CN105708721B - 一种黄芩苷牙膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄芩苷牙膏及其制备方法，所述黄芩苷牙膏包括如下质量份数的原料：黄芩苷0.043～5份、抑菌剂0.03‑3份。所述黄芩苷牙膏制备方法包括如下步骤：S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm～1000rpm搅拌20min～60min；S2、真空脱气成膏状。该黄腐酸牙膏配方合理，工艺简单，膏体均匀稳定，易于产业化，加入黄芩苷，能抑制保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌在口腔内的产酸，使牙齿免受酸的侵蚀，以及对牙釉质的破坏。

Description

一种黄芩苷牙膏及其制备方法
技术领域
本发明属于日化品技术领域，具体涉及一种能抑制保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌在口腔内产酸的黄芩苷牙膏及其制备方法。
背景技术
牙膏是一种常见的日常生活用品，用来清洁口腔美白牙齿或防止牙齿疾病类似于龋齿。现有主流的龋病病因学学说是四联因素学说，具体包括细菌、口腔环境、宿主和时间。在病因学说中，起源是致龋性食物成分(包含蔗糖和精制碳水化合物等)紧紧贴附在牙齿表面，与唾液蛋白形成生物膜。这种生物膜可以牢固地黏附着于牙齿表面。在适宜的温度下，口腔内的致病菌可以粘附在生物膜上形成菌斑，通过菌斑产生低pH值环境，使牙釉质羟基磷灰石发生分解，侵袭牙齿，进而破坏牙齿有机质，产生龋洞。细菌是龋病发生的必要条件。常见的致龋细菌包括链球菌属、乳杆菌属和放线菌属。其主要的龋齿致病菌包含变形链球菌、嗜酸乳杆菌等。变形链球菌可以分解糖类物质产生pH4.5左右的酸性环境；嗜酸乳杆菌和嗜热链球菌等则常见于酸奶中，在有足够炭水化合物(蔗糖、乳糖等)的情况下能产生pH3.0左右的酸性环境。中药防龋的作用机制是抑制致病菌的生长、抑制致病菌产酸、抑制细菌糖基转移酶和胞外多糖合成、影响菌斑生物膜的形成和促进牙齿硬组织的生物矿化，其中主要的研究内容是抑制致病菌的生长和抑制致病菌的产酸。如何避免食物饮料中残留物(嗜酸乳杆菌等)在口腔内产生酸性物质并侵蚀牙齿是一个非常重要的问题。
中国专利文献CN103520012A公开了黄芩苷在制备口腔护理品中的应用，通过将黄芩苷添加到口腔护理品中，能防止牙龈出血，具有良好的止血作用。防止牙龈出血通常只是口腔护理的一方面，更重要的一方面是防止酸性物质对牙齿的腐蚀、以及对牙釉质的破坏，但是现有技术并未见黄芩苷抑制致病菌产酸方面的报道。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于口腔内食物饮料的残留物会在活性乳酸菌(保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌)作用下产生酸，侵蚀牙齿，破坏牙釉质，从而提供一种能针对性地抑制活性乳酸菌(保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌)在口腔内产酸的黄芩苷牙膏及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
本发明所述的黄芩苷牙膏，包括如下质量份数的原料：
黄芩苷 0.043～5份
抑菌剂 0.03-3份。
进一步地，所述的黄芩苷牙膏包括如下质量份数的原料：
黄芩苷 0.085～1份
抑菌剂 0.03-3份。
更一步地，所述的黄芩苷牙膏包括如下质量份数的原料：
黄芩苷 0.085～0.85份
抑菌剂 0.03-3份。
所述抑菌剂为柠檬酸锌、苯甲酸钠、尼泊金甲酯中的至少一种。
所述的黄芩苷牙膏还包括摩擦剂、增稠剂、保湿剂、甜味剂、发泡剂、牙膏香精、色素和氟化物中的至少一种。
进一步地，所述的黄芩苷牙膏包括如下质量份数的原料：
所述摩擦剂为二氧化硅(如水合硅石)、二水合磷酸氢钙、碳酸钙中的至少一种。
所述增稠剂为黄原胶、卡拉胶、羧甲基纤维素钠中的至少一种。
所述保湿剂为甘油、山梨醇、聚乙二醇(聚乙二醇400)中的至少一种。
所述甜味剂为糖精、三氯蔗糖、木糖醇中的至少一种。
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠中的至少一种。所述牙膏香精为薄荷香精。
所述色素为果绿色素、诱惑红色素、亮兰色素、柠檬黄色素、珠光粉中的至少一种。所述氟化合物为氟化钠和/或单氟磷酸钠。
优选地，所述的黄芩苷牙膏包括如下质量份数的原料：
所述黄芩苷牙膏的pH＜7.0。
本发明还提供了上述黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm～1000rpm搅拌20min～60min；
S2、真空脱气成膏状。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明实施例所述的黄芩苷牙膏，其包括如下质量份数的原料：黄芩苷0.043～5份；抑菌剂0.03-3份。所述的黄芩苷牙膏在使用时，黄芩苷和抑菌剂之间能协同作用增强抑菌效果和抑制菌产酸的效果。
