CN105712404B - 一种MoS2量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种MoS2量子点的制备方法，包括如下步骤：1)配制含有2～6g/L的Na2MoO4·2H2O和2～6g/L的C2H5NS的溶液，将溶液倒入反应釜中进行水热反应；离心洗涤水热反应所得的样品，并进行干燥、研磨，得MoS2粉末；2)将步骤1)制得的MoS2粉末和极性溶剂混合，通过超声使MoS2粉末分散均匀在极性溶剂中，二者混合均匀后进行溶剂热反应；静置溶剂热反应所得混合液，取1/4～1/2上清液在6000‑10000r/min转速下离心，再由上往下取离心液的1/4～1/2，得含MoS2量子点的液体。该MoS2量子点生产工艺具有低成本、安全高效、绿色环保的特点。

Description

一种MoS2量子点的制备方法
技术领域
本发明属于纳米科学领域，特别涉及一种MoS2量子点的制备方法
背景技术
类石墨烯结构MoS2的准二维结构主要依靠层与层之间范德华力相连接，单层的MoS2原子则由三层S-Mo-S原子层以共价键方式相连。该结构内部化学键相互作用较强，层间依靠较弱的范德华力相连，这一结构特征可用作化学储能器件的电极材料。同时，相比于带隙能为0eV的石墨烯材料，硫化钼(MoS2) 的带隙可在1.2～1.9eV实现人工调控，有望实现具有优异性能的光电器件。
量子点QD(Quantum Dots)是三维尺寸均在几个纳米范围之内的颗粒，直径小于10nm。此时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应。这使得量子点产品在生物医学和光电器件方面有着广阔的应用前景。目前合成量子点主要有物理法和化学法两种，物理法如：超声法、研磨法等。化学法主要通过以下几种方式：金属有机合成法、水相直接合成法、化学共沉淀法以及模板法等。其中金属有机合成法是目前使用最为广泛的方法。合成的产品虽然具有尺寸均匀和稳定性好，但是在生产过程中使用了大量的有毒性、高危险性和易挥发性溶剂，这些溶剂存在着价格成本高和环境污染等问题。因此，有必要探索一种操作简便、安全环保、廉价高效、且适合大规模生产的量子点制备工艺。同时，尽管二维MoS2得到国内外研究者的青睐，但鲜有 MoS2量子点制备及相关器件的报道。
发明内容
针对现有MoS2量子点生产工艺的缺陷，本发明提供一种低成本、安全高效、绿色环保的MoS2量子点制备方法。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：一种MoS2量子点的制备方法，包括如下步骤：
1)配制含有2～6g/L的Na2MoO4·2H2O和2～6g/L的C2H5NS的溶液，将溶液倒入反应釜中进行水热反应；离心洗涤水热反应所得的样品，并进行干燥、研磨，得MoS2粉末；
2)将步骤1)制得的MoS2粉末和极性溶剂混合，通过超声使MoS2粉末分散均匀在极性溶剂中，二者混合均匀后进行溶剂热反应；静置溶剂热反应所得混合液，取1/4～1/2上清液在6000-10000r/min转速下离心，再由上往下取离心液的1/4～1/2，得含MoS2量子点的液体。
步骤1)中水热反应时，反应温度为150～200℃，反应时间为24～48h。
步骤1)中Na2MoO4·2H2O和C2H5NS在所述混合溶液中的摩尔浓度比为 1:2。
步骤2)中所述的极性溶剂为水、丙酮、乙醇、二甲基甲酰胺中的至少一种。本申请发明人发现二甲基甲酰胺是制备MoS2量子点的最佳溶剂，对MoS2粉末的分散效果最佳，制得的MoS2量子点粒径分布窄，具有良好的化学稳定性和热稳定性。
步骤2)中溶剂热反应时，反应温度为160～200℃，反应时间为6～10h。
步骤1)中当水热反应所得的样品自然冷却到室温，再对样品进行离心洗涤。
步骤1)中，对离心洗涤后的样品在55～65℃进行真空干燥。
步骤2)中，静置时间为24-72h。
所制备MoS2量子点其粒径尺寸在1.5-5.5nm。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
1.本发明采用溶剂热反应法代替金属有机合成法制备量子点，合成工艺操作简单、安全廉价、绿色环保、颗粒尺寸分布窄等优点。
2.本发明优选采用廉价环保的极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)等代替昂贵的TOPO/HAD作为溶剂，利于降低制作成本，且对环境污染小。
3.制备的量子点尺寸分布在1.5-5.5nm，合成的MoS2量子点具有良好的化学稳定性和热稳定性。
附图说明
图1是实施例1所合成的MoS2粉末的XRD衍射图。
图2是实施例1所制备的MoS2量子点的TEM图。
图3是实施例1所制备的MoS2量子点的电子衍射图。
图4是实施例1所制备的MoS2量子点的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步说明：
结合以下具体实施例，对本发明做进一步的阐述，但本发明的保护内容不限于以下实例。本发明的MoS2量子点具有合成方法简单、安全廉价、绿色环保的特点，其粒径尺寸分布在1.5-5.5nm范围之内。
实施例1
一种MoS2量子点的制备方法，以水热法制备具有纳米尺寸的硫化钼粉末；和以DMF为溶剂，采用溶剂热反应法制备MoS2量子点。具体按照如下步骤进行制备：
1)将含有3g/L Na2MoO4·2H2O和6g/L C2H5NS的溶液倒入反应釜中在200℃水热反应24h，反应完成后，冷却至室温并在10000r/min下进行离心洗涤反应所得样品(水和酒精各洗三次)。将洗涤后的样品在60℃真空干燥24h，研磨得 MoS2粉末，待用。
