CN105715798A

CN105715798A - 密封垫圈

Info

Publication number: CN105715798A
Application number: CN201510963520.7A
Authority: CN
Inventors: 大森清; 恩地伸太郎
Original assignee: NIPPON PAIOUNI CO Ltd
Current assignee: NIPPON PAIOUNI CO Ltd; Japan Pionics Ltd
Priority date: 2014-12-22
Filing date: 2015-12-21
Publication date: 2016-06-29
Also published as: TWI621799B; JP2016118255A; TW201634853A

Abstract

本发明的课题在于提供一种密封垫圈，该密封垫圈安装于阀门、接头等构造物的金属法兰间，该构造物使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体在高温下流过。该密封垫圈具有优异的气密性，可在不因高温气体的影响而产生劣化的情况下长期维持优异的气密性。本发明的解决方案是提供一种密封垫圈，作为其构成成分，以90wt％以上的含有率而包含银，或者通过以90wt％以上的含有率而包含银的金属层，来覆盖与金属法兰的接触面。

Description

密封垫圈

技术领域

本发明涉及一种用作阀门、接头等构造物的金属法兰之间的密封机构的密封垫圈，更具体而言，涉及一种密封垫圈，其能以不使下述高温气体等从密封部泄露的方式而进行流通，该高温气体为：供给于氢气、氨气、不活泼气体的精制装置等的高温气体；或者从上述装置回收得到的高温的气体等；或者包含从废气的净化装置等排出的上述气体的高温的气体等。

背景技术

在过去，在半导体制造工序中，将高纯度的氢气、氮气等不活泼气体作为环境气体，或高纯度的氨气作为半导体制造的原料气体而被大量使用，比如为了得到高纯度的氢气，进行氢气精制，其中，将含有杂质的原料氢供给于由钯合金的薄膜形成的氢分离膜，仅使氢气通过并取出。作为用于如此氢气精制方法的装置，使用如下装置，该装置在含有杂质的原料氢的导入口、纯氢的取出口、以及该导入口与该取出口之间的气体流路中具有钯合金的薄膜。在精制氢气时，需要将通过合金薄膜前后的氢气的温度维持在规定温度(250～500℃)，并且需要将一次侧空间(含有杂质的原料氢的供给侧空间)在规定范围内维持在高于二次侧空间(纯氢的取出侧空间)的压力。由此，在氢气精制装置的上游侧和下游侧设置控制加热后的气体的压力的阀门、将该阀门与配管连接的接头等。

另外，包含从半导体制造工序中排出的有害物质的废气需要通过净化装置得以净化并释放到大气中。比如，从氮化镓(GaN)类化合物半导体制造工序中排出含有氨气的废气。在将这样的废气释放到大气中时，需要将氨的浓度去除至TLV-TWA(25ppm)以下。作为氨气的净化方法，虽然人们公知有使含有氨气的废气在加热下与氨气分解催化剂接触从而将氨气分解为氮气和氢气的氨分解方法，但是从半导体制造工序中排出的废气是高温的，另外也从氨气净化装置排出高温处理完毕的气体，故需要在氨气净化装置的上游侧和下游侧设置具有控制气体流量的耐热性的阀门、将该阀门与配管连接的接头等。

如上那样的阀门具有设置于气体的导入口(进气口)、气体的排出口(出气口)、将它们连通的流路、以及该流路的中途所设的流路的开闭机构，公知有比如专利文献1～3所示的阀门。这些阀门一般通过将多个金属法兰组合而构成，在组装时，使用有为了防止金属法兰间泄露气体的密封垫圈。作为这样的密封垫圈，优选具有气密性和耐热性，比如像专利文献4～6所示那样，作为石棉代替材料，使用了将陶瓷纤维、橡胶、无机填充材料作为主要成分的材料。

