CN105709695B - 一种超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶油水分离材料的制备方法 - Google Patents
一种超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶油水分离材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶油水分离材料的制备方法;第一步:纤维素/壳聚糖复合溶液的制备;第二步:纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备;第三步:超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备。本发明制备的纤维素/壳聚糖复合气凝胶具有较高的孔隙率,其表面具有较高的粗糙度,制备过程简单,原料来源广泛、成本低廉且绿色环保。本发明所涉及的疏水改性方法能够快捷、有效、节能的获得超疏水效果,能够经济快捷的实现油污收集及油水分离等。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶油水分离材料的制备方法。
背景技术
随着工业的发展和人们生活水平的提高,油污排放量日益增多,含油污的废水、废液、海洋石油泄漏等造成的污染已日益突出。据统计,世界上每年至少有500万-1000万吨油类进入各类水体,尤其是海上石油泄漏事故,常常造成十分严重的生态后果。目前,含油废水主要处理方式是采用疏水亲油的吸附材料将这些有机污染物从水中分离并收集,再通过现有技术重复利用。但其中大部分都是碳质材料,如以碳纳米管、石墨烯等为原料制备的多孔气凝胶,但显而易见的是这些材料的成本过于昂贵。故寻找一种绿色环保、清洁高效、经济成本低的油污吸附材料已经成为众多科研人员的研究热点。
纤维素是自然界最为丰富的天然高分子,由于其具有绿色环保、可再生可降解等特性,使其逐渐成为材料研究中的重要原材料。但当前研究的纤维质吸附材料存在吸附倍率低、重复实用性差等缺陷。且由于天然多糖的易吸水性,制备的气凝胶材料并不能实现油水分离。而当前的疏水改性方法主要是以有机硅烷为改性剂的溶胶凝胶法、水解法及浸渍法等。这些方法一方面破坏改性基底的原有结构,同时还有改性效率低、周期长以及存在大量浪费改性剂等问题。
发明内容
本发明的目的是提供了经济环保同时又具备高吸附倍率、可重复使用以及超疏水亲油等特性的油污吸附材料,能够更加简便有效、经济环保的处理油污泄漏等问题的超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明其特征如下:
第一步:纤维素/壳聚糖复合溶液的制备
取40~90份去离子水、2.5~7份氢氧化钠和3~12份尿素加入反应釜中,在-15℃的温度条件下搅拌0.5~1h后,加入0.5~3.5份纤维素和0.5~3.5份壳聚糖,在800~1200r/min的搅拌速度下搅拌10~12h,得到纤维素/壳聚糖混合溶液。将得到的混合溶液冷却至-20℃,冷冻12h得到固体,取出,在25℃条件下解冻搅拌30min,通过2~6次冷冻-解冻循环得到均一的纤维素/壳聚糖复合溶液,在10000r/min转速条件下离心5min,脱去气泡,得到透明的纤维素/壳聚糖复合溶液,备用。
第二步:纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取30~90份纤维素/壳聚糖复合溶液,倒入模具中,在-20℃下冷冻12h后得到固体,将固体放50%乙醇溶液中再生,放置8~24h使其凝胶化形成纤维素/壳聚糖复合水凝胶,用去离子水洗涤5~50次,直至中性,得到纤维素/壳聚糖复合水凝胶。将复合水凝胶在-50℃进行冷冻干燥处理12~24h,得到纤维素/壳聚糖复合气凝胶,备用。
第三步:超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取0.5~5份硬脂酸钠溶解至50~150份50%乙醇溶液中,取0.5~2份纤维素/壳聚糖复合气凝胶浸泡在50℃的硬脂酸钠溶液中2~10h,反应结束后用无水乙醇洗涤3~10次,最后在60~80℃条件下真空干燥,即得到超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶。
本发明采用溶胶-凝胶和冷冻干燥的方法制得纤维素/壳聚糖复合气凝胶,硬脂酸钠通过静电作用疏水改性气凝胶得到超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶,其具有以下特点:(1)壳聚糖在纤维素/壳聚糖复合气凝胶表面自组装成微米颗粒,以增加其表面的粗糙度,提高其表面疏水性;(2)复合气凝胶内部具有多孔片层结构,使其具有较高的孔隙率,可提供较大的储油空间,并通过调节纤维素和壳聚糖的比例,达到控制气凝胶的孔径和孔隙率大小的目的;(3)所用的原材料为绿色材料,来源广泛,环境友好,可生物降解。本发明提供的一种超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶吸油材料的制备方法,步骤简单,反应条件温和,不污染环境,可以实现工业化生产。
