CN105717006A - 一种激光粒度分析仪测量结果不确定度评定方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于计算测量与统计领域，具体涉及一种激光粒度分析仪测量结果不确定度评定方法。包括以下步骤：（1）选取三个粒度不同的国家微粒标准物质，用激光粒度分析仪进行粒度分析；（2）统计影响测量结果的各项不确定度分量，由偶然误差引起的不确定度<i>U₁</i>；由仪器系统误差引起的不确定度<i>U₂</i>；由标准物质引入的不确定度<i>U₃</i>；由激光粒度分析仪中的传感器布局引起的不确定度<i>U₄</i>；（3）进行不确定度分析。本发明为评价激光粒度仪测量结果的可靠性提供了一种科学规范的方法；不同用户使用的激光粒度仪可以采用本发明提供的方法进行评估，以评价分析结果的可靠性；同时，使不同用户的分析结果具有了可比性。

Description

一种激光粒度分析仪测量结果不确定度评定方法

技术领域

本发明属于计算测量与统计领域，具体涉及一种激光粒度分析仪测量结果不确定度评定方法。

背景技术

激光粒度分析仪由于其使用方便，分析速度快，广泛用于粉体材料的粒度分析。由于激光粒度仪的应用厂家众多，各应用厂家使用的激光粒度仪生产厂家、规格不同、使用条件不同、操作人员的技术也不同，这些差异都会导致分析结果的差异，到底哪一家的仪器分析结果可靠，必须通过不确定度评估，根据不确定度评估结果判断准确与否。同时GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》也要求实验室对检测仪器设备，都应进行不确定度的评估。

由于激光粒度仪的不确定度的评估比较复杂，目前没有统一的不确定度评估方法。通常的不确定评估都是对一个点的测量不确定度进行评估，由于激光粒度仪进行粒度分析时，分析的是一个粒度范围而不是一个点，激光粒度仪分析误差分布也不是线性的，因此只对一个点进行评估是不够的；为解决这一问题，本专利提出了激光粒度仪不确定度的三点评估方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种科学、完整、准确的激光粒度分析仪测量结果不确定度评定方法。

本发明所述的一种激光粒度分析仪测量结果不确定度评定方法，包括以下步骤：

1)选取三个粒度不同的国家微粒标准物质，用激光粒度分析仪进行粒度分析；

2)统计影响测量结果的各项不确定度分量，具体为：

2.1)由偶然误差引起的不确定度U₁；即，由多次重复测量引起的不确定度，以均方差作为重复测量引起的不确定度，其计算公式为：

$U_1=\sqrt{\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\&Sigma;}}(D_i-\stackrel{\&OverBar;}{D})}{n-1}}---\left(1\right)$

其中：D_i-----标准物质单次测量值；

-----标准物质多次测量平均值；

n-----测量次数；

2.2)由仪器系统误差引起的不确定度U₂；即，由仪器对标准物质多次测量结果的平均值与标准物质额定值之间的差别引起的不确定度，其计算公式为：

$U_2=\stackrel{\&OverBar;}{D}-d_i---\left(2\right)$

其中：-----标准物质多次测量平均值；

d_i------标准物质额定值；

2.3)由标准物质引入的不确定度U₃；采用国家标准物质给定的不确定度计算方法，其计算公式为：

$U_3=\frac{U_b}{k}---\left(3\right)$

其中：U_b-----标准物质的质量中值不确定度；

k-----包含因子，取k＝2；

2.4)由激光粒度分析仪中的传感器布局引起的不确定度U₄；激光粒度分析仪中有两个传感器计数通道，以标准物质给定值所处的计数通道前后分界点所表征的粒径值之差的二分之一作为U₄的计算标准，其计算公式为：

$U_4=\left|\frac{d_2-d_1}{2}\right|---\left(4\right)$

其中：d₁，d₂----标准物质给定值所处的计数通道前后分界点所表征的粒径值；

3)不确定度分析：

3.1)单一测量点的合成不确定度U_d50；计算公式为：

$U_{d50}=\sqrt{U_1^2+U_2^2+U_3^2+U_4^2}---\left(5\right)$

注：本文中的“合成不确定度”的含义是“当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差算得的不确定度”，与“标准合成不确定度”的含义是一样的，但目前还没有激光粒度仪不确定度的“标准合成不确定度”，所以本文采用“合成不确定度”来表示。