而且发明人通过大量创造性劳动发现，通过采用黄芩苷，并且黄芩苷和抑菌剂的质量比为0.043～5：0.03-3时，所得到的黄芩苷牙膏能针对性的抑制保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌在口腔内产酸，从而使牙齿免受酸的侵蚀，以及对牙釉质的破坏。
2、本发明实施例所述的黄芩苷牙膏，其包括如下质量份数的原料：黄芩苷0.085～0.85份；抑菌剂0.03-3份。通过进一步限定上述比例，发现黄芩苷牙膏不但能有效抑制保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌在口腔内产酸，从而使牙齿免受酸的侵蚀，以及对牙釉质的破坏；而且还能有效保持牙齿的显微维氏硬度，保护牙齿。
3、本发明实施例所述的黄芩苷牙膏，通过所述抑菌剂为柠檬酸锌、苯甲酸钠、尼泊金甲酯中的至少一种。通过选择上述抑菌剂能使黄芩苷和抑菌剂之间协同作用更好，如：采用黄芩苷和柠檬酸锌，可协同增加抗菌效果。
4、本发明实施例所述的黄芩苷牙膏的制备方法，工艺简单，膏体均匀稳定，易于产业化。
附图说明
图1为不同比例黄芩牙膏抑菌实验牙釉质显微维氏硬度的变化。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌0.05％、薄荷香精0.08％、果绿色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.043％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm搅拌60min；
S2、真空脱气成膏状。
上述黄芩苷牙膏记为牙膏a，经pH测试，牙膏a的pH为6.0。
实施例2、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌0.05％、薄荷香精0.08％、诱惑红色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.085％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中700rpm搅拌30min；
S2、真空脱气成膏状。
上述黄芩苷牙膏记为牙膏b，经pH测试，牙膏b的pH为6.5。
实施例3、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌0.05％、薄荷香精0.08％、亮兰色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.170％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中1000rpm搅拌20min；
S2、真空脱气成膏状。
上述黄芩苷牙膏记为牙膏c，经pH测试，牙膏c的pH为6.8。
实施例4、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌0.05％、薄荷香精0.08％、柠檬黄色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.340％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中500rpm搅拌40min；
S2、真空脱气成膏状。
上述黄芩苷牙膏记为牙膏d，经pH测试，牙膏d的pH为6.2。
实施例5、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌0.05％、薄荷香精0.08％、果绿色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.850％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中400rpm搅拌50min；
S2、真空脱气成膏状。
上述黄芩苷牙膏记为牙膏e，经pH测试，牙膏e的pH为6.0。
实施例6、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌2.0％、薄荷香精0.08％、诱惑红色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.085％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm搅拌60min；
S2、真空脱气成膏状。
经pH测试，本实施例制得的黄芩苷牙膏pH为6.8。
实施例7、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌3.0％、薄荷香精0.08％、亮兰色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷1.0％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中500rpm搅拌30min；
S2、真空脱气成膏状。
经pH测试，本实施例制得的黄芩苷牙膏pH为6.4。