附图说明
图1所述的是超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶油水分离效果图。
图2所述的是超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的表面结构和内部结构。
实施例1:
第一步:纤维素/壳聚糖复合溶液的制备
取40份去离子水、3.5份氢氧化钠和6份尿素加入反应釜中,在-15℃的温度条件下搅拌0.5h后,加入0.5份纤维素和1.5份壳聚糖,在1000r/min的搅拌速度下搅拌10h,得到纤维素/壳聚糖混合溶液。将得到的混合溶液冷却至-20℃,冷冻12h得到固体,取出,在25℃条件下解冻搅拌30min,通过2次冷冻-解冻循环得到均一的纤维素/壳聚糖复合溶液,在10000r/min转速条件下离心5min,脱去气泡,得到透明的纤维素/壳聚糖复合溶液,备用。
第二步:纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取30份纤维素/壳聚糖复合溶液,倒入模具中,在-20℃下冷冻12h后得到固体,将固体放入50%乙醇溶液中再生,放置8h使其凝胶化形成纤维素/壳聚糖复合水凝胶,用去离子水洗涤10次,直至中性,得到纤维素/壳聚糖复合水凝胶。将复合水凝胶在-50℃进行冷冻干燥处理12h,得到纤维素/壳聚糖复合气凝胶,备用。
第三步:超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取3份硬脂酸钠溶解至100份50%乙醇溶液中,取1份纤维素/壳聚糖复合气凝胶浸泡在50℃的硬脂酸钠溶液中8h,反应结束后用无水乙醇洗涤5次,最后在80℃条件下真空干燥,即得到超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶。
实施例2:
第一步:纤维素/壳聚糖复合溶液的制备
取50份去离子水、2.5份氢氧化钠和3份尿素加入反应釜中,在-15℃的温度条件下搅拌0.5h后,加入1.5份纤维素和0.5份壳聚糖,在800r/min的搅拌速度下搅拌12h,得到纤维素/壳聚糖混合溶液。将得到的混合溶液冷却至-20℃,冷冻12h得到固体,取出,在25℃条件下解冻搅拌30min,通过3次冷冻-解冻循环得到均一的纤维素/壳聚糖复合溶液,在10000r/min转速条件下离心5min,脱去气泡,得到透明的纤维素/壳聚糖复合溶液,备用。
第二步:纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取60份纤维素/壳聚糖复合溶液,倒入模具中,在-20℃下冷冻12h后得到固体,将固体放入50%乙醇溶液中再生,放置24h使其凝胶化形成纤维素/壳聚糖复合水凝胶,用去离子水洗涤25次,直至中性,得到纤维素/壳聚糖复合水凝胶。将复合水凝胶在-50℃进行冷冻干燥处理20h,得到纤维素/壳聚糖复合气凝胶,备用。
第三步:超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取2份硬脂酸钠溶解至80份50%乙醇溶液中,取0.5份纤维素/壳聚糖复合气凝胶浸泡在50℃的硬脂酸钠溶液中2h,反应结束后用无水乙醇洗涤3次,最后在60℃条件下真空干燥,即得到超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶。
实施例3:
第一步:纤维素/壳聚糖复合溶液的制备
取80份去离子水、7份氢氧化钠和12份尿素加入反应釜中,在-15℃的温度条件下搅拌1h后,加入2.5份纤维素和1.5份壳聚糖,在1200r/min的搅拌速度下搅拌10h,得到纤维素/壳聚糖混合溶液。将得到的混合溶液冷却至-20℃,冷冻12h得到固体,取出,在25℃条件下解冻搅拌30min,通过4次冷冻-解冻循环得到均一的纤维素/壳聚糖复合溶液,在10000r/min转速条件下离心5min,脱去气泡,得到透明的纤维素/壳聚糖复合溶液,备用。
第二步:纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取90份纤维素/壳聚糖复合溶液,倒入模具中,在-20℃下冷冻12h后得到固体,将固体放入50%乙醇溶液中再生,放置24h使其凝胶化形成纤维素/壳聚糖复合水凝胶,用去离子水洗涤50次,直至中性,得到纤维素/壳聚糖复合水凝胶。将复合水凝胶在-50℃进行冷冻干燥处理24h,得到纤维素/壳聚糖复合气凝胶,备用。
第三步:超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取2份硬脂酸钠溶解至80份50%乙醇溶液中,取1份纤维素/壳聚糖复合气凝胶浸泡在50℃的硬脂酸钠溶液中6h,反应结束后用无水乙醇洗涤6次,最后在60℃条件下真空干燥,即得到超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶。
