CN105724552A - 一种微囊型天然防腐剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微囊型天然防腐剂的制备方法，属于防腐剂领域。本发明将丁香酚和山苍子油包覆在壳聚糖和羧甲基纤维素钠复凝反应形成的微囊内，通过固化、过滤、干燥和粉碎得微囊型天然防腐剂，本发明形成的微囊壁材表面结构致密，丁香酚和山苍子油在加热时不易挥发，提高抗氧化能力和稳定性，而且防腐剂的活性强，制备原料绿色安全，而且使用方便，防腐效果时间长。
Description
技术领域
本发明公开了一种微囊型天然防腐剂的制备方法，属于防腐剂领域。
背景技术
防腐剂，又可以称为抗微生物剂，能够防止由于微生物引起的变质腐败，使食品的保藏期得以延长，同时大大降低食物中毒。食品防腐剂按其作用可分为杀菌剂和抑菌剂，但是由于受到各因素的影响，二者多数情况下不易区分；按不同的来源可分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类；而按不同性质可分为有机化学防腐剂和无机化学防腐剂。食品防腐剂一般要求其化学性质必须有很好的稳定性，在一定时期内维持有效性，在比较低的浓度下能具有较强的防腐作用，而本身没有刺激气味和异味，同时对人体的危害足够小，不对人体各种消化酶产生阻碍作用，更不能对有益菌产生影响。防腐剂要进行规模化，所以其价格不应太高，且使用方便，操作简便。
丁香花蕾中含有15%~20%的精油，其中85%~92%为丁香酚，主要是丁香酚抑制微生物生长，对大肠杆菌、沙门氏杆菌、痢疾杆菌、变形杆菌等均有抑制作用，在科学研究上，丁香酚主要用于抑菌及药理研究，丁香酚原料廉价、易得，对其进行高值化利用和高值化转化的前景看好。丁香、百里香、肉桂、黄连等都是良好的防腐香辛料或中草药。植物中富含有丰富的防腐成分，这些成分都有良好的抑菌活性，一些提取物如山苍子油、芦荟提取物、竹叶提取物等都有很好的防腐作用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前许多食品在加工过程中要经过高温过程，而一些防腐剂如山梨酸会挥发，这使得防腐剂存留量少，防腐效果不佳，而且植物提取的天然防腐剂性质不稳定，取用不方便，水溶性差的问题，提供了一种微囊型天然防腐剂的制备方法，本发明将丁香酚和山苍子油包覆在壳聚糖和羧甲基纤维素钠复凝反应形成的微囊内，通过固化、过滤、干燥和粉碎得微囊型天然防腐剂，本发明形成的微囊壁材表面结构致密，丁香酚和山苍子油在加热时不易挥发，提高抗氧化能力和稳定性，而且防腐剂的活性强，制备原料绿色安全，而且使用方便，防腐效果时间长。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取100～120g丁香花蕾，晒干后放入高速植物粉碎机中粉碎、过筛得80～
120目粉末，取20～30g丁香花蕾粉末于500mL的烧杯中，按固液比1:5加入无水乙醇，在180～200w和25～30kHz频率下超声提取20～25min，将提取液减压浓缩至8～10mL，将浓缩液与山苍子油按体积比1：2混合均匀，得丁香酚和山苍子油混合液；
（2）在500mL三口烧瓶中加入100～120mL质量浓度1%壳聚糖溶液，用质量
分数15%醋酸调节溶液pH值为3.5～4.0，调节后再加入10～15mL浓度为5%泊洛沙姆，0.5～0.8g大豆磷脂，10～15mL上述丁香酚和山苍子油混合液，混合均匀后在10000～12000rpm下高剪切乳化30～40s，得丁香酚和山苍子油混合乳化液；
（3）量取100～120mL质量浓度1%羧甲基纤维素钠溶液，将其和总质量3～5%
蔗糖酯以3:1的添加速度同时加入到100～120mL的蒸馏水中，控制在15～20min内加入完成，并保持在500～700r/min转速和3～8℃温度下进行，加入完成后用盐酸调节pH值为3.5～4.0，继续搅拌反应30～40min，反应温度为3～8℃；
（4）上述反应结束后升高温度至15～20℃，再向反应体系中加入50～60mL质