实施例8、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、苯甲酸钠0.03％、薄荷香精0.08％、柠檬黄色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.85％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中800rpm搅拌25min；
S2、真空脱气成膏状。
经pH测试，本实施例制得的黄芩苷牙膏pH为6.0。
实施例9、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、尼泊金甲酯1.5％、薄荷香精0.08％、柠檬黄色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.5％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中300rpm搅拌55min；
S2、真空脱气成膏状。
经pH测试，本实施例制得的黄芩苷牙膏pH为6.8。
实施例10、
本实施例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、尼泊金甲酯1.5％、薄荷香精0.08％、诱惑红色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.085％、氟化钠0.15％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中300rpm搅拌55min；
S2、真空脱气成膏状。
经pH测试，本实施例制得的黄芩苷牙膏pH为6.0。
对比例1、
本对比例所提供的牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌0.05％、薄荷香精0.08％、果绿色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.0％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm搅拌60min；
S2、真空脱气成膏状。
上述黄芩苷牙膏记为牙膏f，经pH测试，牙膏f的pH为6.2。
对比例2、
本对比例所提供的黄芩苷牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、薄荷香精0.08％、柠檬黄色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.085％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中1000rpm搅拌20min；
S2、真空脱气成膏状。
经pH测试，本对比例制得的黄芩苷牙膏的pH为6.0。
对比例3、
本对比例所提供的牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌0.135％、薄荷香精0.08％、果绿色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.0％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm搅拌60min；
S2、真空脱气成膏状。
上述黄芩苷牙膏经pH测试，其pH为6.8。
对比例4、
本对比例所提供的牙膏，以质量百分比计，由下列原料组成：
山梨醇60％、水合硅石16％、聚乙二醇400 5％、十二烷基硫酸钠1.8％、卡拉胶1％、糖精0.18％、柠檬酸锌0.0％、薄荷香精0.08％、果绿色素0.005％、珠光粉0.02％、黄芩苷0.135％、去离子水余量。
相应的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm搅拌60min；
S2、真空脱气成膏状。
上述黄芩苷牙膏经pH测试，其pH为6.0。
对上述各个实施例和对比例进行牙膏样品抑制细菌产酸实验：
实验材料：易极优酸乳粉(内含保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌)购自杭州知本生物科技有限公司；模拟口腔唾液：模拟口腔唾液实验室调配，具体成分如下：137.35mMNaCl、4.17mM NaHCO3、3.01mMKCl、7.17mM K2HPO4·3H2O、1.53mM MgCl2·6H2O、20.00mMHCl、0.90mM CaCl2、0.51mM Na2SO4和Tris调pH值至7.0；牛牙：从市面收集的牛牙，充分清洗干净放入0.5％麝香草酚水溶液中保存；使用低速金刚石切割机制备长3mm、宽3mm、厚1.5mm的牙釉质薄片，再分别经200、400、1000、2000和4000目的碳化硅水砂纸抛光打磨至表面光亮平整；最后用3M抛光纸(3微米)打磨光滑，并在去离子水超声清洗3min，备用。
实验仪器：显微硬度仪(维氏硬度测试法，负荷500gf，载荷时间15s)测试牙釉质牙片，筛选质量好的牙片，随机分入7组，每组5片。
