CN105088776A - 一种可降解纤维素抗菌剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可降解纤维素抗菌剂的制备方法，属于抗菌剂制备方法的技术领域。本发明是以棉花杆为原材料，通过粉碎过筛制得秸秆粉末，用索式抽提器抽提后加入亚氯酸钠和乙酸进行脱木素处理，得综纤维素，将其溶解于氢氧化钠和尿素混合液，加入钛酸四正丁酯油浴升温放入高温反应釜，生成纳米二氧化钛，加入聚四氟乙烯后搅拌离心，烘干后即得一种可降解的纤维素抗菌剂。本实例证明，本发明方法独特新颖，用本发明的纤维素抗菌剂制成的衣物，无毒无害，不仅安全、卫生，抗菌显著，杀菌率可提高至85％以上，而且制作过程对于环境没有任何污染。

Description

一种可降解纤维素抗菌剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种可降解纤维素抗菌剂的制备方法，属于抗菌剂制备方法的技术领域。

背景技术

霉菌是真菌中不形成大的子实体的全部丝状菌类，常寄生在动植物体上进行繁殖生长。由于大气中存在着许多真菌孢子，当落于食品、药材、皮革制品、粮食及饲料等表面后，在适当的温度和湿度下即萌发为菌丝，从而分泌出酶来溶蚀上述物质的组织，以致它们变质腐烂，功效、营养成分发生变化。

随着人们生活水平的提高和生活质量的不断改善，人们对服装原料等纤维制品的合适性、健康性、安全性和环保性等要求越来越高，抗菌成为了本世纪的热门词汇之一。如今衣物抗菌主要是通过在制作过程中添加抗菌母粒或者在储存衣服时候放置防霉防蛀的产品，其主要是由樟脑、萘、对二氯苯等为有效成份制成。其中萘作为最早期使用的防菌防蛀剂，由于其毒性和致癌作用，在很早就下令禁止使用了，其次的二氯苯，虽然挥发性好，但是它同样有着致癌作用，另外樟脑虽然安全，但是不可以达到防蛀标准也没有显著的防霉作用。

另外目前常用的化学抗菌防霉剂往往是选择行地针对霉菌生物代谢的某一环节产生抑制作用，由此极易造成微生物抗性的形成和发展。很多研究证明了大部分霉菌对于现有的化学防霉剂已经产生了抗性，而且，化学防霉剂的大量使用给全球带来了严重的生态环境污染问题，同时其残留毒性也已成为食品安全的严重隐患，除此以外，化学合成，含有大量的不可生物降解成分。所以，发明一种既可以降解，又没有毒性，且抗菌效果显著的抗菌剂，是目前迫在眉睫的事情。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前传统抗菌剂在使用过程中虽发挥性比较好，但抗菌防蛀效果差，且含有大量的致癌成份，对人体危害非常大，另外化学合成的抗菌剂，含有大量的不可生物降解成分的问题，提供了一种可降解的纤维素抗菌剂的制备方法，该方法是以棉花杆为原材料，通过粉碎过筛制得秸秆粉末，用索式抽提器抽提后加入亚氯酸钠和乙酸进行脱木素处理，得综纤维素，将其溶解于氢氧化钠和尿素混合液，加入钛酸四正丁酯油浴升温放入高温反应釜，生成纳米二氧化钛，加入聚四氟乙烯后搅拌离心，烘干后即得一种可降解的纤维素抗菌剂。且该抗菌剂不仅安全、卫生，抗菌效果显著，对于人体没有任何危害，而且可以自行降解，对于环境没有污染。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）取棉花杆，切掉根部，之后人工剥皮去芯，用秸秆切割机将棉花杆切割成20～30cm长的小段，放入烘箱在40～45℃条件下烘干之后放入秸秆粉碎机粉碎，过40目筛，得秸秆粉末备用；

（2）将上述秸秆粉末放入索式抽提器，加入甲苯作提取剂，冷凝回流抽提6～12h，将抽提器放入烘箱烘干得到脱除苯醇的抽提物，之后移入回流装置中，按固液比为1:25加入亚氯酸钠和蒸馏水，再用质量浓度为10％的乙酸溶液调节pH至3～4，在70～80℃条件下回流1～2h去除木素，过滤得到滤渣，用真空干燥机干燥后即为综纤维素；

