CN105723014B - 涂覆基材的金属表面的方法以及根据该方法涂覆的物件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂覆表面的方法、相应的涂层以及根据该方法涂覆的物件的用途。根据本发明，所述方法包括以下步骤或由以下步骤组成：I. 提供具有净化过的表面的基材，II. 用呈分散体或/和悬浮体形式的含水组合物接触并涂覆表面；VI. 任选地冲洗所述有机涂层和VII. 干燥或/和烘烤所述有机涂层或VIII. 任选地使所述有机涂层干燥并且在干燥或/和烘烤之前用同类或其它的涂料组合物涂覆，其中在步骤I和步骤II之间，用呈分散体或/和悬浮体形式的含水组合物进行涂覆和任选地进行冲洗过程，所述含水组合物基于装嵌多价金属阳离子的胶体硅酸盐溶胶或经硅烷或硅酸盐改性的聚合物。
Description
本发明涉及涂覆表面的方法、相应的涂层以及根据该方法涂覆的物件的用途。为了在尤其金属的表面上借助于浸渍法产生均匀涂层，存在众多方法。在此优选使用以下技术用于尤其产生主要由有机基质或/和有机或/和无机添加组分组成的防腐涂层。
传统方法基于对所用配制品的流变性能的应用，以实现接合的工件的完整涂层。虽然在浸渍过程之后通过持续旋转有关工件可减少涂覆材料在临界位置的积聚，但是通过该方法不能实现完全均匀的涂层。此外，在干燥或/和交联过程中在具有较高涂料部分的位置可产生缺陷如鼓泡和凹坑（kocher），其损害整个涂层的品质。
电泳法通过使用电流避免这些问题，以使均匀涂层在浸渍时沉积。使用该方法在金属工件上成功产生均匀的涂层。沉积的涂层在湿状态下显示出与金属基底的特别好的粘附，这允许在随后的冲洗步骤中处理工件而不使涂层剥离。这导致，工件上的上文提及的难接近的位置免除过量的涂漆溶液，并因此在干燥过程中不会产生缺陷。该技术具有缺点，即除了导致成本提高的所需量的电能和合适的浸渍槽外，还出现了所谓的边缘流失（Kantenfluchten），因为在宏观边缘处不均匀地形成电场，并且不均匀和可能甚至不完整地涂覆边缘。在构建工件时，还必须避免空腔，因为在这些位置出现与法拉第笼现象可比拟的效应。由于为了沉积所需的电场强度的减小，通过所述方法在工件上的这类区域处不能施涂或仅能施涂极少的涂层（包覆问题），这导致涂层品质的损害。此外，该技术在电浸涂（ETL）时例如在阴极浸涂（KTL）时表现出以下缺点：相应的浸渍浴与温度管理、供电和电绝缘的所有电气和机械设备、循环设备和包括清除电解涂覆时产生的阳极电解液-酸和具有用于漆料再循环的超过滤的附加设备以及控制设备的建造均非常复杂。还由于大的电流强度和能量以及在均衡（Vergleichmäßigung）浴体积中的电气参数时和精确调节所有工艺参数时以及在保养和清洁装置时，该工艺方式需要非常高的技术支出。
已知的自泳法基于由对所用基材表面的酸洗侵蚀构成的无电流概念，其中金属离子从表面溶解出，并且乳状液由于在生成的界面上的金属离子浓度而凝结。虽然该方法不具有电解方法在法拉第笼效应方面的上述限制，但在该过程中产生的涂层必须在第一活化步骤之后在复杂的多步浸渍法中固定。此外，所述酸洗侵蚀导致活性区由于金属离子的不可避免的污染，所述金属离子必须从所述区去除。此外，所述方法基于化学沉积过程，其不能自调节并且必要时不能例如在电解方法中那样通过切断电流来中断。由此，在金属基材在活性区内停留较长时间的情况下，形成过高的层厚是不可避免的。
在浸渍过程中有效并且经济地形成均匀涂层是长期追求的期望，以由此制备尽可能封闭并且基本上平坦的具有较大厚度的涂层。
本发明涉及涂覆基材的表面的方法，其包括以下步骤或由以下步骤组成：
I.提供具有净化过的表面的基材，
II.用呈分散体或/和悬浮体形式的含水组合物接触并涂覆表面，
III.任选地冲洗有机涂层，和
IV.干燥或/和烘烤所述有机涂层，或
V.任选地使所述有机涂层干燥并且在干燥或/和烘烤之前用同类或其它的涂料组合物涂覆，其中
在步骤I和步骤II之间，用呈分散体或/和悬浮体形式的含水组合物进行涂覆和任选地进行冲洗过程，所述含水组合物基于装嵌多价金属阳离子的胶体硅酸盐溶胶或经硅烷或硅酸盐改性的聚合物。
本发明的涂层显示单层结构，其中形成或可存在或多或少均匀的涂层或其中颗粒在靠近表面处稍更强烈富集的涂层。
根据本发明，如下理解待涂覆的基材：金属、金属涂覆的表面或用底漆预处理的金属表面，从其中仍可溶解出金属阳离子。特别地，术语“待涂覆的表面（一种或多种）”在本申请的意义上包括金属物件或/和金属颗粒的表面，其可任选地例如用例如基于锌或锌合金的涂层或/和用至少一个例如基于铬酸盐、Cr3+、Ti-化合物、Zr-化合物、硅烷/硅烷醇/硅氧烷/聚硅氧烷或/和有机聚合物的预处理或处理组合物的涂层预涂覆。可以考虑所有表面作为基材，其可用装嵌多价金属阳离子的胶体硅酸盐溶胶或经硅烷或硅酸盐改性的聚合物牢固粘附地涂覆。牢固粘附在本发明的意义上理解为湿-或空气干燥的薄膜，其不会由于在浸渍法和/或喷涂法用去离子水冲洗而去除。
对于金属材料，基本上所有类型的金属材料是可行的，尤其是由铝、铁、铜、钛、锌、锡或/和具有一定含量的铝、铁、钢、铜、镁、镍、钛、锌或/和锡的合金制成的这类，其中还可相邻或/和相继地使用它们。材料表面还可任选地被预涂覆或/和是经预涂覆过的，例如用锌或含铝或/和锌的合金。
作为待涂覆的物件，基本上可使用所有类型的物件，其由金属材料构成或具备至少一个金属涂层。特别优选的物件尤其是带材（卷材）、板材、部件例如小部件、接合的组件、复杂成型的组件、型材、棒材或/和线材。
术语“无电流涂覆”在本申请的意义上指的是与用于制备后续涂层的已知电解方法相反，在用包含溶液或/和分散体（＝悬浮体或/和乳状液）的组合物涂覆时，由外部施加小于100 V的电压。
本发明优选涉及方法，其中所述胶凝剂包含以下组分或由以下组分组成：a) 至少一种多糖，其基于糖原、直链淀粉、支链淀粉、愈创葡聚糖、琼脂、藻胶、藻酸盐、果胶、角叉菜胶、纤维素、甲壳素、壳聚糖、凝结多糖、葡聚糖、果聚糖、胶原、吉兰糖胶、阿拉伯胶、淀粉、黄原胶、黄蓍胶、刺梧桐胶（Karayanen）、刺云实胶（Tarakernmehlen）和葡甘露聚糖；b) 至少一种天然来源的胶凝剂，其基于聚氨基酸、胶原、多肽、木质素和/或c) 至少一种合成的胶凝剂，其基于聚氨基酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸-共聚物、丙烯酰胺-共聚物、木质素、聚乙烯基磺酸、多聚羧酸、多聚磷酸或聚苯乙烯。
