CN105712303A - 一种硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电解水催化析氢技术领域，具体为一种硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。本发明的复合材料是采用钼盐和硒粉在具有丰富纤维结构的碳气凝胶上原位生长硒化钼纳米片制备得到。其原料组成包括：富含纤维的生物质材料、钼盐、硒粉、水合肼；其制备过程包括：通过高温碳化技术制备得纤维基碳气凝胶；通过一步溶剂热法在纤维基碳气凝胶表面原位生长硒化钼纳米片。本发明制得的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料具有硒化钼纳米片层少（只有3?6层）且在纤维基碳气凝胶上分布均匀等特点，可作为理想的高性能催化析氢材料等。

Description

一种硒化钼纳米片 / 纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电解水催化析氢技术领域，具体涉及一种硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种新型的质轻、孔隙率高和比表面积大的三维多孔材料，其化学性质稳定，导电率高，是一种理想的催化剂载体材料、吸附材料和锂离子电池等新能源器件的电极材料。纤维基碳气凝胶作为碳气凝胶的一种，它内部主要是由丰富的纤维组成的三维网络多孔结构，该纤维结构有助于解决催化剂纳米粒子的团聚问题而使得纤维基碳气凝胶备受关注。
硒化钼是一种典型的过渡金属化合物，具有类似于二硫化钼的片层结构，片层内部之间以共价键相结合，片层之间则靠弱的范德华力相互作用。而单层的硒化钼是一种“夹心式”结构，两层硒原子中间夹一层钼原子，形成三明治夹心结构。研究表明，过渡金属钼元素及其化合物具有催化加氢催化活性，且其典型的层状结构使得硒化钼具有较高的嵌锂容量，因此，硒化钼是一种较为理想的催化剂材料和锂离子电池电极材料。
但是，纯硒化钼纳米材料易于团聚，从而限制了其性能的发挥。本发明旨在选用一些环境友好的原料，通过简单工艺设计，制备得到一种新型的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料。该复合材料具有如下优势：所制备的纤维基碳气凝胶具有丰富的纤维结构，将之作为硒化钼纳米片生长的基体材料，具有较多的硒化钼纳米片生长位点，可有效抑制硒化钼纳米片的团聚；此外，这种碳纤维结构的存在，在电催化析氢的过程中，可以作为三维导电通路，有利于离子和电子的快速传输，进而可有效提高硒化钼的电催化性能。因此，将二者进行合理复合和有效构筑，可以起到协同增强的作用。故本发明旨在通过对富含纤维素的生物质材料进行高温碳化处理制备纤维基碳气凝胶，进而以该纤维基碳气凝胶为模板原位生长硒化钼纳米片制备硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程简单、制备成本低廉的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。
本发明提供的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料，由钼盐和硒粉通过一步溶剂热法在具有丰富纤维结构的碳气凝胶骨架上原位生长硒化钼纳米片制备得到；其制备原料包括：脱脂棉、钼盐、硒粉、水合肼。其制备过程包括：通过高温碳化技术制备得纤维基碳气凝胶；通过一步溶剂热法在纤维基碳气凝胶表面原位生长硒化钼纳米片。
本发明提供的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备纤维基碳气凝胶，以富含纤维的生物质材料为原料，通过高温碳化制备得到纤维基碳气凝胶，该纤维基碳气凝胶记为CFA；
（2）称取一定质量的硒粉，加入到水合肼溶剂中，得到硒粉溶液，硒粉质量溶度为2-5 mgmL-1，于65-85 ℃水浴中进行搅拌溶解1-3 h；
（3）称取一定质量的纤维基碳气凝胶、钼盐和步骤（2）中溶解好的硒粉溶液，加入到有机溶剂中，然后转移到水热釜中，于160-200 ℃水热反应10-15 h，得到硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料，用去离子水反复洗3-5次，干燥，备用；
（4）将制备得到的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料进行热处理，以完善硒化钼纳米片的晶体结构。
本发明步骤（1）中，所述的富含纤维的生物质材料选自脱脂棉、木质素、细菌纤维素、蚕丝蛋白；所述的碳化温度为750-900 ℃，优选800 -850 ℃，碳化时间为1-3 h。
本发明步骤（3）中，所述的钼盐选自钼酸铵、钼酸钠或硫代钼酸铵，优选钼酸钠；所述的有机溶剂选自乙醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N-甲基吡咯烷酮（NMP），优选N,N-二甲基甲酰胺；所述的硒粉与钼盐的摩尔比为1:1-3:1，优选摩尔比为2:1。
本发明步骤（4）中，所述的热处理的温度为400-500℃，优选热处理的温度450℃；热处理的时间为1-3 h，优选热处理时间2 h。