实施例4:
第一步:纤维素/壳聚糖复合溶液的制备
取90份去离子水、5份氢氧化钠和6份尿素加入反应釜中,在-15℃的温度条件下搅拌1h后,加入1.5份纤维素和2.5份壳聚糖,1000r/min的搅拌速度下搅拌12h,得到纤维素/壳聚糖混合溶液。将得到的混合溶液冷却至-20℃,冷冻12h得到固体,取出,在25℃条件下解冻搅拌30min,通过5次冷冻-解冻循环得到均一的纤维素/壳聚糖复合溶液,在10000r/min转速条件下离心5min,脱去气泡,得到透明的纤维素/壳聚糖复合溶液,备用。
第二步:纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取90份纤维素/壳聚糖复合溶液,倒入模具中,在-20℃下冷冻12h后得到固体,将固体放入50%乙醇溶液中再生,放置24h使其凝胶化形成纤维素/壳聚糖复合水凝胶,用去离子水洗涤50次,直至中性,得到纤维素/壳聚糖复合水凝胶。将复合水凝胶在-50℃进行冷冻干燥处理24h,得到纤维素/壳聚糖复合气凝胶,备用。
第三步:超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取4份硬脂酸钠溶解至100份50%乙醇溶液中,取2份纤维素/壳聚糖复合气凝胶浸泡在50℃的硬脂酸钠溶液中8h,反应结束后用无水乙醇洗涤8次,最后在70℃条件下真空干燥,即得到超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶。
实施例5:
第一步:纤维素/壳聚糖复合溶液的制备
取90份去离子水、7份氢氧化钠和12份尿素加入反应釜中,在-15℃的温度条件下搅拌1h后,加入3.5份纤维素和0.5份壳聚糖,在1000r/min的搅拌速度下搅拌2h,得到纤维素/壳聚糖混合溶液。将得到的混合溶液冷却至-20℃,冷冻12h得到固体,取出,在25℃条件下解冻搅拌30min,通过6次冷冻-解冻循环得到均一的纤维素/壳聚糖复合溶液,在10000r/min转速条件下离心5min,脱去气泡,得到透明的纤维素/壳聚糖复合溶液,备用。
第二步:纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取90份纤维素/壳聚糖复合溶液,倒入模具中,在-20℃下冷冻12h后得到固体,将固体放入50%乙醇溶液中再生,放置24h使其凝胶化形成纤维素/壳聚糖复合水凝胶,用去离子水洗涤50次,直至中性,得到纤维素/壳聚糖复合水凝胶。将复合水凝胶在-50℃进行冷冻干燥处理24h,得到纤维素/壳聚糖复合气凝胶,备用。
第三步:超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取5份硬脂酸钠溶解至150份50%乙醇溶液中,取2份纤维素/壳聚糖复合气凝胶浸泡在50℃的硬脂酸钠溶液中10h,反应结束后用无水乙醇洗涤10次,最后在80℃条件下真空干燥,即得到超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶。
Claims (1)
1.一种超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:由以下步骤生产而成,所取的物量“份”为重量份;
第一步:纤维素/壳聚糖复合溶液的制备
取40~90份去离子水、2.5~7份氢氧化钠和3~12份尿素加入反应釜中,在-15℃的温度条件下搅拌0.5~1h后,加入0.5~3.5份纤维素和0.5~3.5份壳聚糖,在800~1200r/min的搅拌速度下搅拌10~12h,得到纤维素/壳聚糖混合溶液,将得到的混合溶液冷却至-20℃,冷冻12h得到固体,取出,在25℃条件下解冻搅拌30min,通过2~6次冷冻-解冻循环得到均一的纤维素/壳聚糖复合溶液,在10000r/min转速条件下离心5min,脱去气泡,得到透明的纤维素/壳聚糖复合溶液,备用;
第二步:纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取30~90份纤维素/壳聚糖复合溶液,倒入模具中,在-20℃下冷冻12h后得到固体,将固体放入50%乙醇溶液中再生,放置8~24h使其凝胶化形成纤维素/壳聚糖复合水凝胶,用去离子水洗涤5~50次,直至中性,得到纤维素/壳聚糖复合水凝胶,将复合水凝胶在-50℃进行冷冻干燥处理12~24h,得到纤维素/壳聚糖复合气凝胶,备用;
第三步:超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备
取0.5~5份硬脂酸钠溶解至50~150份50%乙醇溶液中,取0.5~2份纤维素/壳聚糖复合气凝胶浸泡在50℃的硬脂酸钠溶液中2~10h,反应结束后用无水乙醇洗涤3~10次,最后在60~80℃条件下真空干燥,即得到超疏水纤维素/壳聚糖复合气凝胶。
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