所述胶凝剂特别优选地包含至少一种基于果胶和/或吉兰糖胶的多糖或由其组成。
优选地，本发明的方法是这样的方法，其中含水组合物或/和由其制备的有机涂层包含至少一种类型的阳离子，该阳离子选自基于起阳离子作用的盐的这类，该盐选自三聚氰胺盐、亚硝基盐、氧鎓盐、铵盐、具有季氮阳离子的盐、铵衍生物的盐和Ag、Al、Ba、Ca、Co、Cu、Fe、In、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V，W，Zn或/和Zr的金属盐。
术语“共聚物”在本申请的意义上描述了由两种或更多种不同类型的单体单元组成的聚合物。此处，如借助于由两种不同的共聚单体A和B构成的二元共聚物那样，可将共聚物分为5类，说明如下：
1. 无规共聚物，其中这两种单体在链中的分布是随机的（AABABBBABAABBBABBABAB…）；
2. 梯度-共聚物，其原则上与无规共聚物类似，但在链的走向上具有可变的单体部分（AAAAAABAABBAABABBBAABBBBBB）；
3. 交替或更替共聚物，其沿链具有规则排列的单体(ABABABABABABABABABAB…)；
4. 嵌段共聚物，其由各种单体的较长序列或嵌段组成（AAAAAAAAABBBBBBBBBBBB…），其中根据嵌段的个数，又称为二嵌段、三嵌段、多嵌段共聚物；
5. 接枝共聚物，其中单体的嵌段接枝到另一种单体的骨架（主链）上。
术语“衍生物”在本申请的意义上表示其结构与相应的基本物质相似的衍生物质。衍生物是其分子具有另一原子或另一原子团代替H-原子或官能团或者其中去除一个或多个原子/原子团的物质。
术语“聚合物（一种或者多种）”在本申请的意义上指的是单体（一种或者多种）、低聚物（一种或者多种）、聚合物（一种或者多种）、共聚物（一种或者多种）、嵌段共聚物（一种或者多种）、接枝共聚物（一种或者多种）、它们的混合物和它们基于有机或/和基本上有机基础的配混物。通常在本申请意义上的“聚合物（一种或者多种）”主要或完全作为聚合物（一种或者多种）或/和共聚物（一种或者多种）存在。
本发明的方法特别优选是这样的方法，其中使所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或它们的杂化物的成膜粘合剂。
所谓的聚丙烯酸酯-聚氨酯杂化树脂可从类型上区分为通过各种分散体的单纯混合所产生的杂化体系（共混物或配制品）、在不同聚合物类型之间具有化学键和的这类，以及其中不同的聚合物种类形成互穿网络（IPN）的这类。
这类聚氨酯-聚丙烯酸酯杂化分散体通常通过乙烯基聚合物（“聚丙烯酸酯”）在含水聚氨酯分散体中的乳液聚合来制备。然而，也可以将聚氨酯-聚丙烯酸酯-杂化分散体作为二次（Sekundär）分散体来制备。
含水聚丙烯酸酯-聚环氧化物杂化分散体通常通过双官能的环氧化物与双官能的胺单体基本单元的加成反应和随后与具有足够的羧基官能的聚丙烯酸酯的反应来制备。可如在聚氨酯二次分散体的情况中那样，在此例如通过羧酸盐基团（其与胺转变为阴离子基团和随后分散于水中）实现可水分散性。
用于在基材上形成层的杂化分散体除了聚氨酯和聚环氧化物成分以外，还可优选含有基于聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸丁酯和/或其它丙烯酸酯的有机聚合物和/或共聚物。丙烯酸酯是衍生自丙烯酸（CH2=CH-COOH）和因此具有官能团（CH2=CH-COOR）的酯。尤其产生大量的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙基己酯。丙烯酸酯主要用于均聚物和共聚物中，其含有例如丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸酯、丙烯腈、富马酸、衣康酸、马来酸酯、乙酸乙烯酯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯和不饱和聚酯、聚环氧酯（Polyepoxidester）、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚碳酸酯、聚酯、聚醚、聚苯乙烯丁二烯、聚(甲基)丙烯酸酯、与丙烯酸酯的聚乙酸乙烯酯共聚物和/或与马来酸二丁酯和/或与至少一种烹饪酸（Koch-Säure）的乙烯酯的共聚物、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚环氧化物、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚四氟乙烯、聚异丁二烯、聚异戊二烯、硅酮、硅酮橡胶和/或它们的衍生物。它们特别地以固体物质和活性物质的至少50重量%包含于所述含水组合物中。
术语“预处理”指的是处理（= 使待涂覆的表面与通常为液体的组合物接触），其中随后任选地在后续涂覆后施涂用于保护层序列和物件的另一涂层例如至少一个漆层。
在用应有助于使表面带静电的活化剂活化表面之前的上述预处理时，待处理的表面根据需要可首先碱洗和任选地与用于预处理的组合物接触，后者特别地用来形成转化层。随后，经这种方式处理或/和涂覆的表面可任选地用底漆或/和任选可变形的保护层，尤其是防腐底漆进行涂覆和/或任选地涂油。涂油特别地对经处理或/和涂覆的尤其金属的表面提供暂时保护。
基本上每种类型的预处理作为预处理都是可行的。可例如使用基于磷酸盐/酯、膦酸盐/酯、硅烷/硅烷醇/硅氧烷/聚硅氧烷、镧系元素化合物、钛化合物、铪化合物、锆化合物酸、金属盐或/和有机聚合物的含水预处理组合物。
在该涂覆的基材的进一步处理时，可根据需要进行特别的碱洗，不论在这之前是否施涂了油。