（3）按质量比为7:12分别称取氢氧化钠和碳酰胺放入500mL的烧杯中，加入100～200mL蒸馏水搅拌均匀，接着加入5～10g上述制得的综纤维素，继续搅拌10～20min，之后将得到的悬浮液放入冷藏柜在8～10℃下冷藏12～15h，备用；

（4）用量筒量取5～10mL钛酸四正丁酯倒入锥形瓶，放入油浴锅中升温至50～55℃，放置在磁力搅拌机上，在100～200r/min的转速下边搅拌边加入10～20mL上述制得的纤维素悬浊液后，继续搅拌10～20min得到混合液；

（5）取200～300mL上述制得混合液放入高温反应釜，再加入20～30mL的聚四氟乙烯搅拌均匀，升温至170～180℃密封反应12～24h，之后将反应液放入卧式高速离心机，在10000～15000r/min的条件下离心处理20～30min，分离去除上清液，将沉淀物用乙醇洗涤2～3次放入烘箱在60～65℃的条件下烘干，之后放入研钵中研磨成50～60目的粉末，即得一种可降解的纤维素抗菌剂。

本发明的应用方法是：在工厂制衣过程中，将本发明制得的纤维素抗菌剂通过浸渍或者超声工艺使其附着到制衣布料的表面和内层，其中每2～3m布料使用抗菌剂为10～15mg，制成后的衣物中纤维素抗菌剂可自行降解，无毒无害，抗菌显著，杀菌率可提高85％以上，对于环境无污染。

本发明的有益效果是：

（1）制得的纤维素抗菌剂安全、卫生，抗菌效果显著，使得杀菌率提高至85％以上；

（2）无毒无害，可以自行降解，对于环境无任何污染。

具体实施方式

首先取棉花杆，切掉根部，之后人工剥皮去芯，用秸秆切割机将棉花杆切割成20～30cm长的小段，放入烘箱在40～45℃条件下烘干之后放入秸秆粉碎机粉碎，过40目筛，得秸秆粉末备用；然后将上述秸秆粉末放入索式抽提器，加入甲苯作提取剂，冷凝回流抽提6～12h，将抽提器放入烘箱烘干得到脱除苯醇的抽提物，之后移入回流装置中，按固液比为1:25加入亚氯酸钠和蒸馏水，再用质量浓度为10％的乙酸溶液调节pH至3～4，在70～80℃条件下回流1～2h去除木素，过滤得到滤渣，用真空干燥机干燥后即为综纤维素；随后按质量比为7:12分别称取氢氧化钠和碳酰胺放入500mL的烧杯中，加入100～200mL蒸馏水搅拌均匀，接着加入5～10g上述制得的综纤维素，继续搅拌10～20min，之后将得到的悬浮液放入冷藏柜在8～10℃下冷藏12～15h，备用；接下来用量筒量取5～10mL钛酸四正丁酯倒入锥形瓶，放入油浴锅中升温至50～55℃，放置在磁力搅拌机上，在100～200r/min的转速下边搅拌边加入10～20mL上述制得的纤维素悬浊液后，继续搅拌10～20min得到混合液；最后取200～300mL上述制得混合液放入高温反应釜，再加入20～30mL的聚四氟乙烯搅拌均匀，升温至170～180℃密封反应12～24h，之后将反应液放入卧式高速离心机，在10000～15000r/min的条件下离心处理20～30min，分离去除上清液，将沉淀物用乙醇洗涤2～3次放入烘箱在60～65℃的条件下烘干，之后放入研钵中研磨成50～60目的粉末，即得一种可降解的纤维素抗菌剂。