专利文献1：JP特开平6-185377号公报

专利文献2：JP特开平6-213335号公报

专利文献3：JP特开2003-206807号公报

专利文献4：JP特开平5-222352号公报

专利文献5：JP特开平6-159516号公报

专利文献6：JP特开2005-273690号公报

发明内容

发明要解决的课题

但是，专利文献4～6中记载的密封垫圈在表面硬度高的场合，容易在金属法兰面间形成缝隙，气密性可能会降低，在表面硬度低的场合，由于长期受到高温气体的影响，有产生劣化而气密性降低的倾向。因此，本发明要解决的课题是提供一种密封垫圈，其安装于阀门、接头等构造物的金属法兰之间，该构造物在高温(100℃以上的温度)下使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体流过，该密封垫圈具有优异的气密性，可在不因高温气体的影响而产生劣化的情况下长期维持优异的气密性。

本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现了如下情况，从而得到了本发明的密封垫圈。该情况为：在使氢气、氨气、不活泼气体于高温下流过的阀门、接头等构造物的金属法兰间所安装的密封垫圈中，通过将银用作主要成分，或者通过将银作为主要成分的金属层来覆盖表面，从而密封垫圈具有优异的气密性，即使长期与高温气体接触也不会产生劣化。

即，本发明为一种密封垫圈，该密封垫圈安装于构造物的金属法兰间，该构造物使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体在100℃以上的温度下流过，其特征在于，作为构成成分，以90wt％以上的含有率而包含银。

另外，本发明为一种密封垫圈，该密封垫圈安装于构造物的金属法兰间，该构造物使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体在100℃以上的温度下流过，其特征在于，通过以90wt％以上的含有率而包含银的金属层，来覆盖与金属法兰的接触面。

发明的效果

由于本发明的密封垫圈的至少与金属法兰的接触面为将银作为主要成分的构造，故具有与构成法兰的金属相比而言适度柔软的硬度(莫斯硬度：约2.5)的表面，在通过螺栓等按压密封垫圈时，很难在与金属法兰面间形成缝隙，不会使阀门的气密性降低。另外，具有优异的耐热性、耐腐蚀性，即使长期使用，也难以受到高温(100℃～700℃左右)的氢气、氨气或不活泼气体的影响，难以产生劣化。其结果是，能够优选用作安装于使高温的上述气体流过的阀门、接头等构造物的金属法兰间的密封垫圈。

附图说明

图1为表示本发明的密封垫圈的一个例子的立体图；

图2为表示图1的密封垫圈的垂直截面的例子的构成图；

图3为表示使用了本发明的密封垫圈的阀门的一个例子的构成图；

图4为图3的密封垫圈附近的放大图；

图5为表示使用了本发明的密封垫圈的接头的例子的构成图；

图6为表示使用了装载有本发明的密封垫圈的阀门的精制装置的一个例子的构成图。

具体实施方式

本发明适用作一种密封垫圈，其安装于构造物的金属法兰间，该构造物为使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体在100℃以上的温度下流过的阀门、接头等。

以下，基于图1～图6来详细说明本发明的密封垫圈，但本发明并不限于此。予以说明，图1为表示本发明的密封垫圈的一个例子的立体图。图2为表示图1的密封垫圈的垂直截面的例子的构成图。图3为表示使用了本发明的密封垫圈的阀门的一个例子的构成图。图4为图3的密封垫圈附近的放大图。图5为表示使用了本发明的密封垫圈的接头的例子的构成图。图6为表示使用了装载有本发明的密封垫圈的阀门的精制装置的一个例子的构成图。

本发明的第一形态的密封垫圈为安装于构造物的金属法兰间的密封垫圈，该构造物使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体在100℃以上的温度下流过，作为构成成分，以90wt％以上的含有率而包含银。

另外，本发明的第二形态的密封垫圈为安装于构造物的金属法兰间的密封垫圈，该构造物使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体在100℃以上的温度下流过，其通过以90wt％以上的含有率而包含银的金属层，来覆盖与金属法兰的接触面。

本发明的密封垫圈不管是第一形态还是第二形态，通常为图1所示那样的扁平状的圆筒形、或者是扁平状的角筒形(图中未示出)，但不仅限于此。本发明的第一形态的密封垫圈如图2(1)所示，整体由以90wt％以上的含有率含有银的金属(银含有部2)构成，本发明的第二形态的密封垫圈如图2(2)所示，与金属法兰的接触面通过以90wt％以上的含有率含有银的金属层(银含有层3)构成。另外，在第二形态的密封垫圈中，上述银含有层3的厚度通常为0.05mm以上，优选为0.1mm以上。

