见光光催化材料。
经测试实施例5水泥基可见光光催化材料具有可见光光催化性质，表层厚度约为750nm，BiOCl均匀的分布在水泥基材料表面，且有部分凝胶生成，烷氧基硅烷水解率为45%。
实施例6
1)制备光催化剂BiOI：1.944g的Bi(NO3)3·5H2O加入到30mL乙二醇中，搅拌10min,得到均匀的混合溶液。将0.664gKI加入到20mL水中，混合均匀加入到上述混合溶液中，均匀混合后放入到100mL反应釜中，在160℃条件下反应9h。经过离心洗涤之后，得到粒径500nm的片状产物BiOI；
2)将10mL正硅酸乙酯、0.8mL水和80mL乙醇混合，搅拌均匀，然后加入醋酸调PH为3.3，再加入1.2g光催化剂BiOCl，搅拌反应2.5h，然后将反应液喷涂在混凝土表面，形成具有光催化性能的表层，即得本实施例水泥基可见光光催化材料。
经测试实施例6水泥基可见光光催化材料具有可见光光催化性质，表层厚度约为900nm，BiOI均匀的分布在水泥基材料表面,且有部分凝胶生成，烷氧基硅烷水解率为25%。
对比例1
3g的P25TiO2与0.5g的尿素混合搅拌10min,放入半封闭的坩埚中，在350℃下煅烧3h，得到的光催化剂产物用0.1MHCl洗涤，烘干后得到C,N-TiO2.
对比例2
3g的P25TiO2与1g的尿素混合搅拌10min,放入半封闭的坩埚中，在350℃下煅烧3h，得到的光催化剂产物用0.1MHCl洗涤，烘干后得到C,N-TiO2.
对比例3
3g的P25TiO2与1.5g的尿素混合搅拌10min,放入半封闭的坩埚中，在350℃下煅烧3h,得到的光催化剂产物用0.1MHCl洗涤，烘干后得到C,N-TiO2.将对比例1，2，3的产物与实施例1，2，3的光催化剂降解罗丹明B的降解图谱，如图3所示。
Claims (10)
1.一种水泥基可见光光催化材料，其特征在于：包含有水泥基体和水泥基体表面覆盖的具有光催化性能的表层，所述具有光催化性能的表层由光催化剂、烷氧基硅烷水解形成的SiO2凝胶及水化硅酸钙凝胶组成，光催化剂均匀分散在SiO2凝胶和水化硅酸钙凝胶中，并通过SiO2凝胶和水化硅酸钙凝胶固定在水泥基体表面及其空隙中；所述的光催化剂为BiOX，其中X为Cl、Br或I元素。
2.根据权利要求1所述的水泥基可见光光催化材料，其特征在于：所述的具有光催化性能的表层厚度为200nm～20μm。
3.根据权利要求1所述的水泥基可见光光催化材料，其特征在于：所述部分水解的烷氧基硅烷水解率为20~65%。
4.根据权利要求1所述的水泥基可见光光催化材料，其特征在于：所述的光催化剂BiOX为粒径小于100nm的花状、片状或颗粒。
5.根据权利要求1所述的水泥基可见光光催化材料，其特征在于：所述的光催化剂BiOX采用溶剂热法制备。
6.一种1～5任一权利要求所述水泥基可见光光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：将烷氧基硅烷试剂、水和乙醇混合均匀，然后加入醋酸调PH3.3～4.5，再加入光催化剂BiOX，反应2～4h，然后将反应液处理在水泥基体表面，形成具有光催化性能的表层，即得水泥基可见光光催化材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的烷氧基硅烷试剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述烷氧基硅烷与水、乙醇的摩尔比为1:0.5～3.5:15～80。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述烷氧基硅烷与光催化剂BiOX的摩尔比为1:0.05～2。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的处理方式为喷涂、涂刷或浸渍。
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