具有防腐底漆例如焊接底漆的涂层可实现尤其在基材的空腔和难接近部分中的额外的腐蚀防护、例如在咬接、胶粘或/和焊接时的可变形性或/和可接合性。在工业实践中，当用此涂覆的基材例如板材在用防腐底漆涂覆后成型或/和与另一组件接合时和当在这之后才施涂其它涂层时，则可特别地使用防腐底漆。当在该方法过程中在活化层下和在聚合物涂层下额外施涂防腐底漆时，通常产生明显改善的腐蚀防护。
术语“基本上耐冲洗”在本申请的意义上表示，在各自的设备和方法次序的条件下，通过冲洗过程（= 冲洗）并未完全去除各个最终涂层，从而可制备涂层，优选封闭的涂层。
在本发明的方法中，可使用各种不同的颗粒种类、颗粒大小和颗粒形状作为颗粒。
作为用于形成层的含水组合物中的颗粒，可优选使用氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐、磷硅酸盐、硅酸盐、硫酸盐、有机聚合物包括共聚物和它们的衍生物、蜡和/或配混的颗粒，特别是基于防腐颜料、有机聚合物、蜡和/或配混颗粒的这类和/或它们的混合物。其优选具有5 nm至15 μm、8 nm至5 μm或15 nm至1.5 μm，特别是30 nm至700 nm或50 nm至500 nm的颗粒大小。它们优选为非水溶性颗粒。
配混的颗粒在颗粒中具有至少两种不同物质的混合物。配混的颗粒通常可包含具有非常不同性能的其它物质。它们可例如部分或全部地包含用于漆料的组合物，任选地甚至具有一定含量的非颗粒形式的物质，例如表面活性剂、消泡剂、分散剂、漆料助剂、其它类型的添加剂、染料、腐蚀抑制剂、弱水溶性防腐颜料或/和对于相应混合物常用和/或已知的其它物质。这类漆料成分可适合于或通常用于例如用于变形的有机涂层、防腐底漆和其它底漆、着色漆料、填料或/和清漆。
防腐底漆通常具有导电颗粒并且是可电焊的。通常在这种情况下，非常优选在所述组合物中或/和在由其形成的颗粒层中使用a)化学或/和物理方面不同种类的颗粒的混合物，b)由化学或/和物理方面不同种类的颗粒组成的颗粒、聚集体或/和附聚物或/和c)配混的颗粒。
通常优选的是，含有颗粒的组合物或/和由其形成的颗粒层除了至少一种类型的颗粒外还包含至少一种非颗粒的物质，特别是添加剂、染料、腐蚀抑制剂或/和弱水溶性防腐颜料。在所述组合物中或/和在由其形成的颗粒层中可特别地包含有色颗粒或/和任选地还包含有限含量的导电颗粒作为颗粒，该导电颗粒特别地基于富勒烯和其它具有类石墨结构的碳化合物和/或炭黑，任选地还有纳米容器和/或纳米管。另一方面，在此可特别地在该组合物中或/和在由其形成的涂层中使用涂覆的颗粒、化学或/和物理改性的颗粒、核-壳-颗粒、由不同种类物质组成的配混颗粒、包封的颗粒或/和纳米容器作为颗粒。
在本发明的方法中优选的是，含有颗粒的组合物、由其形成的颗粒层或/和由其例如通过成膜或/和交联形成的涂层除了至少一种类型的颗粒外还分别包含至少一种染料、着色颜料、防腐颜料、腐蚀抑制剂、导电颜料、另一种类型的颗粒、硅烷/硅烷醇/硅氧烷/聚硅氧烷/硅氮烷/聚硅氮烷、漆料添加剂或/和添加剂例如分别至少一种表面活性剂、消泡剂或/和分散剂。
在本发明的方法中优选的是，所述组合物或/和由其形成的涂层除至少一种类型的颗粒和任选地除至少一种非颗粒的物质外还部分或全部地具有用于底漆的化学组合物、例如用于填料、面漆或/和清漆的漆料。
在许多实施方案中，颜料或/和添加剂，如在漆料或/和底漆中经常使用的那些，值得推荐作为颗粒的有机聚合物的添加物。
成膜可通过使用热塑性聚合物或/和通过添加用作暂时性增塑剂的物质得以改善。成膜助剂用作特定的溶剂，其软化聚合物颗粒的表面和由此能够使它们熔化。在此有利的是，该增塑剂一方面足够长时间地保留在含水组合物中，以能够长时间地作用于聚合物颗粒并在这之后蒸发并由此从膜中逸出。此外有利的是，在干燥过程中也还足够长时间地存在残余水含量。
所谓的长链醇，特别是具有4至20个C-原子的那些作为成膜助剂是特别有利的，
如丁二醇、
丁基乙二醇、
丁基二乙二醇、
乙二醇醚例如乙二醇单丁醚、
乙二醇单乙醚、
乙二醇单甲醚、
乙二醇丙醚、
乙二醇己醚、
二乙二醇甲醚、
二乙二醇乙醚、
二乙二醇丁醚、
二乙二醇己醚或
聚丙二醇醚例如
丙二醇单甲醚、
二丙二醇单甲醚、
三丙二醇单甲醚、
丙二醇单丁醚、
二丙二醇单丁醚、
三丙二醇单丁醚、
丙二醇单丙醚、
二丙二醇单丙醚、
三丙二醇单丙醚、
丙二醇苯基醚、
三甲基戊二醇二异丁酸酯、
聚四氢呋喃、
聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
交联可例如与特定的反应性基团例如异氰酸酯-、异氰脲酸酯-、酚-或/和三聚氰胺基团进行。
后续涂层优选以这样的方式干燥，即特别存在的有机聚合物颗粒可以成膜，从而形成大部分或完全均匀的涂层。在此在某些实施方案中可将干燥温度选择为如此之高，以便有机聚合成分可交联。
在本发明的方法中，在某些实施方案中优选的是，形成基本上含有机颗粒的颗粒层并且例如在干燥时成膜或/和交联。在某些实施方案中还在不存在成膜助剂的情况下进行成膜。在此，涂层的颗粒，尤其当其主要或完全作为有机聚合物存在时，尤其在干燥时可优选成膜为基本上封闭或封闭的涂层。在此通常优选的是，如下选择主要或完全由有机聚合物组成的涂层的干燥温度，以便形成基本上封闭或封闭的涂层。为了成膜，根据需要可添加至少一种成膜助剂，其尤其基于至少一种长链醇。在具有多个相互叠置的颗粒层的实施方案中，优选首先施涂所有颗粒层并随后一起成膜或/和交联。
在所述含水组合物中——尤其是在浴中——至少一种成膜助剂的含量可优选为0.01至50 g/L，特别优选0.08至35 g/L，最特别地优选0.2至25 g/L，特别是1至12 g/L，基于包括活性物质的固体物质计。在该含水组合物中——尤其是在浴中——有机成膜剂含量与成膜助剂含量的重量比可在宽范围内变化；特别地可为≤ (100:0.1)。该比率优选为100:10至100:0.2，特别优选为100:2至100:0.75。
在此通常优选，在50至260℃的温度范围内，特别优选在120至220℃的温度范围内进行干燥、成膜或/和交联，基于炉温度计或/和基于峰值金属温度（PMT）计。所选温度范围很大程度上依赖于有机成分和任选的无机成分的类型和量和任选地还依赖于它们的成膜温度或/和交联温度。