3.2)单一测量点的相对合成不确定度U_d；计算公式为：

$U_d=\frac{U_{d50}}{d_i}\&times;100\%---\left(6\right)$

其中：U_d-----单一测量点的相对合成不确定度

3.3)单一测量点的相对扩展不确定度U_k为：计算公式为：

U_k＝K×U_d(7)

其中，K-----包含因子，本方法评估的不确定度以包含概率95％为目标，K取2。

3.4)仪器综合不确定度U；计算公式为：

U＝(U_k1+U_K2+U_K3)/3(8)

其中：U-----仪器综合不确定度。

进一步，用质量中值d₅₀作为步骤2.2)中标准物质额定值d_i。

与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果：

(1)本发明对激光粒度仪测量结果提出了不确定度的评定方法，为激光粒度仪测量结果不确定度评定建立了函数关系。

(2)本发明为评价激光粒度仪测量结果的可靠性提供了一种科学规范的方法；不同用户使用的激光粒度仪可以采用本专利提供的方法进行评估，以评价分析结果的可靠性；同时，使不同用户的分析结果具有了可比性。

具体实施方式

为了使本发明的技术方案及优点更加清楚明了，结合一下实施例，对本发明进一步详细描述，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

实施例1

评估仪器：1号仪器

仪器名称：激光粒度分析仪

规格型号：Mastersizer2000

测试范围：1～30μm

标准物质：三个国家微粒标准物质，编号分别是：

GB(W)120002a，质量中值d₅₀＝3.6μm

GB(W)120004a,质量中值d₅₀＝9.8μm

GB(W)120006a,质量中值d₅₀＝22.4μm

粒度分析：按照仪器说明书的要求，对三个标准物质进行粒度分析，分别取每个标准物质的质量中值d₅₀作为标准物质额定值d_i进行评估。

以国家微粒标准物质GB(W)120002a的评定结果为例，对测量不确定度各分量的评定如下：

(1)由偶然误差引起的不确定度U₁的评定

采用激光粒度分析仪测定国家微粒标准物质的粒度组成，对三个微粒标准物质，进行10次独立的重复测量，以均方差作为重复测量引起的不确定度，利用公式(1)进行计算，其计算结果为：

$U_1=\sqrt{\frac{\underset{i=1}{\overset{10}{\&Sigma;}}(D_i-\stackrel{\&OverBar;}{D})}{n-1}}=0$

(2)由仪器系统误差引起的不确定度U₂的评定

系统误差可通过计算10次测量结果平均值与额定值d₅₀之差得出，利用公式(2)进行计算，其计算结果为。

$U_2=\stackrel{\&OverBar;}{D}-d_{b0}=3.81-3.60=-0.21$

(3)由标准物质引入的不确定度U₃的评定

国家微粒标准物质GB(W)120002a证书给出的质量中值不确定度为0.2，不确定因子k＝2，代入公式(3)进行计算，其计算结果为：

$U_3=\frac{0.20}{2}=0.10$

(4)由激光粒度分析仪中的传感器布局引起的不确定度U₄的评定

由激光粒度分析仪中的传感器布局引起的不确定度U₄，激光粒度分析仪中有两个传感器计数通道，以标准物质给定值所处的计数通道前后分界点所表征的粒径值之差的二分之一作为计数通道不确定度，检测报告表明，对应于d₅₀＝3.6μm传感器通道布局对应d₂＝3.802,d₁＝3.311。将该数据代入公式(4)，其计算结果为：

$U_4=\frac{d_2-d_1}{2}=\frac{3.802-3.311}{2}=0.2455\&ap;0.25$

不确定度分析：

(1)合成不确定度U_d50的评定

将上述各不确定度分量代入公式(5)，其计算结果为：

$U_{d50}=\sqrt{U_1^2+U_2^2+U_3^2+U_4^2}=\sqrt{0^2+{(-0.21)}^2+{0.10}^2+{0.25}^2}\&ap;0.34$

(2)相对合成不确定度U_d的评定

以标准物质额定值为准，评定出相对不确定度，利用公式(6)进行计算，其计算结果为：

$U_d=\frac{U_{d50}}{d_i}\&times;100\%=\frac{0.34}{3.6}\&times;100\%=9.50\%$

(3)相对扩展不确定度U_k的评定，利用公式(7)进行计算，其计算结果为：

取包含因子K＝2.则

U_k＝9.50％×2＝19.01％

其余各测量点的数据，依据上述方法进行评定，评定结果见表1。

(4)仪器综合不确定度

以三个标准物质测量点的相对扩展不确定度的平均值作为仪器的综合不确定度。不确定度的覆盖范围,在最小测量点的测量值与最大测量点的测量值之间。将三个标准物质测量点的相对扩展不确定度，代入将公式(8)，其计算结果为：