在第一形态的密封垫圈或第二形态的密封垫圈的银含有层3中，作为银以外的构成成分，可含有金、铜等金属。但是，这些含银金属的硬度优选处于以莫斯硬度计为3.0以下的范围。摩斯硬度超过3.0的场合，比如在通过螺栓等按压密封垫圈时，可能在金属法兰面之间容易产生缝隙，因此气密性降低。另外，作为第二形态的密封垫圈的银含有层3以外的构成成分，可列举出金属、其它无机物等。

本发明的密封垫圈比如可用于阀门、接头等构造物中，该构造物设置于用于精制氢气、氨气或不活泼气体的气体精制装置、或包含从半导体制造工序中排出的上述气体的废气净化装置的内部、上游侧或下游侧。另外，本发明的密封垫圈安装于多个金属法兰之间，用作防止从该缝隙间的气体泄漏的机构，用于流通于内部的上述气体的温度为100℃以上的阀门、接头等构造物，更进一步优选用于上述气体温度为200℃以上的构造物。

作为能适用本发明的密封垫圈的阀门，虽然只要满足上述条件就没有特别限定，但可列举出图3、图4所示的阀门。该阀门具有阀盒4、进气口5、出气口6、阀杆7、阀体8等，为通过使阀杆7和阀体8朝上下方向移动从而进行进气口5与出气口6的气体连通和阻断(阀门的开关)的结构。并且，通过装载于阀盒的上部的法兰9与波纹管法兰10之间的密封垫圈1，将气体的流路11与外部阻断，维持阀门内部的气密。另外，作为含有上述法兰的阀门的材料，一般使用锻钢、铸铁等以包含铁作为主要成分的金属材料，但用于氢气、氨气、不活泼气体的精制装置、包含上述气体的废气净化装置的场合，优选SUS304、SUS316等不锈钢制的材料。

作为使用了适用本发明的密封垫圈的阀门的氢气精制装置，可列举出比如记载于日本特开平1-145302(使用钯合金膜)、日本特开平2-141404(使用催化剂、吸附剂)的氢气精制装置，同样作为氨气精制装置，可列举出比如日本特开平2002-37624(使用催化剂、吸附剂)中记载的氨气精制装置，同样作为不活泼气体精制装置，可列举出记载于日本特开平1-115806(使用催化剂、吸附剂)、日本特开平5-4809(使用吸湿剂)的不活泼气体精制装置。另外，作为设置于这些精制装置的上游侧的阀门，可列举出比如日本特开平1-115806的图4的V20a、V21a，作为设置于内部的阀门，可列举出比如日本特开平2-141404的图2的V11a、V12a，作为设置于下游侧的阀门，可列举出比如上述图2的V13a、V14a。

作为使用了可适用本发明的密封垫圈的阀门的从半导体制造工序中排出的气体的净化装置，可列举出比如日本特开2000-233117(氨分解)中记载的净化装置。另外，作为设置于该净化装置内部的阀门，可列举出比如上述公报的图1的阀门7、14，作为设置于下游侧的阀门，可列举出比如上述图1的阀门11、13。

作为可适用本发明的密封垫圈的接头，可列举出比如图5所示那样的接头。图5(1)为具有装载于在两个法兰21之间的密封垫圈1的配管接头。另外，图5(2)为具有装载于在内法兰22与外法兰23之间的密封垫圈1的接头。另外，该接头将内螺纹设置于内法兰22的前端部的内周，将外螺纹设置于外法兰23的前端部的外周，通过旋转拧紧螺纹来使填料1密接于壁面上，由此能够在该部分得到气密性。作为包含法兰的接头的材料，与上述阀门的场合相同。

【实施例】

虽然通过实施例来更具体说明本发明，但本发明并不仅限于此。

[实施例1]

(阀门的制作)

将包含95wt％的银、5wt％的铜的厚度0.5mm的合金板冲压成圆盘状(外径65mm、内径55mm)后，进行表面处理，制作如图1、图2(1)那样的密封垫圈1。该密封垫圈如图4所示，装载于SUS316L制的阀盒的上部的法兰9与波纹管法兰10之间，制作出如图3那样的主要由不锈钢制的材料构成的阀门。