本发明优选涉及方法，其中含水组合物或/和由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种用于金属阳离子的络合剂或改性为络合金属阳离子的聚合物。
本发明的方法特别优选为这样的方法，其中含水组合物或/和由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种络合剂，该络合剂选自基于马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸或中康酸或这些羧酸的酸酐或半酯的这类。
所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层有利地具有一定含量的至少一种乳化剂。
特别优选的是，所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种乳化剂，该乳化剂选自基于阴离子乳化剂的这类。
所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层优选地含有至少两种不同的阴离子聚电解质的混合物。
所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层特别优选地含有两种果胶的混合物。
此外，所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层优选地含有至少一种阴离子多糖作为胶凝剂，该阴离子多糖选自具有羧基官能的酯化度和/或酰胺化度为5至75%的这类，基于醇基团和羧基的总数计。
所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层非常特别优选地含有至少一种阴离子多糖或/和至少一种阴离子聚电解质作为胶凝剂，其选自具有500至1000000 g/mol-1分子量的这类。
在本发明的方法中特别优选的是，所述阴离子聚电解质由选自以下物质的化学基团的助粘性粘附基团改性或是经其改性的：多官能环氧化物、异氰酸酯、伯胺、仲胺、叔胺、季胺、酰胺、酰亚胺、咪唑、甲酰胺、迈克尔反应产物、碳化二亚胺、卡宾、环状卡宾、环碳酸酯、多官能的羧酸、氨基酸、核酸、甲基丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸衍生物、聚乙烯醇、多酚、具有至少一种烷基和/或芳基的多元醇、己内酰胺、磷酸、磷酸酯、环氧酯（Epoxidester）、磺酸、磺酸酯、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、儿茶酚、硅烷以及由其形成的硅烷醇和/或硅氧烷、三嗪、噻唑、噻嗪、二噻嗪、缩醛、半缩醛、醌、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、醇酸树脂、酯、聚酯、醚、二醇、环状醚、冠醚、酸酐以及乙酰丙酚和β-二酮基、羰基和羟基。
有利地选择Ag、Al、Cu、Fe、Mg或/和Zn作为从所述硅酸盐层溶解出来或/和添加至所述含水组合物中以嵌入到硅酸盐层中的阳离子。
所述含水组合物优选地还含有选自以下的交联剂：硅烷、硅氧烷、酚醛树脂类或胺，其量为0.01 g/L至50 g/L。
所述含水组合物特别优选地含有选自以下的交联剂：硅烷、硅氧烷、酚醛树脂类或胺，其量为0.01 g/L至50 g/L。
在本发明的另一个实施方案中，所述含水组合物含有络合的氟化钛和/或氟化锆，其量为0.01 g/L至50 g/L。
所述含水组合物特别优选地含有络合的氟化钛和/或氟化锆，其量为0.1 g/L至30g/L。
所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层还非常特别优选地含有至少一种选自以下的添加剂：消泡剂、抗微生物剂、分散助剂、成膜助剂、用于调节pH值的酸性或/和碱性助剂和增稠剂和流平剂。
非常特别优选地，在工艺步骤II中用所述含水组合物接触和涂覆金属表面之前，净化、酸洗或/和预处理该金属表面。
所述含水组合物有利地形成基于离子凝胶的涂层，其中在此期间或之后形成的干膜具有至少1 μm的厚度。
所述有机涂层特别优选地在0.05至20分钟内在浸渍浴中形成，并且在干燥后具有5至100 μm的干膜厚度。
本发明还涉及含水组合物，其含有30至80重量%的至少一种非离子稳定化的粘合剂和0.001至20.0重量%的胶凝剂，其中所述含水组合物具有0.5至7的pH值。
所述含水组合物优选为这样的组合物，其在由成膜的聚合物组成的分散体中具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或它们的杂化物的有机颗粒、至少一种选自基于马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸或中康酸或这些羧酸的酸酐或半酯的这类的络合剂和至少一种基于果胶或吉兰糖胶的阴离子聚电解质。
已表明，可由根据本发明涂覆的表面随后制备基本上封闭或封闭的涂层，其层厚度为1 μm至250 μm，特别为3 μm至100 μm或5 μm至50 μm。各涂层在其成膜前或/和后或/和在其交联前可具有相应的层厚度。
已表明，随后由其制备基本上封闭或封闭的涂层的根据本发明涂覆的表面，可通过相比于例如电泳浸涂-、自泳浸涂-或粉末漆料-涂覆而言明显更简单和明显更成本有利的方式制备。
此外已表明，这类根据本发明制备的涂层在其性能上可与现今工业实践的电泳浸涂-、自泳浸涂-或粉末漆料-涂层具有同等价值，当使用相应化学组成的特别的配制品时。
意想不到地发现，不为或基本上不为电解法的本发明的方法，甚至在用电压略微辅助并因此通常不需要施加外部电压的情况下，也可以以简单的方式并在无复杂控制下进行操作。该方法可在宽的温度范围内和甚至在室温下使用，当不考虑随后的干燥时。
意想不到地发现，在有关施涂活化剂的本发明方法中，不需要复杂的控制措施以实现规则且均匀的涂层，并且在化学品消耗少的情况下形成高品质的保护性后续涂层，其达到500 nm至30 μm的厚度。