本发明制得的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料，具有硒化钼纳米片层少（只有3-6层）且在纤维基碳气凝胶上分布均匀等特点，可作为理想的高性能催化析氢材料，以及锂离子电池、超级电容器的电极材料。
使用扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射仪、电化学工作站来表征本发明所获得的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料的结构形貌及用作电催化析氢电极材料的催化性能，其结果如下：
（1）SEM的测试结果表明：本发明所用的脱脂棉具有丰富的纤维结构，其碳化后体积有很大的收缩，质量为碳化前的10%。碳化后所得到的纤维素基碳气凝胶可立于狗尾巴草纤细的柔毛上。本发明中所制备的纤维素基碳气凝胶为三维纤维基多孔材料，其内部纤维表面粗糙不平，有明显的沟壑结构（参见附图2）。这种沟壑结构的存在，有利于增大碳气凝胶的比表面积，且为硒化钼纳米片的负载提供了较多的接触点和反应活性位点，同时也使得具有催化活性的硒化钼的催化活性位点得到充分的暴露。当硒粉和钼盐用量较少时，所得复合材料的纤维表面上硒化钼纳米片较为稀疏；当硒粉和钼盐的用量稍微提高后，所得样品的纤维表面均匀地覆盖了一层硒化钼纳米片，无团聚现象的发生，且硒化钼的片层较少。此外，纤维素基碳气凝胶的三维结构保持较好。然而，当硒粉和钼盐的用量过高时，所得样品的纤维表面被覆盖了一层致密的硒化钼纳米片，且出现了团聚现象（参见附图3）。作为对照组实验，纯硒化钼纳米片易于团聚，且团聚成颗粒较大的球状（参见附图4）。
（2）XRD测试结果（参见附图5）表明，所制备的纤维素基碳气凝胶具有典型的X射线衍射峰，在2θ = 26°有一个较宽较强的衍射峰和在2θ = 44°有一个较弱的衍射峰，分别对应于(002) 晶面和(100)晶面，表明所制备的碳气凝胶具有较低结晶度，处于石墨和无定形碳之间的一种结晶形态；所制备的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料上的硒化钼和纯硒化钼具有相同的结晶结构，在2θ = 13.6°、32.0°、38.2°和59.3°均有较强的衍射峰，分别对应于硒化钼的(002)、(100)、(103)和（110）晶面，证明了硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料的成功制备。
（3）电化学工作站测试结果（参见附图6）表明，所制备的纤维素基碳气凝胶基本无析氢催化活性，纯硒化钼纳米片因其自身团聚作用导致其析氢催化活性较低，但硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料具有优异的催化析氢性能，其最优组分（MoSe2/CA-10）的催化析氢过电位为-0.104 V，塔菲尔（Tafel）曲线斜率为62mV/decade，有望作为价格昂贵且储量稀少的贵金属铂催化剂的理想替代催化剂。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
（1）原料来源广泛、成本低廉且可再生。自然界中诸如棉花、各种木质素、细菌纤维素及蚕丝蛋白等富含纤维素的生物质材料均可作为制备纤维素基碳气凝胶的原料；
（2）制备过程简单、环保、易于操作，是一种绿色化学制备方法。对此本发明中的纤维素基碳气凝胶的制备仅仅只需要高温碳化，而不需要费时的溶胶-凝胶过程、成本较高的干燥（超临界二氧化碳干燥或冷冻干燥）过程；
（3）实验设计巧妙。其一，所制备的纤维素基碳气凝胶具有丰富的纤维结构，且这些纤维结构相互贯穿或者搭接，形成三维导电通路，有利于催化析氢过程中电子和离子的传输。此外，这些纤维结构表面富含沟壑结构且表面粗糙，可为硒化钼纳米片的生长提供较多的生长点，不但可以有效地抑制硒化钼纳米片的团聚，还可以更好地暴露硒化钼纳米片的催化活性位点，进而有效提高硒化钼纳米片的催化性能。
其二，通过简单的一步溶剂热反应将二维的片层材料与三维的多孔材料进行有效复合，构建了具有优异催化析氢的复合材料。其中，作为基体材料的纤维素基碳气凝胶具有优异的导电性能，有利于离子和电子的快速传输；硒化钼纳米片则具有优异的催化性能，将二者进行结合，可以扬长避短，有效发挥出各自的优势，起到协同增强的作用。
附图说明
图1是本发明中硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料制备过程示意图。
图2是本发明中所用的原料脱脂棉的SEM图（A），纤维素基碳气凝胶的低倍（B）和高倍（C）图以及纤维素基碳气凝胶立于狗尾巴草上的数码照片（D），其中A和B上的插图为脱脂棉碳化前后的数码照片。
图3是本发明中所制备的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料的低倍和高倍SEM图，MoSe2/CFA-5（A1-A2），MoSe2/CFA-10（B1-B2），MoSe2/CFA-15（C1-C2）。
图4是本发明中所制备的纯硒化钼纳米片SEM的低倍（A）和高倍（B）图。
图5是纤维素基碳气凝胶、纯硒化钼和硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料的X射线衍射（XRD）曲线。