在毒理学上，人大约每天消耗的牙膏量为2.75g，冲洗完后残留5％。日常人口腔内，一次存在的唾液的容量为9毫升左右。故假设牙膏能在牙齿表面均匀残留、不考虑其他特殊情况的话，牙膏在口腔内的浓度为0.1375g牙膏/9mL唾液，即0.6875g牙膏/45mL唾液。依此建立实验方案。实验开始前，所用实验器皿、牙釉质和模拟口腔唾液在紫外灯下消毒灭菌2h。实验处理在100级净化工作台进行，具体如下：将0.6875g模拟口腔唾液(空白样品)、牙膏a、牙膏b、牙膏c、牙膏d、牙膏e和牙膏f(对比例1)、对比例2、对比例3和对比例4分别放入容量为48mL的塑料瓶，随后都放入1.0g酸奶粉和45mL模拟口腔唾液，用玻璃棒混合均匀，测量pH值(为6.8±0.2)，最后密封保存到37℃恒温箱，放置24h。实验结束，用pH计测量所有样品的pH值，牙釉质片也取出，测量其显微硬度，得到其显微维氏硬度变化值(▽HV＝处理后-处理前)。
从图1可观察到：经过模拟口腔唾液(空白样品)、牙膏f(对比例1)、牙膏a、对比例2、对比例3、对比例4、牙膏b、牙膏c、牙膏d和牙膏e处理24h后，溶液/悬浮液的pH值分别变为3.62，4.30，4.50，4.57，4.52，4.63，4.70，4.75，4.79和4.81，牙釉质的显微硬度变化为-168.5±83.8HV、-87.1±15.7HV、-69.0±9.7HV、-34.2±15.2HV、-51.5±13.4HV、-10.8±9.1HV、0.1±17.9HV、0.9±15.6HV、2.4±24.6HV和1.9±25.4HV。所以当没有牙膏样品的保护时，空白样品溶液pH是3.62，牙釉质显微硬度也下降近60％，说明牙釉质受到显著的酸侵蚀作用；当对照牙膏f样品或低浓度黄芩苷牙膏样品的保护时，样品溶液pH比空白样品的高，说明抑菌剂和黄芩苷都降低了样品溶液的pH，黄芩苷的加入对降低样品溶液的pH更明显，但牙釉质显微硬度仍然下降，说明牙釉质面仍存在酸侵蚀作用；当黄芩苷浓度为0.085wt％-0.85wt％时，样品溶液pH值保持在4.70及其以上，处理后的牙釉质片显微维氏硬度也跟处理前比处在同一个层次上或更高，说明牙釉质不但没有受到酸侵蚀，而且硬度还有一定程度的增强，从而说明黄芩苷明显抑制了酸乳粉中保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌所产生的酸对牙釉质片的腐蚀，保护了牙齿。
实施例1(含柠檬酸锌0.05％和黄芩苷0.043％)比对比例1(含柠檬酸锌0.05％和黄芩苷0.0％)效果要好；实施例2(含柠檬酸锌0.05％和黄芩苷0.0850％)比对比例2(含柠檬酸锌0.00％和黄芩苷0.085％)效果要好；由对比例1(含柠檬酸锌0.05％和黄芩苷0.0％)、对比例2(含柠檬酸锌0.00％和黄芩苷0.085％)和实施例2(含柠檬酸锌0.05％和黄芩苷0.0850％)三者的对比，也证明实验效果并非抑菌剂和黄芩苷单独叠加的效果，所以柠檬酸锌和黄芩苷能在本发明限定的范围(黄芩苷和抑菌剂的质量比为0.043～5：0.03-3，特别是0.085～0.85：0.03-3)内有相互协同作用，抑制菌的产酸，保护牙齿；同时，对比例3和对比例4也能得出上述结论，同时也能从对比例3和对比例4两者的对比，得出黄芩苷更能有效的抑制保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌产酸。
同理，采用上述测试方法对实施例6-实施例10中的得到的黄芩苷牙膏分别测试，处理后的牙釉质片显微维氏硬度也跟处理前比处在同一个层次上或更高，说明牙釉质不但没有受到酸侵蚀，而且硬度还有一定程度的增强。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种黄芩苷牙膏，由如下质量份数的原料组成：
2.根据权利要求1所述的黄芩苷牙膏，其特征在于：
黄芩苷 0.085份
柠檬酸锌 0.05份。
3.根据权利要求1所述的黄芩苷牙膏，其特征在于：
黄芩苷 0.17份
柠檬酸锌 0.05份。
4.根据权利要求1所述的黄芩苷牙膏，其特征在于：
黄芩苷 0.34份
柠檬酸锌 0.05份。
5.根据权利要求1所述的黄芩苷牙膏，其特征在于：
黄芩苷 0.85份
柠檬酸锌 0.05份。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的黄芩苷牙膏，其特征在于：所述摩擦剂为二氧化硅、二水合磷酸氢钙、碳酸钙中的至少一种；
所述增稠剂为黄原胶、卡拉胶、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
所述保湿剂为甘油、山梨醇、聚乙二醇中的至少一种；
所述甜味剂为糖精、三氯蔗糖、木糖醇中的至少一种；
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠中的至少一种；
所述牙膏香精为薄荷香精；
所述色素为果绿色素、诱惑红色素、亮兰色素、柠檬黄色素、珠光粉中的至少一种；
所述氟化合物为氟化钠和/或单氟磷酸钠。
7.根据权利要求6所述的黄芩苷牙膏，其特征在于：包括如下质量份数的原料：
8.根据权利要求7所述的黄芩苷牙膏，其特征在于：所述黄芩苷牙膏的pH＜7.0。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的黄芩苷牙膏的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm～1000rpm搅拌20min～60min；
S2、真空脱气成膏状。
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