意想不到地发现，就特别是后续涂层的沉积而言，本发明方法是自调节的方法，其中不需要复杂的控制措施并且在化学品消耗少的情况下形成高品质的保护性涂层。
意想不到地发现，根据本发明沉积的后续涂层在复杂成型的工件上形成具有均匀干层厚度的均匀层，其可与传统的电泳或自泳沉积的漆层的品质相比拟。
本发明的涂层可以优选用于涂覆的基材，其以线材、金属丝网、带材、板材、型材、衬里、机动车或飞机的部件、家用电器元件、建筑业中的元件、框架、防护栏元件、加热器元件或围栏元件、复杂几何的模制品或小零件例如螺钉、螺母、凸缘或弹簧的形式。特别优选地将其用于汽车工程、建筑业中、用于设备制造、家用电器或用于加热设备制造中。本发明的方法的用途特别优选在于涂覆在用电泳浸涂进行涂覆时有问题的基材。
实施例
I. 基材：
1根据DIN EN 10130的冷轧、连续退火的钢，其不含其它合金成分并且具有约0.7-0.8 mm的板厚。
2 根据DIN EN 10153的电解镀锌的钢，其具有75 g/m2的锌覆盖物以及约0.7-0.8mm的板厚。
3 以符合标准AA 6014的AlMgSi-合金形式的铝，其具有约1.2 mm的板厚。
4 由山毛榉木制成的棒。
II. 净化：
使用Chemetall公司的碱性标准清洗剂净化基材，该标准清洗剂由在自来水中的30 g/L Gardoclean® S 5176和4 g/L Gardobond® Additive H 7406组成。使用Gardobond® Additive H7143调节pH至10.5-10.8。在60℃和0.6 bar下在喷洒中进行净化3分钟。随后使用自来水和去离子水在浸渍中冲彻底冲洗这些板。
III. 硅酸盐涂层：
为了产生所述基于硅酸盐的预处理，向由去离子水组成的起始溶液（Vorlage）中添加Chemetall公司的2.9 g/L Gardobond® Additive H7107和22 g/L Gardobond®Oxsilan® Additive 9906。随后使用Gardobond® Oxsilan® Additive 9951调节pH至约4.5并添加Nissan Chemical公司的125 g/L Snowtex® O。最后用去离子水填满并用稀释的硝酸使该浴的pH达到4.0。
为了将多价阳离子引入硅酸盐涂层中，其必须在由去离子水配制起始溶液时添加，随后添加所有其它成分（见上文）。
所述基材在40℃下在浸渍浴中处理实施例中所述的时间，随后在室温下在去离子水中彻底冲洗2分钟，除非另外说明持续时间。此外，可任选地在随后的处理之前将以该形式制备的涂层干燥，而不使其失去用于随后涂覆步骤的反应性。
IV．有机配制品的沉积：
经处理的基材在室温下在有机配制品中持续实施例中所述的时间，该有机配制品根据文献WO002013117611A1（其全部内容并入本文）基于离子凝胶的形成，以检测在硅酸盐涂层中的金属阳离子是否足以使其沉积。随后将涂覆的基材在去离子水中彻底冲洗。涂层的干燥在循环空气加热炉中在170℃下进行5分钟。对整个涂层的所得厚度的评估经由涡流测量或重量分析来进行。
V．X射线荧光分析
使用X射线荧光分析对硅酸盐涂层进行表征。硅和锆的含量可推断层厚，而钙、镁或锌告知嵌入到所述层中的阳离子的量。
通用试验描述：
根据第II条使用碱性喷洒清洗剂预处理基材1至3，使其经受根据第III条的基于硅酸盐的预处理和随后用根据第IV条说明的有机配制品涂覆。
比较例1
使基材1不具有根据第III条的硅酸盐涂层和金属离子嵌入，并使用根据第IV条说明的有机配制品通过在浸渍浴中浸渍5分钟来涂覆。使用涡流测量装置测得干膜厚度为20μm。
比较例2
使基材2不具有根据第III条的硅酸盐涂层和金属离子嵌入，并使用根据第IV条说明的有机配制品通过在浸渍浴中浸渍5分钟来涂覆。使用涡流测量装置测得干膜厚度为41μm。
比较例3
使基材3不具有根据第III条的硅酸盐涂层和金属离子嵌入，并使用根据第IV条说明的有机配制品通过在浸渍浴中浸渍5分钟来涂覆。使用涡流测量装置未测得干膜厚度。
比较例4
对基材3进行根据第III条的基于硅酸盐且没有添加金属盐的预处理5分钟，随后使用根据第IV条说明的有机配制品涂覆5分钟。使用涡流测量装置未测得干膜厚度，借助根据第V条的X射线荧光分析测得622 mg/m2硅以及55 mg/m2锆的单位面积重量。
实施例1
对基材1进行根据第III条的基于硅酸盐的预处理5分钟，其中添加24 g/L四水合硝酸钙，并随后使用根据第IV条说明的有机配制品涂覆5分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为22 μm，借助根据第V条的X射线荧光分析测得945 mg/m2硅、10 mg/m2锆以及5 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例2
使用基材2重复实施例1并且使用涡流测量装置测得干膜厚度为44 μm，借助根据第V条的X射线荧光分析测得1005 mg/m2硅、12 mg/m2锆以及9 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例3
使用基材3重复实施例1并且使用涡流测量装置测得干膜厚度为11 μm，借助根据第V条的X射线荧光分析测得1245 mg/m2硅、12 mg/m2锆以及10 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例4
对基材3进行根据第III条的基于硅酸盐的预处理5分钟，其中添加47 g/L四水合硝酸钙，并随后使用根据第IV条说明的有机配制品涂覆5分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为10 μm，借助根据第V条的X射线荧光分析测得1505 mg/m2硅、12 mg/m2锆以及5 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例5