图6为本发明中所制备的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料的催化析氢的极化曲线（LSV）（A）和塔菲尔曲线（Tafel）图（B）。
具体实施方式
下面结合具体实例（本发明中所说的制备纤维基碳气凝胶的原料富含纤维素的生物质材料以脱脂棉为例，其它来源于诸如木质素、细菌纤维素和蚕丝蛋白的纤维基碳气凝胶的制备方法与来源于脱脂棉的纤维基碳气凝胶的制备方法一致），进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例 1 ，本实施例包括以下步骤：
（1）制备纤维基碳气凝胶。取5 g脱脂棉放于坩埚中，在氮气保护下与管式炉中800 ℃碳化2 h。所得到的纤维素基碳气凝胶记为CFA；
（2）称取一定90 mg硒粉，加入到水合肼溶剂中（硒粉的质量溶度为3 mg mL-1），于80 ℃水浴中进行搅拌溶解2 h；
（3）称取30 mg纤维基碳气凝胶、5 mL的上述硒粉溶液和一定质量的钼酸钠（钼酸钠和硒粉的摩尔比为1:2）加入到15 mL的DMF中，然后转移到水热釜中，于180 ℃水热反应12 h；将得到的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料用去离子水反复洗3-5次，干燥。然后放于管式炉中于450 ℃热处理2 h。所得到的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料记作MoSe2/CFA-5。
实施例 2，取实施例1所制备的纤维素基碳气凝胶30 mg，硒粉溶液10 mL，其余均同实施例1，最终所获得的杂化材料记为MoSe2/CFA-10。
实施例 3 ，取实施例1所制备的纤维素基碳气凝胶30 mg，硒粉溶液15 mL，其余均同实施例1，最终所获得的杂化材料记为MoSe2/CFA-15。
实施例 4 ，对照组实验。取实施例1所制备的硒粉溶液10 mL，不加纤维素基碳气凝胶，其余均同实施例1，最终所获得纯硒化钼材料，记为MoSe2。
在电化学测试中，采用三电极测试系统，以所制备的杂化材料修饰的铂碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极。在测试前，预先将电解液通氮气30 min。采用线性扫描伏安法研究本发明中所制备的杂化材料的电催化析氢反应活性。
上述的电化学测试方法中相关的工艺参数如下：
铂碳电极的预处理：铂碳电极依次用1.0、0.3、0.05μm的氧化铝粉末抛光，使成镜面。每次抛光后用去离子水和乙醇超声清洗，然后用氮气吹干备用。
修饰电极的制备：采用直接滴涂法在经过预处理的铂碳电极的表面用本发明所制备的杂化材料进行修饰。具体为将所制备的杂化材料分散在去离子水和乙醇比为1:1的溶剂中，制成2 mg mL-1的溶液，超声处理1 h后，取5μL溶液滴在铂碳电极上，在70℃的烘箱中干燥0.5 h。

Claims (6)

1. 一种硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）制备纤维基碳气凝胶，以富含纤维的生物质材料为原料，通过高温碳化制备得到纤维基碳气凝胶；
（2）将硒粉加入到水合肼溶剂中，得到硒粉溶液，硒粉质量溶度为2-5 mgmL-1，于65-85 ℃水浴中进行搅拌溶解1-3 h；
（3）将步骤（1）得到的纤维基碳气凝胶、钼盐和步骤（2）中溶解好的硒粉溶液，加入到有机溶剂中，然后转移到水热釜中，于160-200 ℃水热反应10-15 h，得到硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料，用去离子水反复洗3-5次，干燥，备用；
（4）将步骤（3）得到的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料进行热处理，以完善硒化钼纳米片的晶体结构。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的富含纤维的生物质材料选自脱脂棉、木质素、细菌纤维素、蚕丝蛋白；所述的碳化温度为750-900 ℃，碳化时间为1-3 h。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的钼盐选自钼酸铵、钼酸钠或硫代钼酸铵；所述的有机溶剂选自乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮；所述的硒粉与钼盐的摩尔比为1:1-3:1。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的热处理的温度为400-500℃，热处理的时间为1-3 h。
5. 一种由权利要求1-5所述的制备方法制备得到的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料。
6. 如权利要求5所述的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料作为高性能催化析氢材料以及锂离子电池、超级电容器的电极材料的应用。
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