CN1057076C - 升华法精制苯绕蒽酮工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种升华法精制苯绕蒽酮工艺，该工艺将粗制苯绕蒽酮装入不锈钢料槽中，再投入升华釜中，间接加热，真空脱水、熔融，升华，排空、卸料。本发明采用升华的方法，将能升华的产品与不能升华的杂质彻底分开。精制品纯度高，苯绕蒽酮含量≥98%，水分≤0.5%，铜离子≤100ppm，铁离子≤500ppm，精制收率为95-99%。大幅度提高精制苯绕蒽酮的质量，从而提高以苯绕蒽酮为主原料的下游产品的质量，以及满足下游产品除铜、除铁的要求。

Description

升华法精制苯绕蒽酮工艺

本发明涉及一种精制苯绕蒽酮的生产工艺。

苯绕蒽酮为染料中间体，用作还原染料，如：还原艳绿FFB，还原灰M，还原橄榄绿B，还原BO等的中间体。目前精制苯绕蒽酮普遍采用碱煮精制工艺(如徐州染化厂)，其工艺为：

1.在反应釜中加入一定量的水和烧碱后，搅拌10分钟，测碱度为1-2％，再加入需精制的粗苯酮；

2.将上述反应物料在3小时内均匀加热升温至150-155℃，并在此条件下保温1小时；

3.反应结束后，使反应釜内压力降压0.1MPa，此时反应物温度应不低于140℃，快速放料；

4.将上述物料放入事先准备好的真空吸滤器，快速抽干母液，然后再用热水水洗至中性。

碱煮精制工艺存在的缺点：

1.精制品纯度不高，一般为90-92％；

2.难于除去铜、铁等金属离子；

3.有废水污染。

本发明的目的是要提供一种升华法精制苯绕蒽酮工艺，该工艺的精制品纯度高且无废水污染。

本发明的目的是这样实现的：将粗制苯绕蒽酮装入不锈钢料槽中，再投入升华釜中，间接加热，真空脱水、熔融，升华，排空、卸料。

粗制苯绕蒽酮投入升华釜中时的温度为200-220℃。

间接加热是以循环导热油为加热载体。

在脱水、熔融阶段，控制釜温200-230℃，真空104-5000Pa，时间2-2.5小时。

在升华阶段，控制釜温250-275℃，真空800-50Pa，时间7-8小时。

排空卸料时是在降温至220℃时进行的。

本发明利用苯绕蒽酮能升华，主要杂质无机盐类不升华的物理特性，采用升华的方法，将能升华的产品与不能升华的杂质彻底分开。本发明的精制品纯度高，苯绕蒽酮含量≥98％，水分≤0.5％，铜离子≤100ppm，铁离子≤500ppm，精制收率为95-99％。大幅度提高精制苯绕蒽酮的质量，从而提高以苯绕蒽酮为主原料的下游产品的质量，以及满足下游产品除铜、除铁的要求。与现有技术相比，不需添加其它化工原料，既节省了原料，又避免了二次污染。精制过程无废水、废气排放，只有少量废渣，此废渣可掺入煤炭中烧导热油炉，供升华热源。

下面结合实施例作详细说明。

实施例：

1.装料，进料：

原料为粗制苯绕蒽酮，江苏四菱染料集团徐州染化厂生产。

批号	泸瓶名称	单位	件数	等级	泸瓶重量	水份	折干品质量	氯苯不溶物％	熔点℃
										7-23	苯酮	Kg	9	一级	680	46	367	8.53	166-167

将原料批号7-23之粗制苯绕蒽酮(湿品)装入不锈钢料槽中，压实、刮平。当釜温达210℃时，将其投入升华釜中。

此升华批次(7-49)投料12釜，共投湿料195Kg，折干品105.3Kg。

2.脱水，熔融：

以循环导热油为加热载体，间接加热，真空脱水，水冷凝冷却后自动流入水收集槽，停车时排放，脱水结束后，物料开始熔融，此阶段控制釜温210℃，真空6000Pa，时间2.1小时。

3.升华：

物料熔融后，立即调整导热油温度、真空度，进入升化阶段。此阶段控制釜温260℃，真空700-50Pa。时间7.5小时。

4.降温、排空、卸料：

升华结束后，降温至220℃排空、卸料。本批次得升华品苯绕蒽酮88.25Kg.

5.粉碎、包装：

产品质量(批号：7-49)：

1.外观：浅黄色鲜艳粉末。2.苯绕蒽酮含量：98.5％(液谱测定)。3.水分：0.3％。4.铜离子：47PPm。5.铁离子：139PPm。

苯绕蒽酮收率： $\frac{88.25\×98.50\%}{105.3\×85\%}=97.12\%$

Claims (3)

1.一种升华法精制苯绕蒽酮方法，该方法的特征是将粗制苯绕蒽酮装入不锈钢料槽中，再投入升华釜中，间接加热，真空脱水、熔融，升华，排空、卸料，在脱水、熔融阶段，控制釜温200-230℃，真空10⁴-5000Pa，时间2-2.5小时。

2.根据权利要求1所述的升华法精制苯绕蒽酮方法，其特征是在升华阶段，控制釜温250-275℃，真空800-50Pa，时间7-8小时。

3.根据权利要求1所述的升华法精制苯绕蒽酮方法，其特征是排空卸料时是在降温至220℃时进行的。