重复实施例4，所不同的是，使用71 g/L四水合硝酸钙并且使用涡流测量装置测得干膜厚度为9 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得965 mg/m2硅、8 mg/m2锆以及5mg/m2钙的单位面积重量。
实施例6
重复实施例4，所不同的是，使用95 g/L四水合硝酸钙并且使用涡流测量装置测得干膜厚度为2 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得116 mg/m2硅、2 mg/m2锆和 < 5mg/m2钙的单位面积重量。
实施例7
使基材3经受根据第III条的基于硅酸盐的预处理5分钟，其中添加26 g/L六水合硝酸镁，并随后使用根据第IV条说明的有机配制品涂覆5分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为3 μm，借助根据第V条的X射线荧光分析测得800 mg/m2硅、60 mg/m2锆以及25 mg/m2镁的单位面积重量。
实施例8
重复实施例7，所不同的是，使用103 g/L六水合硝酸镁并且使用涡流测量装置测得干膜厚度为5 μm，借助根据第V条的X射线荧光分析测得1245 mg/m2硅、18 mg/m2锆以及15mg/m2镁的单位面积重量。
实施例9
使基材3经受根据第III条的基于硅酸盐的预处理5分钟，其中添加47 g/L硝酸锌，并随后使用根据第IV条说明的有机配制品涂覆5分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为2μm和借助根据第V条的X射线荧光分析测得565 mg/m2硅、82 mg/m2锆以及25 mg/m2锌的单位面积重量。
实施例10
重复实施例9，所不同的是，使用189 g/L硝酸锌并且使用涡流测量装置测得干膜厚度为8 μm和借助根据第V条的X射线荧光分析测得1210 mg/m2硅、78 mg/m2锆以及50 mg/m2锌的单位面积重量。
实施例11
重复实施例9，所不同的是，使用379 g/L硝酸锌并且使用涡流测量装置测得干膜厚度为0 μm和借助根据第V条的X射线荧光分析测得63 mg/m2硅、2 mg/m2锆以及25 mg/m2锌的单位面积重量。
实施例12
对基材3进行根据第III条的基于硅酸盐的预处理1分钟，其中添加24 g/L四水合硝酸钙，随后使用根据第IV条说明的有机配制品涂覆5分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为4 μm，借助根据第V条的X射线荧光分析测得96 mg/m2硅、2 mg/m2锆以及 < 5 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例13
重复实施例12，所不同的是，使用四水合硝酸钙的处理时间为2分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为5 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得300 mg/m2硅、3 mg/m2锆以及 < 5 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例14
重复实施例12，所不同的是，使用四水合硝酸钙的处理时间为3分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为13 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得665 mg/m2硅、6mg/m2锆以及 < 5 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例15
重复实施例12，所不同的是，使用四水合硝酸钙的处理时间为4分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为15 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得1000 mg/m2硅、8mg/m2锆以及5 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例16
重复实施例12，所不同的是，使用四水合硝酸钙的处理时间为10分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为20 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得1690 mg/m2硅、13mg/m2锆以及10 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例17
重复实施例12，所不同的是，使用四水合硝酸钙的处理时间为5分钟，随后用去离子水冲洗60分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为15 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得1470 mg/m2硅、15 mg/m2锆和 < 5 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例18
重复实施例3，所不同的是，使用根据第IV条说明的有机配制品进行涂覆的处理时间为10分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为19 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得1245 mg/m2硅、12 mg/m2锆以及10 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例19