量浓度5%戊二醛和15～30mL质量浓度1%氯化钙，固化40～50min，固化后用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH值为5.5～6.0，继续搅拌反应15～20min，再升高温度至50～60℃，固化1～2h，同时保持搅拌状态，固化后降温至15～20℃；
（5）将上述降温后的反应体系静置60～80min，过滤，将过滤物放入乙酸乙酯溶剂中浸泡20～30min，过滤，再用去离子水冲洗过滤物3～5次，冲洗后放入50～60℃烘箱中干燥6～8h，干燥后过筛得130目粉末。
本发明的应用的方法：本发明制得的微囊型天然防腐剂可以应用于熟肉类产品防腐，向熟肉中加入总质量0.3～0.5％本发明制得的防腐剂，并结合在90～95℃下杀菌25～30min，杀菌后能达到熟肉产品12～16个月的货架期寿命。
本发明的有益效果是：
（1）本发明形成的微囊壁材表面结构致密，丁香酚和山苍子油在加热时不易挥发，提高抗氧化能力和稳定性；
（2）本发明制备防腐剂的活性强，制备原料绿色安全，使用方便，防腐效果时间长。
具体实施方式
首先称取100～120g丁香花蕾，晒干后放入高速植物粉碎机中粉碎、过筛得80～
120目粉末，取20～30g丁香花蕾粉末于500mL的烧杯中，按固液比1:5加入无水乙醇，在180～200w和25～30kHz频率下超声提取20～25min，将提取液减压浓缩至8～10mL，将浓缩液与山苍子油按体积比1：2混合均匀，得丁香酚和山苍子油混合液；在500mL三口烧瓶中加入100～120mL质量浓度1%壳聚糖溶液，用质量分数15%醋酸调节溶液pH值为3.5～4.0，调节后再加入10～15mL浓度为5%泊洛沙姆，0.5～0.8g大豆磷脂，10～15mL丁香酚和山苍子油混合液，混合均匀后在10000～12000rpm下高剪切乳化30～40s，得丁香酚和山苍子油混合乳化液；量取100～120mL质量浓度1%羧甲基纤维素钠溶液，将其和总质量3～5%蔗糖酯以3:1的添加速度同时加入到100～120mL的蒸馏水中，控制在15～20min内加入完成，并保持在500～700r/min转速和3～8℃温度下进行，加入完成后用盐酸调节pH值为3.5～4.0，继续搅拌反应30～40min，反应温度为3～8℃；反应结束后升高温度至15～20℃，再向反应体系中加入50～60mL质量浓度5%戊二醛和15～30mL质量浓度1%氯化钙，固化40～50min，固化后用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH值为5.5～6.0，继续搅拌反应15～20min，再升高温度至50～60℃，固化1～2h，同时保持搅拌状态，固化后降温至15～20℃；将降温后的反应体系静置60～80min，过滤，将过滤物放入乙酸乙酯溶剂中浸泡20～30min，过滤，再用去离子水冲洗过滤物3～5次，冲洗后放入50～60℃烘箱中干燥6～8h，干燥后过筛得130目粉末。
实例1
首先称取100g丁香花蕾，晒干后放入高速植物粉碎机中粉碎、过筛得80目粉末，取20g丁香花蕾粉末于500mL的烧杯中，按固液比1:5加入无水乙醇，在180w和25kHz频率下超声提取20min，将提取液减压浓缩至8mL，将浓缩液与山苍子油按体积比1：2混合均匀，得丁香酚和山苍子油混合液；在500mL三口烧瓶中加入100mL质量浓度1%壳聚糖溶液，用质量分数15%醋酸调节溶液pH值为3.5，调节后再加入10mL浓度为5%泊洛沙姆，0.5g大豆磷脂，10mL丁香酚和山苍子油混合液，混合均匀后在10000rpm下高剪切乳化30s，得丁香酚和山苍子油混合乳化液；量取100mL质量浓度1%羧甲基纤维素钠溶液，将其和总质量3%蔗糖酯以3:1的添加速度同时加入到100mL的蒸馏水中，控制在15min内加入完成，并保持在500r/min转速和3℃温度下进行，加入完成后用盐酸调节pH值为3.5，继续搅拌反应30min，反应温度为3℃；反应结束后升高温度至15℃，再向反应体系中加入50mL质量浓度5%戊二醛和15mL质量浓度1%氯化钙，固化40min，固化后用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH值为5.5，继续搅拌反应15min，再升高温度至50℃，固化1h，同时保持搅拌状态，固化后降温至15℃；将降温后的反应体系静置60min，过滤，将过滤物放入乙酸乙酯溶剂中浸泡20min，过滤，再用去离子水冲洗过滤物3次，冲洗后放入50℃烘箱中干燥6h，干燥后过筛得130目粉末。