(氢气精制装置的制作)

为了试验本发明的密封垫圈的效果，如下那样制作使用了装载有该密封垫圈的阀门的氢气精制装置(参见图6)。

将35根由将钯、银和金作为主要成分的合金构成的钯合金细管(外径1.8mm、厚度70μm、长度30mm)焊接在直径25mm、厚度5mm的圆盘状的镍制管板的多个同心圆上。

将上述管板和钯合金细管收纳于具有原料氢供给口12、含杂质气体取出口13以及纯氢取出口14的内径25mm、长度700mm的SUS316L制单元15。

接着，将加热器16设置于单元15的外侧后，将原料氢的导入配管17连接于原料氢供给口12，将纯氢取出配管18连接于纯氢取出口14，将含杂质气体回收配管19连接于含杂质气体取出口13，将如上制作的阀门20安装于纯氢取出配管18，从而制作出了如图6所示的构成的氢气精制装置。

(氢气的精制)

将氢气精制装置的单元的一次侧的空间内部的温度升温至600℃并且导入氢气，进行10小时的加热处理。接着，将氢气精制装置的单元的一次侧的空间内部的温度降低至420℃，以15L/min的流量从原料氢供给口12导入含有杂质(氮气、氧气、二氧化碳等)的原料氢，使其通过钯合金细管并经由纯氢取出口14去除纯氢，并且没有通过钯合金细管的含有杂质的气体从一次侧空间取出，进行了如上氢气的精制。另外，流过阀门20的纯氢的温度大约为300℃。

(密封垫圈的氦气泄漏试验)

氢气的精制大约1000小时。接着，将氢气精制装置的单元内的温度降低至室温，取代氢气而流入氮气后，去除阀门20，针对密封垫圈进行氦气泄漏试验。氦气泄漏试验通过真空外覆法来进行。结果是，氦气的泄漏量大约为1×10^-10Pa·m³/s。另外，针对氢气精制前的密封垫圈也进行了氦气泄漏试验，此时的氦气的泄漏量大约为1×10^-10Pa·m³/s，可知即使进行了大约1000小时的氢气的精制，密封垫圈也维持了优异的气密性。

[实施例2]

在实施例1的阀门的制作中，除了使用图2(2)所示的具有银含有层3的密封垫圈以外，与实施例1同样地制作出阀门。予以说明，银含有层3含有95wt％的银，5wt％的铜，厚度为0.1mm。除了银含有层3以外，使用了将铜作为主要成分(90wt％以上)的金属。另外，密封垫圈的厚度为0.5mm。

使用该阀门来制作与实施例1一样的氢气精制装置，进行与实施例1相同的氢气精制，进行了与实施例1相同的密封垫圈的氦气泄露试验。结果是，氢气精制前的密封垫圈、氢气精制后的密封垫圈的氦气泄露量均为大约2×10^-10Pa·m³/s。

[实施例3]

与实施例1相同，制作出安装有包含95wt％的银、5wt％的铜的、厚度0.5mm的合金制的密封垫圈的阀门。为了试验该密封垫圈的效果，如下进行使用有装载有该密封垫圈的阀门的氨气流通试验。

将加热器设置于不锈钢制的配管的上游侧，将上述阀门安装于下游侧，从而制作出流通试验用的装置。接着，向加热器通电，并且使氨气流通500小时。在此期间，从阀门排出的氨气的温度为150～200℃。

将配管的温度降低至室温，取代氨气来流通氮气后，取出阀门，针对密封垫圈，进行与实施例1相同的氦气泄露试验。其结果是，氨气流通前的密封垫圈、氨气流通后的密封垫圈的氦气泄露量均为约1.5×10^-10Pa·m³/s。

[实施例4]

与实施例1相同，制作出安装有包含95wt％的银、5wt％的铜的厚度0.5mm的合金制的密封垫圈的阀门。为了试验该密封垫圈的效果，如下进行了氮气流通试验，该试验中，使用了装载有该密封垫圈的阀门。