重复实施例18，所不同的是，使用根据第IV条说明的有机配制品进行涂覆的处理时间为15分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为19 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得1245 mg/m2硅、12 mg/m2锆以及10 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例20
重复实施例18，所不同的是，使用根据第IV条说明的有机配制品进行涂覆的处理时间为20分钟。使用涡流测量装置测得干膜厚度为19 μm以及借助根据第V条的X射线荧光分析测得1245 mg/m2硅、12 mg/m2锆以及10 mg/m2钙的单位面积重量。
实施例21
使用基材4重复实施例1，通过重量分析测得干膜厚度为50 μm。
显微镜照片始终显示均匀的层构造，这表明可靠、自调节且可良好控制的涂覆方法。
Claims (38)
1.涂覆基材的金属表面的方法，所述方法包括以下步骤：
I.提供具有净化过的表面的基材，
II.用呈成膜聚合物的分散体形式的含水组合物涂覆，所述含水组合物由至少一种稳定化的聚合物分散体与胶凝剂以及阳离子的混合物组成，所述聚合物分散体具有30至80重量％的固含量，所述胶凝剂具有基于所得混合物的总质量计0.001至20.0重量％的量，并形成基于离子凝胶的有机涂层；
III.任选地冲洗所述有机涂层，和
IV.干燥所述有机涂层或
V.使所述有机涂层干燥并且在干燥之前用同类或其它的涂料组合物涂覆，
其特征在于，在步骤I和步骤II之间，用呈分散体形式的基于装嵌多价金属阳离子的胶体硅酸盐溶胶或经硅烷或硅酸盐改性的聚合物的含水组合物施加硅酸盐涂层和任选地进行冲洗步骤。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法由所述步骤组成。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤II中的含水组合物为悬浮体形式。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤I和步骤II之间涂覆的含水组合物为悬浮体形式。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤IV中的干燥为烘烤。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述胶凝剂包含以下组分：a)至少一种多糖，其基于糖原、直链淀粉、支链淀粉、藻胶、藻酸盐、果胶、纤维素、甲壳素、壳聚糖、葡聚糖、果聚糖、吉兰糖胶、阿拉伯胶、淀粉、黄原胶、黄蓍胶、刺梧桐胶、刺云实胶和葡甘露聚糖；b)至少一种天然来源的阴离子聚电解质，其基于聚氨基酸、胶原、多肽、木质素和/或c)至少一种合成的阴离子聚电解质，其基于聚氨基酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸-共聚物、丙烯酰胺-共聚物、聚乙烯基磺酸、多聚羧酸、多聚磷酸或聚苯乙烯。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于，所述胶凝剂由以下组分组成：a)至少一种多糖，其基于糖原、直链淀粉、支链淀粉、藻胶、藻酸盐、果胶、纤维素、甲壳素、壳聚糖、葡聚糖、果聚糖、吉兰糖胶、阿拉伯胶、淀粉、黄原胶、黄蓍胶、刺梧桐胶、刺云实胶和葡甘露聚糖；b)至少一种天然来源的阴离子聚电解质，其基于聚氨基酸、胶原、多肽、木质素和/或c)至少一种合成的阴离子聚电解质，其基于聚氨基酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸-共聚物、丙烯酰胺-共聚物、聚乙烯基磺酸、多聚羧酸、多聚磷酸或聚苯乙烯。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述胶凝剂包含至少一种基于果胶或吉兰糖胶的多糖。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，所述胶凝剂由至少一种基于果胶或吉兰糖胶的多糖组成。
10.根据权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层包含至少两种不同胶凝剂的混合物。
11.根据权利要求6或7的方法，其特征在于，所述步骤II中的含水组合物或/和由其制备的有机涂层包含至少两种不同胶凝剂的混合物。
12.根据权利要求10的方法，其特征在于，所述步骤II中的含水组合物或/和由其制备的有机涂层包含两种果胶的混合物。
13.根据权利要求11的方法，其特征在于，所述步骤II中的含水组合物或/和由其制备的有机涂层包含两种果胶的混合物。
14.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖作为胶凝剂，其选自具有羧基官能的酯化度为5至75％的这类，基于醇基团和羧基的总数计。
15.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖或/和至少一种阴离子聚电解质作为胶凝剂，其选自具有500至1000000g/mol分子量的这类。
16.根据前述权利要求14的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖作为胶凝剂，其选自具有500至1000000g/mol分子量的这类。
17.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖或/和至少一种阴离子聚电解质作为胶凝剂，其选自具有羧基官能的酰胺化度为1至50％或羧基官能的环氧化度为最多80％的这类。
18.根据前述权利要求14的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖作为胶凝剂，其选自具有羧基官能的酰胺化度为1至50％或羧基官能的环氧化度为最多80％的这类。