实例1

首先取棉花杆，切掉根部，之后人工剥皮去芯，用秸秆切割机将棉花杆切割成20cm长的小段，放入烘箱在40℃条件下烘干之后放入秸秆粉碎机粉碎，过40目筛，得秸秆粉末备用；然后将上述秸秆粉末放入索式抽提器，加入甲苯作提取剂，冷凝回流抽提6h，将抽提器放入烘箱烘干得到脱除苯醇的抽提物，之后移入回流装置中，按固液比为1:25加入亚氯酸钠和蒸馏水，再用质量浓度为10％的乙酸溶液调节pH至3，在70℃条件下回流1h去除木素，过滤得到滤渣，用真空干燥机干燥后即为综纤维素；随后按质量比为7:12分别称取氢氧化钠和碳酰胺放入500mL的烧杯中，加入100mL蒸馏水搅拌均匀，接着加入5g上述制得的综纤维素，继续搅拌10min，之后将得到的悬浮液放入冷藏柜在8℃下冷藏12h，备用；接下来用量筒量取5mL钛酸四正丁酯倒入锥形瓶，放入油浴锅中升温至50℃，放置在磁力搅拌机上，在100r/min的转速下边搅拌边加入10mL上述制得的纤维素悬浊液后，继续搅拌10min得到混合液；最后取200mL上述制得混合液放入高温反应釜，再加入20mL的聚四氟乙烯搅拌均匀，升温至170℃密封反应12h，之后将反应液放入卧式高速离心机，在10000r/min的条件下离心处理20min，分离去除上清液，将沉淀物用乙醇洗涤2次放入烘箱在60℃的条件下烘干，之后放入研钵中研磨成50目的粉末，即得一种可降解的纤维素抗菌剂。

本实例方法简单易行，在工厂制衣过程中，将本发明制得的纤维素抗菌剂通过浸渍或者超声工艺使其覆着到制衣布料的表面和内层，其中每2m布料使用抗菌剂为10mg，制成后的衣物中纤维素抗菌剂可自行降解，无毒无害，不仅安全、卫生，抗菌显著，杀菌率可提高至85％，而且对环境无任何污染。

实例2

首先取棉花杆，切掉根部，之后人工剥皮去芯，用秸秆切割机将棉花杆切割成25cm长的小段，放入烘箱在43℃条件下烘干之后放入秸秆粉碎机粉碎，过40目筛，得秸秆粉末备用；然后将上述秸秆粉末放入索式抽提器，加入甲苯作提取剂，冷凝回流抽提10h，将抽提器放入烘箱烘干得到脱除苯醇的抽提物，之后移入回流装置中，按固液比为1:25加入亚氯酸钠和蒸馏水，再用质量浓度为10％的乙酸溶液调节pH至3.5，在75℃条件下回流1.5h去除木素，过滤得到滤渣，用真空干燥机干燥后即为综纤维素；随后按质量比为7:12分别称取氢氧化钠和碳酰胺放入500mL的烧杯中，加入150mL蒸馏水搅拌均匀，接着加入7g上述制得的综纤维素，继续搅拌15min，之后将得到的悬浮液放入冷藏柜在9℃下冷藏13h，备用；接下来用量筒量取8mL钛酸四正丁酯倒入锥形瓶，放入油浴锅中升温至53℃，放置在磁力搅拌机上，在150r/min的转速下边搅拌边加入15mL上述制得的纤维素悬浊液后，继续搅拌15min得到混合液；最后取250mL上述制得混合液放入高温反应釜，再加入25mL的聚四氟乙烯搅拌均匀，升温至175℃密封反应20h，之后将反应液放入卧式高速离心机，在13000r/min的条件下离心处理25min，分离去除上清液，将沉淀物用乙醇洗涤2.5次放入烘箱在63℃的条件下烘干，之后放入研钵中研磨成55目的粉末，即得一种可降解的纤维素抗菌剂。

本实例方法简单易行，在工厂制衣过程中，将本发明制得的纤维素抗菌剂通过浸渍或者超声工艺使其覆着到制衣布料的表面和内层，其中每2.5m布料使用抗菌剂为13mg，制成后的衣物中纤维素抗菌剂可自行降解，无毒无害，不仅安全、卫生，抗菌显著，杀菌率可提高至88％，而且对环境无任何污染。