将加热器设置于不锈钢制的配管的上游侧，将上述阀门安装于下游侧，从而制作出流通试验用的装置。接着，向加热器通电，并且使氮气流通500小时。在此期间，从阀门排出的氨气的温度为400～450℃。

将配管的温度降低至室温后，取出阀门，针对密封垫圈，进行与实施例1相同的氦气泄露试验。其结果是，氨气流通前的密封垫圈、氨气流通后的密封垫圈的氦气泄露量均为约1×10^-10Pa·m³/s。

[比较例1]

在实施例1的阀门的制作中，除了使用含有铁作为主要成分的密封垫圈以外，与实施例1同样地制作出阀门。另外，密封垫圈的形状、大小与实施例1相同。

使用该阀门来制作与实施例1一样的氢气精制装置，进行与实施例1相同的氢气精制，进行了与实施例1相同的密封垫圈的氦气泄露试验。结果是，氢气精制后的氦气泄露量大致与氢气精制前相同，但均为大约5×10^-8Pa·m³/s，比实施例1泄漏的多。

[比较例2]

参照实施例1的阀门的制作，除了使用由陶瓷纤维、无机填充材料和有机粘结剂构成的密封垫圈以外，与实施例1同样地制作出阀门。另外，密封垫圈的形状、大小与实施例1相同。

使用该阀门来制作与实施例1一样的氢气精制装置，进行与实施例1相同的氢气精制，进行了与实施例1相同的密封垫圈的氦气泄露试验。结果是，氢气精制前的氦气泄露量约为5×10^-10Pa·m³/s，但氢气精制后的氦气泄露量大到约为1×10^-8Pa·m³/s。

[比较例3]

在实施例2的阀门的制作中，除了使用银含有层3为银80wt％、铁20wt％，银含有层3以外为将铁设为主要成分(75wt％以上)的金属的密封垫圈以外，与实施例2同样地制作出阀门。另外，密封垫圈的形状、大小与实施例1相同。

使用该阀门来制作与实施例1一样的氢气精制装置，进行与实施例1相同的氢气精制，进行了与实施例1相同的密封垫圈的氦气泄露试验。结果是，氢气精制后的氦气泄露量大致与氢气精制前相同，但均为大约1×10^-9Pa·m³/s，比实施例1泄漏的多。如此，密封垫圈与法兰的接触部的银含有率不足90wt％的场合，气密性可能会降低。

综上所述，本发明的密封垫圈除了具有优异的气密性以外，还具有优异的耐热性，即使长期使用也能维持初始的气密性。

标号的说明：

标号1表示本发明的密封垫圈；

标号2表示银含有部；

标号3表示银含有层；

标号4表示阀盒；

标号5表示进气口；

标号6表示出气口；

标号7表示阀杆；

标号8表示阀体；

标号9表示阀盒的上部的法兰；

标号10表示波纹管法兰；

标号11表示气体的流路；

标号12表示原料氢供给口；

标号13表示含杂质气体取出口；

标号14表示纯氢取出口；

标号15表示单元；

标号16表示加热器；

标号17表示原料氢的导入配管；

标号18表示纯氢取出配管；

标号19表示含杂质气体回收管；

标号20表示阀门；

标号21表示法兰；

标号22表示内法兰；

标号23表示外法兰。

Claims

1.一种密封垫圈，该密封垫圈安装于构造物的金属法兰间，该构造物使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体在100℃以上的温度下流过，其特征在于，作为构成成分，以90wt％以上的含有率而包含银。

2.一种密封垫圈，该密封垫圈安装于构造物的金属法兰间，该构造物使从氢气、氨气以及不活泼气体中选出的一种以上的气体在100℃以上的温度下流过，其特征在于，通过以90wt％以上的含有率而包含银的金属层，来覆盖与金属法兰的接触面。

3.根据权利要求1或2所述的密封垫圈，其中，构造物为设置于气体的精制装置的内部、上游侧或下游侧的阀门。

4.根据权利要求1或2所述的密封垫圈，其中，构造物为设置于从半导体制造工序中排出的气体的净化装置的内部、上游侧或下游侧的阀门。

5.根据权利要求1或2所述的密封垫圈，其中，构造物为接头。

6.根据权利要求1或2所述的密封垫圈，其中，金属法兰为不锈钢制。