19.根据前述权利要求15的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖或/和至少一种阴离子聚电解质作为胶凝剂，其选自具有羧基官能的酰胺化度为1至50％或羧基官能的环氧化度为最多80％的这类。
20.根据前述权利要求16的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖作为胶凝剂，其选自具有羧基官能的酰胺化度为1至50％或羧基官能的环氧化度为最多80％的这类。
21.根据前述权利要求6的方法，其特征在于，所述阴离子聚电解质b)或/和c)是经助粘性粘附基团改性的，所述助粘性粘附基团选自下组物质的化学基团：多官能环氧化物、异氰酸酯、伯胺、仲胺、叔胺、季胺、酰胺、酰亚胺、咪唑、迈克尔反应产物、碳化二亚胺、卡宾、多官能的羧酸、核酸、聚丙烯酸衍生物、聚乙烯醇、多酚、具有至少一种烷基和/或芳基的多元醇、磷酸、磺酸、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、硅烷以及由其形成的硅烷醇和/或硅氧烷、三嗪、噻唑、噻嗪、二噻嗪、缩醛、半缩醛、醌、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、醇酸树脂、酯、醚、二醇、酸酐以及乙酰丙酮类，以及选自β-二酮基、羰基和羟基。
22.根据前述权利要求6的方法，其特征在于，所述阴离子聚电解质b)或/和c)是经助粘性粘附基团改性的，所述助粘性粘附基团选自下组物质的化学基团：多官能环氧化物、异氰酸酯、伯胺、仲胺、叔胺、季胺、酰亚胺、咪唑、甲酰胺、迈克尔反应产物、碳化二亚胺、环状卡宾、环碳酸酯、氨基酸、核酸、甲基丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸衍生物、聚乙烯醇、具有至少一种烷基和/或芳基的多元醇、己内酰胺、磷酸、磷酸酯、环氧酯、磺酸、磺酸酯、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、儿茶酚、硅烷以及由其形成的硅烷醇和/或硅氧烷、三嗪、噻唑、噻嗪、二噻嗪、缩醛、半缩醛、醌、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、醇酸树脂、聚酯、二醇、环状醚、酸酐以及乙酰丙酮类，以及选自β-二酮基、羰基和羟基。
23.根据前述权利要求22的方法，其特征在于，所述环状醚是冠醚。
24.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种用于金属阳离子的络合剂。
25.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层具有一定含量的改性为络合金属阳离子的聚合物。
26.根据权利要求24的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种络合剂，所述络合剂选自基于马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸或中康酸或这些羧酸的酸酐或半酯的这类。
27.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，步骤II中的所述含水组合物或/和由其制备的有机涂层包含至少一种类型的阳离子，所述阳离子选自基于起阳离子作用的盐的这类，所述盐选自三聚氰胺盐、亚硝基盐、氧鎓盐、铵盐、具有季氮阳离子的盐、铵衍生物的盐和Ag、Al、Ba、Ca、Co、Cu、Fe、In、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn或/和Zr的金属盐。
28.根据权利要求27的方法，其特征在于，选择Ag、Al、Cu、Fe、Mg或/和Zn作为从所述硅酸盐涂层溶解出来或/和添加至所述含水组合物中以嵌入所述硅酸盐涂层中的阳离子。
29.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，所述含水组合物含有选自硅烷、硅氧烷、酚醛树脂类或胺的交联剂，其量为0.01g/L至50g/L。
30.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，所述含水组合物含有量为0.01g/L至50g/L的络合的氟化钛和/或氟化锆。
31.根据权利要求30的方法，其特征在于，所述含水组合物含有量为0.1g/L至30g/L的络合的氟化钛和/或氟化锆。
32.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，所述含水组合物具有一定含量的至少一种消泡剂。
33.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，所述含水组合物含有至少一种选自以下的添加剂：颜料、抗微生物剂、分散助剂、成膜助剂、用于调节pH值的酸性或/和碱性助剂、增稠剂和流平剂。
34.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，在方法步骤II中用含水组合物接触和涂覆所述金属表面之前，预处理所述金属表面。
35.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，所述含水组合物形成基于离子凝胶的有机涂层，并且在此期间或此后形成的干膜具有至少1μm的厚度。
36.根据前述权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于，在0.05至20分钟内在浸渍浴中形成所述有机涂层，并且在干燥后具有5至100μm的干膜厚度。
37.根据前述权利要求6或7的方法，其中葡聚糖选自愈创葡聚糖和凝结多糖。
38.根据前述权利要求6或7的方法，其中藻胶选自琼脂和角叉菜胶。
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