本发明制得的微囊型天然防腐剂可以应用于熟肉类产品防腐，向熟肉中加入总质量0.3％本发明制得的防腐剂，并结合在90℃下杀菌25min，杀菌后能达到熟肉产品12个月的货架期寿命。
实例2
首先称取110g丁香花蕾，晒干后放入高速植物粉碎机中粉碎、过筛得100目粉末，取25g丁香花蕾粉末于500mL的烧杯中，按固液比1:5加入无水乙醇，在190w和27kHz频率下超声提取23min，将提取液减压浓缩至9mL，将浓缩液与山苍子油按体积比1：2混合均匀，得丁香酚和山苍子油混合液；在500mL三口烧瓶中加入110mL质量浓度1%壳聚糖溶液，用质量分数15%醋酸调节溶液pH值为3.7，调节后再加入13mL浓度为5%泊洛沙姆，0.6g大豆磷脂，13mL上述丁香酚和山苍子油混合液，混合均匀后在11000rpm下高剪切乳化35s，得丁香酚和山苍子油混合乳化液；量取110mL质量浓度1%羧甲基纤维素钠溶液，将其和总质量4%蔗糖酯以3:1的添加速度同时加入到110mL的蒸馏水中，控制在17min内加入完成，并保持在600r/min转速和5℃温度下进行，加入完成后用盐酸调节pH值为3.7，继续搅拌反应35min，反应温度为5℃；反应结束后升高温度至17℃，再向反应体系中加入55mL质量浓度5%戊二醛和25mL质量浓度1%氯化钙，固化45min，固化后用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH值为5.7，继续搅拌反应17min，再升高温度至55℃，固化1.5h，同时保持搅拌状态，固化后降温至17℃；将降温后的反应体系静置70min，过滤，将过滤物放入乙酸乙酯溶剂中浸泡25min，过滤，再用去离子水冲洗过滤物4次，冲洗后放入55℃烘箱中干燥7h，干燥后过筛得130目粉末。
本发明制得的微囊型天然防腐剂可以应用于熟肉类产品防腐，向熟肉中加入总质量0.4％本发明制得的防腐剂，并结合在93℃下杀菌27min，杀菌后能达到熟肉产品14个月的货架期寿命。
实例3
首先称取120g丁香花蕾，晒干后放入高速植物粉碎机中粉碎、过筛得120目粉末，取30g丁香花蕾粉末于500mL的烧杯中，按固液比1:5加入无水乙醇，在200w和30kHz频率下超声提取25min，将提取液减压浓缩至10mL，将浓缩液与山苍子油按体积比1：2混合均匀，得丁香酚和山苍子油混合液；在500mL三口烧瓶中加入120mL质量浓度1%壳聚糖溶液，用质量分数15%醋酸调节溶液pH值为4.0，调节后再加入15mL浓度为5%泊洛沙姆，0.8g大豆磷脂，15mL丁香酚和山苍子油混合液，混合均匀后在12000rpm下高剪切乳化40s，得丁香酚和山苍子油混合乳化液；量取120mL质量浓度1%羧甲基纤维素钠溶液，将其和总质量5%蔗糖酯以3:1的添加速度同时加入到120mL的蒸馏水中，控制在20min内加入完成，并保持在700r/min转速和8℃温度下进行，加入完成后用盐酸调节pH值为4.0，继续搅拌反应40min，反应温度为8℃；反应结束后升高温度至20℃，再向反应体系中加入60mL质量浓度5%戊二醛和30mL质量浓度1%氯化钙，固化50min，固化后用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH值为6.0，继续搅拌反应20min，再升高温度至60℃，固化2h，同时保持搅拌状态，固化后降温至20℃；将降温后的反应体系静置80min，过滤，将过滤物放入乙酸乙酯溶剂中浸泡30min，过滤，再用去离子水冲洗过滤物5次，冲洗后放入60℃烘箱中干燥8h，干燥后过筛得130目粉末。