实例3

首先取棉花杆，切掉根部，之后人工剥皮去芯，用秸秆切割机将棉花杆切割成30cm长的小段，放入烘箱在45℃条件下烘干之后放入秸秆粉碎机粉碎，过40目筛，得秸秆粉末备用；然后将上述秸秆粉末放入索式抽提器，加入甲苯作提取剂，冷凝回流抽提12h，将抽提器放入烘箱烘干得到脱除苯醇的抽提物，之后移入回流装置中，按固液比为1:25加入亚氯酸钠和蒸馏水，再用质量浓度为10％的乙酸溶液调节pH至4，在80℃条件下回流2h去除木素，过滤得到滤渣，用真空干燥机干燥后即为综纤维素；随后按质量比为7:12分别称取氢氧化钠和碳酰胺放入500mL的烧杯中，加入200mL蒸馏水搅拌均匀，接着加入10g上述制得的综纤维素，继续搅拌20min，之后将得到的悬浮液放入冷藏柜在10℃下冷藏15h，备用；接下来用量筒量取10mL钛酸四正丁酯倒入锥形瓶，放入油浴锅中升温至55℃，放置在磁力搅拌机上，在200r/min的转速下边搅拌边加入20mL上述制得的纤维素悬浊液后，继续搅拌20min得到混合液；最后取300mL上述制得混合液放入高温反应釜，再加入30mL的聚四氟乙烯搅拌均匀，升温至180℃密封反应24h，之后将反应液放入卧式高速离心机，在15000r/min的条件下离心处理30min，分离去除上清液，将沉淀物用乙醇洗涤3次放入烘箱在65℃的条件下烘干，之后放入研钵中研磨成60目的粉末，即得一种可降解的纤维素抗菌剂。

本实例方法简单易行，在工厂制衣过程中，将本发明制得的纤维素抗菌剂通过浸渍或者超声工艺使其覆着到制衣布料的表面和内层，其中每3m布料使用抗菌剂为15mg，制成后的衣物中纤维素抗菌剂可自行降解，无毒无害，不仅安全、卫生，抗菌显著，杀菌率可提高至90％，而且对环境无任何污染。

Claims (1)

1.一种可降解纤维素抗菌剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取棉花杆，切掉根部，之后人工剥皮去芯，用秸秆切割机将棉花杆切割成20～30cm长的小段，放入烘箱在40～45℃条件下烘干之后放入秸秆粉碎机粉碎，过40目筛，得秸秆粉末备用；

（2）将上述秸秆粉末放入索式抽提器，加入甲苯作提取剂，冷凝回流抽提6～12h，将抽提器放入烘箱烘干得到脱除苯醇的抽提物，之后移入回流装置中，按固液比为1:25加入亚氯酸钠和蒸馏水，再用质量浓度为10％的乙酸溶液调节pH至3～4，在70～80℃条件下回流1～2h去除木素，过滤得到滤渣，用真空干燥机干燥后即为综纤维素；

（3）按质量比为7:12分别称取氢氧化钠和碳酰胺放入500mL的烧杯中，加入100～200mL蒸馏水搅拌均匀，接着加入5～10g上述制得的综纤维素，继续搅拌10～20min，之后将得到的悬浮液放入冷藏柜在8～10℃下冷藏12～15h，备用；

（4）用量筒量取5～10mL钛酸四正丁酯倒入锥形瓶，放入油浴锅中升温至50～55℃，放置在磁力搅拌机上，在100～200r/min的转速下边搅拌边加入10～20mL上述制得的纤维素悬浊液后，继续搅拌10～20min得到混合液；

（5）取200～300mL上述制得混合液放入高温反应釜，再加入20～30mL的聚四氟乙烯搅拌均匀，升温至170～180℃密封反应12～24h，之后将反应液放入卧式高速离心机，在10000～15000r/min的条件下离心处理20～30min，分离去除上清液，将沉淀物用乙醇洗涤2～3次放入烘箱在60～65℃的条件下烘干，之后放入研钵中研磨成50～60目的粉末，即得一种可降解的纤维素抗菌剂。