2)取步骤1)制得的MoS2粉末0.1g，和40mlDMF溶剂在200W下超声混合12h，使MoS2粉末分散均匀在极性溶剂中；加入反应釜中进行在200℃溶剂热反应8h，将反应釜冷却至室温并取出液体。静置24h，取1/3上清液，在 10000r/min条件下，离心30min，再由上往下取1/3离心液，得含MoS2量子点的液体。
对实施例1制备的MoS2量子点进行检测，其结果参见图1～4。
图1是在本发明实施例1条件下制备的MoS2粉末XRD衍射图，其对应的衍射面和标准卡片77-1716中的(002)、(100)、(103)、(105)、(110)衍射面相对应，表明该发明成功的制备出了MoS2材料。
图2是合成的MoS2量子点的TEM图，在低倍视图条件下，可以观察到颗粒尺寸小，粒径分布均匀，无明显的团聚发生。对该区域放大到20nm，可以观察到颗粒分布依然均匀、无团聚发生(见插图)。
图3是MoS2量子点的SAED衍射图，其衍射环所对应的衍射面分别为 (002)、(100)、(103)、(105)、(110),进一步证明了本发明合成了MoS2粉末。
图4是MoS2量子点的粒径分布图，可以看出，MoS2粒径尺寸分布在1.5～ 5.5之间。其中2～4.5nm含量高达90％，表明合成的MoS2具有颗粒尺寸小，粒径分布窄等优点。
实施例2
一种MoS2量子点的制备方法，具体按照如下步骤进行制备：
1)将含有2g/L Na2MoO4·2H2O和4g/L C2H5NS的溶液倒入反应釜中在180℃水热反应30h，反应完成后，冷却至室温并在10000r/min下进行离心洗涤反应所得样品(水和酒精各洗三次)。将洗涤后的样品在60℃真空干燥24h，研磨得 MoS2粉末，待用。
2)取步骤1)制得的MoS2粉末0.1g，和40ml DMF溶剂在200W下超声混合12h；加入反应釜中进行在180℃溶剂热反应10h，将反应釜冷却至室温并取出液体。静置24h，取1/3上清液，在10000r/min条件下，离心30min，再由上往下取1/3离心液，得含MoS2量子点的液体。
实施例3
一种MoS2量子点的制备方法，具体按照如下步骤进行制备：
1)将含有2g/L Na2MoO4·2H2O和6g/L C2H5NS的溶液倒入反应釜中在180℃水热反应30h，反应完成后，冷却至室温并在10000r/min下进行离心洗涤反应所得样品(水和酒精各洗三次)。将洗涤后的样品在60℃真空干燥24h，研磨得 MoS2粉末，待用。
2)取步骤1)制得的MoS2粉末0.1g，和40ml DMF溶剂在200W下超声混合12h；加入反应釜中在160℃溶剂热反应10h，将反应釜冷却至室温并取出液体。静置24h，取1/3上清液，在10000r/min条件下，离心30min，再由上往下取1/3离心液，得含MoS2量子点的液体。
实施例4
一种MoS2量子点的制备方法，具体按照如下步骤进行制备：
1)将含有2g/L Na2MoO4·2H2O和6g/L C2H5NS的溶液倒入反应釜中在180℃水热反应30h，反应完成后，冷却至室温并在10000r/min下进行离心洗涤反应所得样品(水和酒精各洗三次)。将洗涤后的样品在60℃真空干燥24h，研磨得 MoS2粉末，待用。
2)取步骤1)制得的MoS2粉末0.1g，和40ml DMF溶剂在200W下超声混合12h；加入反应釜中在160℃溶剂热反应10h，将反应釜冷却至室温并取出液体。静置24h，取1/3上清液，在10000r/min条件下，离心30min，再由上往下取1/3离心液，得含MoS2量子点的液体。
实施例2-4均对MoS2量子点做了检测，结果与实施例1基本相同，再此不再一一赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种MoS2量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)配制含有2～6g/L Na2MoO4·2H2O和2～6g/L C2H5NS的溶液，将溶液倒入反应釜中进行水热反应；离心洗涤水热反应所得的样品，并进行干燥、研磨，得MoS2粉末；所述溶液中Na2MoO4·2H2O和C2H5NS的质量比为1:2或1:3；
2)将步骤1)制得的MoS2粉末和极性溶剂混合，通过超声使MoS2粉末分散均匀在极性溶剂中，分散均匀后进行溶剂热反应；静置溶剂热反应所得混合液，取1/4～1/2上清液在6000-10000r/min转速下离心，再由上往下取离心液的1/4～1/2，得含MoS2量子点的液体；所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中水热反应时，反应温度为150～200℃，反应时间为24～48h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中溶剂热反应时，反应温度为160～200℃，反应时间为6～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中当水热反应所得的样品自然冷却到室温，再对样品进行离心洗涤。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，对离心洗涤后的样品在55～65℃进行真空干燥。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，静置时间为24-72h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所制备MoS2量子点的粒径尺寸在1.5-5.5nm。
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