本发明制得的微囊型天然防腐剂可以应用于熟肉类产品防腐，向熟肉中加入总质量0.5％本发明制得的防腐剂，并结合在95℃下杀菌30min，杀菌后能达到熟肉产品16个月的货架期寿命。
Claims (1)
1.一种微囊型天然防腐剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～120g丁香花蕾，晒干后放入高速植物粉碎机中粉碎、过筛得80～120目粉末，取20～30g丁香花蕾粉末于500mL的烧杯中，按固液比1:5加入无水乙醇，在180～200w和25～30kHz频率下超声提取20～25min，将提取液减压浓缩至8～10mL，将浓缩液与山苍子油按体积比1：2混合均匀，得丁香酚和山苍子油混合液；
（2）在500mL三口烧瓶中加入100～120mL质量浓度1%壳聚糖溶液，用质量分数15%醋酸调节溶液pH值为3.5～4.0，调节后再加入10～15mL浓度为5%泊洛沙姆，0.5～0.8g大豆磷脂，10～15mL上述丁香酚和山苍子油混合液，混合均匀后在10000～12000rpm下高剪切乳化30～40s，得丁香酚和山苍子油混合乳化液；
（3）量取100～120mL质量浓度1%羧甲基纤维素钠溶液，将其和总质量3～5%蔗糖酯以3:1的添加速度同时加入到100～120mL的蒸馏水中，控制在15～20min内加入完成，并保持在500～700r/min转速和3～8℃温度下进行，加入完成后用盐酸调节pH值为3.5～4.0，继续搅拌反应30～40min，反应温度为3～8℃；
（4）上述反应结束后升高温度至15～20℃，再向反应体系中加入50～60mL质量浓度5%戊二醛和15～30mL质量浓度1%氯化钙，固化40～50min，固化后用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH值为5.5～6.0，继续搅拌反应15～20min，再升高温度至50～60℃，固化1～2h，同时保持搅拌状态，固化后降温至15～20℃；
（5）将上述降温后的反应体系静置60～80min，过滤，将过滤物放入乙酸乙酯溶剂中浸泡20～30min，过滤，再用去离子水冲洗过滤物3～5次，冲洗后放入50～60℃烘箱中干燥6～8h，干燥后过筛得130目粉末。
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| CN201610155462.XA CN105724552A (zh) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | 一种微囊型天然防腐剂的制备方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN110122549A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-08-16 | 贵州省水产研究所 | 一种生鲜鱼片冷藏保鲜剂及制备方法 |
| CN110521723A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-03 | 扬州诺丰农业科技有限公司 | 一种高效防控蔬菜灰霉病等病害的磺酰化壳聚糖微胶囊制剂 |
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2016
- 2016-03-18 CN CN201610155462.XA patent/CN105724552A/zh not_active Withdrawn
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| CN110521723B (zh) * | 2019-09-17 | 2021-12-03 | 扬州诺丰农业科技有限公司 | 一种高效防控蔬菜灰霉病等病害的磺酰化壳聚糖微胶囊制剂 |
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