U＝(U_k1+U_K2+U_K3)/3＝(19.01％+15.84％+13.93％)/3＝16.26％

实施例1中三个标准物质的测量和分析结果如表1所示：

表1实施例1中三个标准物质的测量和分析结果

实施例2

评估仪器：2号仪器

仪器名称：激光粒度分析仪

规格型号：SCF-106

测试范围：1～30μm

标准物质：三个国家微粒标准物质，编号分别是：

GB(W)120002a，质量中值d₅₀＝3.6μm

GB(W)120004a，质量中值d₅₀＝9.8μm

GB(W)120006a，质量中值d₅₀＝22.4μm

粒度分析：按照激光粒度仪说明书的操作要求，对三个标准物质进行粒度分析，分别取每个标准物质的质量中值d₅₀作为标准物质额定值d_i进行评估。分析结果如表2所示。具体计算方法参见实施例1。

表2实施例2中三个标准物质的测量和分析结果

验证实施

验证仪器：1号仪器、2号仪器

标准物质：GB(W)120005，质量中值d₅₀＝16.3μm

验证方法：按照仪器说明书的要求，对标准物质GB(W)120005进行粒度分析，取质量d₅₀值作为验证数据，测试结果如表3所示。

表3统计与评定结果

仪器序号	1号仪器	2号仪器
			额定值	16.3	16.3
测量数据	15.72	15.30
			偏差	0.58	1.00

实例1和实例2对两台仪器的不确定度评估结果表明,1号仪器的不确定度小于2号仪器的不确定度。表3分析验证实验1号仪器的测量偏差小于2号仪器的测量偏差。两台仪器测量结果与本专利的不确定度评估结果是一致的，验证结果表明本专利提出的不确定度评估方法是合理可行的。

Claims (2)

1.一种激光粒度分析仪测量结果不确定度评定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)选取三个粒度不同的国家微粒标准物质，用激光粒度分析仪进行粒度分析；

2)统计影响测量结果的各项不确定度分量，具体为：

2.1)由偶然误差引起的不确定度U₁；其计算公式为：

$U_1=\sqrt{\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\&Sigma;}}(D_i-\stackrel{\&OverBar;}{D})}{n-1}}---\left(1\right)$

其中：D_i-----标准物质单次测量值；

-----标准物质多次测量平均值；

n-----测量次数；

2.2)由仪器系统误差引起的不确定度U₂；其计算公式为：

$U_2=\stackrel{\&OverBar;}{D}-d_i---\left(2\right)$

其中：-----标准物质多次测量平均值；

d_i-----标准物质额定值；

2.3)由标准物质引入的不确定度U₃；其计算公式为：

$U_3=\frac{U_b}{k}---\left(3\right)$

其中：U_b-----标准物质的质量中值不确定度；

k-----包含因子，取k＝2；

2.4)由激光粒度分析仪中的传感器布局引起的不确定度U₄；激光粒度分析仪中有两个传感器计数通道，以标准物质给定值所处的计数通道前后分界点所表征的粒径值之差的二分之一作为U₄的计算标准，计算公式为：

$U_4=\left|\frac{d_2-d_1}{2}\right|---\left(4\right)$

其中：d₁，d₂----标准物质给定值的计数通道分界点的粒径值；

3)不确定度分析：

3.1)单一测量点的合成不确定度U_d50；计算公式为：

$U_{d50}=\sqrt{U_1^2+U_2^2+U_3^2+U_4^2}---\left(5\right)$

3.2)单一测量点的相对合成不确定度U_d；计算公式为：

$U_d=\frac{U_{d50}}{d_i}\&times;100\%---\left(6\right)$

其中：U_d-----单一测量点的相对合成不确定度

3.3)单一测量点的相对扩展不确定度U_k为：计算公式为：

U_k＝K×U_d(7)

其中，K-----包含因子，本方法评估的不确定度以包含概率95％为目标，K取2。

3.4)仪器综合不确定度U；计算公式为：

U＝(U_k1+U_K2+U_K3)/3(8)

其中：U-----仪器综合不确定度。

2.根据权利要求1所述的一种激光粒度分析仪测量结果不确定度评定方法，其特征在于，用质量中值d₅₀作为步骤2.2)中标准物质额定值d_i。